2.3 标准曲线及回归方程
回归方程:Y =0.1186X +0.0077 r =0.99936
标准曲线图谱见图
2图2 离子色谱法测定的硫酸标准曲线
2.4 方法检出限 根据仪器的2倍噪声,采样体积10m l,计算出方法最低检出限为0.05mg/m 3。
2.5 精密度试验 取硫酸标准溶液,配成一定浓度,进行6次
重复测定,均值为2.01mg/L,标准差为0.011,和相对标准偏差(RSD )为0.54%,该方法精密度较好。
3 结论
作业场所空气中硫酸用Na 2C O 3-NaHC O 3淋洗液作吸收液,U 型多孔玻板吸收管采样,离子色谱仪测定,具有操作简便,灵敏度高,精密度好等优点。
4 参考文献
[1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检验
方法.3版.北京:人民卫生出版社,1990:128-130.
[2]牟世芬.刘克纳.离子色谱方法及应用.北京:化学工业出版社,
2000:244-248.
(收稿:2006-07-24)
(本文编辑:张军)
食品灰分测定中应注意的问题
【实验・监测与检验】
李春秀,佟卫芳
关键词 食品;炭化;灰分测定
中国图书资料分类号:R115 文献标识码:C 文章编号:1004-1257(2007)09-0704-02 食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。此外,灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质,是食品质量控制的重要指标。如面粉加工中常以总灰分含量评定面粉等级;总灰分含量可说明果胶、明胶等胶制品的胶冻性能;水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。此外在一些特殊元素如钙、磷、铁、铜等成分的分析中,首先就是灰化,因此在做灰分分析时,灰化后所得残渣可留作这些元素的分析。食品中的灰分除总灰分外,按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。下面就对食品中总灰分的测定中应注意的几个问题加以分析。
1 样品取样量
测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类、性状来决
定。食品灰分与其他成分相比含量较少,所以取样时应考虑到称量误差,以灼烧后得到的灰分含量为10～100mg 来决定取样量。
2 样品的炭化
样品在放入高温炉之前要进行炭化,因为灰化条件是将试
样置于达到规定温度的高温炉,如不经炭化直接将试样放入,则
因急剧灼烧,一部分灰分将飞散,造成总灰分含量的减少。此外有些样品在炭化时会发生膨胀、溢出,如砂糖、淀粉、明胶、食品添加剂等,这些样品在炭化时可滴加橄榄油或其他植物油数滴,然后再炭化。对液体样品应先水浴蒸干,然后炭化;对富含脂肪的样品应先抽提脂肪,然后对抽提残留物进行炭化。
3 样品的灰化
311 样品灰化时在高温炉内放置的位置 高温炉内各处的温
度有很大差别。对炉膛深30c m 、宽20c m 、高15c m 带自动控温的电炉内各处温度进行测定,设置温度600℃时,热电偶附近是(600±10)℃,中间部分(590±10)℃,前面部分是(560±10)℃。可见炉前面的温度比设定的温度低许多,所以炉口附近的部分最好不使用。对上述规格的高温炉在测定样品灰分时,样品不要放的太多,8～10份样品左右,应放在炉膛的中间部位。312 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组分、性质及含量各不相同,灰化的温度也有所不同。一般食品的灰化温度为500～550℃左右,个别样品如谷类饲料可达到600℃。如果灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发。灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的C O 2。因此,应根据食品的种类和性状,兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的损失和挥发,缩短灰化时间。此外,还应注意加热的速度
达到的恒重来判定。一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色无碳粒存在并达到恒重为止。灰化达到的恒重的时间因试样不同而异,一般需要2～5h。对有的样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色。如含铁高的样品残灰呈褐色,含锰和铜高的样品残灰呈蓝色。有时即使灰的表面呈白色内部仍残留碳块。因此应根据样品的组成、性状来观察残灰的颜色,以便正确判断灰化程度。对灰化不完全的样品,可取出放冷,加数滴硝酸,或过氧化氢,或200g/L的硝酸铵,或碳酸铵使残灰湿润,蒸干后再移入高温炉中继续灰化。
4 对含磷量较高的食品的灰化
