饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量
（GB 1307.1-2006）
1、范围
本标准规定了表1中饲料产品和饲料原料中亚硝酸盐的允许量指标和实验方法。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，起随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的使用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 13085 饲料中亚硝酸盐的测定比色法
GB/T 14699.1 饲料采样
3、要求
饲料中亚硝酸盐允许量的指标见表1。
实验方法
产品名称每千克产品中亚硝酸
盐（以NaNO2计）的
允许量/mg
鸭配合饲料≤15GB/T 13085
鸡、鸭、猪浓缩饲料≤20
≤20
牛（奶牛、肉牛）精料补充
料
玉米≤10
饼粕类、麦麸、次粉、米糠≤20
草粉≤25
鱼粉、肉粉、肉骨粉≤30
4 、实验方法
4.1 饲料采样
按GB/T 14699.1执行
4.2 亚硝酸盐的测定
按GB/T 13085执行。
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
实验4 食品中亚硝酸盐测定（盐酸萘乙二胺法） 一、实验原理 制品中加入的亚硝酸盐产生的亚硝基与肌红蛋白反应，生产色泽鲜红的亚硝基肌红蛋白，使肉制品有美观的颜色。同时亚硝酸盐也是一种防腐剂，可抑制微生物的增殖。由于蛋白质代谢产物中仲胺基与亚硝酸反应能够生成具有很强毒性和致癌性的亚硝胺，因此，亚硝酸盐的使用量及在制品中的残留量均应按标准执行。亚硝酸盐的测定方法主要是重氮偶合比色法，此外可与荧光胺偶合，测定其荧光吸收强度，或衍生后用气相色谱法测定。 自样品中抽提分离出亚硝酸盐，亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸2—萘乙二胺试剂发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色的深度与样品种亚硝酸含量成正比，故可比色测定。 二、试剂和器材 ①饱和硼砂溶液：5g硼酸钠溶于100mL热的重蒸水中，冷却备用。 ②亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水，并稀释至1000mL。 ③乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌，加30mL冰醋酸溶于水，并稀释至1000mL。 ④果蔬抽提液：溶解50g氯化汞和50g氯化钡于1000mL重蒸水中，用浓盐酸调整到pH值为1。 ⑤氢氧化铝乳液：溶解125g硫酸铝于1000mL重蒸水中，滴加氨水使氢氧化铝全部沉淀。用蒸馏水反 复洗涤，真空抽滤，直至洗液分别用氯化钡溶液检验不发生浑浊。取下沉淀物，加适量重蒸水使之呈薄糨糊状，捣拌均匀备用。 ⑥%对氨基苯磺酸溶液：称取对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸溶液中，闭关保存。 ⑦%盐酸萘乙二胺溶液：称取盐酸萘乙二胺，溶于100mL重蒸水中。 ⑧亚硝酸钠标准溶液（5微克每毫升）：精确称取亚硝酸铵，以重蒸水定容到500mL。再吸取此溶液25mL， 以重蒸水定容到1000mL，此工作液每毫升含亚硝酸钠5微克。 分光光度计，组织捣碎机。 三、试验步骤 1、样品处理 果蔬类样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液（视式样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10g，桃子、菠萝取30g），置于500mL容量瓶中。加200mL水，摇匀，再加100mL果蔬抽提液。震荡1h，加L氢氧化钠溶液40mL，用重蒸水定容后立即过滤。然后取60mL滤液于100mL容量瓶中，加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤，滤液应为无色透明。
水中亚硝酸盐含量测定 来源：大禹网 什么叫水中的亚硝酸盐? 天然水中亚硝酸盐的含量很低。在洁净的地表水中，亚硝酸盐的含量一般不会超过O．1 mg／L。 亚硝酸盐是氮化合物无机化的中间产物，不稳定。分析水中亚硝酸根(NOf)可以推测水体的被污染程度及其氧化还原程度。 同时，亚硝酸根的测定，应在水样采集后立即进行，以免其成分发生改变。亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)的测定原理是什么? 在波长219．0nm处，硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等。水中某些有机物在该波长处也有吸收，为了消除干扰，可取两份水样，其中一份加入氨基磺酸破坏水样中的亚硝酸根离子，作为空白对照，在219．0nm测定另一份水样的吸光度，从而计算出水样中亚硝酸盐的含量。 亚硝酸盐含量(亚硝酸盐紫外光度法)是怎样进行测定的? (1)标准曲线的绘制 ①准确吸取O．5mL、1 mL、1．5mL、2mL、2．