液氧中乙炔含量标准操作规程 （比色法） 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl →Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1） Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O ------------------------------------- （2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；
常用标准气体及组分 (2011-03-17 21:13:21) 转载 标签： 标准气体 杂谈 经国家质量技术监督局批准的国家级标准物质30多种,覆盖环境检测，医疗卫生，石油化工，化肥，电力，矿山，冶金，机械等仪器标定用标准气体，并不断开发出适用于新技术，新工艺所需要的其他标准物质。 包装介质为0.7升，1升、2升、4升、8升铝合金钢瓶；10升，40 升碳钢瓶等等。 标准混合气体，其组分具有很好的均匀性、准确性和稳定性，广泛应用于科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、化肥、电力、煤炭、冶金、机械等领域。 石油、化工流程分析仪校准用气 石油重整加氢工艺流程分析用气： 从下列气体中选择所要配制的气体组分，含量按用户要求定。H2，O2，N2，CO，CO2，Ar，CH4，C2H6，C3H8，C3H6，i-C4H10，n-C4H10，C4H8-1，i-C4H8，T-C4H8，C-C4H8，C2H2，丙炔、丙二烯、环丙烷、乙烯基乙炔及C5以上组分。 乙烯工业工艺流程用气： 组分及组分浓度按用户实际要求定。 例1：CO2，70-100 ppm，C2H2 7-10 ppm CO 1-100 ppm；C2H4平衡气体； 例2：CH4 400ppm，C2H6 400 ppm，C2H2 8 ppm C2H4平衡气体。 丙烯及氯乙烯工业工艺流程用气： 根据用户要求，可按下列气体配置所需的气体。H2，CH4，C2H6，C2H4，C3H8，i-C4H10，n-C4H10，n-C4H8，i-C4H8；t-C4H8，c-C4H8，i-C5H12，n-C5H12，CO2，CO，H2S，C3H6，氯乙烯、N2平衡气体。 芳烃工业工艺流程用气：苯，甲苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，丙苯，组分含量由ppm级至百分含量。 化肥工业工艺流程用气：N2 O2 Ar CO CO2 NH3 COS H2S按用户要求
标准气体及混合气体的制备方法和配置周期 据纽瑞德气体调查：标准气体已广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医疗卫生、临床检验、分析方法的评价等。近来石油化工发展迅猛，以石油为原料生产聚合级乙烯、丙烯、氢气、苯、对二甲苯产品时，产品组成的分析都是由色谱分析来实现。因此，无论是实验室色谱分析还是在线分析仪表的校正，都需要大量高质量的标准气体，以准确计算产品中组分的含量。 以下是根据武汉纽瑞德贸易有限公司提供的标准气体和标准混合气体的制备方法及配置周期。 一、标准气体的制备方法 1、单一组分的制备方法 制备单一组分标准气体的方法因物质的性质不同而异。对于挥发性较强的液态物质，可利用其挥发作用制备，不能用挥发法制备的可采用化学反应法制备。 2、标准混合气体的制备 标准混合气体是用一种高纯气体作稀释气再添加一种或几种其它的高纯气体配制而成。标准气体的配制方法主要有称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，从气体动力学的角度分为静态配气法和动态配气法。 静态配气法是把一定量的气态或蒸气态原料气体回入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。 二、标准混合气体配制的方法 1、重量法：该方法应用高载荷精密天平称量装入钢瓶中的各气体组分，根据各组分 的质量比，计算出钢瓶中标准气体的浓度。 2、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗 透膜组成。
