开放性实验报告
一原料
正硅酸乙酯分析纯，用前减压蒸馏；氨水：分析纯，质量百分浓度25～28％；无水乙醇优级纯；高纯水氯化钠分析纯。
二仪器
PH计磁力搅拌器油浴锅电子天平等搅拌器
三方法步骤
I晶种的合成
1.15 nmSiO2粒子得合成：在20 ml小玻璃瓶中依次加入10 ml 无水乙醇、0.2 ml高纯水、0.1 ml氨水、0.25ml TEOS，磁力搅拌器搅拌，室温反应12 h左右后得样品S1。
2.25nm SiO2粒子的合成：在20 ml小玻璃瓶中依次加入10 ml 无水乙醇、0.2 ml高纯水、0.2 ml氨水、0.15ml TEOS，磁力搅拌器搅拌，室温反应6 h后，得样品S2。
3.15 nmSiO2粒子得合成:分别在标为A1、A2、A3、A4 的20ml 小玻璃瓶中依次滴加无水乙醇10、40、50、60ml，高纯水0.2、
0.8、1.0、1.2ml，氨水0.1、0.4、0.5、0.6ml，TEOS 0.25、1.0、
1.25、1.5ml，磁力搅拌器搅拌，室温反应24h，分别得样品S3、S4、S5、S6。
4.15 nmSiO2粒子得合成:分别在标为B1、B2 的20ml小玻璃瓶中依次滴加无水乙醇40、50ml，高纯水0.8、1.0ml，氨水0.4、0.5ml，TEOS 2.20、2.75ml，磁力搅拌器搅拌，室温反应48h，
分别得样品S7、S8。
II 晶种的增长
原样品：二氧化硅含量为22% 粒径11.4nm
1.取8g样品，加168g水，配成1%的溶液，用饱和氢氧化钠溶液调节PH=1
2.
2.配制0.5mol的氢氧化钠，四小时加50ml=12.5ml/小时
测量 9滴/1ml = 1滴/32秒
3 .搭好设备，恒定温度70°C后稳定10min，14.：32 取100ml 配置好的溶液于250ml四口烧瓶中。
4.温度恒定70°C后15:24 加入10g硅粉，同时开始加入氢氧化钠，氢氧化钠的滴速每32秒一滴，滴定反应4小时，同时记录温度直至温度稳定。记录温度至稳定，停止滴加氢氧化钠，继续反应3小时后停止加热，把得到的产品减压抽滤。
III胶体性质的检测
1.Sio2的检测
将坩埚放到天平上称重m——用洗液管取2g样品于坩埚中——按顺序放到托盘中，用电炉加热开始低电压加热——液体蒸干后升高电压继续加热30min——加热完放到托盘中在干燥器中冷却至室温，称取坩埚及剩余物质的重量，计算Sio2 含量百分比9.26788%
公式w=m1/m*100-w2.（ m1=燃烧后坩埚与样品总重m-坩埚重量m， m为样品重量，w2为样品中Na2O含量百分比）
2.Na2O的检测
1）称取5g样品于锥形瓶中——称取50g去离子水（将量筒放在天平上称取，比较准确）倒入锥形瓶中——滴3到5滴甲基红,用0.09727mol/l氢氧化钠标准溶液滴定。
2）计算Na2O 含量百分比0.33803%
根据公式w=VcM/(m*1000)*100%
化简为w=3.1Vc/m （M为Na2O摩尔质量的一半，V为使用Hcl的体积，c为Hcl的浓度，m为样品的质量）
3.测PH值
测PH值一般用PH计测量
1）打开PH计电源开关预热30min
2）校正PH计讲电极从电极帽中取出后用蒸馏水冲洗，用滤纸将蒸馏水吸干
先用PH=9.18的缓冲溶液校正——将PH=9.18的缓冲溶液倒入小烧杯中，放入电极——等PH值稳定后将数字调到9.18，按“确认”知道数字稳定不再变化——取出电极用蒸馏水清洗，将缓冲溶液回收
用PH=6.86的缓冲溶液同样的方法校正，将PH计校正后使用
将胶体倒入小烧杯中——插入电极——直到数字稳定记录下PH 值，为胶体的PH值——测量完之后取出电极用蒸馏水洗净，电极帽中充满缓冲液再放入电极
3）在使用缓冲液校正PH计时根据室温选择缓冲液是中性还是碱
性;PH=11.57
4.粒径的测量
1）称取含1.5gSiO2的胶体，即1.5/w到250ml烧杯中，称取100g 去离子水加入
2）将转子放到烧杯中，打开磁力搅拌器，插入电极
3）等PH值稳定后，滴加1mol/l的Hcl，直到PH值为3到3.5 4) 用天平称取30gNaCl，50g去离子水
5）调好PH值后，加入NaCl与去离子水
6）等NaCl溶解，加NaOH滴定。先滴定到PH=4，记下NaOH体积读数V1，再继续滴定到PH=9，记下体积读数V2，计算NaOH用量。7）根据公式粒径=2727/（320Vc-25）=7.5nm
IV．实验结论
1 通过粒径增长实验，原粒径测量值为11.4nm，实验反应后粒径测量值为7.5nm，粒径减小原因：粒径增长实验中加入硅粉后会发生两种情况，一是硅粉在原有胶体上附着于表面进行粒径的增长，一是由硅粉为原料过程中滴加氢氧化钠合成新的胶体，而我们能所测的粒径为平均粒径，所以我们不能测出粒径是否增大。
2 根据文献数据，通过Stober法合成的胶体含量太低，无法测其粒径跟其他值。
2 在测粒径过程中，将Ph调到4之后继续滴加氢氧化钠，当ph=6.9左右突然出现凝胶。原因：由于原样品存放时间太长，胶体有一定的稳定期，不同的胶体稳定时间不同，存放过长时间胶体内部会发生凝胶，硅溶胶的凝胶是一个聚合反应，即单分子硅酸之间的互相聚合，形成二氧化硅的高分子胶体微粒。一般认为硅溶胶中的二氧化硅粒子通过氢键强烈地水合化，这种结合力比粒子间的范德华吸引力强得多。由于胶粒表面羟基的部分离解，整个胶粒仍然具有活性，这种胶粒之间的聚合将形成凝胶，因为溶胶的胶粒有很大的比表面积，非常容易吸附离子或本身电离而带有相同符号的电荷，因而彼此互相排斥而趋于稳定状态，但稳定是相对的。在溶液中胶核(SiO2) m 总是选择性地吸附同它组成相类似的SiO32 - 而带负电荷形成吸附层，同时胶粒的外界又吸引了一些H+ 而形成扩散层。这样，吸附的阴离子与伴随的阳离子一起构成了双电层，它引起胶粒间的相互排斥作用，促成了胶体的稳定。我们发现pH 值对硅溶胶稳定性的影响不是单调变化的，当pH 值在2.5 以下，溶胶处于暂时的稳定状态，其外观基本透明；而pH 值为3～5 范围时，随着pH 值的增加，溶胶的稳定性下降，出现凝胶现象，影响其外观透明度；当pH 值为6以上，随着pH 值的增加，溶胶的稳定性提高，其外观又基本透明。可见, pH 值为5 时，硅溶胶的稳定性最差，在pH 值为8～9. 6 的范围里，溶胶通常是稳定的。所
