硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定思考题
1. 重量分析有哪些操作过程？
试样溶解→沉淀→陈化→过滤和洗涤→烘干→炭化→灰化→灼烧至恒重→结果计算
2. 晶形沉淀的条件？
晶形沉淀操作方法概括6个字：稀、热、慢、搅、陈，将其沉淀条件归纳有4点：
（1）沉淀过程应在适当稀的溶液中进行，以降低相对过饱和度，这时，晶核生成不会太多。但是溶液也不能太稀，否则沉淀的溶解损失会增加。（2）沉淀作用应在热溶液中进行，其一是使沉淀的溶解度略有增加，溶液的相对过饱和度降低，有利于得到颗粒较大的晶形沉淀；其二是在热溶液中可减少杂质的吸附作用，获得纯度较高的沉淀。（3）沉淀作用应在不断搅拌下，慢慢加入沉淀剂，避免局部相对过饱和度太大的现象发生。这样晶核生成不会太多，以便生成颗粒较大的晶体。（4）陈化。陈化是指沉淀完全后，让沉淀与母液一起放置一段时间。其作用之一是使小颗粒的晶体溶解，大颗粒的晶体长大，便于沉淀易于过滤和洗涤；作用之二是在陈化过程中，沉淀会释放出部分包藏在晶体中的杂质，可减少杂质的吸附，提高沉淀的纯度。
晶形沉淀的具体操作：将烧杯中的稀溶液和沉淀剂分别加热至近沸，然后一手拿滴管滴加沉淀剂(A)，一手持玻璃棒进行搅拌(B)。沉淀后应检查沉淀是否完全(C)，若沉淀完全已完全，则盖上表面皿放置一段时间或在水浴上加热一段时间，使沉淀陈化后，再进行过滤。
注释：(A)加沉淀剂时要做到毫无贱失，故滴加沉淀剂时尽量使滴管口接近液面。
(B) 搅拌时不要碰击烧杯以免滑损烧杯。
(C)检查沉淀是否完全的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明沉淀已完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。
3. 非晶形沉淀的条件？
非晶形沉淀操作方法概括6个字：浓、热、快、搅、稀释。
非晶形沉淀（又称无定形沉淀）的颗粒小，比表面大，易吸附杂质，含水量多，沉淀疏松体积庞大，过滤、洗涤不方便，为此，沉淀时应设法使沉淀凝聚结构紧密，防止胶溶作用，其操作条件其归纳为5点：
（1）沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度可较快，这样生成的沉淀含水较少，易于过滤和洗涤。（2）沉淀作用应在热的溶液中进行，其作用之一是使生成的沉淀较紧密，便于过滤和洗涤；二是可防止胶体溶液的形成，减少吸附现象，以获得纯净的沉淀。（3）沉淀过程中加入适当的电解质，以防止胶体的形成，但是必须注意，加入的电解质不得妨碍下一步的分析过程。（4）沉淀完全后，不必放置陈化，应趁热过滤。因为沉淀一经放置，将失去水分而聚集得十分紧密，不易洗涤除去吸附在沉淀表面的杂质。（5）沉淀完全后，加入大量的热水稀释，并充分搅拌，使吸附在沉淀表面的杂质转入到溶液中，降低杂质浓度和被吸附在沉淀表面上的杂质，以提高沉淀的纯度。
非晶形沉淀的具体操作：将烧杯中试样溶液和浓的沉淀剂溶液分别加热，在搅拌下尽快加入沉淀剂，必要时加入适当可挥发的电解质，沉淀完全后，立即加入大量热水，同时充分搅拌。经检查确定沉淀完全后，立即趁热过滤，不必放置陈化。
4. 沉淀操作注意事项：
（1）无论是进行晶形沉淀操作，还是进行非晶形沉淀操作，都必须注意严格按实验方法规定的操作条件进行操作。
（2）测定前后所用的烧杯、表面皿、搅拌棒三者配套使用。
（3）玻璃棒与烧杯一一对应，不能将玻璃棒取出烧杯或互相对调以及公用一支玻璃棒。