5mL、3mL亚硝酸钠标准溶液，分别注入一组25mL比色管中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。 ②以试剂水作空白对照，在219．0nm处，用1 em石英比色皿测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 (2)水样的测定 ①准确吸取两份各10mL经慢速定量滤纸过滤的水样，分别注入25mL比色管中，一份水样加入1mL 1％氨基磺酸溶液，用试剂水稀释至刻度，摇匀(A样)。 ②另一份水样用试剂水稀释至刻度，摇匀(B样)。 ③以上述A样为空白对比液，在219．0nm处，用1 cm石英比色皿测定B 样的吸光度，从标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子含量(mg)。 水样中亚硝酸盐含量戈(mg/L)可用下式求出：
实验十三食品中亚硝酸盐的测定（盐酸奈乙二胺法） 16090211 李亚东 一、实验原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化以后，再与盐酸奈乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大的吸收波长为538nm，因此可以通过测定样品液反应后的吸光度并与标准比较定量。 二、实验试剂 1、氯化铵缓冲液:在1L玻璃烧杯中，加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，混匀，准确加入50mL氨水，必要时用稀盐酸和稀氨水调试至PH9.6-9.7。 2、硫酸锌溶液（0.42mol/L）:称取120g硫酸锌（ZnSO 47H 2 O）用水溶解并稀 释至1000mL。 3、氢氧化钠溶液（20mol/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1000mL。 4、对氨基苯磺酸溶液:称取1g对氨基苯磺酸，溶于70mL水和30mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5、N–1-萘基乙二胺溶液:称取0.1g N-1-萘基乙二胺，加60%乙酸溶液，并稀释至100mL，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6、显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液和氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.2500g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mL氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠，作储备液。 8、亚硝酸钠标准使用液:临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.0mL置于100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。 三、实验仪器 分光光度计 四、实验步骤 1、称取10g左右的火腿于研钵中，用量筒量取70mL的水，加入一部分于研钵中，将其研成肉糜状。 2、将肉糜状的火腿转移至烧杯中，用剩下的水冲洗研钵，一同倒入烧杯中。加入12mL氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀。 3、测量液体的pH值，若其大于8，则将烧杯中所有物质转移至250mL容量瓶中；若小于8，则再加氢氧化钠直至大于8为止。 4、加入10mL硫酸锌溶液，混匀，容量瓶中出现为乳白色的乳浊液。 5、放入60℃的水浴锅中加热10min。 6、取出，用流水冷却，加水定容。然后静置30min。 7、出去容量瓶中的上层脂肪，然后用漏斗过滤，弃去初始的20mL滤液。但
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
实验肉制品中亚硝酸盐的测定 （盐酸萘乙二胺法） 一、目的与要求： 1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。 2.明确与掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的基本原理及操作方法。 二、原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与盐酸萘乙二氨偶合形成紫红色染料，此“染料”颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，其最大吸收波长为538nm ,可以测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下：见教材P316 1．重氮化反应： 2．偶合反应： 三、样品、试剂与仪器 样品：品名： 厂家： 试剂： 1.蛋白质沉淀剂（公用） （1）饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却 后备用。 (2) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至 100毫升。 乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。 2.显色剂 （1）0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸 中，避光保存。100ml/4组 （）0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升重蒸馏水中， 避光保存。 100ml/4组 3.亚硝酸钠标准原液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠， 加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚 硝酸钠。 4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液 5.00毫升， 置于200毫升容量瓶中，加重蒸馏水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝 酸钠。亚硝酸钠标准原液由教师提供。 5.1：4盐酸 配制显色剂1用，每4组100ml。 仪器： 1. 小型绞肉机。 2. 721分光光度计。 3．25ml比色管每组7支 四、操作方法： 1.样品处理： 称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升干洁的小烧杯中，加入12.5毫升饱和硼砂溶液，以玻璃棒搅拌均匀，以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。（此容量瓶专用）
ZHONGPIN FOOD TZP/TZ-SSOP 泰州众品食业有限公司 卫生标准操作规范（SSOP） 版本号：A/0 编制：HACCP小组 审核人： 批准人： 2012-01-01发布2012-01-05实施
目录 1.前言------------------------------------------------------------3 2.SSOP的组织机构及职责-------------------------------------------4 3.执行SSOP的规范说明---------------------------------------------6 4.SSOP-01水的安全性----------------------------------------------7 5.SSOP-02食品接触面的状况和清洁----------------------------------9 6.SSOP-03防止外部污染--------------------------------------------14 7.SSOP-04害虫的清除----------------------------------------------16 8.SSOP-05防止交叉污染--------------------------------------------18 9.SSOP-06员工健康状况的控制--------------------------------------22 10.SSOP-07手的清洗消毒和厕所设施的维护---------------------------25 11.SSOP-08有毒化合物的正确标记、贮藏和使用-----------------------26
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
实验二 肉质品中亚硝酸盐含量的测定（比色法） 一、 原理和目的 （一）原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550 nm ，可测定吸光度并与标准比较定量。反应式如下 （二）目的： 我国是农业大国，化肥的大量使用主要造成了食品中硝酸盐的污染。硝酸盐进入人体，产生直接毒害和慢性毒害，因此硝酸盐的检测具有特别重要的意义。此试验是应用比色发来进行硝酸盐的检测。 二、试剂 （1） 氯化铵缓冲溶液，pH9.6～9.7：1L 容量瓶中加入500ml 水，准确 加入20.0ml 盐酸溶液，摇匀。准确加入50ml 氢氧化铵，用水稀释 至刻度，必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调pH 至所需范围。 （2） 0.42mol/l 硫酸锌溶液：称取120g 硫酸锌（ZnSO4·7H2O ），用水 溶解，稀释至1L 。 （3） 20g/l 氢氧化钠溶液：称取20g 氢氧化钠，用水溶解，稀释至1L 。 （4） 对氨基苯磺酸溶液：称取10g 对氨基苯磺酸，溶于700ml 水和300ml 冰乙酸中，置棕色试剂瓶中混匀，室温贮存。 （5） 1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.1g 盐酸萘乙二胺，加100ml60%乙 酸溶解混匀后，置棕色试剂瓶中，在冰箱贮存，一周内稳定。 （6） 显色剂：临用前将1g/L 盐酸萘乙二胺和对氨基苯磺酸溶液等体积 混合，临用现配，仅供一次使用。 （7） 亚硝酸钠标准贮备液：精密称取250.0mg 于硅胶干燥器干燥24h 的 亚硝酸钠，加水溶解移入500ml 容量瓶中，加100ml 氯化铵缓冲溶 液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光贮存。此溶液每毫升相当 于500μg 的亚硝酸钠。 （8） 亚硝酸钠标准使用液：准确吸取亚硝酸钠标准贮备液，稀释100倍， 临用现配，此溶液每毫升相当于5μg 的亚硝酸钠。 三、仪器：小型铰肉机，分光光度计，组织捣碎机，恒温水浴 四、操作步骤 （1）样品处理：准确称取10.0g 经铰碎混匀的样品，置于组织捣碎机中，加70ml 水和12ml20g/L 氢氧化钠溶液，打碎，混匀，测试样品溶液的pH ，转移至200ml 容量瓶中，加10ml 硫酸锌溶液，混匀，在60℃水浴中加热10min 。取出，冷至室温，稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初滤液20ml ，收集滤液待测。 NO 22H +SO 3H H 2N N N +SO 3H NHCH 2CH 2NH 22.H Cl -2HCl SO 3H N N NHCH 2CH 2NH 2-H 2O +++紫红色染料
目录表 目录页-----------------------------------------------------------------------------------------0 文件批准页-----------------------------------------------------------------------------------1 1.目的------------------------------------------------------------------------------------------2 2.范围------------------------------------------------------------------------------------------2 3.职责------------------------------------------------------------------------------------------2 4.程序------------------------------------------------------------------------------------------2 4.1加工用水的安全-----------------------------------------------------------------------------------------2 4.2食品接触面卫生控制-----------------------------------------------------------------------------------2 4.3防止交叉污染--------------------------------------------------------------------------------------------3 4.4卫生设施的维护-----------------------------------------------------------------------------------------4 4.5防止掺杂物污染-----------------------------------------------------------------------------------------5 4.6有毒化合物的标记、储存及使用--------------------------------------------------------------------5 4.7加工人员健康状况的控制-----------------------------------------------------------------------------5 4.8虫害的去除-----------------------------------------------------------------------------------------------6
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。
文档序号：XXYY-ZWK-001 文档编号：ZWK-20XX-001 XXX医院 手卫生标准操作规程 编制科室：知丁 日期：年月日
手卫生标准操作规程 手卫生是指所有手部清洁行为的通称，包括洗手、卫生手消毒和外科手消毒。洗手是指用普通或者抗菌皂液和流动水洗手，清除手部皮肤污垢和暂居菌的过程。卫生手消毒是指使用速干手消毒剂揉搓手，减少手部暂居菌的过程，无需冲洗或干手设备。外科手消毒是指术前医务人员使用外科手消毒剂，清除或者杀灭手部暂居菌和减少常居菌的过程，应具备持久抗菌活性。本规程制订的“手卫生”指洗手和卫生手消毒，不包括外科手消毒。 手卫生是预防医院感染最有效、最方便、最经济的方法，但也是存在问题最多的医院感染控制措施之一。很多医院感染的暴发，尤其是ICU获得性感染，与不良的手卫生有关，故严格的手卫生措施对控制医院感染就显得尤为重要。 一、手卫生指征 (一) 直接接触病人前、后； (二) 摘手套后（戴手套不能代替洗手）； (三) 进行侵袭性操作前，不论是否戴手套； (四) 接触体液或排泄物、黏膜、破损皮肤或伤口敷料之后； (五) 护理患者从污染部位移到清洁部位时； (六) 接触患者周围的物品（包括医疗设备）之后； 特别注明：如果手部皮肤无可见污染，建议使用速干手
