《仪器分析与表征》课程总结
仪器分析是分析化学中一个重要分支，仪器分析是指采用比较
复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质
的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信
息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础[1.2.3]。
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：物质相互作用时产
生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各
种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头
或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的
关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，
仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器
制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因
此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极
强的科技分支。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量
而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊
的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定
量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微
量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。仪器分析包括两大部
分内容，即基于测定被分析物质的化学和物理性质对无机、有机和
生物物质进行定性和定量分析的各种方法；对复杂的混合物进行定
性和定量分析前采用的高效分离技术。
1.仪器分析方法的分类
1.1光学分析法（spectroscopic annlysis）
以物质的光学性质（吸收、发射、散射、衍射）为基础的仪器
分析方法。
包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
1.2电分析（electrical analysis）
电流分析、电位分析、电导分析、电重量分析、库仑法、伏安法。
1.3色谱分析（chromatography analysis）
气相色谱法、液相色谱法
1.4其他仪器分析方法（other analysis）
（1）质谱法；（2）热分析法；包括热重法、差热分析法、示差
扫描量热法等。（3）电子显微镜，超速离心机，放射性技术等。
2.分析原理
仪器分析是根据被测组分的某些物理的或物理化学的特性，如
光学的、电学的性质，进行分析检测的方法，因此，它实际上已经
超出了化学分析的范围和局限，成为生产和科学各个领域的工具。
分析化学中的分析是分离和测定的结合，分离和测定是构成分
析方法的两个既相独立又相联系的基本环节。分离是使物质纯化的
一种手段，而纯化的背后是物质的不纯，是物质具有混合性。我们
知道，化学家所说的物质，指的是物质本身，是某种单质或化合物。
这里所说的物质本身，意思是以纯粹的形式存在的物质，没有其他
物质混合于其中的物质，也就是人们通常所说的纯物质。可是，无
论是天然存在的还是人工制造的物质，都不是绝对纯的，绝对纯是
达不到的，绝对纯只能在理论中或思想上存在。因此，在化学分析中，首先遇到的矛盾就是纯与不纯的矛盾。
3.仪器介绍与表征
3.1紫外分光光度计
紫外分光光度计的原理：物质的吸收光
谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入
射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量。又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律，俗称光吸收定律。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。在实验金溶胶的制备及其对4-NP的催化性能检测中就用到了这个仪器。
如图，可以发现催化剂对4-NP的催化起始阶段比较慢，但是反应开始就特别的快，由紫外光谱图就可以直接获取这一信息。
3.2 X射线衍射分析（XRD）
X射线也是一种电磁波，当光照射到尺度与其波长相近，甚至更小的狭缝时，会产生绕过现象，即衍射，光子的叠加根据位相原理进行，位相相同时加强，相反时相消，形成衍射环状图案，根据环的位置和距离可以判断狭缝的尺度。在晶体中，原子、离子或分子的空间排布也是高度有序的，不同方向原子构建同平面的原子层，称为晶面，同一方向上，晶面之间有固定的距离，沿该方向用X光照射时产生固定的衍射环，如果改变入射角度，则对应不同晶面，分别产生不同的衍射环。从而确定各个晶面间距。由于不同晶体，其原子、离子和分子的排列方式不同，对称性不同，与X射线作用强弱不同，而产生差异，以此来确定晶体的组成和结构。
3.3 光电子能谱分析（XPS）
它是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定
电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。
X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱。常用于元素的定性分析。如根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；元素的定量分析。可以根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度；固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等；化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息；分子生物学中的应用。利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。
4.仪器分析（与化学分析比较）的特点：
（1）灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
（2）取样量少：化学分析法需用10-1-10-4g；仪器分析试样常在10-2-10-8g。
（3）在低浓度下的分析准确度较高：含量在10-5%-10-9%范围内的杂质测定，相对误差低于1%-10%
（4）选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
（5）便于遥测、遥控、自动化：可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动检测与控制。
