食品灰分测定中应注意的问题
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索氏提取法一,填空题1,索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性.用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行处理,才能得到较好的结果.2,用索氏提取法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏 (高或低或不变),这是因为 .3,在安装索氏提取器的操作中,应准备好一个坚固的铁架台和 ;然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定 ,并固定好抽提筒;再在下部安装 ,将连接在抽提筒下端,然后夹紧;在上部再安装 ,将连接在抽提筒上端,然后夹紧.安装好的装置应做到 .4,索氏提取法恒重抽提物时,将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后,取出冷却至室温称重为45.2458g,再置于100℃干燥小时后,取出冷却至室温称重为45.2342g,同样进行第三次干燥后称重为45.2387g,则用于计算的恒重值为 .5,索氏提取法使用的提取仪器是 ,罗紫-哥特里法使用的抽提仪器是 ,巴布科克法使用的抽提仪器是 ,盖勃法使用的抽提仪器是 .二,选择题1,索氏提取法常用的溶剂有( )(1)乙醚 (2)石油醚 (3)乙醇 (4)氯仿-甲醇2,测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是( ),测定牛奶中脂肪含量的常规方法是( ).(1)索氏提取法 (2)酸性乙醚提取法(3)碱性乙醚提取法 (4)巴布科克法3,用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是( ).(1)电炉加热 (2)水浴加热 (3)油浴加热 (4)电热套加热4,用乙醚作提取剂时,( ).(1)允许样品含少量水 (2)样品应干燥(3)浓稠状样品加海砂 (4)应除去过氧化物5,索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是( ).(1)虹吸20次 (2)虹吸产生后2小时(3)抽提6小时 (4)用滤纸检查抽提完全为止三,叙述题1,简要叙述索氏提取法的操作步骤.2,简要叙述索氏提取法应注意的问题.3,如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量一,原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪.因为除脂肪处还含有色素及挥发油,蜡,树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪.二,仪器和试剂索氏抽提器滤纸水浴锅无水乙醚或石油醚三,操作方法1,准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6 g,用滤纸筒严密包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜.4,抽提完成后,冷却.将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1-2小时,取出冷却至室温后准确称重W2.四,计算W2 - W1粗脂肪% = ×100WW2 抽提瓶与脂肪的质量gW1 空抽提瓶的质量gW 花生仁的质量g2009-2010年度第一学期《食品分析》考题标准答案一、填空题(1×18)1、样品预处理的常用方法有:有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标,以确保食品的安全性和质量。
国家规定,食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》(GB/T5009.4-2003)国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物,包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质,如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量,必须进行灰分的测定,以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》(GB/T5009.4-2003)国家标准规定,食品中灰分的测定包括以下几个方面:1.灰分总量:食品中灰分总量的测定应采用热重法,即测定物料在热重分析仪上经热处理后,其灰分总量,即灰分总量。
2.灰分组成:食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法,即测定食品中灰分的组成成分,以确定其成分的比例。