消毒剂做为手卫生方法。当手上有血迹或分泌物等明显污染时，必须洗手。 有耐药菌流行或暴发时，洗手时建议使用抗菌皂液。 二、手卫生方法 (一) 洗手： 1. 湿手：用水打湿双手； 2. 涂液：取适量洗手液涂抹所有手部皮肤； 3. 揉搓：认真揉搓双手，步骤包括： （1）掌心相对，手指并拢，相互揉搓； （2）手心对手背沿指缝相互揉搓，交换进行； （3）掌心相对，双手交叉指缝相互揉搓； （4）弯曲手指使关节在另一手掌心旋转揉搓，交换进行； （5）右手握住左手大拇指旋转揉搓，交换进行； （6）将五个手指尖并拢放在另一手掌心旋转揉搓，交换进行； （7）必要时增加对手腕的清洗。 4. 冲洗：用流动水冲洗、清洗双手； 5. 干手：用纸巾或烘手机干燥双手； 6. 关水龙头：如为接触式，则干手方式应为纸巾或一次性毛巾，用纸巾或小毛巾关闭水龙头。 (二) 手消毒
手卫生标准操作规程（SOP） 手卫生是指所有手部清洁行为的通称，包括洗手、卫生手消毒和外科手消毒。洗手是指用普通或者抗菌皂液和流动水洗手，清除手部皮肤污垢和暂居菌的过程。卫生手消毒是指使用速干手消毒剂揉搓手，减少手部暂居菌的过程，无需冲洗或干手设备。外科手消毒是指术前医务人员使用外科手消毒剂，清除或者杀灭手部暂居菌和减少常居菌的过程，应具备持久抗菌活性。本规程制订的“手卫生”指洗手和卫生手消毒，不包括外科手消毒。 手卫生是预防医院感染最有效、最方便、最经济的方法，但也是存在问题最多的医院感染控制措施之一。很多医院感染的暴发，尤其是ICU获得性感染，与不良的手卫生有关，故严格的手卫生措施对控制医院感染就显得尤为重要。 一、手卫生指征 (一)直接接触病人前、后； (二)摘手套后（戴手套不能代替洗手）； (三)进行侵袭性操作前，不论是否戴手套； (四)接触体液或排泄物、黏膜、破损皮肤或伤口敷料之后； (五)护理患者从污染部位移到清洁部位时； (六)接触患者周围的物品（包括医疗设备）之后； 特别注明：如果手部皮肤无可见污染，建议使用速干手消毒剂做为手卫生方法。当手上有血迹或分泌物等明显污染时，必须洗手。
有耐药菌流行或暴发时，洗手时建议使用抗菌皂液。 二、手卫生方法 (一)洗手： 1.湿手：用水打湿双手； 2.涂液：取适量洗手液涂抹所有手部皮肤； 3.揉搓：认真揉搓双手，步骤包括： （1）掌心相对，手指并拢，相互揉搓； （2）手心对手背沿指缝相互揉搓，交换进行； （3）掌心相对，双手交叉指缝相互揉搓； （4）弯曲手指使关节在另一手掌心旋转揉搓，交换进行；（5）右手握住左手大拇指旋转揉搓，交换进行； （6）将五个手指尖并拢放在另一手掌心旋转揉搓，交换进行；（7）必要时增加对手腕的清洗。 4.冲洗：用流动水冲洗、清洗双手； 5.干手：用纸巾或烘手机干燥双手； 6.关水龙头：如为接触式，则干手方式应为纸巾或一次性毛巾，用纸巾或小毛巾关闭水龙头。 (二) 手消毒 1、取液：取足量速干手消毒剂于掌心。 2、涂抹：涂抹双手，确保完全覆盖所有皮肤。 3、揉搓：用“七步洗手法”搓揉双手直至干燥。 （三）对于部分酒精不能杀灭的病原体如诺如病毒等，应采用流动水洗手做为手卫生的方法；
+ 本科毕业论文 题目：几种蔬菜中亚硝酸盐含量的动态分析 学院：食品科学与工程学院 姓名：XXX 学号：xxxxxxx 专业：食品质量与安全 班级：食安091班 指导教师：xxx 职称：讲师 二〇一三年四月
目录 摘要 ........................................................................................................................................ I ABSTRACT ........................................................................................................................... II 1 引言 . (1) 1.1概述 (1) 1.2测定方法及研究的意义 (1) 2 实验材料与方法 (2) 2.1实验材料 (2) 2.1.1 原材料 (2) 2.1.2 主要仪器 (2) 2.2实验方法 (3) 2.2.1 亚硝酸盐的测定 (3) 2.2.2 菌落总数的测定 (4) 2.3蔬菜在家庭贮藏与加工条件下的亚硝酸盐含量的测定 (8) 2.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (8) 2.4煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (8) 3 实验结果与分析 (8) 3.1标准曲线的绘制 (8) 3.2消除抗坏血酸对实验的影响 (9) 3.3家庭加工及加工后贮藏对亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.1 不同贮藏温度对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.2 不同煮沸时间对蔬菜中亚硝酸盐含量的影响 (9) 3.3.3 煮熟菠菜在常温条件下，亚硝酸盐含量与菌落总数的关系 (10) 4 结论 (11) 参考文献 (14) 致谢 (15)
