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DLT568燃料元素的快速分析方法

DLT568燃料元素的快速分析方法
DLT568燃料元素的快速分析方法

燃料元素的快速分析方法

(高温燃烧红外热导法)

Fast test methods for ultimate analysis of fuel

by infrared absorption &thermal conductivity

DL/T 568-95

1主题内容与适用范围

本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。

本标准的测定结果与GB476-91《煤的元素分析方法》等同使用。

2引用标准

GB /T 212 煤的工业分析方法

GB/T 214 煤中全硫的测定方法

GB/T 218 煤中碳酸盐二氧化碳的测定方法

GB /T 483 煤质分析试验方法一般规定

DL/T 567.7 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算

3方法要点及原理

称取一定量的样品,在高纯氧气中及高温下燃烧,燃烧产物中的SO x和氯用炉内填充剂于高温下除去;而H2O(汽)、CO2和NO x进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析CO2和H2O含量,从而计算出C、H元素含量;定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NOx还原为N2;经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池分析N2含量,从而计算出N含量。

所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳;氢包括有机氢元素,燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素;氮包括有机氮、硝酸盐氮。

4仪器设备

4.1碳氢氮元素测定仪:附燃烧炉,可控制温度在950~1 100℃;附红外检测器和热导检测器;附催化加热管,可控温在750℃,用于加热铜丝以把NO x还原为N2;附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。

4.1.1燃烧系统:待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间,因而对于不同燃烧特性的样品,应能对以上三个影响参数加以调整,以保证燃烧完全。

4.1.2过滤系统:在燃烧气体产物进入贮气筒之前,应有效地滤除硫氧化物和卤化物,然后方可用红外吸收法检测碳和氢;检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂,并将氮氧化物还原为氮气。

4.2电子天平:量程不小于20g,精密度0.0002g,可附带数据传送连线与主机相连,或相同量程和精密度的分析天平。

5试剂和材料

5.1氧气:测元素氮时应使用高纯氧气,纯度不小于99.995%;不测氮元素时可用普通氧气,纯度不小于99.5%;氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧;由于普氧易使铜丝失效加速,也建议不用。

5.2高纯氦气:用作载气,纯度不小于99.995%,压力不小于0.27MP a。

5.3高纯氮气:气体标定氮时用,规格同5.2条。

5.4二氧化碳气:气体标定碳时纯度不小于99.99%,压力同上。

5.5动力气:可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气,压力同上。

5.6燃烧坩埚:耐火材料烧制,筒形,外径略小于燃烧管内径。

5.7盛样囊:锡囊或铜囊,容积大小可盛样0.1~0.2g左右。

5.8纯铜丝:分析纯。

5.9碱石棉:分析纯。

5.10高氯酸镁:分析纯。

5.11玻璃棉:长绒,纯白色。

5.12燃烧助剂:活性氧化铝粉。

5.13标准砝码:1g,5g(或10g)各一只。

5.14标准物质:具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质,其含量范围接近并略大于被测物的含量范围。

6试验准备

6.1开机

6.1.1打开稳压电源,待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关,由控制面板输入当时时间。

6.1.2移开炉管出口处的过滤管,打开所用气体钢瓶,调节减压阀至出口压力为0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件,并关闭氦气。

6.1.3调节炉温至950 ℃(对于CHN-1000型为1 100℃),打开控制微机面板上的气源开关。

注1:若出现TC CELL PROTECT报警时,可按RESET键至正常。

6.2仪器的稳定

6.2.1输入当日大气压值。

6.2.2检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过程中打印出更换提示或结果明显错误时,应检查并更换相应的吸收试剂或填充材料。

6.2.3预热1h,检查系统内吸附水分被完全驱干净后,揩干并接好过滤管。

6.2.4检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系统的气密性。

6.2.5设置氧气流量及时间表(简称量时表),以保证不同燃尽特性燃料的完全燃烧。

举例:对于CHN-600(CHN-1000),可在第1、2、3号通道设置固体燃料的量时表,第4通道可专用分析液体燃料。4个通道的典型量时表如下,其中第1、4通道用于易燃尽燃料,第2、3通道用于难燃尽燃料,

