WRR熔点仪

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WRR熔点仪

使用前的准备工作

1.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。

2.油浴管的更换首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

1.目的规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。

2.范围本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。

3.基本操作

3.1装样

3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。

3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。

3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。

3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。

3.2熔点测定

3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。

3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。

3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。

3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

3.3关机

3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。

4.注意事项

4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。

4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化

曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。

4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。

4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。

4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。

4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。

熔点测定

1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。

速率选择起始温度低于熔点

0.5℃/mim 3℃ 1℃/mim 3~5℃ 1.5℃/mim 6~10℃ 3℃/mim 9~15℃

2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。

3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。

4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。

5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。

说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。

6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。

7.谨慎取出测量完毕的毛细管。

8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。

9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。

10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质

11.如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作.

熔点仪技术指标

熔点测定范围:室温~300℃

温度数显最小读数值:0.1℃

线性升温速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/mi n)

标准毛细管尺寸:外径ф1.4mm 内径ф1.0mm

准确度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°

重复性:(升温速度1.0℃/min) 0.3℃

电源:220±22V 50Hz±1Hz 100W