3.抗氧化性:食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验,即测定食品中灰分的抗氧化性,以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量:把一定重量的食品样品放入热重分析仪,经高温烘烤后,热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成:把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪,经X射线衍射仪的检测,可以测出食品中灰分的组成成分,从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性:把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪,经氧化稳定性试验仪的检测,可以测出食品中灰分的抗氧化性,以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》(GB/T5009.4-2003)国家标准规定,食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法,以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成,还可以测定食品中灰分的抗氧化性,从而确保食品安全。
灰分测定注意事项
在进行灰分测定时,有一些注意事项需要注意:
1. 样品准备:样品应选取与实际分析相近的重量,同时应保证样品的均匀性和代表性。
2. 灰分容器准备:灰分容器应事先进行干燥和称重,确保容器本身不含有灰分。
3. 加热条件:在加热过程中应控制加热温度和时间,避免过度烧焦或过短的加热时间导致未完全燃烧。
4. 冷却和称重:在加热完毕后,应将灰分容器冷却至室温后再进行称重。
5. 实验环境:尽量在无风或低风的环境下进行灰分测定,以防样品飞散或受到外界影响。
6. 仪器校准:在进行灰分测定前,应确保仪器已经校准,并按照仪器操作手册进行操作。
7. 实验记录:对每个样品的灰分测定结果应进行详细记录,包括样品编号、重量、温度和时间等信息。
8. 实验室安全:在进行灰分测定时,应注意实验室的安全,遵守实验室的规章制度和安全操作流程。
测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
2.评定食品是否卫生,有没有污染。
3.判断食品是否掺假。
4.评价营养的参考指标,可通过测各种元素。
食品灰分测定条件说明一、取样量取样量应根据试样的种类和形状来决定。
食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。
三、灰化温度灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。
灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。
因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
四、灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。
灰分含量测定一、什么是灰分含量测定呢?灰分含量测定呀,就像是给某种物质做一场特别的“体检”,看看它里面那些不能燃烧、不能挥发的杂质到底有多少。
这在很多领域都超级重要哦。
比如说在食品行业,我们测定食品的灰分含量,就能知道这个食品的纯净度,是不是添加了不该添加的东西呢。
在化工领域呢,知道原料的灰分含量,就能更好地控制生产过程,保证产品的质量啦。
二、灰分含量测定的方法1. 仪器准备我们得先把要用的仪器都准备好呢。
首先就是马弗炉啦,这个家伙可是灰分含量测定的主力军。
要确保它能正常工作,温度能准确地升上去和降下来哦。
还有坩埚,要选那种质量好的,不然在高温下可能会破裂呢。
天平也很重要,要精确到能称出很微小的质量变化,毕竟我们要测定的灰分含量有时候可能就那么一丢丢。
2. 样品准备样品的准备也不能马虎。
要把样品处理得很均匀,如果是固体样品,可能需要研磨成很细的粉末。
要是液体样品呢,可能要先蒸发掉水分,变成固体的样子。
而且取样品的时候,量要合适,太多或者太少都会影响结果的准确性。
3. 测定过程把处理好的样品放到坩埚里,然后小心翼翼地把坩埚放到马弗炉里面。
接着就慢慢升高温度啦,这个升温的速度也是有讲究的,不能太快,不然样品可能会飞溅出来或者反应不完全。
等到温度升到合适的值,比如在550℃到600℃之间(不同的物质可能要求的温度不一样哦),然后就保持这个温度一段时间,让样品充分燃烧和反应,直到里面的有机物都烧掉了,只剩下灰分。
之后再慢慢降低温度,等马弗炉冷却下来,就可以把坩埚拿出来,放到干燥器里面冷却,最后用天平称出灰分的质量啦。
三、灰分含量的计算计算灰分含量其实也不难,就是用灰分的质量除以样品的原始质量,再乘以100%,这样就能得到灰分含量的百分比啦。
比如说,我们称得样品的原始质量是10克,最后得到灰分的质量是0.5克,那么灰分含量就是(0.5÷10)×100% = 5%。
四、灰分含量测定中的注意事项1. 安全第一马弗炉在工作的时候温度很高,千万不能用手去触摸,不然会被烫伤的。
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说,灰分是一项重要的质量指标。