通道号 1 2 3 4

流量号7-4-3 1-3-3 3-3-3 7-4-3

时间20-20-END 20-20-END 20-20-END 20-20-END

6.2.6检查仪器各项参数是否达到规定值(揿按MONITOR键以观察),待达到规定值并稳定后方可进行分析试验。

2 若长期达不到规定值时,可进行必要的检查,并按仪器说明书进行调节。

3 测氮桥路电压值的真实读数应在正常He流量(400mL/min)时检查。

6.3 空白试验

选择好通道,输入”0"使C、H、N空白值为零,空白测定次数为6次,使仪器进入自动空白试验直至结束。把6次以上读数的平均结果输入微机。当更换高纯的氧气、氦气、氮气、二氧化碳气时应重新进行空白试验。

6.4仪器标准化

空白试验后,进行仪器标定。标定方法,可采用分析已知C、H、N元素含量的标准物质,也可用高纯气体标定C、N,本方法推荐用前种方法,按仪器说明书至少用6次有效结果进行标定。每次分析前都应进行该步骤。

附LECO公司产CHN-600(CHN-1000)仪器标准化的具体步骤:

a)按试验步骤分析标准物质的碳、氢、氮含量,至少有6次有效分析结果。

b)揿按标定键[CAL],当仪器提问是否用燃烧法标定时,揿按[YES]键,并打印出分析结果。

c)在仪器的提示下依次输入碳、氢、氮标准值并进行标定。用标准煤样标定时,因为标准值是以干燥基给出的,故应同时测定标准煤样的水分含量,并由干燥基标准值换算为空气干燥基结果输入微机进行标定。

6.5周期标定及重新标定

若在一定分析周期内插入控制样品,控制样品的测定结果则落入标准值的允许差内,否则就应重新进行标定,且自该次控制样品之前至上一次成功的控制样品之间的测定数据应予作废。一般每一次开机均应进行标定。 7 试验步骤

7.1 称取一定量的样品,燃油和无烟煤取0.15g ,并视燃烧情况酌减;页岩和烟煤 取0.15~0.20g ,均称准至0.000 2g ;燃油用铜囊盛样,囊内放入1/3体积的燃烧助剂,并用锡帽封口(但不要过分严密);其他燃料用锡囊盛样。把样品质量输入微机。 7.2 先按分析键[Analyze ],开启进样室放入样品,使仪器进入分析状态。 7.3 一定时间后样品分析完毕,微机显示分析结果,同时打印出C 、H 、N 值。

4 试验过程中若更换吸收试剂或填充材料,应检查仪器进入稳定状态(如 炉温回升到规定值)后才能继续分析。

5 以上第5~7条要求是对电力系统中广泛使用的LECO 公司生产的 CHN-600(或CHN-1000)型而定的;对于不同生产厂的相同分析原理的仪器,其5.1~ 5.13、6.1、6.2.1~6.2.5、6.3、6.4中的具体步骤以及第7条内容可根据具体仪器型号参考仪器说明书确定。

8 结果计算

8.1 碳的分析结果ad C 取精密度合格的打印值报出;当煤中碳酸盐二氧化碳含量[(CO 2)car,ad ] 大于2%时,进行以下校正:

当%12)(%2,2≤≤ad car CO 时:

ad

car pr ad ad CO C C ,2int)()(2729.0-= (1)

当%)12)(,2≥ad car CO 时,取2,()12%car ad C O =,即

27

.3122729.0int)(int)(-=?-=pr ad pr ad ad C C C (2)

式(1)式(2)中:int)(pr ad C ——打印的碳元素值,%;

ad car CO ,2)(——煤中碳酸盐二氧化碳含量,%,按GB 218—83测定。

8.2 氢的分析结果Had 计算如下:

ad

pr ad ad

M

H H

1119.0int)(-= (3)

式中:int)(pr ad H ——打印的氢元素值,%; ad

M

——煤中空气干燥基水分,%,按GB 212—91测定。

注6:以上分析结果也可从微机控制面板输入ad

M

值而直接得到干基结果。

8.3 氧的计算为:

,2,100[()]

ad ad ad ad c ad ad ad car ad O C H N S M A C O =-++++++ (4)

式中:ad c S ,——煤中空气干燥基可燃硫,%,按DL/T 567.7—95《灰及渣中硫的 测定和煤中可燃硫的计算》

测定,粗略计算时可用全硫S t,ad 代替,S t,ad 按GB /214— 83测定;

ad A ——空气干燥基灰分,按GB 212—91测定。

8.4 要求元素不同基准下结果时,按GB 483—87进行。 9 测定结果精密度

将空气干燥基下的分析结果乘以系数换算为干基结果进行精密度判

定。干基结果的精密度要求如下:

