由硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺和专用设备

单水氢氧化锂生产流程
单水氢氧化锂的生产流程如下：
1. 原料准备
- 氢氧化锂：选择纯度高的氢氧化锂作为原料，通常通过电解氢氧化锂废液或氯化锂与氢氧化钠反应得到。

2. 反应槽配置
- 将反应槽进行清洁，并确保不含杂质和残留物，以避免对产品质量的影响。

- 反应槽中安装搅拌装置，并调整搅拌速度，以保证反应体系的均匀搅拌。

3. 溶液配制
- 将一定比例的水和氢氧化锂溶解在适当的温度下，得到一定浓度的氢氧化锂溶液。

4. 进料和废液处理
- 将氢氧化锂溶液注入反应槽，同时将废液从反应槽中排出。

- 废液通常经过处理后可以回收利用，以降低生产成本和对环境的影响。

5. 混合反应
- 开启搅拌装置，将反应槽内的溶液进行混合反应。

- 在一定的温度和压力条件下，氢氧化锂经过一系列的化学反应，逐渐形成单水氢氧化锂。

6. 产品分离
- 经过一定时间的反应后，关闭搅拌装置，让反应体系停止混合。

- 利用离心机将混合液分离出水和氢氧化锂，得到单水氢氧化锂的产品。

7. 干燥和烘烤
- 将分离出来的单水氢氧化锂进行干燥和烘烤处理，以去除水分和杂质，提高产品的纯度和稳定性。

8. 成品包装
- 将干燥后的单水氢氧化锂进行包装，通常采用密封包装，以防产品受潮和氧化。

9. 检测和质量控制
- 对成品进行质量检测，包括外观、纯度、化学成分等指标的检测和分析。

- 对产品进行严格的质量控制，确保产品符合国家和行业的标准要求。

10. 储存和运输
- 将质量合格的产品进行储存和运输，通常采用密封、防潮和防晒等措施，以确保产品质量不受影响。

电池级单水氢氧化锂生产工艺电池级单水氢氧化锂是一种重要的化工原料，主要用于制造锂电池，尤其是高能量密度的锂离子电池。

由于其在新能源汽车和储能系统中的关键应用，电池级单水氢氧化锂的生产工艺一直是化工行业研究的热点。

以下是两种常见的生产工艺：
1. 苛化法：
该方法以碳酸锂为原料，加入氢氧化钙进行苛化反应，生成单水氢氧化锂和副产品碳酸钙。

反应完成后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤分离出单水氢氧化锂。

苛化法生产的单水氢氧化锂纯度较高，但成本也相对较高。

2. 冷冻复分解法：
这种方法使用硫酸锂溶液为原料，向其中加入氢氧化钠，通过冷冻复分解反应生成单水氢氧化锂沉淀和硫酸钠溶液。

然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到单水氢氧化锂产品。

冷冻复分解法是目前工业化生产电池级单水氢氧化锂的主要方法，具有成本较低的优势。

这两种方法各有优缺点，选择哪种方法取决于原料的可用性、成本、设备要求、环境影响和产品质量要求等因素。

随着技术进步和市场需求变化，电池级单水氢氧化锂的生产工艺仍在不断发展和优化中。

锂电池回收产出的碳酸锂制备单水氢氧化锂工艺分析与探讨夏星;王奉刚;陈坚;谢美求
【期刊名称】《中国材料进展》
【年(卷),期】2024(43)5
【摘要】锂元素的回收是电池回收工艺中的关键步骤,目前一般采用湿法浸出技术将有价元素从锂电池黑粉中转移到溶液中,然后经过除杂净化得到精制的硫酸锂溶液,加入碳酸钠制备成工业级碳酸锂或者碳酸锂粗品,再经精制除杂得到碳酸锂产品返回电池生产过程。

随着氢氧化锂市场需求的提高,如何将碳酸锂经济高效地转化为氢氧化锂也成为重要环节。

针对电池回收产生的工业级碳酸锂转化为氢氧化锂的工艺过程,详细分析了不同工艺路线的原料选择、工艺过程、产品及副产品产出以及能源消耗等关键因素,通过对比不同工艺路线的优劣势,总结出不同企业状态适用的工艺路线,旨在为优化生产流程、提高回收产业链附加值提供有价值的参考。

