天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究

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ｅｎｃｅｏｆｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ，ｎ（ｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）：ｎ（ｎｉａｓｅｌａｄｅｈｙｄｅ）：ｎ（ａｃｅｔｏｎｅ）＝０．２８：１：３，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｆｏｒ１．５ｈｏｕｒｓａｔ４Ｏ ℃．
关键词：天然级覆盆子酮；工艺；正交实验
中图分类号：ＴＱ６５１．１文献标志码：Ａ
Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｏｆｎａｔｕｒｅ－ｉｄｅｎｔｉｃａｌｒａｓｐｂｅｒｒｙｋｅｔｏｎｅ
Ｆｏｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｓｔｅｐ，ｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅｃａｔｌｙａｓｔＲａｎｅｙＮｉｗａｓｌ％，ｈｙｄｒｏｇｅｎｐｒｅｓｓｕｒｅｗａｓ０．３ＭＰａ，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｏｒｆ１４ｈｏｕｒｓａｔ３０￣Ｃ．
天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究
徐冬青，李子荣，张雪梅
（安徽科技学院分析测试中心，安徽凤阳２３３１００）
摘要：以天然大茴香醛和发酵丙酮为起始原料，通过Ｃｌａｉｓｅｎ．Ｓｃｈｍｉｄｔ反应、选择性加氢、脱甲基实验得到天然
级覆盆子酮。通过单因素实验和正交实验研究了三步反应的较佳工艺条件为：第一步，在氢氧化钠的作用下，氢氧化钠、大茴香醛以及丙酮的投料比为０．２８：１：３，４０℃反应１．５ｈ；第二步，催化剂雷尼镍的用量为１％，氢气压力为０．３ＭＰａ，３０￣Ｃ反应１４ｈ；第三步，以４８％的氢溴酸做为催化剂，冰醋酸为溶剂，１３Ｏ ℃，反应４ｈ，得到天然级覆盆子酮，总收率：７５．７５％（以大茴香醛计），含量：９８．６５％，香气纯正。通过熔点、ＩＲ和ＨＮＭＲ对最终产物进行了结构表征。此工艺的研究为类似结构不饱和酮的选择性加氢提供了实验依据，且产品总收率较高，成本低，适合工业化生产。
第２６卷Biblioteka Baidu ２期
２０１４年２月
化学研究与应用
ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
Ｖｏ１．２６．Ｎｏ．２Ｆｅｂ．，２０１４
文章编号：１００４ — １６５６（２０１４）０２－０３０１－０５
ｔｈｏｇｏｎｌａｅｘｐｅｉｍｅｒｎｔ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅｓｅｔｈｒｅｅｓｔｅｐｓｃｏｕｌｄｂｅｏｂｔａｉｎｅｄｓａｆｏｌｌｏｗｓ：ｆｏｒｔｈｅｉｆｒｓｔｓｔｅｐ，ｉｎｔｈｅｐｒｅｓ－
ＸＵＤｏｎｇ — ｑｉｎｇ，ＬＩＺｉ — ｒｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＸｕｅ — ｍｅｉ
（ＣｅｎｔｅｒｏｆＡｎｌａｙｓｉｓａｎｄＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ，ＡｎｈｕｉｓｃｉｅｎｃｅｎｄａＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｅｎｙａｇｎｇ２３３１００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｎａｔｕｒｅ－ｉｄｅｎｔｉｃａｌｒａｓｐｂｅｒｒｙｋｅｔｏｎｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｓｅｑｕｅｎｃｅｂｙＣｌａｉｓｅｎ・Ｓｃｈｍｉｄｔｒｅａｃｔｉｏｎ，ｓｅｌｅｃｔｉｖｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，
Ｆｏｒｔｈｅｔｈｉｒｄｓｔｅｐ，ｔｈｅｉｆｎｌａｐｒｄｕｏｃｔｎａｔｕｒｅ — ｉｄｅｎｔｉｃｌａｒａｓｐｂｅｒｒｙｋｅｔｏｎｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄａｔｔｈｅｔｏｔａｌｙｉｅｌｄｏｆ７５．５５％（ｂａｓｅｄｏｎｎａｔｕｒａｌａｎｉｓｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ），ａｃｏｎｔｅｎｔｏｆ９８．６５％ａｎｄｐｕｒｅａｒｏｍａｂｙｕｓｉｎｇ４８％ｈｙｄｒｏｂｏｍｒｉｃａｃｉｄａｓｃａｔｌａｙｓｔ，ｇｌａｃｉｌａａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ａｎｄ
ｄｅｍｅｔｈｙｌａｔｉｏｎｗｉｔｈｎａｔｕｒａｌａｎｉｓｉｃｌｄａｅｈｙｄｅａｎｄｆｅｒｍｅｎｔａｃｅｔｏｎｅａｓｔｈｅｓｔａｒｔｉｎｇｍａｔｅｉｒａｌｓ．Ｔｈｒｏｕｇｈｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｉｍｅｒｎｔａｎｄｏｒ－

天然等同物覆盆子酮的合成工艺研究

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