硅石中二氧化硅含量的快速测定
王鹏辉
(昆明钢铁集团有限公司质量部,云南,安宁650302)
摘要:提出了经济的高二氧化硅含量快速测定方法,并与重量法比较显示了它的优越性。
关键词:硅石;快速;差示比色法
中图分类号:O657.3文献标识码:B文章编号:10021752(2005)02004302
目前高含量二氧化硅的分析多采用重量法。
作者根据硅石中二氧化硅含量高、其他杂质含量少的特点,研发了快速、简便、准确、低成本的分析方法)))硅钼蓝差示比色法。
该方法消除了磷、砷等干扰,克服了重量法手续繁杂、耗时、条件不好控制且成本高的缺点,准确地测量了硅石中二氧化硅含量。
1测定方法
试样经碱熔融,熔块以稀盐酸浸取,二氧化硅以正硅酸转入溶液。
加入钼酸铵生成硅钼杂酸。
在草酸存在下加入硫酸亚铁铵,将硅钼黄还原为硅钼蓝。
以标准硅溶液为参比,利用差示比色法测定出二氧化硅含量。
主要试剂和仪器有:
(1)721分光光度计
(2)盐酸(1+5)。
(3)混合熔剂:无水碳酸钠2份与硼酸1份研细混匀。
(4)钼酸铵溶液5%。
(5)草硫混酸(3+1):75m l20%的草酸溶液与25ml(1+3)的硫酸溶液混匀。
(6)混合还原剂:50m l2%硫酸亚铁铵溶液与50ml2%的抗坏血酸溶液混匀。
2分析步骤
称取0.1000g试样倒于预先装有2g混合熔剂的滤纸中,混匀包好放入用石墨粉垫底的铁坩埚中,在800e马弗炉中熔融15min,取出稍稍摇动坩埚使分散于大熔珠周围的细小熔珠团入大熔珠内并冷却。
将熔块置于盛有150ml热的盐酸(1+5)的烧杯中加热溶解。
完全溶解、冷至室温后,用脱脂棉滤于250ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取50.0ml于盛有100ml盐酸(1+5)的250m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
标样亦按上述步骤制备。
稀释后的标样溶液可保存很长时间。
分取5.0ml试液于100ml容量瓶中,加5ml钼酸铵溶液,摇匀后放置15min,然后加入草硫混酸50ml,立即加5ml混合还原剂,用水稀释至刻度,摇匀。
标样亦按此步骤发色。
用1cm比色皿盛标液, 2cm比色皿盛试液,在680mm波长下,以标液为参比测定试液的吸光度,然后按下列公式计算出二氧化硅的含量:
W sio
2
(%)=1/2W标?1/2W标@E样/E标
式中:W si o
2
)))试样中二氧化硅含量;
W标)))标样中二氧化硅含量;
E样)))以标液为参比测定试液的吸光度;
E标)))以标液为参比测得的自身吸光度。
注意:
(1)浸取熔块的试液应立即分取稀释,否则硅酸凝聚会造成很大误差。
(2)公式中负号表示当标样作参比不足以比出试样的吸光度时,不作任何变动,就以试液为参比测得的标液的吸光度。
但是试样的吸光度越接近标样的吸光度则准确度越高。
(3)标样也可用99.99%的纯二氧化硅熔融后配制成不同含量以备用。
3结果与效益分析
由于一直进不到硅石标样和纯二氧化硅,只有一个参比标样,且没有铂坩涡,我们只能做精密度实
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2005年第2期轻金属
收稿日期:2004-09-06
验,准确度只能与昆钢钢研所用重量法测得的结果相比较。
连续测定了某批硅石样10次,其测定结果
如表1所示。
表1 硅石试样的10次测得结果(%)
12345678910平均值
X 标准偏差
S 相对标准偏差S/X @100%
97.66
97.28
97.68
97.84
97.67
97.27
97.66
98.08
97.66
97.83
97.66
0.244
0.25
上述结果与钢研所测得的结果97.87%相吻合。
1年多来我们的测试结果与钢研所的都保持在误差范围内,从来没有发生过质量异议。
这说明结果准确,方法可靠。
本方法与钢研所所用国家标准方法)))重量法的经济费用对比如表2所示。
表2 本方法与重量法的经费对比(元/元素)
本 方 法重 量 法盐酸:(浓度)45ml 0.594盐酸:(浓度)25ml 0.33混合熔剂:2g 0.041混合熔剂:2g 0.41草硫混酸:50ml 0.364动物胶:10ml 0.01混合还原剂:5m l 0.17氢氟酸:3ml 0.128钼酸铵溶液:20ml 0.62
高氯酸:15ml
1.56铁坩埚(按使用80次折旧)
0.038铂坩埚(按使用200次折旧)20合计
1.83
合计
22.07
从表2可看出重量法的费用是本方法的12倍,且本方法测一个样耗时1.5h,比重量法(耗时5h 左右)大大节省时间。
长期采用节省的费用是可观的。
4 结语
本方法充分利用了差示色法分析测定高含量物质的特点,比其他方法更快速,简便。
只要参比标准选用恰当,准确度和精度都很高,且分析成本很低,值得向各分析化验部门推荐。
参考文献:
112硅质耐火材料化学分析方法1S 2,GB6901)))86.122硅钼蓝光度法.铁矿石分析方法1S 2,GB6730.9)))86.132重量法.铁矿石分析方法1S 2,GB6730.10)))86.
142卢钟录,符宁,宋纯智.实用冶金分析)))方法与基础1M 2,辽宁:
辽宁科学技术出版社,1990.
(责任编辑 刘中凡)
#会议通知#
关于全国第十三次铝电解和第九次铝用
炭素技术信息交流会征文的通知
根据当前我国铝电解和铝用炭素工业发展现状和实际需要,中国有色金属工业轻金属信息网定于今年三季度合并召开全国第十三次铝电解技术信息交流会和第九次铝用炭素技术信息交流会。
这次会议除全面交流近几年来铝电解和铝用炭素行业在生产、科研、设计、企业改造、新产品研制、市场开发、新厂建设和企业改制等方面的情况、成果和经验之外,还将对国家宏观调控政策下铝电解和铝用炭素行业各自和共同面临的问题,以及继续落实科学发展观,提高可持续发展能力,推进科技创新,实现循环经济,进行海外开发等展开研讨。
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(轻金属信息网秘书处)
#44# 王鹏辉:硅石中二氧化硅含量的快速测定 2005年第2期。