研究结果将有助于指导电池回收企业在选择氢氧化锂生产工艺时作出决策,同时也为盐湖提锂和矿石提锂产生的碳酸锂生产氢氧化锂提供借鉴。

【总页数】7页(P392-397)
【作者】夏星;王奉刚;陈坚;谢美求
【作者单位】长沙矿冶研究院有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】TF803;TQ09
【相关文献】
1.硫酸锂冷冻法生产单水氢氧化锂母液循环的工艺研究
2.硫酸锂冷冻法生产单水氢氧化锂工艺条件研究
3.一种氢氧化钠母液中提纯单水氢氧化锂晶体的工艺方法
4.碳酸锂苛化法制备电池级氢氧化锂工艺优化及产业化
5.单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的不确定度评定
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一、单水氢氧化锂物理性质、用途白色结晶粉末。

能溶于水，微溶于醇。

能从空气中吸收二氧化碳而变质。

呈强碱性．不会燃烧，但有强腐蚀性。

通常以一水物的形式出现。

当温度高于600℃时失去结晶水，在1000℃左右氢氧化锂生成氧化锂和水蒸汽。

单水氢氧化锂是最重要的锂化合物之一，主要用于生产锂基润滑脂，也可用于生产其他锂化合物，是碱性电池电解质的添加剂。

单水氢氧化锂的主要生产原料有锂云母、锂辉石等。

二、硫酸锂冷冻法制取单水氢氧化锂工艺（冷冻结晶、蒸发结晶和干燥）硫酸锂冷冻法制取单水氢氧化锂工艺原理是在硫酸锂溶液中加入一定量的氢氧化钠溶液，利用硫酸钠在低温时溶解度较低的性质，去除硫酸钠，形成一定浓度的氢氧化锂溶液。

经过浓缩的硫酸锂溶液加入适量的氢氧化钠溶液混合，混合溶液经过DTB冷却结晶器（操作温度为-5℃—-10℃）析出十水硫酸钠晶体。

十水硫酸钠晶体可通过热融、蒸发结晶制取硫酸钠产品。

由离心分离出的清母液再经过蒸发结晶得到单水氢氧化锂粗品。

粗品再重溶解，加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂；再经过盘式干燥机干燥得一水氢氧化锂干燥产品。

1、冷冻析钠（DTB结晶器）在冷冻法制取单水氢氧化锂工艺中，冷冻析钠的结晶设备可选用DTB结晶器，冷冻结晶温度为-5℃—-10℃。

DTB型结晶器属于典型的晶浆内循环结晶器。

由于在结晶器设置内导流筒，形成了循环通道，使晶浆具有良好的混合条件，只需要很低的压头，就能使器内实现良好的内循环，使器内各流动截面上都可以维持较高的流动速度，并使晶浆密度可高达30~40%（重量）。