例如,在面粉加工中,常以总灰分含量来评定面粉等级,因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右,因此,面粉的加工精度越高,灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时,总灰分可说明这些制品的胶冻性能;水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量;而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉,然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧,除尽有机质,称取残留的无机物,即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉(马弗炉)坩埚:测定食品中的灰分含量时,通常采用瓷坩埚(30mL ),可耐1200℃高温,理化性质稳定且价格低廉,但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定(1)样品预处理1)样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ;水果及其制品取20g ;油脂取50g 。
2)样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样,粉碎均匀备用;液体样品需先在沸水浴上蒸干;果蔬等含水分较多的样品则采用先低温(66-70℃)后高温(95-105℃)的方法烘干,或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3)瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ,洗净晒干后,用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中,在600℃灼烧0.5h 。
取出,冷却至200℃以下时,移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
(2)称取适量样品于坩埚中;在电炉上小心加热,使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中,在500-600℃灼烧至无炭粒(即灰化完全)。
GB 5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定作业指导书第一法食品中总灰分的测定1、试剂耗材:2、检测设备:分析天平;高温炉;石英坩埚或瓷坩埚。
3、分析步骤:3.1坩埚预处理3.1.1含磷量较高的食品和其他食品:取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
3.1.2 淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内, 在900 ℃±25 ℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
3.2称样3.2.1含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
3.2.2淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。
3.3测定3.3.1 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品:3.3.1.1 称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶(80g/L),使试样完全润湿。
放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。
二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法,坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。
2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。
3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。
三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后,去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。
样品质量发生了改变,根据样品的失重,即可计算出总灰分的含量。
四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。
六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中,在550±25℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min至室温,精密称量(准确至0.1 mg),并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。
2、加入2~3g面粉后,准确称量至0.1 mg。
3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550±25℃灼烧4h。
冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向样品中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全,准确称量。