3、压力比法：这种方法在配制混合气体时，根据测定各组分的压力，按指定浓度进 行配气。 4、质量流量比法：该方法以流量比率混合的方法进行标准气体的配制，因此流量的 准确测定是保证所配制所的关键。 5、静态容量法：目前，国家标准仍然沿用静态容量法配气装置配气。 6、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗 透膜组成。 三、下面是配置标准气体的一般流程 下配气单、处理气瓶、开始配置、配置完成、气瓶滚匀、仪器分析、误差在允许范围内合格否则微调或重配。这就是生产工艺流程，一般的周期也是根据流程来确定，由于各种标气的组分和浓度不同，各气体性质之间也有差异，给客户确定周期就必须非常谨慎，一般两个组分的标准气体（气体性质稳定的）需要两个工作日内完成，而有毒或腐蚀性的标准气体（气体性质活跃）需要至少三个工作日到七个工作日内完成。 还有一些是多组分的标准气体，组分越多周期越长，组分越少周期越短，视气体的性质而定，例如二十多个组分标准气体，一瓶（性质稳定）的生产周期是三个工作日左右，一瓶（性质活跃）的生产周期是七个工作日以内，这些都是在常规气瓶八升或四升的铝合金瓶的前提下，其它尺寸的气瓶如一升或二升的气瓶，相对来说气瓶处理和仪器分析比较复杂，例如小瓶微量腐蚀性标气，因为气瓶需要吸附处理，容积小的气瓶做吸附处理非常困难，气体配置好后分析起来，因为容积小所以流量控制也要非常谨慎，因为一不小心就能把配置好的气体分析过程中就能消耗很多。像这类的小瓶微量标气一般的周期都在十五个工作日左右。 以上是在所有原料气都有库存的情况下，因此标准气体的生产周期是条件而论，条件好，的周期就可以稳定，条件差的，周期就不能确定了，在和客户商谈的时候，一般都不说生产周期，只说货运周期，因为这个是可以预计的。
1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由
绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具
化工生产中惰性气体需用量取决于系统中氧浓度的下降值。见表5—12。 表5—12部分可燃物质最高允许含氧量，％ 惰性气体用量，可根据上表数据按下面公式计算。 (1)所使用的惰性气体不含氧及其他可燃物 Vx＝(21- O)÷O ×V 式中Vx——惰性气体用量，米3；O——从表5—12中查得氧的最高容许浓度，％；V——设备中原有的空气容积(其中氧占21％)。 例如乙烷，用氮气保护，最大容许含氧量为9％，设备内原有空气容积为100米3，则Vx＝（21－9）÷9×100＝133．3米3。 也就是说必须向空气容积为100米3的设备内送入133．3米3纯惰性气体，乙烷和空气才不能形成爆炸性混合物(但此时需注意，氮气可使人窒息). (2)使用的惰性气体中含有部分氧Vx＝(21－O)÷(O－O’)×V 式中，O’为惰性气体含氧浓度％，其他同前。例如在前述的条件下，若所加入的氮气中含氧6％，则 Vx ＝（21－9）÷（9－6）×100＝400米3。通入400米3的氮气才是安全的。向有爆炸危险的气体及蒸气中添加保护气体时，应注意保护气体的漏失及空气的混入。为了防止事故发生，应当进行漏失量的测定。例如一个容器装两种气体混合物，其一是保护气体CO2，且CO2浓度随时间而变化，这种变化取决于从周围吸入的空气量。影响漏失量的因素有不严密处的几何尺寸及设备周围的空气压力等设备在正常情况下，这些因素都可取为常数。因此，漏失量C(米3／分)为 C＝(2.303×V÷τ)lg(R0/Rτ) 式中V——容器的容
积，米3；τ——泄漏时间，分； R0——在τ＝0时，CO2的百分含量， Rτ——在时间τ时CO2的百分含量。可以用分析的方法求得CO2的Ro及Rτ值。例如设容积为100米3，Ro＝9.1％(CO2 )，分析测定Rτ值，列于下表： 即C≈10米3／分。 3．稀释气体在分解爆炸性气体中的使用 具有分解爆炸危险性的气体，如果超过其分解爆炸的临界压力是危险的，为此，可采用添加惰性气体进行稀释，以抑制爆炸的发生。我们把抑制爆炸所必要的稀释气体浓度，作为分解爆炸性气体—稀释气体的爆炸临界浓度。此值可由实验求得。见下例。 图5—3表示：使用铂丝作为点火源，测定的乙炔爆炸临界值。图中a线表示乙炔—水蒸气混合物中乙炔含量；b线表示点火临界压力；c线表示乙炔分压。图中，乙炔—水蒸气混合物，随着温度上升，水蒸汽浓度提高，乙炔浓度下降，其分压也有所降低，其点火临界压力上升。 图5—4、图5—5、图5—6分别表示乙炔—氢混合气体，乙炔—氮混合气体，乙炔
常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订
目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）
一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5％，高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含0.5g卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性