重复性 再现性

64.0(%)≤d C 51.2(%)≤d C 16.0(%)≤d H 30

.0(%)≤d H 11

.0(%)≤d N

17

.0(%)≤d N

附加说明:

本标准由电力工业部提出。

本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:电力工业部热工研究院。 本标准起草人:李小江。

ad

M

-100100

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

分析方法总结及优缺点

一、德尔菲法 优点: 1、能充分发挥各位专家的作用,集思广益,准确性高。 2、能把各位专家意见的分歧点表达出来,取各家之长,避各家之短。 3、权威人士的意见影响他人的意见; 4、有些专家碍于情面,不愿意发表与其他人不同的意见; 5、出于自尊心而不愿意修改自己原来不全面的意见。 缺点: 德尔菲法的主要缺点是过程比较复杂,花费时间较长。 适用范围:项目规模宏大且环境条件复杂的预测情境。 二、类比法 优点:1、它不涉及任何一般性原则,它不需要在“一般性原则”的基础上进行推理。它只是一种由具体情况到具体情况的推理方式,其优越性在于它所得出的结论可以在今后的超出原案例事实的情况下进行应用。 2、类比法比其他方法具有更高的精确性; 3、类比过程中的步骤可以文档化以便修改。 缺点: 1 严重依赖于历史数据的可用性; 2 能否找出一个或一组好的项目范例对最终估算结果的精确度有着决 定性的影响; 3 对初始估算值进行调整依赖于专家判断。 适用范围:类比法是按同类事物或相似事物的发展规律相一致的原则,对预测目标事物加以对比分析,来推断预测目标事物未来发展趋向与可能水平的一种预测方法。类比法应用形式很多,如由点推算面、由局部类推整体、由类似产品类推新产品、由相似国外国际市场类推国内国际市场等等。类比法一般适用于预测潜在购买力和需求量、开拓新国际市场、预测新商品长期的销售变化规律等。类比法适合于中长期的预测。 三、回归分析法

优点:1、从收入动因的高度来判断收入变化的合理性,彻底抛弃了前述“无重大波动即为正常”的不合理假设。并且,回归分析不再只是简单的数据比较,而是以一整套科学的统计方法为基础。 、运用回归方法对销售收入进行分析性复核,可以考虑更多的影响因素作为解释变量,即使被审计单位熟悉了这种方法,其粉饰和操纵财务报表的成本也十分高昂。 缺点:需要掌握大量数据, 应用:社会经济现象之间的相关关系往往艰以用确定性的函数关系来描述,它们大多是随机性的,要通过统计观察才能找出其中规律。回归分桥是利用统计学原理描述随机变量间相关关系的一种重要方法。 四、时间序列分析法 优点:根据市场过去的变化趋势预测未来的发展,根据客观事物发展的这种连续规律性,运用过去的历史数据,通过统计分析,进一步推测市场未来的发展趋势。 缺点:运用时间序列分析进行量的预测,实际上将所有的影响因素归结到时间这一因素上,只承认所有影响因素的综合作用,并在未来对预测对象仍然起作用,并未去分析探讨预测对象和影响因素之间的因果关系。由于事物的发展不仅有连续性的特点,而且又是复杂多样的。。 适用范围:中短期预测 五、弹性系数分析法 优点:简单易行,计算方便,计算成本低;需要的数据少,应用灵活广泛。 缺点:1、分析带有一定的局部性和片面性。只考虑两个变量间的关系,忽略了其他相关变量的影响; 2、结果比较粗糙,很多时候要根据弹性系数的变动趋势对弹性系数进行 修正。 应用:应用利用弹性系数预测未来时期能源需求时,可以通过对未来产业结构变化趋势、技术节能潜力等因素的分析,以及参照世界大多数国家发展历程中所皇现的共同规律,给出未来年份能源消费弹性系数的变化趋势或构想方案,以预测未来的能源需求量。