重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。
七、结果处理1、实验记录坩埚质量/g 坩埚加样品的质量/g 坩埚加灰分的质量/g 2、结果计算m1-m2X=---------×100m3-m2式中:X - 样品中灰分的含量,g/100gm1- 坩埚和灰分的质量,gm2- 坩埚的质量,gm3- 坩埚和样品的质量,g八、说明1、炭化时若发生膨胀,可滴植物油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。
2、放或取坩埚时,打开马弗炉后,用坩埚钳夹住,先放在炉口预热或降温至200℃左右,如直接放入或取出,质量不好的瓷坩埚可能炸裂。
3、测定结果以质量百分数计,数据保留至小数点后两位数。
灰分测定法随着农业的发展,人们对粮食的要求越来越高。
这就需要我们不断地探索科学种田的方法。
灰分是粮食中无机物总含量的一个指标,是反映稻谷质量的主要指标之一,也是评定稻米饲料用途的重要指标之一。
因此如何准确、快速地测出粮食中的灰分含量是十分重要的,在一定程度上决定着我们的收入及国家农业的发展。
灰分测定法采用重量法将粮食样品中的无机物全部去除后所剩余的一些有机物称为“灰分”,“灰分”可用燃烧的方法,通过测定它的发热量计算得到。
一般情况下测定粮食的灰分用天平法和接触法两种方法,两者比较接触法比天平法简便、快捷。
本文主要讨论了用接触法测定灰分含量的原理、操作步骤及注意事项。
根据灰分含量大小,可以将粮食分成以下四类: 1、低灰分或无灰分。
水分含量在13%-14%之间。
此类粮食在制做饲料时应适当加些沸石粉等添加剂。
这类粮食可直接用于畜牧生产,但要控制其使用量。
2、中灰分或少灰分。
水分含量在15%-16%之间。
此类粮食用于制做牲畜食品及饲料比较适宜,但要控制其使用量。
3、高灰分或多灰分。
水分含量在17%-18%之间。
此类粮食不能用于制做牲畜食品及饲料。
但可以用于制做糖化饲料,如果加工制成颗粒状饲料时,须先经磨细再使用。
4、多灰分或高灰分。
水分含量超过20%。
这类粮食不宜直接作为牲畜的饲料,只能用于糖化饲料。
一般情况下,灰分含量越高,其品质越差。
本实验采用天平法和接触法相结合的方法进行测定。
主要是通过定性判断粮食中的灰分含量,因而首先要选择一个代表性的样品作为测试样品。
1、选择测试样品要按照GB/T395-2008《粮食中水分的测定》的规定,测试样品要有代表性,有足够的重量,以保证分析结果的可靠性,还要具有一定的数量和质量。
2、样品准备⑴在每个环节都必须做好清洁工作,避免杂物进入;⑵样品要充分研细,特别是样品中不溶物的量一定要达到规定值。
2、测灰分前,先将需要称量的样品用质量分数为5%的酒精溶解。
用酒精擦拭样品瓶,这样既能消毒,又能使称量的样品更均匀。
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义;2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后,经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,有机成分(氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式)挥发逸散,而无机成分(以无机盐和金属氧化物的形式)残留下来,称这些残留物为灰分,称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示,含量的测定具有重要意义:①判断食品受污染的程度;不同的食品,因所用原料、加工方法及测定条件的不同,各种灰分的组成和含量也不相同,当这些条件确定后,某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质,例如在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,富强粉为0.3~0.5%,标准粉为0.6~0.9%;还例如奶粉为5.0~5.7%,脱脂奶粉为7. 8~8. 2%。
无机盐又称矿物质,是构成人体组织的重要成分之一,约占成年人体重的4%左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素,其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等,称为常量元素;还有一些含量极少的,如铁、锰、铜、碘、锌等,被称作微量元素。
钙,人体中99%的钙存在于骨骼和牙齿中,是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙,会患佝偻病(“O”,“X”形腿)和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10%,即会引起心跳加快、心率不齐,神经肌肉应激性加强,产生手足搐搦症等。
钾,钾是生命所必需的物质之一,它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡,促使糖原及蛋白质合成,并能维持神经、肌肉,特别是心肌功能;有一定的降压作用,所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同,原因:①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失,硫、磷等也以含氧酸的形式挥发;②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳,形成碳酸盐使无机成分增多;从这种观点出发,常将食品的灰分称为粗灰分。