在蒸发结晶中能迅速消除沸腾界面处的过饱和程度，能使溶液的过饱和度处于比较低的水平。

经过实践证明，DTB型结晶器性能良好，生产强度高，能生产颗粒较大的晶粒，且结晶器内不易结疤。

它已经成为连续结晶器的主要形式之一。

可以适用于真空冷却法、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。

硫酸锂生产氢氧化锂及纯化过程的固液相平衡研究
硫酸锂是一种常用的锂盐，在生产氢氧化锂过程中，它可以作为一种原料。

生产氢氧化锂的基本过程如下：
硫酸锂与水反应生成氢氧化锂溶液：在酸性条件下，硫酸锂可以与水反应生成氢氧化锂溶液。

生成的氢氧化锂溶液经过纯化处理：为了获得高纯度的氢氧化锂，需要对生成的氢氧化锂溶液进行纯化处理。

常见的纯化方法有沉淀法、滤清法、抽滤法和浓缩法。

纯化后的氢氧化锂溶液经过干燥处理：纯化后的氢氧化锂溶液需要经过干燥处理，以获得较高的氢氧化锂含量。

常见的干燥方法有蒸馏法、烘干法、吸收法和喷雾干燥法。

获得的氢氧化锂需要进一步纯化：由于氢氧化锂是一种易挥发的物质，为了保证氢氧化锂的纯度，通常需要进行进一步的纯化处理。

常见的纯化方法有沉淀法、滤清法和抽滤法。

在生产氢氧化锂的过程中，固液相平衡也是一个重要的考虑因素。

固液相平衡是指在反应过程中，固体和液体相互转化的平衡状态。

在生产氢氧化锂的过程中，
固液相平衡可以用来确定反应的最终产物组成、反应的速率和反应的转化率。

为了研究固液相平衡，需要考虑若干因素，包括温度、压力、pH值、溶剂浓度和溶解度。

在生产氢氧化锂过程中，通常需要在较高的温度和较低的压力下进行反应，以保证反应的顺利进行。

同时，需要选择适当的pH值和溶剂浓度，以保证反应的效率和质量。

在确定固液相平衡的条件后，可以使用各种分析方法来研究反应的进展情况和产物的组成。

常见的分析方法包括质谱分析、红外光谱分析、色谱分析和微量分析等。

通过对反应产物的组成进行分析，可以确定反应的转化率和产率，从而评价反应的质量和效率。

硫酸锂离子膜电解法制备氢氧化锂的研究
牛峥嵘;李欣倩;李波;刘鑫;冯海涛;董亚萍;郑竹林
【期刊名称】《盐湖研究》
【年(卷),期】2024(32)3
【摘要】设计了以硫酸锂溶液为阳极液、氢氧化锂溶液为阴极液,借助离子膜电解装置,完成氢氧化锂的电化学合成。

以阴极电流效率和单位产品(氢氧化锂纯溶液)电能消耗为指标,阳极液初始浓度、阴极液初始浓度、循环转速、反应温度以及电流密度为因素,对电解条件进行了系统考察及参数优化,获得了优化的实验参数并进行了验证。

结果表明,当阳极液浓度和阴极液浓度分别为200 g/L和25 g/L、循环转速为350 r/min、反应温度为70℃以及电流密度为1730 A/m2时反应体系具有较好的电解效能。

优化参数下阴极电流效率为72.64%,单位产品直流电耗为5975 kWh/t,蒸发结晶产品中氢氧化锂主含量为56.7%,达到GB/T26008-2020电池级单水氢氧化锂的标准。

【总页数】7页(P87-93)
【作者】牛峥嵘;李欣倩;李波;刘鑫;冯海涛;董亚萍;郑竹林
【作者单位】中国科学院青海盐湖研究所;青海省盐湖资源综合利用工程技术中心;中国科学院大学
【正文语种】中文
【中图分类】TQ151.4
【相关文献】
1.三室膜电解法由硫酸锂制备氢氧化锂的实验研究
2.自氢氧化锂制备钛酸锂及其在锂离子电容器中的性能研究
3.电解法制备氢氧化锂的研究进展
4.卤水体系电解法制备电池级氢氧化锂的研究
5.离子膜电解法制取氢氧化锂工艺研发与应用
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由硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺和专用设备一、单水氢氧化锂物理性质、用途：单水氢氧化锂（LiOH·H2O）是一种苛性碱，白色晶体或粉末。

在空气中极易吸收水和二氧化碳。

氢氧化锂是最重要的锂盐之一。

广泛应用于化工原料、化学试剂、锂离子电池、石油、冶金、玻璃、陶瓷等行业，同时也是国防工业、原子能工业和航天工业的重要原料。

目前氢氧化锂主要用于生产锂基润滑脂、锂离子电池正极材料及电解液、碱性蓄电池的电解液以及溴化锂制冷机吸收液，还可以作为生产其他锂盐制品的原料。

二、由硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺简介：硫酸锂溶液由锂辉石精矿经过磨矿、转型焙烧、酸化焙烧、浸出、净化、过滤等工序得到。

公司经过多年研究和工程经验的实践，开发出硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺中核心技术与设备，并取得了很好的应用效果。

硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺流程图如下所示。

由前段工序来的硫酸锂溶液，加入氢氧化钠溶液进行苛化。

苛化后的混合溶液在-10~-15℃下经过连续冷冻结晶系统冷冻结晶析出十水硫酸钠晶体，经过离心分离得到氢氧化锂稀溶液。

氢氧化锂稀溶液经过多效蒸发器或者MVR蒸发器蒸发浓缩到一定程度后，进行冷却结晶析出单水氢氧化锂晶体。

再经过离心分离，得到的单水氢氧化锂进入专用干燥系统进行干燥，干燥产品进入包装系统。

离心母液可返回冷冻结晶除钠工段。

若想得到较纯净的单水氢氧化锂可用重结晶法将产品提纯。

三、关键设备简介：1、专用连续冷冻结晶系统：冷冻析钠工段是硫酸锂溶液制取单水氢氧化锂工艺中的关键工段。

十水硫酸钠晶体颗粒的大小、均匀程度等决定了其离心分离的效果。

分离效果好，分离母液夹带的杂质就少，单水氢氧化锂产品品质就好。

所以在连续结晶系统中，结晶器结构、结晶器容积、搅拌形式、外冷器的面积、循环泵的选择、离心机的选择等等因素至关重要。

公司经过多年研究开发，针对混合液冷冻结晶的特性，开发出了专用冷冻结晶系统。

该系统具有十水硫酸钠晶体颗粒大且均匀、分离母液夹带硫酸钠少、生产能力大、自动化程度高、操作简单等优点。

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101214978A [43]公开日2008年7月9日[21]申请号200710051016.5[22]申请日2007.12.28[21]申请号200710051016.5[71]申请人四川天齐锂业股份有限公司地址629200四川省射洪县太和镇城北太空村[72]发明人姚开林 金鹏 霍立明 涂明江 董华波黄春莲 夏光友 [74]专利代理机构成都立信专利事务所有限公司代理人江晓萍[51]Int.CI.C01D 15/02 (2006.01)H01M 4/48 (2006.01)权利要求书 2 页 说明书 8 页 附图 1 页[54]发明名称电池级单水氢氧化锂的制备方法[57]摘要本发明提供了一种电池级单水氢氧化锂的制备方法，包括：(1)在硫酸锂净化液中加入氢氧化钠，完全溶解，冷却，得到Na 2SO 4·10H 2O固体和LiOH液体；(2)过滤分离，得到LiOH液体；(3)将LiOH液体蒸发浓缩，冷却结晶后，将其过滤分离淋洗，得到LiOH·H 2O一次粗品；(4)在LiOH·H 2O一次粗品中加入去离子水，搅拌使其完全溶解，得到LiOH·H 2O一次粗品重溶液；(5)LiOH·H 2O一次粗品重溶液中，加入精制剂反应结束后，将其过滤分离，滤液为LiOH精制液；(6)将LiOH精制液蒸发浓缩冷却结晶后，将其过滤分离，固体为电池级LiOH·H 2O湿品；(7)将电池级LiOH·H 2O湿品烘干后取出，得到电池级LiOH·H 2O产品。

本发明生产过程简单、操作容易，产品质量很好。

200710051016.5权 利 要 求 书第1/2页 1.电池级单水氢氧化锂的制备方法，包括下列步骤： (1)、在硫酸锂净化液中加入氢氧化钠，使SO42-/Na+摩尔比为0.9～1.1∶1，充分搅拌使其完全溶解，然后在搅拌状况下将其冷却至-5±3℃，待溶液中Na+浓度在15±5g/l时，得到Na2SO4·10H2O固体和LiOH液体的混合浆液；(2)、过滤分离，得到N a2S O4·10H2O固体和L i O H液体；(3)、将LiOH液体蒸发至液固比为0.8～1.1∶1时，冷却结晶至40±5℃时，将其过滤分离淋洗，得到L i O H·H2O一次粗品；(4)、在LiOH·H2O一次粗品中加入去离子水，搅拌使其完全溶解，并使溶液中Li2O浓度为50±5g/l，得到LiOH·H2O一次粗品重溶液；(5)、在LiOH·H2O一次粗品重溶液中，根据Na+的浓度加入精制剂Li1±a Ti1±b Ce1±c Zr1±d Al1±e(PO4)1±f或Li1±a Zr1±b Ce1±c Si1±d Al1±e(PO4)1±f，其中a、b、c、d、e、f分别为0～2，加入量为重量比精制剂：Na+＝60～70∶1，反应温度为35±10℃，搅拌反应300±50分钟后，将其过滤分离，滤液为LiOH精制液；(6)、将LiOH精制液蒸发至液固比为0.8～1.1∶1时，冷却结晶至40±5℃时，将其过滤分离，固体为电池级L i O H·H2O湿品；(7)、将电池级LiOH·H2O湿品放在真空干燥箱中，在80±5℃下烘3±1小时后取出，然后密封包装，得到电池级L i O H·H2O产品。

一水氢氧化锂生产工艺本工艺是硫酸锂溶液与烧碱进行复分解反应，形成硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物。

利用硫酸钠与一水氢氧化锂在低温下溶解度的显著差异将两者分离。

包括以下步骤：在锂精矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液中，加入氢氧化钠得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；将混合溶液降温冷冻到５～－１０℃，经结晶后分离出硫酸钠；将由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；结晶并分离，得一水氢氧化锂粗品；一水氢氧化锂粗品用水溶解后，加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂；干燥得一水氢氧化锂。