元素分析知识总结

元素分析知识总结 第一章.原子吸收光谱 1·共振线,第一共振线 共振吸收线:原子由基态跃迁到激发态所吸收的谱线。 第一共振线:由基态跃迁到能量最低的激发态所吸收的谱线。这条谱线强度最大, 灵敏度最高。 2·原子吸收谱线的自然宽度、中心频率、半峰宽 原子吸收线并非是一条严格的几何线,而是占据着极窄的频率范围,具有一定 的自然宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。 半宽度(Δv):是指在极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差。 海森堡测不准原理:当核外电子跃迁到激发态时,激发态的能级和电子在激发态 停留的时间是测不准的,具有不确定度。即: E1 :E1 ±ΔE t1 : t1 ±Δt ΔE·Δt≥h/2π 只有当Δt→∞,ΔE→0 ,此时激发态的能量E1 才有定值,但是电子在激发态的时间只有约10-8,所以激发态的能量E1 是测不准的,只能是一个范围。 而电子在基态是稳定的,所以电子在基态停留时间的Δt→∞,所以ΔE→0 , 基态能量E0具有定值。所以V= (E1 - E0)/h 是测不准的,中心频率具有不 确定度,所以原子吸收线具有自然宽度。自然宽度(ΔυN)一般为10-5nm数量 级。 中心频率半峰宽 3·为什么原子吸收线具有自然宽度? 根据海森堡测不准原理:ΔE·Δt≥h/2π 电子在基态是稳定的,所以电子在基态停留时间的Δt→∞,所以ΔE→0 , 基态能量E0具有定值。而电子在激发态的时间只有约10-8,所以激发态的能量 E1 是测不准的,只能是一个范围。所以谱线的频率V= (E1 - E0)/h 是测不准 的,中心频率具有不确定度,所以原子吸收线具有自然宽度。自然宽度(Δυ N)一般为10-5nm数量级。

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

材料分析方法复习总结

X射线:波长很短的电磁波 特征X射线:是具有特定波长的X射线,也称单色X射线。 连续X射线:是具有连续变化波长的X射线,也称多色X射线。 荧光X射线:当入射的X射线光量子的能量足够大时,可以将原子内层电子击出,被打掉了内层的受激原子将发生外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出波长严格一定的特征X射线 二次特征辐射:利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 Ka辐射:电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 相干辐射:X射线通过物质时在入射电场的作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波符合相干条件,称为相干散射 非相干辐射:散射位相与入射波位相之间不存在固定关系,故这种散射是不相干的 俄歇电子:原子中一个K层电子被激发出以后,L层的一个电子跃迁入K层填补空白,剩下的能量不是以辐射 原子散射因子:为评价原子散射本领引入系数f (f≤E),称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果 结构因子:定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,即晶体结构对衍射强度的影响 多重性因素:同一晶面族{ hkl}中的等同晶面数 系统消光:原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象 吸收限 1 x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生 X射线是一种波长很短的电磁波 X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。 连续X射线根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。 2 x 射线方向理论布拉格方程和艾瓦尔德图解 3 试述解决X射线衍射方向问题常用方法有哪些并进行比较 4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题 5 试推导布拉格方程,解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 假设: 1)晶体视为许多相互平行且d相等的原子面 2)X射线可照射各原子面 3)入射线、反射线均视为平行光 一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为(hkl)的各原子面,各原子面产生反射。 当Ⅹ射线照射到晶体上时,考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。 当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时,相距为a的两原子散射x射的光程差为: 即是说,当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强的方向,因此,常将这种散射称

(完整版)材料分析方法期末考试总结

材料分析方法 1.x射线是一种波长很短的电磁波,具有波粒二相性,粒子性往往表现突出,故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力,可使荧光物质发光,可使气体或其它物质电离等。 2.相干散射:亦称经典散射,物质中的电子在X射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3.不相干散射:亦称量子散射,X射线光子与束缚力不大的外层电子,或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。 4.吸收限:物质原子序数越大,对X射线的吸收能力越强;对一定的吸收体,X射线的波长越短,穿透能力越强,表现为吸收系数的下降,但随着波长的的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。 5.荧光辐射:由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射(荧光X 射线,二次X射线)。 6.俄歇效应:由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式,及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐射X光量子放出,而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体,这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应,跃出的L层电子称为俄歇电子。 7.光电子:当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时,此光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自由电子,称为光电子。原子则处于激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8.滤波片的作用:滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的,用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9.布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10.晶面(hkl)的n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,称为反射面或干涉面。 11.掠射角是入射角(或反射角)与晶面的夹角,可表征衍射的方向。 12.衍射极限条件:在晶体中,干涉面的划取是无极限的,但并非所有的干涉面均能参与衍射,因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13.劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因为X射线的波长连续可变,故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14.周转晶体法:采用单色X射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15.粉末法:采用单色X射线照射多晶体,试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16.吸收因数:由于试样本身对X射线的吸收,使衍射强度的实测值与计算值不符,为了修正这一影响,则在强度公式中乘以吸收因数。 17.温度因数:原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏,使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差,从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响,需要在积分强度公式中乘以温度因数。