2.3 标准曲线及回归方程 回归方程:Y =0.1186X +0.0077 r =0.99936标准曲线图谱见图2图2 离子色谱法测定的硫酸标准曲线2.4 方法检出限 根据仪器的2倍噪声,采样体积10m l,计算出方法最低检出限为0.05mg/m 3。
2.5 精密度试验 取硫酸标准溶液,配成一定浓度,进行6次重复测定,均值为2.01mg/L,标准差为0.011,和相对标准偏差(RSD )为0.54%,该方法精密度较好。
3 结论作业场所空气中硫酸用Na 2C O 3-NaHC O 3淋洗液作吸收液,U 型多孔玻板吸收管采样,离子色谱仪测定,具有操作简便,灵敏度高,精密度好等优点。
4 参考文献[1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检验方法.3版.北京:人民卫生出版社,1990:128-130.[2]牟世芬.刘克纳.离子色谱方法及应用.北京:化学工业出版社,2000:244-248.(收稿:2006-07-24)(本文编辑:张军)食品灰分测定中应注意的问题【实验・监测与检验】李春秀,佟卫芳关键词 食品;炭化;灰分测定中国图书资料分类号:R115 文献标识码:C 文章编号:1004-1257(2007)09-0704-02 食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。
因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。
当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。
如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。
因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。
此外,灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质,是食品质量控制的重要指标。
如面粉加工中常以总灰分含量评定面粉等级;总灰分含量可说明果胶、明胶等胶制品的胶冻性能;水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
食品理化检验技术习题集(部分无答案)习题一绪论一、填空题1、食品分析的内容包括食品营养成份的分析,食品添加剂的分析,食品有害物质的分析,微生物检验,食品的感官鉴定,其中的属于理化检验的内容。
2、食品分析必须懂得正确采样,而要做到正确采样则必须做到,否则检测结果不仅毫无价值,还会导致错误结论。
3、采样一般分为三步,依次获得检样,原始样品,平均样品。
检样是指,原始样品是指,平均样品是指。
采样的方式有,通常采用方式。
样品采集完后,应该在盛装样品的器具上贴好标签,标签上应注明的项目有,,,,。
4、样品的制备是指,其目的是。
5、样品的预处理的目的是,预处理的方法有。
6.干法灰化是把样品放入中高温灼烧至。
湿法消化是在样品中加入并加热消煮,使样品中物质分解,氧化,而使物质转化为无机状态存在于消化液中。
7.溶剂浸提法是指,又称为。
溶剂萃取法是在样品液中加入一种溶剂,这种溶剂称为,使待测成分从中转移到中而得到分离。
8、蒸馏法的蒸馏方式有等。
9 .色谱分离根据分离原理的不同,有等分离方法。
10.化学分离法主要有。
11.样品经处理后的处理液体积较大,待测试成份浓度太低,此时应进行浓缩,以提高被测组分的浓度,常用的浓缩方法有。
12.称量样品时,使用的容器越大,称量出的样品误差越(大或小)。
二.问答题:1、食品检验的一般程序分为几个步骤?2、如何评价分析方法的可靠性?如何评价分析结果的可靠性?3、某同学对面粉的灰分进行次测定,其数值为:0.62%, 0.63% , 0.65%, 0.42%, 0.68%,请问他报告的测定结果应为多少?(要写出数据处理过程)三.选择题:1.对样品进行理化检验时,采集样品必须有()(1)代表性(2)典型性(3)随意性(4)适时性2.使空白测定值较低的样品处理方法是()(1)湿法消化(2)干法灰化(3)萃取(4)蒸馏3.常压干法灰化的温度一般是()(1)100~150℃(2)500~600℃(3)200~300℃4.可用“四分法”制备平均样品的是()(1)稻谷(2)蜂蜜(3)鲜乳(4)苹果5.湿法消化方法通常采用的消化剂是()(1)强还原剂(2)强萃取剂(3)强氧化剂(4)强吸附剂6.选择萃取的深剂时,萃取剂与原溶剂()。
食品灰分测定中应注意的环节食品灰分测定是一种广泛用于分析食品成分的方法。
然而,有些环节需要特别注意。
以下是几点需要注意的地方:
首先,操作过程中需要注意实验器具的洁净程度。
实验器具必须彻底清洗,无油无尘,以确保测定结果的准确性。
其次,需要注意计量的准确性。
在分装样品时需注意准确称量,避免人为误差影响测定结果。
同时,在称量样品的过程中,也应注意天平的精度和使用方法。
另外,可以采用不同的灼烧方法来比较结果,但必须保持灼烧方法的一致性。
在灼烧的过程中,需要控制灰化时间和温度,以确保样品完全灰化。
最后,测定结果还需要进行数据处理和质量控制。
需要对数据进行多次重复测定以获得更加准确的结果,并进行质量控制以排除任何可能的偏倚因素。
总之,食品灰分测定需要严格操作和质量控制,以获得准确的结果。