本发明工艺路线大大缩短，锂收率大有改善，成本大幅度降低。

是锂化合产品生产的一次革命。

一水氢氧化锂生产工艺一种一水氢氧化锂生产工艺，工艺包括以下步骤：（１）、由锂辉矿经焙烧、酸化、制浆、浸出和初步浓缩的硫酸锂溶液；（２）、在硫酸锂溶液中加入氢氧化钠，得到硫酸钠与氢氧化锂溶液混合物；Ｌｉ２ＳＯ4＋２ＮａＯＨ→２ＬｉＯＨ＋Ｎａ2ＳＯ4（３）、将硫酸钠与氢氧化锂混合溶液降温冷冻，溶液温度降到５～－１０℃，经结晶后分离出硫酸钠；（４）、由冷冻分离来的清液，加热，蒸发浓缩；（５）、结晶并离心分离，得氢氧化锂粗品；（６）、在粗品一水氢氧化锂溶解液中加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤除去沉淀物及杂物，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得湿一水氢氧化锂：Ｂａ（ＯＨ）2＋ＳＯ42-→ＢａＳＯ4＋２ＯＨ-（７）、干燥得一水氢氧化锂。

氢氧化锂的生产技术LiH，LiO和LiOH的分析势能函数与分子反应动力学[1].pdf单水氢氧化锂生产中盘式连续干燥器的应用[1].pdf单水氢氧化锂完成液除硫方法[1].pdf高纯锂盐应用及工艺研究的新进展[1].pdf高纯碳酸锂的制备[1].pdf锂[1].pdf硫酸锂冷冻法生产单水氢氧化锂母液循环的工艺研究[1].pdf卤水制备氢氧化锂研究进展[1].pdf氢氧化锂[1].pdf氢氧化锂的应用与生产方法研究进展[1].pdf三室膜电解法由硫酸锂制备氢氧化锂的实验研究[1].pdf微波辐射干燥单水氢氧化锂的研究[1].pdf西藏扎布耶盐湖卤水的开发和利用[1].pdf溴化锂生产新工艺[1].pdf氢氧化锂的应用Pechini法制备LiCoO2机理的研究[1].pdfZnO：Li4SiO4纳米发光材料的制备及其荧光性能[1].pdf保障潜艇生命的氢氧化锂隔板[1].pdf低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用：——锂离子电池正极材料LiCo0[1].. 低热固相反应法在多元金属复合氧化物合成中的应用——锂离子电池正极材料r—LiMnO2?. 低热固相反应法制备锂离子电池正极材料LiCoO2[1].pdf对当前润滑脂技术发展的一些思考[1].pdf对我国润滑脂产量的调查与分析[1].pdf高分子固体电解质LiNO3—LiOOCCH3／聚丙烯酸锂的合成与性能研究[1].pdf高性能吸水膨胀橡胶及其制备方法[1].pdf硅酸锂的合成与应用研究[1].pdf交联阳离子淀粉的制备及其脱色性能[1].pdf聚丙烯酸锂／锂盐聚合物电解质的研究[1].pdf类溶胶—凝胶法制备LiMn2O4—δClδ正极材料[1].pdf锂离子电池正极材料Co^3＋掺杂LiNiO2的制备及其放电容量[1].pdf锂离子电池正极材料LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2的合成、表征及电化学性能[1].pdf锂离子电池正极材料LixNi1／3Mn1／3及电化学性能研究CO1／3O2的合成及电化学性能研?.利用复合氢氧化物溶剂法合成复合氧化物纳米单晶材料[1].pdf美潜艇将装备专用救生帘幕[1].pdf镍掺杂阴极材料LiNixCo1—xO2的制备研究[1].pdf汽车液压制动系统专用润滑脂的研制与应用[1].pdf氢氧化锂-活性炭纤维材料的制备和性能试验[1].pdf缺金属型锂钴氧化物正极材料的研究[1].pdf溶胶凝胶法锂离子电池正要材料LiMn2O4的制备及表征[1].pdf软化学法合成层状结构LiMnO2阴极材料[1].pdf室温固相制备尖晶石相LiMn2O4的工艺研究[1].pdf探索提高轧辊轴承脂滴点的生产工艺[1].pdf艇用氧烛—氢氧化锂空气再生装置适用性研究[1].pdf微波对固相烧结锂锰氧化合物电化学性能的影响[1].pdf微波法合成锂离子材料LiCoO2的研究[1].pdf无机非金属材料[1].pdf溴化锂的生产新工艺[1].pdf一种高水堵水调剖剂及其生产使用方法[1].pdf用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术[1].pdf正极材料LiNi1／3Co1／3Mn1／3O2的制备及性能[1].pdf正极材料磷酸亚铁锂的共沉淀合成和Mn^2＋掺杂的研究[1].pdf中国的氢氧化锂生产[1].pdf。