总结分析自身优缺点

总结分析自身优缺点 优点: 1、做人真诚,做事认真负责。 2、喜欢与人交往,善于组织策划活动和项目。 3、积极务实,敢于主动承担自己的责任。 4、能坚持。确定了正确方向,我就能把所有的力气砸向那个方向。有执行能力。 5、勤奋,善于学习自己感兴趣的知识和事物。做事喜欢列个计划,分出轻重缓急。 缺点: 1、性格方面的弱点,有时给自己压力过大,急于求成,过犹不及。 2、在担任团队领导的时候,涉及到队员的利益的时候,有时为队员考虑的太多,导致做决定的时候会花比较多的时间。 3、工作起来,有时会忘记时间。昨天晚上就很晚睡,大概24:00过的样子,一直忙省分行领导给的2009届新入行大学生培训电子杂志的工作。 对未来职业生涯的展望和规划 我,金融学和信息管理与信息系统双学位毕业,对金融有很浓厚的兴趣。我有一个人生目标:做最有影响力的自己。它不是靠哗众取宠能够得来的,而是需要不断提升梦想的高度、拓展心灵的宽度、累积思想的厚度!我相信,我的人生目标在以后的路上会一直影响我的职业生涯。 有了梦想还要有明确的规划,更要有实际的行动。要记住仰望星空,更要在仰望星空的同时看看脚下,从本职做起、从小事做起、从细节做起,不断努力跳跃并尝试触摸自己的梦想。我知道,我们每个人都会分到下边分理处做柜台,我赞同这种安排,我明白,银行中几乎所有的产品都是会通过柜台面向我们的客户,假如没有柜员的锻炼,我相信,把我们分到其他业务岗位,我们很难上手,因为我们少了在柜员岗的锻炼,不熟悉业务和产品。相反,在我们经历了柜员岗的锻炼后,再把我们分到其他岗位上,我相信,那时我们会更加的有自信,也能更好的完成工作。所以,我会珍惜在柜员岗的机会,铆劲提升自身的业务能力,熟练掌握我们的产品。力争做个业务骨干!这是我在柜员岗对自己一个总体要求! 在柜员岗夯实了业务和产品的基础后,我目前的想法是进公司业务部和销售部门(理财和销贷)工作。公司业务部很累,压力很大,很有挑战,我清楚!但我相信自己的做事态度

燃料元素的快速分析方法 (高温燃烧红外热导法)

中华人民共和国电力行业标准 燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法) DL/T568—95 Fast test methods for ultimate analysis of fuel by infrared absorption&thermal conductivity 中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10-01实施 1主要内容与适用范围 本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。 本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。 2引用标准 GB212煤的工业分析方法 GB214煤中全硫的测定方法 GB218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB483煤质分析试验方法一般规定 DL/T灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算 3方法要点及原理 称取一定量的样品,在高纯氧气中及高温下燃烧,燃烧产物中的SO x和氯用炉内填充剂于高温下除去;而H2O (汽)、CO2和NO x进入贮气筒中混和均匀。定量抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析CO2和H2O含量,从而计算出C、H元素含量;定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NO x 还原为N2;经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池分析N2含量,从而计算出N含量。 所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳;氢包括有机氢元素,燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素;氮包括有机氮、硝酸盐氮。 4仪器设备 4.1碳氢氮元素测定仪:附燃烧炉,可控制温度在950~1100℃;附红外检测器和热导检测器;附催化加热管,可控温在750℃,用于加热铜丝以把NO x还原为N2;附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果等。 4.1.1燃烧系统:待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间,因而对于不同燃烧特性的样品,应能对以上三个影响参数加以调整,以保证燃烧完全。 4.1.2过滤系统:在燃烧气体产物进入贮气筒之前,应有效地滤除硫氧化物和卤化物,然后方可用红外吸收法检测碳和氢;检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂,并将氮氧化物还原为氮气。 4.2电子天平:量程不小于20g,精密度0.0002g,可附带数据传送连线与主机相连,或相同量程和精密度的分析天平。 5试剂和材料 5.1氧气:测元素氮时应使用高纯氧气,纯度不小于99.995%;不测氮元素时可用普通氧气,纯度不小于99.5%;氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧;由于普氧易使铜丝失效加速,也建议不用。