研究人员必须注意以上环节以确保测定结果可靠。
2.3 标准曲线及回归方程 回归方程:Y =0.1186X +0.0077 r =0.99936标准曲线图谱见图2图2 离子色谱法测定的硫酸标准曲线2.4 方法检出限 根据仪器的2倍噪声,采样体积10m l,计算出方法最低检出限为0.05mg/m 3。
2.5 精密度试验 取硫酸标准溶液,配成一定浓度,进行6次重复测定,均值为2.01mg/L,标准差为0.011,和相对标准偏差(RSD )为0.54%,该方法精密度较好。
3 结论作业场所空气中硫酸用Na 2C O 3-NaHC O 3淋洗液作吸收液,U 型多孔玻板吸收管采样,离子色谱仪测定,具有操作简便,灵敏度高,精密度好等优点。
4 参考文献[1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检验方法.3版.北京:人民卫生出版社,1990:128-130.[2]牟世芬.刘克纳.离子色谱方法及应用.北京:化学工业出版社,2000:244-248.(收稿:2006-07-24)(本文编辑:张军)食品灰分测定中应注意的问题【实验・监测与检验】李春秀,佟卫芳关键词 食品;炭化;灰分测定中国图书资料分类号:R115 文献标识码:C 文章编号:1004-1257(2007)09-0704-02 食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。
因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。
当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。
如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。
因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。
此外,灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质,是食品质量控制的重要指标。
如面粉加工中常以总灰分含量评定面粉等级;总灰分含量可说明果胶、明胶等胶制品的胶冻性能;水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
此外在一些特殊元素如钙、磷、铁、铜等成分的分析中,首先就是灰化,因此在做灰分分析时,灰化后所得残渣可留作这些元素的分析。
食品中的灰分除总灰分外,按其溶解性可分为水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
下面就对食品中总灰分的测定中应注意的几个问题加以分析。
1 样品取样量测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类、性状来决定。
食品灰分与其他成分相比含量较少,所以取样时应考虑到称量误差,以灼烧后得到的灰分含量为10~100mg 来决定取样量。
2 样品的炭化样品在放入高温炉之前要进行炭化,因为灰化条件是将试样置于达到规定温度的高温炉,如不经炭化直接将试样放入,则因急剧灼烧,一部分灰分将飞散,造成总灰分含量的减少。
此外有些样品在炭化时会发生膨胀、溢出,如砂糖、淀粉、明胶、食品添加剂等,这些样品在炭化时可滴加橄榄油或其他植物油数滴,然后再炭化。
对液体样品应先水浴蒸干,然后炭化;对富含脂肪的样品应先抽提脂肪,然后对抽提残留物进行炭化。
3 样品的灰化311 样品灰化时在高温炉内放置的位置 高温炉内各处的温度有很大差别。
对炉膛深30c m 、宽20c m 、高15c m 带自动控温的电炉内各处温度进行测定,设置温度600℃时,热电偶附近是(600±10)℃,中间部分(590±10)℃,前面部分是(560±10)℃。
可见炉前面的温度比设定的温度低许多,所以炉口附近的部分最好不使用。
对上述规格的高温炉在测定样品灰分时,样品不要放的太多,8~10份样品左右,应放在炉膛的中间部位。
312 灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大。
由于各种食品中无机成分的组分、性质及含量各不相同,灰化的温度也有所不同。
一般食品的灰化温度为500~550℃左右,个别样品如谷类饲料可达到600℃。
如果灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素的挥发。
灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的C O 2。
因此,应根据食品的种类和性状,兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度,在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的损失和挥发,缩短灰化时间。
此外,还应注意加热的速度达到的恒重来判定。
一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色无碳粒存在并达到恒重为止。
灰化达到的恒重的时间因试样不同而异,一般需要2~5h。
对有的样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色。
如含铁高的样品残灰呈褐色,含锰和铜高的样品残灰呈蓝色。
有时即使灰的表面呈白色内部仍残留碳块。
