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玻璃仪器使用注意事项

玻璃仪器使用注意事项
玻璃仪器使用注意事项

玻璃仪器使用注意事项

一、玻璃仪器洗涤方面的差错

1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。

2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。

3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。

二、璃容器的选择和使用方面的差错容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。

1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。

2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。

3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。

4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。

三、璃容器加热方面的差错

1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。

2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。

3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。

4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。

四、有关玻璃仪器基本操作方面差错

1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。

2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。

3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。

4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑末端保留液体体积,否则造成体积误差,影响结果准确度。

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。

常用玻璃仪器校验规程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期:

5.1外观检查 5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

实验一玻璃仪器的使用及洗涤

实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤 一、实验目的 1、熟悉化学实验室规划和安全守则。 2、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。 3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。 二、实验原理 1、化学实验室安全守则 ?实验前做好预习,熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。 ?实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导,严格按照规定操作。未经教师同意,不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。 ?加强个人防护意识,不得穿拖鞋进入实验室,严禁在实验室内饮食吸烟,或把食具带进实验室,实验完毕,必须洗净双手。 ?倾注药品或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出。试管加热时,切记不要使管口向着自己或别人。 ?易挥发和易燃物质,应远离火源。 ?浓酸和浓碱具有强腐蚀性,不要让它们溅在皮肤或衣服上。 ?绝对不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。 ?未经教师允许,严禁将药品带出实验室。 ?爱护实验仪器和设备,搞好实验室卫生。 2、认领仪器 ?按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。 3、玻璃仪器的洗涤: ?洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。 ?一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤: 先用自来水冲洗一下,然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗,再用自来水清洗掉残留的洗涤剂,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。 ?一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。 先用自来水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。 铬酸洗液:研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入350 ml浓硫酸。 ?作痕量金属分析的玻璃仪器,应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。 ?作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器,应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。

玻璃仪器校准规程

标题:计量玻璃量器校准操作规程1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责: 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:

5.1校准项目

5.2.1温度:校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。

d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml )的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min (塑料活塞静置50min )后,渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s ,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm ,然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法 a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。 b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。 c.调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒内的水温,读数应准确到0.1℃. d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算: [] 20W () 1+20-t ()B A B A m V ρρβρρρ-= -() (1) 式中: V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml ; ρB ——砝码密度,取8.00 g/cm 3 ; ρA ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm 3 ; ρW ——蒸馏水t ℃时的密度,g/cm 3 。 β——被检玻璃量器的体胀系数,℃-1 ; t ——检定时蒸馏水的温度,℃; m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g 。 可将(1)式简化为:V 20=m ×K(t)..........................................(2) 其中:

3、常用玻璃量器检定操作规程和记录

1.依据 依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器》。 2.技术要求及检定条件 2.1检定条件 2.1.1环境条件 2.1.1.1室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。 2.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 2.1.1.3检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB6682- 1992要求。 2.1.2检定设备 仪器设备名称测量范围技术要求 (0~210)g分度值:0.01mg (0~50)℃分度值:0.1℃ 分辨力:0.1s 有盖的称量杯等 2.2检定项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 外观+++ 密合性+++ 流出时间+++ 容量示值+++ 注:“+”表示应检项目 2.3技术要求 2.3.1外观

,量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷;分度线应清晰、完整、平直。 2.3.2密合性 滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注到最高标线时?活塞在关闭情况下(不涂油脂)停留20分钟后,渗漏量应不大于最小分度值。具塞量筒及量瓶的密合性要求:当水注到最高标线时?塞子盖紧后颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 2.3.3流出时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间应符合计量要求一览表的规定。 2.3.4容量示值 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法检定,也可采用容量比较法检定,但以衡量法为仲裁检定方法。 3.检定方法 3.1检定前准备 3.1.1检定前须对量器进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲洗,器壁上不应有挂水等玷污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。 3.1.2清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 3.2检定程序 3.2.1检查各检定项目的技术要求是否符合规定。 3.2.2合格后按下面方法检定 a取一容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。b将被检量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注水到标线),称得纯水质量。 c调整被检玻璃量器液面的同时,应观察水温,读数应准确到0.1