液氧中乙炔含量比色法分析检验标准操作规程 1 方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准状态下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃），被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。 2 试剂：硝酸铜、25%氨水、硫酸、氢氧化钠、盐酸氢铵、甲基橙指示剂、白 明胶、95%无水乙醇、硝酸钴、硝酸铬 3 材料及装置：500-1000ml液氧蒸发瓶，蛇形冷凝管，吸收瓶，保温瓶、高 纯氮 4 乙炔吸收剂的配制 4.1 硝酸铜溶液的配制：称取33g（实际3.3）硝酸铜，用蒸馏水溶解至1L（实 际100）， 4.2 10%氨水的配制及0.53g氨水的滴定 10%氨水的配制：取400ml25%氨水，用蒸馏水稀释至1L(每次配1/10即可) 0.53g氨水的滴定：取50ml1N硫酸与三角烧瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用 移液管加入5ml10%氨水再用1N氢氧化钠反滴定。 4.3 盐酸羟氨溶液的配制：称取57.5g盐酸羟氨，用蒸馏水稀释至1L 4.4 2%白明胶溶液的配制：称取2g明胶在加热情况下溶解于100ml蒸馏水中， 待溶解均匀后盖上软木塞，冷却保存，有效期1个星期。 4.5 100ml乙炔吸收剂的配制：在100ml容量瓶中加入加入硝酸铜溶液15ml， 10%氨水，使含量正好为0.53g（5.5ml），在加入40ml盐酸羟氨溶液，（不要马 上振荡）待溶液还原成无色后再加入2%白明胶溶液4.5ml，95%无水乙醇28ml， 然后用蒸馏水稀释至刻度，振荡均匀，反应生成的氮气要及时放出，以免容量瓶 爆破。配制好的溶液放暗处保存。 5 测定步骤： a用液氧蒸发瓶准确取液氧500-1000ml； b将洗净干燥的蛇形冷凝管慢慢侵入装有液氧的保温瓶中，并迅速与液氧蒸 发瓶相接，使试样在常温自然下蒸发。 C待所有液氧试样蒸发完后，用缓慢的氮气流吹洗15分钟赶走残余气体。 d关闭氮气阀门及蒸发瓶进口的螺旋夹，将冷凝管接于装有10ml乙炔吸收剂 的吸收瓶上。吸收瓶的个数有乙炔含量多少来确定，一般用1-2各，从保温瓶中 缓慢取出蛇形冷凝管，使气体通过吸收瓶的速度必须一个气泡接一个气泡，不宜
1.目的： 建立本规程旨在为培养基配制提供操作标准。 2.范围： 公司培养基配制 3.责任： 质量管理科、菌检员对实施本SOP负责。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部。 5.内容： 5.1 营养琼脂 ◆称本品34g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为7.2±0.2范围内），放于冰箱内保存，备用。 5.2 玫瑰红钠琼脂培养基 ◆用于霉菌总数测定。 称本品30g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为6.4±0.2范围内），放于冰箱内保存，备用。
5.3 普通琼脂斜面培养基 ◆称本品33g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好，高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为8.0～8.2），放入冰箱内保存、备用。 5.4 胆盐乳糖培养基 ◆称本品36g，置三角烧瓶中，加1升纯化水，加热溶解、分装，用牛皮纸包扎好后高压灭菌121℃30分钟，室温下冷却至45℃（PH应为7.2～7.4），放入冰箱内保存、备用。 5.5 营养肉汤培养基 ◆适用于一般细菌的培养。 称取本品19g，加纯化水1000ml，煮沸到完全溶解后分装，高压灭菌121℃ 30分钟备用。 5.6 伊红美兰琼脂培养基 ◆用于大肠杆菌及肠道致病菌的分离鉴别。 称取本品36g，加纯化水1000ml，浸泡10分钟，煮沸至完全溶解，高压灭菌115℃30分钟，冷至55℃左右，振摇培养基，倾注灭菌平皿备用。 5.7 室温菌种保存培养基 ◆用于常用菌种的保存。 称取本品28g，加纯化水1000ml，浸泡10分钟，加热煮沸，高压灭菌121℃30分钟,备用。 6.文件变更历史：