亚硝酸盐氮测定方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
医务人员手卫生标准操作规程
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第二军医大学第三附属医院编号：ehbh-czgc-sws 版次：3 操作规范生效日期：2011.5.1 第1页共4页 医务人员手卫生标准操作规范 手卫生不规范是医院感染发生的重要传播途径，故手卫生规范对医院感染控制极其重要。根据上海市院内感染质控中心要求和我院的临床实际，制定此实施方案。 一、配备手卫生设施 （一）洗手设施：手术室、重症监护室、内镜室、导管室、门诊等重点部门以及病房治疗室和各诊疗科室采用感应流动水洗手设施。 （二）皂液：使用一次性原装的按压式液体皂，避免使用分装液体皂。 （三）配备洗手后的干手设施：提倡使用一次性纸巾擦干双手，重点科室及部门必须使用一次性纸巾擦干双手。避免使用共用毛巾擦手造成二次污染。 （三）配备足量的快速手消毒剂：手消毒剂应使用一次性包装，治疗车上、各病房门口、ICU 病人床旁必须配备快速手消毒剂，不便于洗手的地方应配备快速手消毒剂。 二、手卫生方法分类 （一）洗手：医务人员用皂液和流动水洗手，去除手部皮肤污垢和暂居菌的过程。 （二）卫生手消毒：医务人员使用速干手消毒剂揉搓双手，以减少手部暂居菌的过程。（三）外科洗手消毒：外科手术前医务人员用皂液和流动水洗手，再使用外科手消毒剂清除或者杀灭手部暂居菌和减少常居菌的过程。 三、手卫生具体要求 （一）洗手或卫生手消毒原则
1、当手部有可见污物，或被蛋白性物质污染，或有血液或其它体液污染的明显痕迹时，应用皂液和水或抗菌皂液和水洗手； 2 、如果手部没有可见污染，建议使用快速手消毒剂清洁双手代替洗手。 （二）洗手指征 1、直接接触病人前后，接触不同病人之间，从同一病人身体的污染部位移动到清洁部位时； 2、接触病人黏膜、破损皮肤或伤口前后，接触病人的血液、体液、分泌物、排泄物、伤口敷料之后； 3、穿脱隔离衣前后，摘手套后； 4、进行无菌操作前后，处理清洁、无菌物品之前，处理污染物品之后； 5、当医务人员的手有可见的污染物或者被病人的血液、体液等蛋白性物质污染后； 6、戴手套前、脱手套后应洗手。 （三）洗手流程：普通（抗菌）皂液+流动水 采用流动水洗手，使双手充分淋湿 取适量皂液，均匀涂抹至整个手掌、手背、手指和指缝 认真揉搓双手至少15秒钟，应注意清洗双手所有皮肤，清洗指背、指尖和指缝 掌心相对，手指并拢，相互揉搓手心对 手背沿 指缝相 互揉 搓，交 换进行 掌心相 对，双 手交叉 指缝相 互揉搓 右手握 住左手 大拇指 旋转揉 搓，交 换进行 弯曲手指 使关节在 另一手掌 心旋转揉 搓，交换 进行 将五个手 指尖并拢 放在另一 手掌心旋 转揉搓， 交换进行 必要 时增 加对 手腕 的清 洗
实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法：亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2、试剂：实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500m1水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50mI氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1水和300m1冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至l00ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 ⑥显色剂：临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理：称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2~5ml氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。 ②测定：亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2.5，5，10，15，20，25μg亚硝酸钠)，分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液，加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg亚硝酸钠)。 样品测定：吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中，自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。