硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)复习课程

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硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)

1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)

1.1试剂

①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。

待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。

②氨水溶液:氨水与水等体积混合。

③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。

④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)

1.2仪器

比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。

1.3标线的制定

①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、

2.5、5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至

50mL。

②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。

③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。

④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。

⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。