稀盐酸配制标准操作规程 1目的 制定稀盐酸配制标准操作程序和方法，确保稀盐酸配制过程的规范化和标准化。 2适用范围 本标准操作方法适用配制稀盐酸。 3依据 《中国药典》2010年版 4职责 提取操作人员按照本规程进行操作，提取工班长、QA人员、前提车间工艺员、前提车间主任、生产部负责对本标准操作规程的执行情况进行监督检查。5内容 5.1配制前的准备 5.1.1由操作人员检查配制现场应有“清场（清洁）合格”的状态标志，并在3天有效期限内，若超过有效期应重新进行清场。 5.1.2检查磅秤，是否正常，有检定证书，并在检定效期内。 5.1.3报工班长检查合格，并在渗漉记录上签字认可后，方可进行生产。生产时，换上“正在生产”状态标志。 5.1.4准备好洁净的盛装容器。 5.1.5由操作人员核对现存盐酸的品名、数量，并检查盐酸的澄明度。 5.1.6用盐酸配制成稀盐酸应提前备好足够的蒸馏水。 5.2操作法 5.2.1将盐酸配制成稀盐酸 配制比例 水:盐酸=4:1（每1kg盐酸应加水4kg稀释） 配制流程：准备洁净容器，加水4份，再加入盐酸1份，混合均匀。 5.2.2由于盐酸具有挥发性，配制后应及时密封，贴上状态标示，并填写稀盐酸配制使用台账。 5.3质量检查
由工班长对配好后稀盐酸的数量及性状进行复核检查。 5.4配制完毕后，操作人员应按《清场管理制度》及时清洁、清场，报工班长检查合格，发放“清场（清洁）合格”状态标志。 5.5注意事项 因盐酸是强酸，腐蚀性强，故生产操作中操作人员应做好安全防护措施，佩戴护目镜，口罩及塑胶手套，以免发生安全事故。 6.培训 前提车间操作人员、班/组长、工艺员、QA、物料员、车间主任及副主任。 7.相关文件 《一般生产区物料卫生管理规程》
标准气体的定值 从理论上讲，标准气体的定值方法主要有两种。一是直接测定法.即用定义法进行测定。但迄今为止，人们还没有找到适合于标准气体定值的定义法，而且不少化学分析方法在气体浓度低于lo-4时测量误差很大，往往不能满足定徽要求.二是间接测定法，即用质量测定性(质量比混合法)、压力测定法(压力比混合法)、体积测定法(体积比混合法)等物理测量法来确定标准气体的浓度值。换言之.对充入容器(高压钢瓶)中的标准气体要按质量测定法进行测定，而对按标准气体发生法配制的标准气体则采用流量测定法进行定值。不过，这种物理测定法是以组分气体和稀释气体能够混合均匀、不同气体混合后不产生化学反应(组成变 化）为前提的。有时单靠质量测定法等物理方法不能准确定值，所以，在标准气体定值中多同时采用物于是测定方法和化学分析方法。 质量比混合法是利用超大型高精密天平分别测量高纯组分气体和稀释气体，并定量混合而配制标准气体的方法。它的特点是其质量测定值可以追溯到国际千克原器，而且在配气时不需要对气体的压力、温度、粘度等参数进行校正.因而测定值准确可靠。但这种方法只靠质量测定一种方法来确定浓度值，所以它是以天平的高精密度和钢瓶内气体的高度稳定性为前提的。另外，钢瓶质量同组分气体或稀释气体质量相比大得多.而且砝码与钢瓶在大小、材料和密度上差异很大，因而需要很高的质量测定技术。一般采用质量测量范围宽、测量精度又能够满足要求的大型精密大平，而且采用配重物替代称量法。尽管质量比混合法存在着一引起问题，但它同其他方法相比，其准确度高得多。 用质量测定法确定标准气体浓度值的步骤如下： （1）先用稀释气体将高压钢瓶清洗干净，然后抽真空至10-2Pa以下，用天平准确称量高压钢瓶的质量W0。 （2）向高压钢瓶填充所要配制的组分气体并测定其质量W1。 （3）再次向高压钢瓶填充稀释气体并称量其质量W2。 这时，组分气体的质量分数Cm可按式求得 在测定大容量钢瓶的质量时，由于砝码与容器在表面状态（例如粗糙、生锈、涂漆脱落等）、平均密度、体积大小等方面的问题，都会给质量测定带来误差。为了克服上述因素对测量结果的影响，可以采用替代称量法，即选择一个在大小、村料和外表面状态上与充入气体的容器极其相似的替代容器，在充所隧后进行测量，并以此来抵消测定环境带来的影响。用质量测定法（质量比混合法）确定的标准值与质谱法的测定结果比较一致，但该法不适于微量混合的标准气体或化学反应性很强的气体。
聚氯乙烯树脂生产中乙炔工段防火防爆安全技术措施探讨 -------------------------------------------------------------------------------- 摘要：采用电石法工艺路线生产聚氯乙烯树脂，因工艺过程存在易燃易爆物质乙炔，防火防爆尤为重要。依据国家法律法规、国家或行业规范、标准，结合实际进行研究，提出防火防爆安全技术措施，对聚氯乙烯树脂生产乙炔工段防火防爆有一定的指导作用。 1 乙炔工段工艺流程 乙炔工段工艺流程图见图1 图1 乙炔工段工艺流程图 桶装或袋装电石经过破碎机破碎后，由皮带机送到电石大贮斗内，再从电石大贮斗放入加料斗，经计量后借电石吊斗、电动葫芦、电磁振动器连续加入乙炔发生器。电石水解产生的粗乙炔气由乙炔发生器顶部逸出，经喷淋预冷器、正水封进入冷却塔和乙炔气柜。来自发生器经冷却后的乙炔气，进入乙炔压缩机加压，然后经清净塔除去粗乙炔气中的PH3、H2S等杂质，再经中和塔、冷凝器等除去酸和水分。精制后的精乙炔气送往氯乙烯合成转化工序。 2 乙炔易燃易爆性分析 乙炔工段主要存在易燃易爆物质乙炔。 