实验 苯甲酸乙酯的制备
化工08-3 莫嘉文 08014020334
摘要：
苯甲酸乙酯（2109O H C ）无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。
关键词：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
前言：
苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！
实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:
COOH
C 2H 5OH COOC 2H 5H 2O
因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
实验仪器及试剂：
苯甲酸2.44g(0.02mol) 过量无水乙醇 浓硫酸 Na 2CO 3 无水CaCl 2 苯 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图：
反应装置蒸馏装置
回流装置减压抽滤
实验步骤：
1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：2.44g苯甲酸；10ml乙醇；7.5ml苯；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。水浴上回流约2h，至分水器中层液体约3ml停止。记录体积，继续蒸出多余的苯和乙醇（从分水器中放出）。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。回收乙醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。
2、鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明
苯甲酸乙酯存在与否。
思考题：
1、本实验采用何种措施提高酯的产率？
2、为什么采用分水器除水？
3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？
4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？
5、为什么用水浴加热回流？
6、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？
7、浓硫酸作为催化剂的弊端？本实验可以用什么试剂代替它，以达到环保要求？
参考文献
1.古风才，肖衍繁，张明杰，刘炳泗《基础化学实验教程》（第二版）科学出版社 2000年
2.茂名学院，《化学实验技能讲义》
3.罗一鸣，唐瑞仁，《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年