常用材料测试方法总结

成分分析: 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析: X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10纳米,表面) 俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES);(6nm,表面) 二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微米,表面) 电子探针分析方法;(0.5微米,体相) 电镜的能谱分析;(1微米,体相) 电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm) 为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES,X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD; (1)原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点: (a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量; (b)适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3,10-10—10-14g; (c)测量准确度很高,1%(3—5%); (d)选择性好,不需要进行分离检测; (e)分析元素范围广,70多种; 应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)

钯元素测定分析方法验证报告

Palladium Analytical Method Validation Report 钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期:

TABLE OF CONTENTS 目录 1PURPOSE 目的 (3) 2SCOPE 围 (3) 3RESPONSIBILITIES^ (3) 4ABBREVIATIONS 缩略语 (3) 5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4) 6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4) 7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4) 8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5) 9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8) 10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8) 11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8) 12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)

1Purpose 目的 本验证报告的目的是通过记录在案的测试,证明原子吸收分光光度法适用于 原料药(API)中钯元素残留进行定量分析。证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测;6.00ppm 的限度本法可以检出。 2Scope 围 本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。 3Responsibilities 职责 3.1验证委员会负责验证文件的审批。负责验证的协调工作,以保证本确认文件规定项目的 顺利实施。负责验证数据及结果的审核。 3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。负责各种取样验证工作。 负责拟订验证文件。负责验证文件相关确认活动的实施。 3.3生产部负责建立设备档案。负责仪器、仪表的校正。 4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语: 5Regulations and Guidelines 法规和指南 为编写本案,参考了以下法规和指南。 5.1法规 食品药品监督管理总局(CFDA ),中国,药品生产质量管理规(2010 年修订),

GB476-91煤的元素分析方法代替GB476-1979

GB476-91 煤的元素分析方法 代替GB476-1979 本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO333:1983(E)氮测定方法半微量开氏法》。 1.主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2.引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3.碳和氢的测定 I.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水 剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫 和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银 热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 II.试剂和材料 i.碱石棉:化学纯,粒度1~2mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。 ii.无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁:分析纯,粒度1~3mm。 iii.氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。 iv.铬酸铅(HG3-1071):分析纯,粒度1~4mm。 v.银丝卷:丝直径为0.25mm vi.铜丝卷:丝直径约0.5mm。 vii.氧气:不含氢。 viii.三氧化二铬(HG3-933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、 疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在 空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。 ix.粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG3-1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法:称取25g硫酸锰(MnSO4·5H2O),深于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高 锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢 慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入100mL(1+1)硫酸(GB625, 化学纯),将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。 用热蒸馏水以倾泻法洗至中性,将沉淀移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在 150℃左右干燥,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.5~ 2mm的备用。 x.氧化氮指示胶: 制法:在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在 沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入

材料分析方法部分课后习题答案(供参考)

第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少? 答:1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。 答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、

分析方法总结及优缺点

一、德尔菲法 优点:1、能充分发挥各位专家的作用,集思广益,准确性高。 2、能把各位专家意见的分歧点表达出来,取各家之长,避各家之短。 3、权威人士的意见影响他人的意见; 4、有些专家碍于情面,不愿意发表与其他人不同的意见; 5、出于自尊心而不愿意修改自己原来不全面的意见。 缺点: 德尔菲法的主要缺点是过程比较复杂,花费时间较长。 适用范围:项目规模宏大且环境条件复杂的预测情境。 二、类比法 优点:1、它不涉及任何一般性原则,它不需要在“一般性原则”的基础上进行推理。它只是一种由具体情况到具体情况的推理方式,其优越性在于它所得出的结论可以在今后的超出原案例事实的情况下进行应用。 2、类比法比其他方法具有更高的精确性; 3、类比过程中的步骤可以文档化以便修改。 缺点: 1 严重依赖于历史数据的可用性; 2 能否找出一个或一组好的项目范例对最终估算结果的精确度有着决 定性的影响; 3 对初始估算值进行调整依赖于专家判断。 适用范围:类比法是按同类事物或相似事物的发展规律相一致的原则,对预测目标事物加以对比分析,来推断预测目标事物未来发展趋向与可能水平的一种预测方