因此应根据样品的组成、性状来观察残灰的颜色,以便正确判断灰化程度。
对灰化不完全的样品,可取出放冷,加数滴硝酸,或过氧化氢,或200g/L的硝酸铵,或碳酸铵使残灰湿润,蒸干后再移入高温炉中继续灰化。
4 对含磷量较高的食品的灰化对含磷量较高的食品的灰化,应加灰化助剂,主要是乙酸镁。
因为含磷量较高的食品中,磷酸一般过剩于阳离子。
随着灰化的进行,磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在。
在灰化温度较低的情况下,容易形成熔融的无机物而包住碳粒,使样品难以灰化完全,且需要灰化相当长的时间而难以达到恒重,这对于常规分析是不适宜的。
因此,为加快灰化速度,加入乙酸镁做灰化助剂。
在灰化过程中,镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,避免残灰熔融,产生结块现象,使样品呈松散状态,达到既使样品灰化完全,又可缩短灰化时间的作用。
但此法应做空白试验,以校正加入镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。
G B/T14770-93食品中灰分的测定方法中规定,在使用乙酸镁作助灰化剂时,在测定样品的同时应作3份空白试验,当3份空白试验结果的标准差≤3mg时,取算术平均值作空白值,若标准差>3mg时应重新做空白试验。
除上述几点因素应注意外,对灰化用器皿的选择也很重要。
在日常分析中最常用的是素烧瓷坩埚,其具有耐高温、耐酸的特性,且价格便宜,但其耐碱性差。
当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解,在反复使用多次后,往往难以达到恒重,在此情况下应更换新的坩埚。
此外,在坩埚使用前应先将坩埚浸于1∶5的盐酸溶液中,视坩埚的洁净程度,加热煮沸10~60 m in,然后洗净烘干,恒重备用。
(收稿:2006-06-20)(本文编辑:张军)矿物质水中总硒的原子荧光测定法【实验・监测与检验】吴惠刚,黄诚,周日东,冯银凤摘要 目的 探索并建立矿物质水中的总硒的原子荧光分析方法。
方法 以湿式消化法对矿物质水进行预处理,以原子荧光法对矿物质水中的硒进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析。
结果 硒浓度在0~0.050mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法最低检出浓度为01066μg/L,样品加标回收率为87.5%~96.7%。
结论 矿物质水中总硒的检测,样品经湿式消化预处理,以原子荧光法检测,所获结果满足检测要求。
关键词 原子荧光法;预处理;矿物质水;总硒中国图书资料分类号:R12311 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2007)09-0705-02 矿物质水并不是天然矿泉水,而是在纯净水的基础上,加入人工合成矿化液而成。
由于没有国家标准,不同企业生产的矿物质水的矿物质种类和含量都不同。
一些微量元素的浓度与人体健康密切相关,以硒为例,硒含量在0.01~0.05mg/L可增强人体免疫功能,但大于0.05mg/L则会造成硒中毒。
由于添加的硒元素可能含有各种价态的硒,因此,对矿物质水预先作前处理,将所有价态的硒转化为4价硒后再以原子荧光法进行检测尤为重要,我们旨在探索并建立矿物质水中总硒的原子荧光分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器 北京吉天AFS-930原子荧光光度计,具硒特种空心阴极灯(北京有色金属研究院)。
1.2 试剂 硒标准溶液[ρ(Se)=0.100mg/L],购自国家标准物质研究中心;硝酸(ρ=1.42g/m l),优级纯;高氯酸(ρ=1.67 g/m l),优级纯;盐酸(ρ=1.19g/m l),优级纯;硼氢化钾溶液(10 g/L):称取2g K OH(优级纯)溶于200m l纯水中,加入10g硼氢化钾(分析纯),并使之溶解,以纯水定容至1000m l。
1.3 仪器条件 根据仪器性能调至如下最佳工作状态:氩气压强0.02MPa,载气流量400m l/m in,屏蔽气流量800m l/m in,负高压300V,灯电流100mA,原子化器加热温度200℃,读数时间7s,延迟时间2s。
1.4 样品预处理 分别吸取5.00m l矿物质水样,5.00m l纯水,2.50m l硒标准溶液于3个100m l锥形瓶中,标准溶液瓶加纯水与水样相同体积,各加数粒玻璃珠后,加入2.0m l硝酸+高氯酸(1+1),加热至现白烟,稍冷后加5m l纯水,5m l浓盐酸,加热至微沸保持3m in,冷却后定容至25m l的比色管中,标准管定容后的浓度为0.010mg/L。
1.5 测定1.5.1 标准曲线图 用自动配制标准溶液法以0.010mg/L硒标准应用液作为母液,配制成0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010mg/L的标准系列,同时以自动进样法测定各点荧光强度值,最后扣除空白值后绘制成硒浓度-荧光强度标准曲线图。
1.5.2 样品测定 以自动进样的方式分别吸取试剂空白和已消化处理的矿物质水样1.0m l(与标准加入量相同),分别测定试剂和样品溶液荧光强度值,然后根据荧光强度-浓度工作曲线和样品稀释倍数计算出水样中总硒的含量。
2 结果2.1 方法的精密度 以某饮料厂矿物质水为样本,稀释并制备。