第二章 药物的鉴别试验73875

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比旋度:偏振光透过长ldm且每lml中含有旋光 性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的 旋光度称为比旋度。 比旋度的应用 A、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度 B、用于含量测定
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基本原理
中国药典 (2010年版)规定：除另有规定，采用 钠光谱的D线 (589.3nm)测定旋光度，测定管 长度为1dm，测定温度为20℃。
一、性状 1、外观：聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等 例：药典对盐酸吗啡的描述为：本品为白色，有
丝光针状结晶或结晶性粉末，无臭，遇光易变 质 2、溶解度： 在一定程度上反映了药物的纯度、晶型或粒度
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溶解度测定方法：
准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试 品（准确度为±2%），加入一定量的溶剂，在 25±2℃下，每隔5min强力振摇30秒，观察30min 内的溶解情况，如看不到溶质颗粒或液滴时，即 视为完全溶解
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（3）折光率测定
基本原理
nDt
sin i sin r
i—光的入射角 r—折射角
可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。
测定方法
温度
2O℃
25℃
40℃
水的折光率 1.3330 1.3325 1.3305
注意事项
采用钠光D线 (589.3nm)测定供试品相对于空气的 折光率 ，除另有规定外，供试品温度为20℃
采用精制品，用5台不同的仪器测定
溶剂要求：对供试品化学惰性、所用溶剂在测 定波长处符合透光限度要求、避免使用低沸点、 易挥发的溶剂
常用溶剂：水、缓冲液、稀酸或稀碱溶液
使用配对的比色皿
使用配制供试品溶液同批溶剂做空白
采用低浓度测定时A为0.3~0.4、高浓度测定 A为0.6~0.8
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第二章药物的鉴别试验
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第一节 概述
药物分析主要有三大项：鉴别、检查和含量测 定。 依据：根据药物的化学结构和它的理化性质， 分别采用化学、物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。 适用范围：已有标识的已知药物的真伪
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第二节 鉴别试验项目
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注意事项：
毛细管管径的影响：内径过大，偏高0.2~0.4℃
测温用温度计要校正
注意加热方式：升温速度过快，熔点偏低约1 ℃
三个概念：
初 熔 —— 供 试 品 在 毛 细 管 内 开 始 局 部 液 化 ， 出 现 明显液滴时的温度
全熔——供试品全部液化时的温度
熔融同时分解——指某一个药品在一定温度产生
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(6)pH值的测定
温度℃ 苯二甲酸盐
5
4.00
15
4.00
20
4.00
25
4.01
磷酸盐 6.95 6.9 6.88 6.86
硼砂 9.40 9.28 9.23 9.19
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注意事项：
（1）测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH 值约 相差3 个pH 单位的标准缓冲液，并使供试液的pH 值 处于两者之间。
气泡、变色或浑浊等现象
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（2）比旋度
基本概念
旋光度:直线偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏 振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称 为旋光度。
分子结构中具有不对称的碳原子，并以
单一对映体形式存在的有机物，大都具有旋光
作用
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乌氏粘度计：适于测定高聚物溶液 的特性粘度
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(5)吸收系数
在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物 质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为 吸收系数。 是吸光物质的重要物理常数 有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收 系数
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测定方法：
公式一：对液体供试品，则:
2D0
d l
d：液体的相对密度
公式二：对固体样品,则：
2D0
100
Cl
C：每100ml溶液中 含有被测物质的中 重量，g
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测定方法 读数方法:
用相同法读取旋光度3次，取3次的平均数， 按公式计算供试品的比旋度。 注意事项 重复校正
温度：调节温度至20±0.5℃ 保证溶液澄清
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适用范围：测定熔点的药品应该是遇热晶型不转 化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。
测定方法： 第一种：易粉碎的固体药品
未注明者指第一法
第二种：不易粉碎的固体药品，如脂肪
第三种：凡士林或其他类似的物质 严格按药典规定要求操作
测定熔点的装置、升温速度、药品放入传温液中时的温 度、熔点测定管内径的大小、药物的干燥程度、传温液、 观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。
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（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯 化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所 换的标准缓冲液或供试液洗涤
（5）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是 新沸过并放冷的纯化水，pH 值应为5.5～7.0
（2）取与供试液pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪 器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。
（3）仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值， 误差应不大于±0.02pH 单位。 若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种 标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH 单位。
折光计读数至0.0001，测量范围:1.3～1.7
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(4)粘度测定
粘度：粘度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典把粘度分为以下三种: 动力粘度、运
动粘度、特性粘数。 平氏粘度计：适于测定牛顿流体的 动粘度或动力粘度
测定方法 旋转式粘度计：适于测定非牛顿流 体的动力粘度
药典中采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、 微溶、极微溶、几乎不溶或不溶”描述药品在不 同溶剂中的溶解性能。
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3、物理常数
（1）熔点
重要的指标
定义：熔点是指一种物质按照规定方法测定， 由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温 度、或在熔化时从初熔到全熔的一段温度。
是多数固体有机药物的重要物理参数