法。类比法应用形式很多,如由点推算面、由局部类推整体、由类似产品类推新产品、由相似国外国际市场类推国内国际市场等等。类比法一般适用于预测潜在购买力和需求量、开拓新国际市场、预测新商品长期的销售变化规律等。类比法适合于中长期的预测。 三、回归分析法 优点:1、从收入动因的高度来判断收入变化的合理性,彻底抛弃了前述“无重大波动即为正常”的不合理假设。并且,回归分析不再只是简单的数据比较,而是以一整套科学的统计方法为基础。 、运用回归方法对销售收入进行分析性复核,可以考虑更多的影响因素作为解释变量,即使被审计单位熟悉了这种方法,其粉饰和操纵财务报表的成本也十分高昂。 缺点:需要掌握大量数据, 应用:社会经济现象之间的相关关系往往艰以用确定性的函数关系来描述,它们大多是随机性的,要通过统计观察才能找出其中规律。回归分桥是利用统计学原理描述随机变量间相关关系的一种重要方法。 四、时间序列分析法 优点:根据市场过去的变化趋势预测未来的发展,根据客观事物发展的这种连续规律性,运用过去的历史数据,通过统计分析,进一步推测市场未来的发展趋势。 缺点:运用时间序列分析进行量的预测,实际上将所有的影响因素归结到时间这一因素上,只承认所有影响因素的综合作用,并在未来对预测对象仍然

煤的元素分析方法GB476—91

煤的元素分析方法GB476—91 代替GB476—79 Ultimate analysis of coal 国家技术监督局1991-05-22 批准1992-03-01 实施 本标准参照采用了国际标准1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氢测定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮测定方法半微量开氏法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB211 煤中全水分的测定方法 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3 碳和氢的测定 3.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉:化学纯,粒度1~2 mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.5~2mm。 3.2.2 无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度2~5mm;或无水过氯酸镁;分析纯,粒度1~3mm。 3.2.3 氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度1~4mm,或线状(长约5mm)。 3.2.4 铬酸铅(HG3—1071):分析纯,粒度1~4mm。 3.2.5 银丝卷:丝直径约0.25 mm。 3.2.6 铜丝卷:丝直径约0.5 mm。 3.2.7 氧气:不含氢。 3.2.8 三氧化二铬(HG 3—933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。 制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在600±10℃下灼烧40min,放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。 3.2.9 粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG 3—1081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。 制法:称取25g 硫酸锰(MnSO4·5H2O),溶于500mL 蒸馏水中,另称取16.4g 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中,分别加热到50~60℃。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625,化学纯),将溶液加热到70~80℃并继续搅拌5min,停止加热,静置2~3h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性,将沉淀物移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在150℃

《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

问题分析与解决总结

问题的定义:就是当现状与标准,或预期的状态有了差距时,我们就说我们遇到了问题。 问题分为:是什么,为什么,怎么办三类 一、问题是什么: 1、确定问题真实性: (1)自己调查研究(眼见为实,以数据说话) (2)他人说法(多人打听说法跟接近事情原型) “真的吗,谁说的,我来看看怎么回事” 2、界定问题(5W1H):“事情目前是怎么一个状况”(给予目前事情定性) (1)什么时间(when)包括曾经及可能发生 (2)什么地方(where) (3)什么事(what)包括主语、谓语(方法)、宾语(对象)、环境(全面考虑事物所有的因素和优缺点) (4)什么原因(why)--(下一节内容) (5)什么程度(how)量化问题程度以及问题的严重性、紧急性、发展性(“为什么这个问题显得很重要?”“为什么要在这个时候解决这个问题?”“如果什么也不做,会如何?”)(轻重缓急)

1、层别法:二、问题的原因:具体描述造成现象有差异造成现象未差异差异原因 时间 地点主语 方法 宾语 环境 程度 可能原因(可用假设)验证原因 证实未发生证实发生无法证实确定主因(用反正法)暂时对策永久对策 2、鱼骨图(使用创新思维能力): ,注意资料收集:根本问题不在一个层面(漏油)5WHY、3. 三、问题解决:(其他有直觉法、经验法、冷处理法) 1、明确决策目的(必须目标、愿望目标)(短期、长期)

(1)什么时间(when) (2)什么地方(where) (3)什么事(what)包括主语、谓语(方法)、宾语(对象)、环境(4)什么程度(how)量化问题程度 2、评估选择方案(创新能力)采用层别法和鱼骨图 3、评估决策风险:效益性、把握性、困难性 4、做出最终决策(权衡利弊)(制定标准和惩罚机制)

材料分析方法 考前复习总结(一)