常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非

计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制: 处方1 处方2 重铬酸钾(钠) 10g 200g 纯化水 10ml 100ml(或适量) 浓硫酸 100ml 1500ml 制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。 说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。 (2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐: K 2CrO 7 +H 2 SO 4 →H 2 CrO 7 +K 2 SO 4 ↓ 2CrO 3+H 2 O→Cr 2 O 3 +3[O] 浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著: H 2SO 4 →H 2 O+SO 2 +[O] Δ K 2CrO 7 +3SO 2 +H 2 SO 4 →Cr 2 (SO 4 ) 3 +K 2 SO 4 +H 2 O (3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO 3 )的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。 (4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 (5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。 更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。 (6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。 (7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要

玻璃器皿的校正标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的:建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围:适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任:QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号,一种是“E”,它表示该器皿是“量入”容器,即当溶液弯月面底部与标线相切时,倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”,它表示该器皿是“量出”容器,即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时,分析结果的准确度要求较高,就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量,然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括:容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的,一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液,所以并不一定要知道它们的绝对容积,而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法,称为相对校正法。

4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度:加水于器皿中,倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜,即不聚成水滴,也不成股流下,即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号; 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度,记录并转化为校正系数ρt ; 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量,并记录为W1; 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积; 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中,称量,并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1) 式中:Vt — t ; Wt — 在t ℃时水的质量,g ; ρt — 校正系数,g /ml (查附表1)。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积(注意:应为校正两次的平均值),与该玻璃器皿的标示容积相比较,其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页:附表一(校正系数ρt ) 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史

玻璃仪器校验操作规程

目的:为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性,制定本规程。 范围:适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责:实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程: 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器(若量入式量器应进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件:室温(20±5℃),且室温度化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备:万分之一天平,各规格具塞锥形瓶,温度计10~30℃(分度值:0.1℃)、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注:“+”表示应检定;“—”表示可不检定。

4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察,可借助刻度放大镜和斜面进行,应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线(气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3~表8。 ⑸分度线的长度:短线为圆周长的10%~20%;中线不短于短线的1.5倍;长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻(或印)围线;印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻(或印)分度线。 ⑻分度线的断口:分度线的断口最大为1mm,但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口,在分度表上不得多于总线条的2%;10ml以下的分度吸管,其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻(或印)在主分度线的右上方(当分度表面对观察者时)。其排列次序为: a) 滴定管零位在最上方,量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的,量的数值自上而下递增;零位在下的,量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻(或印)在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记(见图1): a) 许可证标记 ;

检验中常用玻璃器皿及仪器的使用规范.

检验中常用玻璃器皿及仪器的使用 1、常用玻璃器皿的使用 ⑴容量瓶 容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶,由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞,颈上有一刻度线。容量瓶均为量入式,颈上应标有“In” 字样。准确度级别分为A级和B级,国家规定的容量允差见下表: 常用容量瓶的容量允差 标称容量 / mL 10 25 50 100 200 250 500 1000 2000 容量允差/ mL A ± 0.02 ± 0.03 ± 0.05 ± 0.10 ± 0.15 ± 0.15 ± 0.25 ± 0.40 ± 0.60 B ± 0.04 ± 0.05 ± 0.20 ± 0.20 ± 0.30 ± 0.30 ± 0.50 ± 0.80 ± 1.20 容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体 积,以毫升计。通常采用下述方法规定弯月面:调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。 使用容量瓶时应注意以下几点: ①检查瓶口是否漏水:加水至刻度线,盖上瓶塞,颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒臵状态10秒)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查);将瓶塞旋转180°再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞混淆。 ②用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。 ③用固体物质配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解,