乙炔的沸点为-83.6℃，凝固点-85℃，在常温常压下比空气略轻、溶于水和有机溶剂的无色可燃气体；工业生产的乙炔含有磷、硫等杂质时带有刺激性臭味，性质活泼；乙炔纯度、操作压力和温度越高，越容易爆炸，在高温、高压下具有强烈的爆炸能力；乙炔爆炸极限范围很宽，在空气中为2.5%~82%（其中7%~13%最易爆炸，最适宜的混合比为13%），在纯氧中为2.3%~93%（其中30%最易爆炸），属于快速爆炸混合物，其爆炸延滞时间只有0.017s，一旦遇到火源，即可发生火灾爆炸事故。 乙炔与游离氯易反应生成氯乙炔，此物质很不稳定，遇光、振动等就能发生爆炸。乙炔还可以和铜、银发生反应生成不稳定具有爆炸性的乙炔铜、乙炔银。 3 乙炔防火防爆安全技术措施 乙炔工段是具有爆炸危险的生产工艺过程，生产装置、设备应具有承受超压性能和完善的生产控制手段，应设置可靠的温度、压力、流量、液面等工艺参数的控制仪表和控制系统，对工艺参数控制要求严格的工艺应设置双系列控制仪表和控制系统；还应设置必要的超温、超压报警、影视、泄压、抑制爆炸装置和防止高低压窜气（液）、紧急安全排放装置。 （1）乙炔生产厂房应为一、二级耐火建筑，建筑物应用钢筋混凝土框架结构。储存电石的仓库、粉碎电石岗位的建筑应按照《建筑设计防火规范》的有关规定设计采取必要的防爆、泄压措施；厂房最好为单层结构，若必须设计成多层时，乙炔发生器应放在顶层；厂房地面采用不发火地面，门窗向外开启；生产厂房、
液氧中乙炔含量的比色法分析 1、方法原理 借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结（在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83℃，液氧的沸点为-183℃）。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。 反应式： 2Cu(NO3)2+4NH4OH+2NH2OH·HCl → Cu2Cl2+4NH4NO3+N2↑+6H2O ------ （1）Cu2Cl2 +C2H2+2NH4OH→Cu2C2+2NH4Cl+2 H2O --------（2） 2、仪器与设备 乙炔含量测定装置如图1所示。所需主要仪器： a.分光光度计； b.蒸发瓶：250mL； c.吸收瓶：20 mL； d.蛇形冷凝管：18~22圈； e.微量注射器：50μL； f.冰瓶：内径200mm，高250mm。 3、试剂与溶液 试剂与溶液如下： a.溶解乙炔：要求纯度在90％以上； b.氨水（1+1）：取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL，摇匀； c.硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； d.盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容； e.白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解； f.无水乙醇； g.乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5 mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀； h.氮气。
4、标准曲线的绘制 4．1 以乙炔气体制备标准 标准曲线的绘制如下： a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞； b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、 20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀； 根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积： C i=C1×V i -----------------------------------------（1） V1 式中：C i ----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL； C1 ----------乙炔气的纯度，％； V i----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL； V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。 c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为空白测其吸光度A; d.以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制 标准曲线。 4．