一X射线基础 1 X射线:是一种波长很短的电磁波(0.05-0.25nm,可见光390-760nm)。X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。 产生条件:产生自由电子;使电子做定向高速运动;在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 产生方式:利用类似热阴极二极管装置,用一定材料制作的板状阳极(靶)和阴极(灯丝)密封在一个玻璃-金属管壳内,阴极通电加热,在两极间加直流高压U,则阴极产生的热电子将在高压电场作用下飞向阳极,在碰撞的瞬间产生X射线。 连续X射线:强度随波长连续变化的谱线,波长从一最小值(短波限)向长波伸展,并在一波长处有强度最大值。受管电压U、管电流I和阳极靶材原子序数Z的作用。U提高,强度提高,短波限和强度最大值对应的波长减小;I提高,强度提高;Z越高,强度越大。根据量子力学,在管电压作用下电子动能为eU,若电子碰撞时把全部能量给予一个光子,则使其获得最大能量,,此光量子的波长即为短波限。。绝大多数到达阳极靶面的电子经多次碰撞消耗能量,每次碰撞产生一个光量子,并以均大于短波限的波长辐射,产生连续谱。 特征X射线:管电压增高到一定值时,在连续谱的某些特定的波长位置会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,其波长只取决于阳极靶材元素的原子序数,可作为阳极靶材的标志或特征。莫塞莱定律:(Z越大,特征谱波长越短)。经典原子模型,电子分布在一系列量子化壳层上,内层电子被激出后原子将处于激发状态,必然自发向稳态过渡,此时外层电子将填充内层空位,相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时,多出的能量以X射线形式辐射出来。物质一定,原子结构一定,两特定能级间的能量差一定,故辐射出的特征X射波长一定。特征谱强度随U和I的提高而增大。 2 X-ray与物质的相互作用 1)散射:相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,光子方向改变但能量无损失,产生波长不变的散射线,可发生干涉,是x射线衍射的基础。(汤姆逊散射) 非相干散射:当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞,电子被撞离原子带走一部分光子的能量成为反冲电子,损失了能量的光子被撞偏一个角度。散布于各方向的散射波波长不等,不能发生干涉。(康-吴效应) 2)真吸收(光电效应、俄歇效应和热效应消耗):入射x射线能量足够大时,可将内层电子击出,产生光电效应。被击出的电子为光电子;外层电子向内层跃迁,辐射出波长严格一定的特征x射线,因属于光致发光的荧光现象,成为荧光X射线。 原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。(荧光效应用于表层重元素>20的成分分析;俄歇效应用于表层轻元素的成分分析) 3)衰减X射线吸收规律:强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减与在物质内通过的距离x成比例,即-dI/I=μdx 。 线吸收系数:即为上式中的μ,指在X射线传播方向上,单位长度上的X射线强弱衰减程度。 质量吸收系数:X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,拜托密度影响。 吸收限:当吸收物质一定时,波长越长越容易被吸收,但吸收系数并不随波长减小单调下降,会有几个跳跃台阶(对应荧光辐射吸收)。 ①根据样品化学成分选择靶材:要求尽可能少激发荧光辐射,入射线波长略长于样品的吸收线或短很多。Z靶≤Z样+1或Z靶>>Z样 ②滤片选择:滤去K系谱线中的Kβ线,使其吸收线位于K系谱线直接,尽可能靠近Kα线。Z靶<40,Z滤=Z靶-1;Z靶>40,Z滤=Z靶-2 1分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? 答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。最内层能量最低,向外能量依次增加。根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以K?的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。因此在不考虑能量损失的情况下:CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同)CuK?能激发CuKa荧光辐射;(K?>Ka)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)2为什么出现吸收限?K吸收限只有一个而L吸收限有三个?当激发K系荧光Ⅹ射线时,能否伴生L系?当L系激发时能否伴生K系? 一束X射线通过物体后,其强度将被衰减,它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收,是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。 因为L层有三个亚层,每个亚层的能量不同,所以有三个吸收限,而K只是一层,所以只有一个吸收限。 激发K系光电效应时,入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K 为吸收限。当激发K系荧光X射线时,能伴生L系,因为L系跃迁到K系自身产生空位,可使外层电子迁入,而L系激发时不能伴生K系。3计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 电子静止质量:m0=9.1×10-31kg 光速:c=2.998×108m/s电子电量:e=1.602×10-19C 普朗克常数:h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子与靶碰撞时的速度为v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压λ0(?)=12400/v(伏) =0.248? 辐射出来的光子的最大动能为 E0=h?0=hc/λ0=1.99×10-15J

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