然后再转移至容量瓶中;转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中,烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要离开搅拌棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提1~2cm,随后使烧杯离开搅拌棒,这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。再用少量水(或其他溶剂)刷洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒,按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。加水至距离刻度线约1cm处,等待1~2min,用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切,随机盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部,倒臵时应水平摇动几周,如此重复操作,可使瓶内溶液充分混匀。右手托瓶时,应尽量减小与瓶身的接触面积,以避免体温对溶液的影响。100mL以下的容量瓶,可不用右手托底,只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。 ④对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液,尤其是碱性溶液,不能在容量瓶中长久贮存,配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。 ⑵比重计 比重计由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其他重金属;中部是胖肚空腔;尾部又称“计杆”,呈细长形,里面附有刻度标记。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体,制成不同刻度的比重计,是根据阿基米德原理刻制的。 比重计常用的种类有普通比重计、波美比重计、糖度比重计和酒

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常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803~12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量: 量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。 4 概述

4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 4.2 量器的结构 量器的结构参见图1~图10。 5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明;耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理,其内应力不得超过表2的规定。 5.2 外观 5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气线(气泡)、破气线 (气泡)、擦伤、铁屑和明显的直梭线等(具体要求按现行国家标准)。 5.2.2 分度线与量的数值 5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀,必须与器轴相垂直;相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 5.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3~表8。 5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的10%~20%;

玻璃仪器校准规程

玻璃仪器校准规程 1 目的 规定本公司玻璃仪器的校准操作步骤,使所有玻璃仪器在使用过程中得以正常运行。 2 范围 适用于本公司滴定管、吸管、容量瓶、量筒、温度计等的首次校准、后续校准和使用中的校准检验。 3 职责 3.1 质检部负责制定校准规程。 3.2 质检部化验室负责按“检定周期”实施校准工作。 4 校准程序 4.1 滴定管校准检定规程 4.1.1 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶)并称准至0.001g 4.1.2 将被检滴定管充分洗净后,用室温蒸馏水注满至零刻度处(用0.1℃温度计测量水温为t℃),待30秒钟后读数。 4.1.3 将滴定管的水慢慢放出10mL(±0.1mL)于盛器内,并将管尖端接触盛器内壁. 4.1.4 称取盛器连水的质量(称准至0.001g) t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时的真实容量(mL)=t℃时水的质量+t℃时容量改正数 4.1.5 再将10mL刻度以下的水,逐次10mL地放出,并按上述手续逐段检定。 4.2 吸管校准检定规程 4.2.1将被检吸管,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.2.2 准备一个干洁的盛器(50—100mL称瓶或有塞锥瓶),称重(称准至0.001g)。

4.2.3 以被检吸管吸取室温蒸馏水(用分度0.1℃的温度计测量水温为t℃)至刻度,移入盛器内,称重(称准至0.001g)。 4.2.4 t℃时水的质量=盛器连水质量-盛器的质量 20℃时真实容量(mL)= t℃时水的质量+t℃时容量改正数(查附录三,分析计算用表,表28)。 4.3温度计校准检定规程 4.3.1 将标准温度计和被检定的温度计用棉线系在一起,使温度计下端的水银球齐平,上端固定悬挂于一铁架所附的铁环上,下端放置于250ml烧杯内,杯中盛水,加入冰或适量的冷却剂,使能降到所需检定之温度。当标准温度计达到检定的温度时(务必整数),同时立刻读出被检温度计的温度,两者之差,即为被检温度计的改正数,然后令水温上升,照上法逐度检查。 4.4容量瓶校准检定规程 4.4.1将被检容量瓶,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为止,再用蒸馏水冲洗三次。 4.4.2 用已校准的移液管吸取等量的水或分几次放入被检的容量瓶中,吸管尖端与器壁接触循沿15~40秒钟取出吸管,液体湾月面与核度相切。 4.5 锤度计校准检定规程 4.5.1称取优质白砂糖约300g,用浅盆盛放,在105℃下干燥1~2小时,放入玻璃干燥器中冷却后,按白砂糖蔗糖分分析方法测其蔗糖分。 4.5.2 计算:26:P1=X:P X――糖液在20℃时每100ml含干固物重 P1――白砂糖蔗糖分 P――配制糖液在20℃时之蔗糖分 4.5.3 以X查附录三分析计算用表1,得该糖液的真实锤度。 4.6 量筒校准检定规程 4.6.1将被检量筒,用洗液和水充分洗净,至器壁沾附的水膜不呈断裂或水滴状为