（4）沉淀所需试剂溶液，其浓度准确至1%就足够了。固体试剂只需用台秤称取，溶液用量筒量取。
5. 过滤用的滤纸如何折叠？
滤纸的折叠一般采用四折法折叠滤纸。将滤纸准确地对叠起来，然后过圆心再对折一次，将折好的滤纸张开成圆锥体（半边为一层，另一半边位三层）。先将滤纸放入干净并烘干的漏斗中，观察折好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，如果漏斗的锥体不为60°，则滤纸与漏斗壁难以密合，其结果是漏斗颈中不能保留水柱而影响过滤速度，应重复折叠滤纸，改变滤纸折叠的角度，直至与漏斗密合为止。
此时应注意折叠时不要把滤纸顶角的折缝压扁，以免削弱滤纸尖端强度而引起滤纸破损。
取出圆锥形滤纸，并把应三层滤纸一边的外二层撕下一角。这样可使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡。撕下的滤纸角保存在干净表面皿上，以备在转移沉淀时擦拭烧杯壁上附着的沉淀用。
将折叠好的滤纸重新放入漏斗，三层滤纸的一边应放在漏斗出口短的一边。
用于重量分析的漏斗应选用长颈漏斗，漏斗锥角应为60°，颈长为15 ~ 20 cm，颈孔直
径要小一些，常为3 ~ 5 mm ，以便在颈内容易保留水柱，出口磨成45，如图5-9-1所示
选择漏斗时其的大小应与选用的滤纸大小相适应。折
叠后滤纸的上缘低于漏斗上沿0.5 ~ 1 cm ，绝对不能超过
漏斗边缘。
6. 如何做玻璃漏斗过滤时的水柱？
用是指按紧三层的一边，用洗瓶水润湿滤纸，再用
手指将滤纸上部分1/3出轻轻压紧在漏斗壁上，使两者
之间没有空隙，应注意三层和一层处与漏斗密合，滤纸
的下部与漏斗内壁形成空隙。将水充满滤纸锥体至接近滤
纸边缘（不要超过，以免滤纸浮起），利用水下流的作用以排除空气，此时滤纸与漏斗间和漏斗颈应全部被水充满，形成不间断的水柱，这样由于水柱重力产生的静力差，可以大大加速过滤操作。当漏斗水全部流完后，颈部内水柱仍能保留且无气泡，若漏斗颈部未形成水柱或滤纸与漏斗间有气泡存在，不能形成完整水柱，将使过滤速度减慢，这时可用手指堵住漏斗颈末端，稍掀起滤纸三层的一边，往空隙里加水，直至漏斗颈与锥体大部分被水充满，然后小心地把滤纸贴紧漏斗内壁，再松开手指，此时水柱应该形成，漏斗与滤纸间的气泡也可逐去。
将准备好的漏斗放在漏斗架上，漏斗下面放一干净烧杯，使漏斗颈出口处细长的一方紧贴烧杯内壁，漏斗位置的高低应以不接触滤液为度，烧杯用表面皿盖好。
7. 什么是倾泻法？
所谓“倾泻法”时先把沉淀上层的清液小心倾入滤纸上，并尽可能的让沉淀留在烧杯内，以便快速过滤沉淀及便于沉淀的洗涤。为此，静置时最好将盛沉淀的烧杯用木块将一边垫起使其倾斜，如图5-9-4（a ）所示。过滤时，右手拿盛有待测滤液的烧杯，举到靠近漏斗右上方，左手将玻璃棒轻轻地从烧杯中取出，并垂直竖立漏斗上(A)，玻璃棒下端对着三层滤纸一边(B)，让烧杯嘴与玻璃棒紧靠，如图5-9-4（b ）所示。慢慢倾斜烧杯，让清液沿玻璃棒流入漏斗中(C)。当暂停倾泻时，应将烧杯嘴沿玻璃棒向上慢慢提起几厘米，如图5-9-4（c ）所示，逐渐使烧杯直立(D)，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒放入烧杯中(E)。如此重复操作，直至上层清液倾完为止。当烧杯里留下的液体较少而不便倾出时，可将玻璃棒稍向左倾斜，使烧杯倾斜角度更大些，沉淀上少量的液体就容易流出。仔细观察滤液是否透明，如不透明，则应重新过滤。
注释：(A)避免液滴损失。
图5-9-1 漏斗
