扫描电镜培训2016

• 必须注意：不能让SEM的放气压力超 过一个大气压 ，放气时间应大于30秒。 • 千万不能接触窗口
能谱仪系统介绍-探测器
探测器晶体
(Detector Crystal) • 探测器晶体 – 锂漂移硅半导体材
料Si(Li) • 冷却至零下180摄氏度左右以降 低热噪声 • X射线进入探测器，其能量转换 成电信号 •晶体两侧施加偏压－一般为500V • 电子空穴对→ 累积电荷，场效应 晶体管收集电荷脉冲并将其放大 • 电荷脉冲的大小正比于入射X射 线能量
系统介绍 – 脉冲处理器
Power supply
鉴别器(Discriminators) • 脉冲处理器的第一阶段
• 过滤噪声脉冲 – 鉴别噪 声与x-射线所引起的电 压脉冲 • 抑制脉冲堆积 – 防止进 入探测器很相近的脉冲 被计成一个脉冲。
系统介绍 – 脉冲处理器
处理时间(Process Time)
能谱仪系统介绍-探测器
探测器窗口(Window)
Power supply
• 窗口 – 保持探测器内部的真空 • 现在的窗口由合成材料制成， 可以让低能量X射线透过，如碳 、氮、氧 • 窗口可以承受一个大气压的压 力差。
SATW(ATW2) Super Atmosphere supporting Thin Window
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背散射电子衬度原理
成分衬度（原子序数衬度）
背散射电子产额随样品中元素原子序数的增大而增加，因 而样品上原子序数较高的区域产生较强的信号，在背散射电 子像上显示较高的衬度．这样就可以根据背散射电子像亮暗 衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金 进行定性的成分分析。
用背散射电子像进行成分分析时，须将试样抛光
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能谱仪系统介绍-探测器
3. 晶体内产生的电荷 由场效应晶体管 (FET)放大并转换成 电压台阶信号。
1. 电子轰击样品 产生特征X射线
2. X射线进入探 测器，在晶体 内产生电子空 穴对
4. 从前置放大器 至脉冲处理器典型 的输出信号是斜波 信号
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能谱仪系统介绍-探测器
Power supply
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电子光学系统
电磁透镜（聚光镜与物镜） • 聚光镜（两个） 位于电子枪下部形成缩小的束斑象 配有固定光阑 • 物镜（一个） 位于样品上部调节图像聚焦 配有一个活动光阑
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（2）扫描系统系统
扫描发生器、扫描线圈和放大倍率交换器 扫描线圈的作用是使电子 束偏转，并在样品表面作有规 则的扫地，电子束在样品上的 扫描动作和显像管上的扫描动 作保持严格同步，因为它们是 由同一扫描发生器控制的.
能谱仪系统介绍–探测器
场效应晶体管 (Field Effect Transistor-FET)
• 场效应晶体管FET收集来自于晶体
的电荷脉冲并将其转换为电压脉冲
未接收信号时的斜波(Ramp)
• 当没有接收到x射线时，由于探测 器晶体漏电流而产生斜波(ramp) • 当有X射线被探测到时，代表不同 的X射线信号的台阶叠加到原来斜波 上。 •台阶电压随着电荷的累积而增加， 需要防止前置放大器饱和，因此这 些电荷必须要释放，即电容器需要 放电。
接收x射线信号时，斜波上叠加台阶信号
能谱仪系统介绍–探测器
Power supply
其他探测器组件
• 前置放大器(Pre-amplifier) – 来
自于FET的电压脉冲送至前置放大 器，被进一步放大，再由信号线送 至脉冲处理器； • 冷指(Cold finger) – FET和锂漂移 硅晶体安装于冷指末端； • 低温液氮罐(Cryostat) – 容量7.5 升， 液氮罐通过真空来隔热，薄窗 可以维持真空，内部有分子筛以保 持真空。
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(3)信号接收、放大与显示系统
• SE检测器

ETD(Everhart-Thornley Detector) SE信号非直线传播，通过探头前加有正电压的金属网来吸引 TLD(Through the Lens Detecter)
• BSE检测器
BSE信号直线发散传播，探头需覆盖面积大
• X-Rays检测器
X射线从样品的500nm-5μm深度激发出来。
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２.二次电子像衬度原理
二次电子信号主要用于分析样品表面形貌
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二次电子的产额 η ∝
1 cos θ
(θ为入射电子束与试样 表面法线的 夹角) 我们用二次电子像 的亮暗衬度来分析样品 的表面形貌
