维生素类药物分析

第九章 维生素类药物的分析vitamin
维生素A
维生素D
脂溶性
维生素E
维生素B 维生素C
水溶性
第九章 维生素类药物的分析
人体缺少某种维生素，就会引起维生素 缺乏症，而影响人体的正常生理机能。
例如： VA——夜盲症 VB1——脚气病 VD——佝偻病
第九章 维生素类药物的分析
第一节 维生素A的分析 第二节 维生素B1的分析 第三节 维生素C的分析 第四节 维生素D的分析 第五节 维生素E的分析
A 3校 2 8 3 . 5 正 2 A 2 3 2 A 3 8 1 A 3 6 4
测定波长 300、316、328、340、360
第二法 等吸收度法(皂化法) λ1 = 325nm λ2 = 310nm λ3 = 334nm
测定对象: VitA醇
R1
C6
NH
1
来自百度文库
C5
2C O
R2
43
C NH
O
KEY WORDS
barbital phenobarbital secobarbital pentobarbital amobarbital thipental sodium
练习与思考
1.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测 定方法为 A. 中和法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法
练习与思考
6.下列金属盐中，一般不用于巴比妥药 物鉴别的是 A.铜盐 B.银盐 C.汞盐 D.钴盐 E.锌盐
练习与思考
7.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有 A.酸度 B.炽灼残渣 C.有关物质 D.中性或碱性物质 E.乙醇溶液的澄清度
练习与思考
8.下列方法中，可用于巴比妥类药物含 量测定的有 A.碘量法 B.银量法 C.紫外分光光度法 D.酸碱滴定法 E.溴量法
溶剂：无水乙醇-盐酸（100:1）
5个共轭双键
λmax为326nm 一个吸收峰
6个共轭双键
λmax为350～390nm 三个吸收峰
3. TLC法
BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑
USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
三、 含量测定
1.紫外分光光度法** 2.HPLC法 3.三氯化锑比色法
Dalian Nationalities University
药物分析
Pharmaceutical Analysis
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复习 巴比妥类镇静催眠药物的分析
第一节 巴比妥类药物的结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 第五节 巴比妥类药物的体内药物分析
O
练习与思考
2. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生 成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3 试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应 是
A. 盐酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥
练习与思考
3. 与KNO3～H2SO4反应生成黄色产物 的药物是
A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁
练习与思考
4.下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶 试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成 白色沉淀的是
A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠
练习与思考
5.下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是 A. 硫酸反应 B. 甲醛-硫酸反应 C. 与碘液的反应 D. 二硝基氯苯反应 E. 戊烯二醛反应
第一节 维生素A的分析
一、结构与性质 二、鉴别试验 三、含量测定
维生素A
R : -H
-COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
结构分析
CH3
CH3
CH3 CH3
环己烯
共轭多 烯侧链
CH3 CH2OR
多异构体 易被氧化 UV
max 相对生物效价
维生素A
325.5
UV法（三点校正法）
——药典附录
测定依据：分子结构中多烯共轭体系，具有紫外吸 收特性，在λ325-328nm呈现选择性吸收
本法是在三个波长处分别测定吸收度， 根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量，故本法亦称 “三点校正法”
“三点校正法”由来
维生素A中存在相关物质和不相关物质， 杂质在310~340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定， 采用“三点校正法”消除干扰
立体异构体、氧化产物及光照产物、合成中间体、 去氢维生素A（ VitA2）、去水维生素A（ VitA3）、 稀释用油等
“三点校正法”测定原理
☆ 1、杂质的吸收在310～340nm波长 范围内呈一条直线，随波长的增大
而吸收度变小
☆ 2、物质对光的吸收具有加和性
即样品各波长的吸收度是维生素A与杂 质吸收度的代数和
三点校正法
问题之一：
波长（三点）选择：
（1） 1 VitA的max（328nm）
（2） 2 3 分别在1的两侧各选一点
第一法 第二法
第一法 等波长差法
测定对象: VitA醋酸酯
λ1 = 328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm
等波长差法
32 8 31 6 34 0 328
练习与思考
A. 与碘试液的加成反应
B. 硝酸钠－硫酸反应
C. 硫元素反应
D. 水解后重氮化－偶合反应
E. 重氮化－偶合反应
1. 司可巴比妥钠 (A)
2. 苯巴比妥
(B)
3. 硫喷妥钠
(C)
练习与思考
简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及 汞盐反应的原理和现象。
练习与思考
今有三瓶药物分别为苯巴比妥（A）,司可 巴比妥钠（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上 标签脱落，请采用适当的化学方法将三者 区分开。
3. 溶解性：不溶于水；易溶于有机溶剂和植物油等
二、 鉴别试验
*三氯化锑反应 UV TLC
1. 三氯化锑反应
VitA SbCl3蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红色
2. UV法
Vi t无 A 水 乙 H 醇 C l 去V 水 itA △
100%
新维生素Aa 328
75%
新维生素Ab 320.5
24%
新维生素Ac 310.5
15%
异维生素Aa 323
21%
异维生素Ab 324
24%
一、结构与性质
1. 具有共轭多烯侧链
❖ 存在多种立体异构化合物 ❖ 易发生脱氢、脱水、聚合反应
❖ 易被氧化
❖ 具有UV吸收特性
2.与三氯化锑发生呈色反应