COD测定 重铬酸盐法
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CODcr测定(30-700mg/L)
试剂配制:
1、重铬酸钾标准溶液:C=0.250mol/L,将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
2、硫酸银-硫酸试剂:向500mL硫酸(密度为1.84g/mL)中加入5g 的硫酸银,放置1-2天使之溶解,使用前小心摇动。
3、硫酸亚铁铵标准滴定溶液(0.10mol/L):取39g硫酸亚铁铵溶解于水中,待溶液冷却后稀释至1000mL。每次使用前需用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度(取10mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,用水稀释至100ml,加入30ml硫酸,混匀,冷却后,加3d试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定该溶液,颜色由黄色-蓝绿色-红褐色即为终点,记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4、1,10-菲绕啉指示剂溶液配制:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
实验步骤:
1、取干净的消解瓶,于加入少量的硫酸汞(约小于0.4g);然后加入20ml水样品(若稀释,根据倍数加入相应的样品和去离子水);
2、再+加入10ml重铬酸钾标准溶液,+30ml硫酸银-硫酸试剂;+3-5颗防爆玻璃珠;
3、移置到COD标准消解器上消解2h30min(仪器可计时);
4、待冷却后,转移至锥形瓶中,并取30ml去离子水荡洗消解瓶;
5、溶液冷却至室温后,加入3d1,10-菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定各样品,溶液颜色由黄色-蓝绿色-红褐色即为终点,记录下标准液消耗体积V2;
COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0
V1=空白试验所消耗标准液的体积
V0=样品的体积;