仪器分析高级ppt课件

化学试剂常识
一级 :优级纯或保证试剂 Guarantee Reagent G.R 绿 极少(杂质 )
适用于精密的分析实验和科学研究，
可作基准物质
二级 :分析纯或分析试剂 Analytical Reagent
A.R 红 很少(杂质 ) ，
纯度仅次于一级品 用于一般科学研究和要Байду номын сангаас较高的 定量、定性分析实验
（2） 热导检测器温度控制： · 室温加20℃—399℃。 · 控温精度：不大于±0.1℃。 （3）其它加热单元温度控制： · 室温加20℃—399℃（指标参数）。 · 控温精度：不大于±0.2℃。 2、FID 检测器 （1）检测限不大于2×10－11g/s（苯） （2）噪声：不大于0.015mv （3） 漂移：不大于0.1mv/h。
再经过进样器（包括气化室）7，试样就在进 样器注人（如为液体试样，经气化室瞬间气 化为气体）。由不断流动的载气携带试样进 入色谱柱8，将各组分分离，各组分依次进入 检测器9后放空。检测器信号由记录仪10记录， 就可得到如图7—2所示的色谱图。由图7-1可 见，气相色谱仪一般由五部分组成，即Ⅰ 载 气系统，包括气源、气体净化、气体流速控 制和测量；Ⅱ 进样系统，包括进样器、气化 室；Ⅲ 色谱柱和柱箱，包括温度控制装置； Ⅳ 检测系统，包括检测器、检测器的电源及 控温装置；Ⅴ 记录系统，包括放大器、记录 仪、有的记录仪还有数据处理装置。
2、色谱法的分类 （1）按两相（流动相、固定相）的状态：
气相色谱法 液相色谱法 气固色谱法
液固色谱法 （2）按固定相的形态 柱色谱 纸色谱 薄层色谱
（3）按分离过程的机制进行分类 吸附色谱 凝胶色谱 分配色谱 离子交换色谱
3、气相色谱法的特点：
（1）高效性：可分离沸点十分接近和 组成复杂的化合物 （2）高选择性：利用分配系数的差异 将性质极为相近的烃类异构体、同位素、 旋光异构体
一、 工作条件： 1、 环境温度：5℃—30℃ 2、 相对湿度：低于85% 3、 供电电压：220V±22V 4、 供电频率：50HZ±0.5HZ 5、 最大消耗功率：2500W 6、 周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈 振动，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存 在。
二、 技术性能 1、温度控制： （1） 色谱柱室温度： · 控温范围：室温加8℃—350℃（以1℃增量任设）。 （指标参数） （设定参数上限可达399℃有效，可以使用但不保证 指标）。 · 控温精度：不大于±0.1℃。 · 温度梯度：柱有效区域内不大于±1%。 · 程序升温：5 阶。 · 自动后开门降温功能。 · 升温速率：0.1—42℃/min。（以0.1℃增量任设）。 · 降温速率：柱室温度从300℃降至50℃时间不大于 4min。 · 时间设定：9999.9（min）。
仪器分析基础知识
一、气相色谱法
二、原子吸收分光光度法
三、分析仪器的维护与故障检测
一、色谱法: 色谱法又称色谱分析、色谱分析 法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析 化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广 泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的 选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进 行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度 沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法 起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并 发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史 上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突 出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方 法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起 到关键作用。
三级: 化学纯或化学纯试剂 Chemical Pure C.P 蓝 少， 纯度次于二级品 适用于要求较高的化学实验和要求 不高的分析实验
四级: 实验试剂 LaboratoryReagent L.R 黄、较多， 纯度次于三级品 用于要求不高的一般化学实验
工业品: 多且不固定，常用质量分数表示 用于要求低 的中学化学实验，价廉
1、色谱的起源 色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植 物学家米哈伊尔· 茨维特用碳酸钙填充竖立的 玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液， 经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙 柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行 的色带。由于这一实验将混合的植物色素分 离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命 名为Хроматография，这个单词最终被英语 等拼音语言接受，成为色谱法的名称。汉语 中的色谱也是对这个单词的意译。
SP—6890 型气相色谱仪是由单片机控制 的、有较高性能价格比的色谱仪，可配
有热导池（TCD），氢火焰离子化 （FID）、电子捕获（ECD）、氮磷 （NPD）等四种检测器，可装有填充柱和
毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作。整机选 用先进的集成电路及元器件，实现了高可靠性和 稳定性，操作简单，维修方便，可应用于石油、化 工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。
（4） 启动时间：不大于1.5 小时。 3、TCD 检测器： （1） 灵敏度：S≥3000mv.ml/mg。（苯，H2） （2）噪声：不大于0.035mv （3）漂移：不大于0.15mv/h。 （5） 启动时间：不大于2.5 小时。 4、仪器尺寸及重量： （1） 主机尺寸：670×470×470（长×宽×高 ） （2） 重量：约70kg。 三、 安装前的准备工作 1、 安装前的准备 （1） 工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、 易爆的气体及强 大的电磁场和电火花干扰。
（3）高灵敏性：可进行痕量分析 （4）分析速度快 （5）应用范围广 （6）局限性
气相色谱的一般流程：
１、气源部分，２、进样装置，３、色谱柱， ４、鉴定器和记录器.
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱 法。在此法中，载气（是不与被测物作用，用 来载送试样的惰性气体，如氢、氮等）载着欲 分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中 各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图 7－1所示。载气由高压钢瓶1供给，经减压阀 2减压后，进入载气净化干燥管3以除去载气 中的水分。由针形阀4控制载气的压力和流量。 流量计5和压力表6用以指示载气的柱前流量 和压力。