对含磷量较高的食品的灰化,应加灰化助剂,主要是乙酸镁。因为含磷量较高的食品中,磷酸一般过剩于阳离子。随着灰化的进行,磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在。在灰化温度较低的情况下,容易形成熔融的无机物而包住碳粒,使样品难以灰化完全,且需要灰化相当长的时间而难以达到恒重,这对于常规分析是不适宜的。因此,为加快灰化速度,加入乙酸镁做灰化助剂。在灰化过程中,镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,避免残灰熔融,产生结块现象,使样品呈松散状态,达到既使样品灰化完全,又可缩短灰化时间的作用。但此法应做空白试验,以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。G B/T14770-93食品中灰分的测定方法中规定,在使用乙酸镁作助灰化剂时,在测定样品的同时应作3份空白试验,当3份空白试验结果的标准差≤3mg时,取算术平均值作空白值,若标准差>3mg时应重新做空白试验。
除上述几点因素应注意外,对灰化用器皿的选择也很重要。在日常分析中最常用的是素烧瓷坩埚,其具有耐高温、耐酸的特性,且价格便宜,但其耐碱性差。当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,在反复使用多次后,往往难以达到恒重,在此情况下应更换新的坩埚。此外,在坩埚使用前应先将坩埚浸于1∶5的盐酸溶液中,视坩埚的洁净程度,加热煮沸10～60 m in,然后洗净烘干,恒重备用。
(收稿:2006-06-20)
(本文编辑:张军)
矿物质水中总硒的原子荧光测定法【实验・监测与检验】吴惠刚,黄诚,周日东,冯银凤
摘要 目的 探索并建立矿物质水中的总硒的原子荧光分析方法。方法 以湿式消化法对矿物质水进行预处理,以原子荧
光法对矿物质水中的硒进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。结果 硒浓度在
0～0.050mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法最低检出浓度为01066μg/L,样品加标回收率为87.5%～
96.7%。结论 矿物质水中总硒的检测,样品经湿式消化预处理,以原子荧光法检测,所获结果满足检测要求。
关键词 原子荧光法;预处理;矿物质水;总硒
中国图书资料分类号:R12311 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2007)09-0705-02
矿物质水并不是天然矿泉水,而是在纯净水的基础上,加入人工合成矿化液而成。由于没有国家标准,不同企业生产的矿物质水的矿物质种类和含量都不同。一些微量元素的浓度与人体健康密切相关,以硒为例,硒含量在0.01～0.05mg/L可增强人体免疫功能,但大于0.05mg/L则会造成硒中毒。由于添加的硒元素可能含有各种价态的硒,因此,对矿物质水预先作前处理,将所有价态的硒转化为4价硒后再以原子荧光法进行检测尤为重要,我们旨在探索并建立矿物质水中总硒的原子荧光分析方法。
1 材料与方法
1.1 仪器 北京吉天AFS-930原子荧光光度计,具硒特种空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂 硒标准溶液[ρ(Se)=0.100mg/L],购自国家标准物质研究中心;硝酸(ρ=1.42g/m l),优级纯;高氯酸(ρ=1.67 g/m l),优级纯;盐酸(ρ=1.19g/m l),优级纯;硼氢化钾溶液(10 g/L):称取2g K OH(优级纯)溶于200m l纯水中,加入10g硼氢化钾(分析纯),并使之溶解,以纯水定容至1000m l。
1.3 仪器条件 根据仪器性能调至如下最佳工作状态:氩气压强0.02MPa,载气流量400m l/m in,屏蔽气流量800m l/m in,负高压300V,灯电流100mA,原子化器加热温度200℃,读数时间7s,延迟时间2s。
1.4 样品预处理 分别吸取5.00m l矿物质水样,5.00m l纯水,
2.50m l硒标准溶液于3个100m l锥形瓶中,标准溶液瓶加纯水与水样相同体积,各加数粒玻璃珠后,加入2.0m l硝酸+高氯酸(1+1),加热至现白烟,稍冷后加5m l纯水,5m l浓盐酸,加热至微沸保持3m in,冷却后定容至25m l的比色管中,标准管定容后的浓度为0.010mg/L。
1.5 测定
1.5.1 标准曲线图 用自动配制标准溶液法以0.010mg/L硒标准应用液作为母液,配制成0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010mg/L的标准系列,同时以自动进样法测定各点荧光强度值,最后扣除空白值后绘制成硒浓度-荧光强度标准曲线图。1.5.2 样品测定 以自动进样的方式分别吸取试剂空白和已消化处理的矿物质水样1.0m l(与标准加入量相同),分别测定试剂和样品溶液荧光强度值,然后根据荧光强度-浓度工作曲线和样品稀释倍数计算出水样中总硒的含量。
2 结果
2.1 方法的精密度 以某饮料厂矿物质水为样本,稀释并制备