玻璃仪器使用标准操作规程

玻璃仪器使用标准操作规程 目的:建立玻璃仪器的使用方案,保证检验结果准确可靠。 适用范围:容量仪器(滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶) 责任人:质量管理部主任、检验员 内容 1 滴定管的使用方法 1.1 滴定管的构造及其准确度 滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积,它是具有准确的细长玻璃管及其开关组成。 常量分析用的为50ml或25ml,刻度精确至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用的溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差增大,例如,所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml,用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量1-5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管,10ml以上者,可用25ml滴定管,在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。根据消耗量多少来选择适当大小的滴定管,以减少滴定时体积测量的误差,例如一般标化时用50ml,常量分析用25ml ,非水滴定用10ml滴定管。 1.2 滴定管的种类

1.2.1 酸式滴定管(或称玻塞滴定管) 一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱液常使酸式与玻孔粘合,以至难以转动,故碱液宜用碱式滴定管为宜,但碱液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用。 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换,要注意酸式是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使其固定,注意凡士林(或真空活塞油脂)不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应测试是否漏液,若有渗漏,应找出原因,装妥后才能使用。 1.2.2 碱式滴定管 其管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用碱性滴定液滴定,其准确度不如酸式滴定管,主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动,具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的,如高锰酸钾、碘,硝酸根等不能应用碱式滴定管,在使用前,应检查橡皮管有否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后方可使用。 1.2.3 自动滴定管(披式滴定管) 常用的10ml、25ml或50ml,本品为酸式滴定管。其两通气口装有硅胶干燥剂,其标准溶液装瓶中,使用时通过双联打气球,打气入瓶,将标准液压入滴定管内,调节刻度为零,即可滴定。 自动滴定管的优点:贮液瓶与滴定管紧紧相连,避免使用普通滴定管在溶液转送时,可能引起溶液的挥发、沾污等影响,在贮存中其二球干燥管可塞上橡皮塞,这样即可使溶液在完全密闭的情况下贮存,避免溶液挥发或吸收水分而影响溶液的浓度。 自动滴定管常用于非水溶液滴定(如高氯酸液)或水分测定时盛装碘硫溶液(卡.弗休氏试液)等,亦可用于一般的定量分析。 1.3 使用前的准备 在装溶液前,须将滴定管洗净,使水自然晾干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次(每次约5-10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入溶液被水稀释。滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管,尽量避免用另一器皿传递,以免滴定液的沾污和浓度改变。滴定液装入滴定管应该超过标线零刻度以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差,如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡,如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排出。最后,再调整溶液的液面至零刻度处,即可进行滴定。在滴定管上扣一个10ml或5ml小烧杯或其他刚好盖住管口的其他器皿,以减少溶液挥发与沾污。 1.4 操作注意事项

常用玻璃仪器校验规程培训资料

常用玻璃仪器校验规 程

1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器,填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃;室内温度变化不能大于1℃/h;水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水(蒸馏水或去离子水)。 4.3校验设备: 4.3.1相应称量范围的天平,其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4.3.2温度范围0~50℃的温度计。 4.3.3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4.4.4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 5.1外观检查

5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直,口边要平整光滑,不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上,不应摇动。 5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作: 5.2.1清洗被校量器:量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5.2.2洗净的量器(先进行干燥处理)应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。 5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯(如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶),进行空测量平衡。 5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中(量瓶应注纯水至标线),称得纯水的质量值m。 5.2.5在调整被检量器弯液面的同时,应观察测量用水的水温。

化验室常用玻璃仪器校准方案..

目的:对化验室玻璃器皿进行校准,保证检验的准确性 范围:适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人:化验员,QA 内容: 1、编号: 玻璃仪器编号由编码和数字组成,第一位为公司代码,第二位为仪器代码,第三位为仪器量程,最后三位数字为文件序号, 例:HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码

DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如:HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质:通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃,用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记:标准温度20℃,量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”或“Blow out”,等待时间“+xxs”,标称容量与单位“xxmL”,准确度等级“A或B”(未标注按B级处理)。 3、原理: 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量,和一定温度下对应的水的密度,从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为:V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中: V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml; m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量,g; ρw—纯化水t℃时的密度,g/ml; β—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1(钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1,硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1); t —检定时纯化水的温度,℃。