2乙炔人造标准色阶的配制 见附录2 5、测定步骤 a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧； b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2~3个气泡的流量吹洗系统10min； c.关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2~3个气泡的流量向系统通氮气15min，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收； d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。 6、测定结果 液氧中乙炔的含量按公式2计算： C=C i×V g×10-3 ---------------------------------------(2)
乙炔气体生产安全预评价报告-精品 前言 根据《中华人民共和国安全生产法》、《危险化学品安全管理条例》（中华人民共和国国务院令第344号）、《危险化学品建设项目安全许可实施办法》（国家安全生产监督管理总局令第8号）及《关于加强企业建设项目劳动安全卫生预评价和“三同时”工作的通知》（新安监管字［2003］170号）的有关规定，***********委托**************安全技术咨询有限责任公司对该公司特种气体生产项目进行安全预评价。委托要求以该项目初步设计为依据，运用科学的评价方法分析和预测该工程的职业危险、危害因素的种类和危险危害程度，提出合理可行的劳动安全卫生设计改进对策，作为该工程劳动安全卫生初步设计和项目劳动安全卫生管理、监察的主要依据。接受委托后，*************组织安全评价工作组开展工作，编制预评价工作计划，进行资料准备及专业分工。项目组成员与项目技术人员进行了座谈交流，并进行了类比装置调研，搜集了该类工程的有关数据，按照安全预评价方法，依据该项目的初步设计和国家有关标准规范，对本工程的工艺、设备、平面布置及建筑、自然环境等方面作了深入的探讨，进行了工程危险危害因素的辨识与分析，确定了相应的评价单元及评价方法，在此基础上，对本项目生产过程中的危害因素进行了系统的辨识与分析，并运用预先危险性分析法、安全检查表法、重大危险源危害程度量化评价等分析评价方法对主要危险、危害因素进行了定性分析、定量评价，形成综合评价结论，并依此提出切实可行的、合理的劳动安全卫
生对策、措施和建议。 1、编制说明 1.1评价目的 1)贯彻落实《中华人民共和国安全生产法》（中华人民共和国主席令第70号）、《危险化学品安全管理条例》（国务院令第344号）等有关国家法律、行政法规、政府规章和地方性法规，加强对危险化学品的安全管理； 2）通过安全预评价，对乙炔、氧气生产装置的设计、建设、运行等过程中存在的事故和事故隐患进行系统分析，针对事故和事故隐患发生的可能原因事件和条件，提出消除危险的最佳技术方案，特别是从设计上采取相应措施，设置多重安全屏障，实现生产过程中的本质安全化。 3）在系统设计前进行安全预评价，可避免选用不安全的工艺流程和危险的物料以及不合适的设备、设施，避免设施不符合要求或存在缺陷，并提出降低或消除危险的有效方法。 4）通过安全预评价，可确定系统存在的危险源和分布部位、数目，预测系统发生事故的概率及其严重度，进而提出应采取的安全对策措施。 5）为建设单位安全管理的的系统化、标准化和科学化提供条件，同时为安全生产监督管理部门实施监察、管理提供依据。 1.2评价范围及重点 本项目的预评价范围为***********年产15万瓶氧气、15万瓶氮气、15万瓶乙炔特种气体生产，拟建项目的主要工艺装置及设施。评价重点是拟建项目选址的合理性，选用工艺及其配套装置和危险物料在安全上的可行性。拟建项目的作业场所、拟建项目的配套设施和辅助工程在安全上的
标准溶液的配制作业指导书 1．目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围： 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法 用分子量求出欲配制的浓度质量。 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 配制标准溶液校核登记。
氧气乙炔验收标准-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