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钢样组织形貌分析
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断口形貌分析
韧 性 断 口
脆 性 断 口
系统介绍 – 脉冲处理器(Pulse Processor)
功能 – 从探测器接收电信号， 测量并将其计入谱计数 1. 鉴别 – 去除噪声脉冲 2. 测量 – 脉冲整形并测量(使 用不同的处理时间) - 脉冲的 大小正比于入射x射线能量 3. 脉冲测量后，将计数计入相 应的通道 – 整个能量范围分 成1024个通道。
材料表面形貌
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３.背散射电子衬度原理
背散射电子的信号即可以用来进行形貌分析，也可用于成分分析．
形貌衬度
用背散射信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。 因为背散射电子时来自一个较大的作用体积。此外，背散射电子 能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样 品表面，因检测器无法收集到背散射电子而变成一片阴影，因此 在图像上会显示出较强的衬度，而掩盖了许多有用的细节。 。．
Ｘ射线信号直线发散传播
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Leabharlann Baidu
信号接收、放大与显示系统
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（4）试样微动与更换系统
• 5轴马达台 • X=Y=100mm
Z=60mm
• Tilt:-5度~＋70度 • R=360度 连续旋转
（5）真空系统
• 一个无油机械泵 • 一个涡轮分子泵 • 两个离子泵（电子枪部分）
（6）扫描电镜工作原理
•
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1.入射电子与固体的相互作用
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SEM 中的几种信号
二次电子（Secondary electrons）
在入射电子束作用下，被轰击出来并离开样品表面的样品的核
外电子。
二次电子的 能量较低，一般不超过50ev。大多数二次电子只带
有几个电子伏的能量。
二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对
Power supply
• 然后是脉冲处理阶段
• 处理时间 – 一个很重要的谱采 集参数 • 有6个处理时间可供选择 - 1为 最短，6为最长 • 短的处理时间- 谱的分辨率变 差,但计数率高，因而适用于面 扫描
银峰在不同处理时间下的测试结果
• 长的处理时间- 谱的分辨率好 ，因而有利于峰的判别和定量分 析
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背散射电子衬度原理
a)可以采用一对探测器A与B同
时收集试样同一处的背散射电子。 将两种信号输入计算机处理，就 可以分别得到放大的形貌像和成 分像。A+B为成分像，A-B为形 貌像。 NOVA 400 NANO SEM采 用“硅半导体对”（双检测器） 和信号处理系统来检测背散射电 子信号
信号加减示意图
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背散射电子成分像
渣样
钢样
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导电性差的试样形貌观察时，背散射电子成像（BEI） 优于二次电子像（SI）
4. 扫描电镜的构造和工作原理
主要构造： (1)电子光学系统 (2)扫描系统 (3)信号接收、放大与显示系统 (4)试样微动与更换系统 (5)真空系统 工作原理
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(1)电子光学系统
电子光学系统主要包括电子枪及电磁透镜等组件
FEI场发射扫描电镜 及牛津X射线能谱仪培训
2016-12-5 范丽霞 刘静
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主要内容：
• • • • • • •
1、电子束与固体的相互作用； 2、二次电子像衬度原理； 3、背散射电子像衬度原理； 4、扫描电镜的构造和工作原理； 5、X射线能谱仪的结构特点和工作原理； 6、扫描电镜的样品制备方法； 7、扫描电镜的操作。
Power supply
能谱仪系统介绍–探测器
探测器晶体(Detector
Crystal) • 入射到硅晶体的X射线使硅原
子电离，产生电子空穴对
能谱仪系统介绍–探测器
探测器晶体(Detector Crystal)
• 入射到硅晶体的X射线使硅原子电
离，产生电子空穴对 • 随着入射X射线光子在晶体内的行 进，可以产生更多的电子空穴对 • 电子空穴对的数量正比于X射线的 能量