玻璃仪器校准

玻璃仪器校准 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。 1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(33ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min 后,渗漏量应不大于最小分度值。 2.2.2具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。 3.流出时间和等待时间滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。 4.容量允差 4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表5和表6的规定。 4.2检定 4.2.1. 容量瓶 4.2.1.1衡量法 4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重,称得空容量瓶的质量。 4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处,称得纯水的质量m(瓶加水的重量与空瓶重量差)。 4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。 4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量,就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为:)(t20KmV 4.2.1.1.5 将校正值与表4比较,判定其是否符合相应的标准等级。 4.2.1.2容量比较法 4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干,用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。 4.2.1.2 假如容量瓶容积为250ml,移液管为25ml,则共吸10次。 4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,若不相切,表示有误差,一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。

常用仪器的规范操作试实验报告1

常用仪器的规范操作试实验报告1

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实验二:常用仪器的规范操作练习 一、实验计划: 一)实验目的: 1、熟练掌握几种常用简单仪器的规范操作技能,养成规范操作的习惯。 2、了解各种常用仪器的使用要求,做到准确、快速地操作各种仪器。 3、了解有刻度的测量仪器的刻度组成及其测量方法,能准确读数与数据表示。 4、进一步培养严肃认真一丝不苟的科学态度。 二)实验过程 1 试管的使用 1.1试管的构造 1.2试管的主要用途:在常温或加热条件下用作少量试剂反应容器,便于操作和观察;收集少量气体(可直接加热)。 1.3试管的使用方法: 1.3.1向试管倾倒液体(一般为2cm左右),反应液体不超过容积的1/2,加热时则不超过试管的1/3; 1.3.2向试管中滴加液体,胶头滴管的尖嘴部分不可深入到试管内,以免污染试剂; 1.3.3装入少量粉末药品,先把试管横放,借助纸槽或药匙的末端凹口,将粉末药品送到试管底部,然后直立试管,并用手指轻弹药匙或纸槽,让药品全部落到管底;

1.3.4装入块状固体,应用镊子夹取,先横放试管,将块状固体放在试管口,再缓慢直立试管,使颗粒缓缓地滑到试管底部,绝不能将颗粒从试管口垂直投入,以免把试管底砸破;1.3.5振荡试管:试管中的液体体积不超过试管容积的1/3,可振荡试管以加速溶解或促进反应的进行。用右手的拇指、中指、食指握持试管的上端,无名指和小指拳向掌心,用适当大小的腕力向外甩动,并骤然停止,重复几次。振荡时,不能用拇指堵住管口上下振荡,若需强烈振荡时,可用塞子将管口塞住再上下振荡; 1.3.6夹持试管:夹在试管的中上部,离管口1/3处,不能把拇指按在夹的活动部分,要从试管底部套上和取下试管夹,以防止夹上的污物落入试管中; 1.3.7加热液体:ⅰ、加热前试管外壁要擦干,加热时要用试管夹,用右手拇指、中指、食指握持试管夹的长柄,不应同时握持短柄,以防用力过大时试管松脱;ⅱ、加热液体时管口不要对人,并将试管倾斜与桌面成45°,这样,可以有较大的受热面积,减少爆沸现象,蒸发面积也较大;ⅲ、加热时,应先使试管均匀受热,然后不停的缓慢摇动着试管,在酒精灯的外焰部分加热液体的中、上部,再集中加热液体的下部,不要使试管的底部与灯芯接触,以防试管底部因突然冷却而炸裂,同时不断振荡,火焰上端不能超过管里液面; 1.3.8加热固体,试管应用试管夹或用烧瓶夹固定在铁架台上,夹住近试管口处,并使管口略向下倾斜,以免由结晶水或生成的水蒸气冷凝后回流到试管受热部位而引起炸裂,加热时,应先往复移动酒精灯,使试管各部位均匀受热,然后使火焰集中在放固体的部位加热; 1.4具体的使用试管的例子 1.4.1在试管中进行氯化铝(AlCl3)溶液与NaOH溶液的反应 具体步骤:

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