1. 氧气验收标准：氧气表测量压力显示10-11。 2. 乙炔验收标准：A乙炔用台秤称重净重。 在温度20摄氏度，正常大气压下。 工业和氧气瓶压力均为±钢瓶高度（含瓶阀）为140～160CM，瓶重40～75KG；乙炔所有气体中最容易爆炸的气体，所以是充装在丙酮溶液里面，称之为溶解乙炔。每瓶充装5～7KG.注意，乙炔是看充装重量，而不是压力。乙炔瓶告诉105CM，瓶重63～68KG; 二氧化碳不同于氧气氮气等气体。二氧化碳重装到高压钢瓶里面是以液态的形式存在的，所以不是看压力，而是看重量。我司充装重量为24±1KG，钢瓶高度（含瓶阀）为140～160CM，瓶重40～75KG； 1、工业用标准氧气瓶容量一般为40L ，额定工作压力为15MPa 。瓶体漆成天蓝色，并漆有“氧气”黑色字样。 2、氧气瓶及其附件的构造 ·气瓶本体 系管状无缝结构，上端瓶口处的缩颈部分为瓶颈，瓶颈与瓶体的过渡部分叫瓶肩，瓶颈外侧固定连接有颈圈。下端一般为凹形底。瓶体由优质锰钢、铬钼钢或其他合金钢制成。最常用的是中容积瓶，外径219mm，容积40L，高度约，公称工作压力15Mpa，许用压力18Mpa。 ·主要附件 a、瓶阀一般由铜材制成，抗燃，且不起静电及机械火花。其密封材料应有好的阻燃及密封性能。 b、瓶帽保护瓶阀免受磕碰，通过螺纹与颈圈连接。瓶帽上一般有排气孔或侧孔，以防瓶阀漏气使瓶帽承压。 c、防震圈套于瓶体上的两个弹性橡胶圈，起减震和保护瓶体的作用。 gb5099-94钢制无缝气瓶中规定氧气瓶的公称压力为15MPA 工业用氧的合格标准是氧含量大于等于%，乙炔的标准是大于等于98%。氧气使用钢质无缝气瓶包装，充装压力一般在11~13MPa，乙炔按重量计国家标准是5~7Kg，但目前各个单位实际充装比这要低。
目录第一章：概述 第二章：乙炔生产所需原辅材料的规格 第三章乙炔生产原理和影响因素 第四章：生产过程叙述 第五章：主要设备结构性能 第六章：乙炔装置岗位操作法 第七章：乙炔生产工艺控制指标 第八章：常见故障及处理方法 第九章：生产危害及安全防护措施 第十章：事故案例
第一章：概述 乙炔是重要的基本有机化工原料。 工业生产乙炔采用的方法为电石法和甲烷部分氧化法，电石法是由煤生产乙炔的传统方法，但存在着工艺流程长，能耗高，原料运输费用高，特别是环境污染严重等问题，发达国家于1994年已全部关闭了此法的生产装置。我国电石产量居世界之首，目前仍在采用这种工艺生产乙炔，因此迫切需要开发一条煤洁净高效生产乙炔的新途径。而采用等离子体进行煤转化制取乙炔是实现煤洁净转化的理想手段之一。 太原理工大学、中科院目前建立了我国首套具有自主知识产权的等离子体热解煤制乙炔实验装置，填补了我国在该领域的研究空白，乙炔的能耗降到了10～11．2千瓦时／千克。 等离子体的作用：等离子体富集极活泼的离子、电子、激发态原子、分子及自由基，煤-等离子体反应中，自由基起到了重要作用。使用该方法乙炔产率可达到29~31％，最高达59.9%。 反应原理：粉煤+ H => C2H2 煤与乙炔的H/C很接近，故以煤为原料直接生产乙炔应该是最合理的工艺路线。尤其对于象我国这样的煤藏量丰富的发展中国家来说，该工艺有着十分重要的意义。用等离子法将煤粉高温闪点裂解生产乙炔在经济上还缺乏足够的竞争力，但其发展潜力世人皆知。 目前我公司一期PVC项目采用电石法生产乙炔： 一、乙炔性质 学名：乙炔英文名：acetylcnc；ethine 分子式是C2H2结构式是：H-C三C-H， 分子量26．038。 1、物理性质 在常温、常压下为无色气体，比空气略轻。工业上生产的乙炔因含有硫、磷等杂质而带有特殊的刺激性臭味，密度是1.173克／升，相对密度是0.91(空气；乙炔的沸点是-83.6℃、凝固点是-85℃。微溶于水及乙醇，能溶于丙酮、氯仿和苯。在水中的溶解度随温度的升高而降低。 附：乙炔在水中的溶解度表：
标准气体的制备方法-称量法 一、适用范围 称量法是国际标准化组织推荐的方法。它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。 任何可凝结组分，当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时，就不能使用。 二.所需设备 标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。 1.气体充填装置及面板 气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互玷污。采用性能良好的阀门、压力表和真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能。采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。 2.气体称量装置 组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg)，而充人的组分气体质量相对较小(2-20g)，因此对天平要求很高。