煤中灰分和挥发分的测定
一、目的
1、了解煤的工业分析方法。
2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。
3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。
二、原理
水分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105〜110 ）C鼓风干燥箱内，于空气流中干燥
到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
灰分测定：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815 士 10）C的马弗炉中灰化并灼烧至
质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
挥发分测定：称取一定量的一般分析试样煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900 士 10）0下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、分析步骤
水分的测定：
在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于的一般分析试验煤样（ 1 士）g，称准至，平摊①在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105〜110 ）C的干燥箱中。在一直鼓风②的条件下，烟
煤干燥 1h, 无烟煤干燥。
从干燥箱中取岀称量瓶，立即盖上盖③，放入干燥器中冷却至室温（约20min ）后称量。
进行检查性干燥④，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。
计算方法：
m1
Mad=— x 100
m
式中：
Mad ---- 一般分析试验煤样水分的质量分数， %
m ------ 称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）
m1 ----- 煤样干燥后失去的质量，单位为克（ g）。
煤的快速灰化法：
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于的一般分析试验煤样（ 1 士） g，称准至，均匀地摊平①在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。
将马弗炉⑤加热到 850C，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢⑥地推入马弗炉中，先
使第一排灰皿中的煤样灰化。待（ 5〜10） min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于 2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分。
关上炉门并使炉门留有 15min左右的缝隙⑦，在（815 士 10）C温度下灼烧40min。
从炉中取岀灰皿，放岀空气中冷却 5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
进行检查性灼烧⑧，温度为（815 士 10 ）C，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。
计算方法：
m1
Aad=---- x 100
m
式中：
Aad --- 空气干燥基灰分的质量分数， %
m ----- 称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）
m1 ---- 灼烧后残留物的质量，单位为克（ g）。
干燥试样灰分： Aad
Ad（%）= -- x 100
100-Mad
煤的挥发分：
在预先于920 C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚⑨中，称取粒度小于的一般分析试验煤样（ 1 ±） g⑩，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平①，盖上盖，放在坩埚架上O 11。【褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约 3mm的小块】
将马弗炉预先加热至 920 C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架O 12送入恒温区，立即关上炉
门并计时，正确加热 7min⑬。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（920 士 10）C，否则此
次试验作废04。加热时间包括温度恢复时间在内。【马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（920 士 10）C为准。】
从炉中取岀坩埚，放在空气中冷却5min左右3，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称量016
【国标中做煤焦的挥发分温度为900 C，在实际工作中我们选用920 C】
计算方法：
m1
Vad=--- x 100-Mad
M
式中：
Vad -- 空气干燥基挥发分的质量分数， %
m ---- 一般分析试样煤样的质量，单位为克（g）
m1 --- 煤样加热后减少的质量，单位为克（g）
Mad -- 一般分析试样煤样水分的质量分数，%
①: 将试样摊平在测量容器中是为了使试样受热均匀。
②：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3〜5） min就开始鼓风。
③: 防止空气中的水分进入到试样中。
④：水分小于 %时，不必进行检查性干燥。
⑤：测定煤炭灰分的马弗炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流
通。
⑥：避免因温度急速上升导致试样发生爆炸。若煤样着火发生爆炸，试验应作废。
⑦：让试样充分的燃烧，使其完全灰化。
⑧：灰分小于 %时，不必进行检查性灼烧。
⑨：坩埚应带有严密盖的瓷坩埚 , 以确保气密性。
⑩：称样必须注意试样尽量集中在坩埚底部，不能将试样洒在坩埚壁上。 011：耐热金属做的坩埚架受热时不能掉
皮，若沾在坩埚上会影响测定结果。
⑫：如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。目的是为了防止坩埚受热不均匀。
⑬:7min指试样放入马弗炉中开始记时，至从马弗炉中取岀试样后之间的时间。
⑭：使试样在同一温度下的加热时间一致。
⑮：坩埚从马弗炉取岀后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能开盖。
⑯：测定挥发后如发现坩埚盖上有灰白色的物质，是因煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高产生这种现象的主要原因是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。
四、注意事项
1、进行测定时，水份、灰份、挥发份应尽量同步称量。
2、灰化时间应能保证试样在815士 15温度下完全灰化，但随意延长灰化时间也是有利的。
五、评分方案
1.称量步骤：（14分）
新灰皿、带盖瓷坩埚须预先灼烧至质量恒定............................. 1 分
试样、标样烘干后放置于干燥器中冷却................................. 2分
在使用电子天平前要确认并调节好水平点............................... 2分
清洁电子天平内外及台面并更换硅胶（天平中蓝色硅胶>2/3则不需要换）… 1 分
称量前后将表面皿擦拭干净........................................... 1 分
准确称量 1 士 0.0002g 试样........................................... 1 分
将称好的试样转移至测定容器中，并使试样摊平（试样未摊平或洒出0分）…2分
称量完毕后将试样放入干燥器中....................................... 1分
完成称量后使用人需填写好天平的使用记录............................. 1分
对下发文件中的注解进行提问，每问 2分，总分2分。
2.水分测定过程：（13分）
称量瓶盖应斜放在称量瓶上（不能接触到样品）、或反向放在干净钢盘内..... 2分
烘样时间按方法规定要求 ............................................ 2分
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量..... 1分
按方法规定进行检查性干燥........................................... 2分
对下发方法中水分测定过程的注解进行提问，每问2分，总分6分。
3 •灰分测定（15分）：
将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化……2分
待所有试样不再冒烟时，慢慢把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分....... 2分
取岀灰皿，置于加热室台面冷却 5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量…1分
按方法规定进行检查性灼烧........................................... 2分
对下发方法中灰分测定的注解进行提问，每问2分，总分8分。
4.挥发分测定：（18分）
打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时..... 1分
从炉中取岀坩埚，放在空气中冷却 5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量1分
对下发方法中挥发分测定的注解进行提问，每问2分，总分16分。
5.结果：（40分）
灰分测定（20分）：以员工自己上报数据为依据，结果与标准值含量偏差在公差范围内满分，偏差值每增加扣2分。