准直器(Collimator)
• 准直器- 防止杂散射线进入探
测器 • 杂散射线可能来自于镜筒内 任意地方的二次激发 • 也可能来自于入射X射线和背 散射电子轰击镜筒内的零件
能谱仪系统介绍-探测器
电子陷阱(Electron Trap)
• 电子陷阱- 防止背散射电子进入
探测器
Power supply
• 电子枪
电子枪是产生电子的装置，它位于电子显微镜的最上部。随 电子枪的种类不同，电子束的会聚直径，能量发散度也不同， 这些参数在很大程度上决定了照射到试样上电子的性质。
电子枪大致分为：热发射型和场发射型两种类型。
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电子光学系统
b) 场发射型电子枪（在金属表面加一个强电场，金属表面的势垒 就会变浅，由于隧道效应，金属内部的电子穿过势垒从金属表 面发射出来。） 热场发射电子枪(萧特基发射式 Schottky emission ) 冷场发射电子枪
样品表面十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。
二次电子的产额与原子序数Z没有明显关系，不能进行成分分析。
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SEM 中的几种信号
特征Ｘ射线（X-rays）
样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就
会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁 以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的Ｘ射线释 放出来，这类Ｘ射线的能量与原子壳层间的能量有关，是 原子的标识．
Spectrometer, EDS) 它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来 对检测的X射线进行分散展谱，实现对微区成分分析(定量和定 性)。(4Be-92U)
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(1)特征X射线产生机理
特征Ｘ射线（X-rays） 当样品原子的内层 电子被入射电子激发或 电离时，原子就会处于 能量较高的激发状态， 此时外层电子将向内层 跃迁以填补内层电子的 空缺，这种跃迁的能量 将以Ｘ射线释放，这类 Ｘ射线的能量与原子壳 层间的能量有关，是原 子的标识．
由电子枪发射电子，经过聚光镜和物镜后缩小成具有一定 能量，一定束流强度和束斑直径的细微电子束，在扫描线圈驱 动下于样品表面按一定时间，空间顺序作栅网扫描。聚焦电子 束与样品相互作用产生物理信号后，被探测器收集转换成电讯 号经视频放大后输入到显像管栅极成像。
5、X射线能谱仪的结构特点和工作原理
• 能谱仪，全称为能量分散谱仪( Energy Dispersive
(2)能谱仪系统介绍
X-射线探测器 探测X射线信号 并转换为电信号
脉冲处理器 测量电子信号并确定 所接收到X射线的能量
分析处理 显示并转换为数据
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能谱仪系统介绍
1 电源供应器，为X-stream 提 供24v直流电源； 2 X-stream 控制器； 3 Mics控制器； 4 探测器； 5 计算机系统
特征X射线产生机理
氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线。锂(Li) 虽然能产生X射线，但产生的特征X射线波长太长(能量低)， 无法进行检测。虽然现在EDS可以分析Be，但因为Be的X 射线产额非常低，谱仪窗口对Be的X射线吸收严重，透过 率只有6％左右，所以Be含量低时很难检测到。另外，Be 有毒一般都不检测。
INCA系统示意图 • 现在的INCA系统使用两个独立的小机箱 1. X-Stream – 包含了数字脉冲处理器 2. MICS –与SEM/TEM的图像接口
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能谱仪系统介绍-探测器
•准直器(Collimator) • 电子陷阱(Electron Trap) • 窗口(Window) • 探测晶体(Detector Crystal) • 场效应晶体管(FET) • 冷指(Cold Finger) • 液氮罐－低温器(Liquid Nitrogen • reservoir – cryostat)
K 阴极(发射体)； G 虚光源； E 抽取电极 （第一阳极）； A 加速电极 （ 第二阳极）
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各种类型电子枪性能比较
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注 意！！！
场发射电子枪不可以频繁的开关，否则易造成晶体 尖端变圆，氧化锆环脱落，该转变是不可逆的。 场发射电子枪在工作时一直要保持在高真空状态， 需要备用电源，以维持离子泵不间断工作。