需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体，用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体，除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的，采用多次稀释法配制)。在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。 (1)采用形状相同，质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加祛码，使之平衡)。 参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。 (2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作，以消除天平的不等臂误差 (3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。 (4)轻拿轻放、保持气瓶清洁，避免玷污及磨损。 (5)称量操作进行三次，取平均值。 3.气瓶及气瓶预处理装置 一般采用2L，4L，8L气瓶充装标准气体。 气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2一4h，度为10Pa
培养基配制标准操作规程 1.0目的 本规程规范了微生物实验室培养基的配制操作规程。 2.0范围 本规程适用于微生物实验室检验用的所有培养基 3.0职责 微生物检验员对本标准的实施负责，品管部经理负责监督。 4.0内容 4.1培养基定义 指人工配制的生物营养物质，即用人工方法将多种物质按各种微生物生长繁殖的需要配成的一种混合营养物。通常指干粉培养基和配制好的琼脂、肉汤、稀释液等等。
4.2培养基制备前准备工作 制备培养基所用的玻璃器皿，如吸管、试管、三角瓶和平皿等，新的玻璃器皿(首次使用)和再次使用的玻璃器皿分别按各自批准的规程洗涤、干燥。 4.3培养基的制备 4.3.1检验人员必须依据培养基生产厂家的操作说明进行配制，并填写《培养基配制记录》， 配制记录上注明所用培养基的批号;盛装配制好的培养基的容器外应贴《培养基标 签》，标签应注明:名称、批号、配制人、配制日期、有效期至等信息。 4.3.2配制好的培养基依据说明书规定时间进行灭菌，避免微生物滋生。 4.3.3必要时，灭菌后的培养基在配制后必须进行pH值
的测定以确保符合药典及生产厂家 的规定。 4.3.4倒平板用培养基温度应控制在50度。 4.3. 5.培养基的制备和使用应由专人进行。 4.3.6.培养基的使用尽量做到现配现用，剩余的培养基应放在冰箱中保存。 4.4培养基的保存 4.4.1环境条件:应在洁净的普通冰箱内冷藏保存，温度控制在2-25度。否则，融化后常 因理化条件改变而不能再用。 4.4.2按时检查培养基的外观，如失水、沉淀、过期等异常情况应及时处理。
4.5培养基配制清单 5.0附件 《培养基配制记录》《灭菌记录》 6.0修改历史
氧气乙炔验收标准 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
1.氧气验收标准：氧气表测量压力显示10-11。 2.乙炔验收标准：A乙炔用台秤称重净重。 在温度20摄氏度，正常大气压下。 工业和压力均为±钢瓶高度（含瓶阀）为140～160CM，瓶重40～75KG； 所有气体中最容易爆炸的气体，所以是充装在溶液里面，称之为溶解。每瓶充装5～7KG.注意，是看充装重量，而不是压力。乙炔瓶告诉105CM，瓶重63～68KG; 二氧化碳不同于氧气氮气等气体。二氧化碳重装到高压钢瓶里面是以液态的形式存在的，所以不是看压力，而是看重量。我司充装重量为24±1KG，钢瓶高度（含瓶阀）为140～160CM，瓶重40～75KG； 1、工业用标准氧气瓶容量一般为40L ，额定工作压力为15MPa 。瓶体漆成天蓝色，并漆有“氧气”黑色字样。 2、氧气瓶及其附件的构造 ·气瓶本体 系管状无缝结构，上端瓶口处的缩颈部分为瓶颈，瓶颈与瓶体的过渡部分叫瓶肩，瓶颈外侧固定连接有颈圈。下端一般为凹形底。瓶体由优质锰钢、铬钼钢或其他合金钢制成。最常用的是中容积瓶，外径219mm，容积40L，高度约，公称工作压力15Mpa，许用压力18Mpa。 ·主要附件 a、瓶阀一般由铜材制成，抗燃，且不起静电及机械火花。其密封材料应有好的阻燃及密封性能。 b、瓶帽保护瓶阀免受磕碰，通过螺纹与颈圈连接。瓶帽上一般有排气孔或侧孔，以防瓶阀漏气使瓶帽承压。 c、防震圈套于瓶体上的两个弹性橡胶圈，起减震和保护瓶体的作用。 gb5099-94钢制无缝气瓶中规定氧气瓶的公称压力为15MPA 工业用氧的合格标准是氧含量大于等于%，乙炔的标准是大于等于98%。氧气使用钢质无缝气瓶包装，充装压力一般在11~13MPa，乙炔按重量计国家标准是5~7Kg，但目前各个单位实际充装比这要低。