电真空器件用陶瓷金属化和釉化工艺的改进
吴春荣,李明兴
(江西景德镇景光特种陶瓷有限公司,江西 景德镇 333405)
中图分类号:T B756 文献标识码:B 文章编号:100228935(2003)0420033202
收稿日期:2003205223
作者简介:吴春荣,男(1965-),汉,工程师,1991开始从事真空开关管、陶瓷2金属封接设计和工艺及陶瓷金属化、上釉研制、开发和生产技术工作,现任景德镇景光特种瓷有限公司副总经理。
随着电力设施的迅速增长和发展,城乡电网的
全面改造,真空开关管,特别是陶瓷外壳的真空开关管,以其特有的优势在电力行业的应用得到空前的发展。同时,推动我国陶瓷金属化、施釉及陶瓷2金属封接技术的进步。新一代的电力、电子器件的高速发展将对陶瓷管壳金属化封接技术以及陶瓷管外观提出更高的要求,陶瓷管壳施釉提高了电真空器件的质量,使其外观更美观、光亮,且不易吸湿和被污染,电性能明显改善。但电真空器件用陶瓷管壳需要经过金属化、釉化及陶瓷2金属封接、装配等多道工序,它们都是在高温和强还原气氛下进行,加上人和环境因素的影响,使瓷件表面、陶瓷与金属封接面易受污染,降低了陶瓷的电性能和陶瓷2金属封接强度,特别是陶瓷金属化降温出炉(尤其是卧式H 2炉)时,封接面氧化,这是国内陶瓷2金属化中急待解决的问题,至今尚无简便有效的解决方法,本文结合实践经验,提出一种解决的思路。
真空开关管陶瓷管壳对封接气密性和封接强度(抗拉强度)要求较高,一般在900kg/cm 2以上。目前国内的电真空器件厂家,常采用活性金属法和M o 2Mn 金属粉末烧结法对陶瓷管壳外表施釉。行业中普遍采用先施釉,后金属化,或釉和金属化同时烧结。而景光公司采用先金属化后施釉的烧成工艺。
现将这几种陶瓷金属化上釉工艺利弊进行分析:景光公司从20世纪60年代就使用高温M o 2Mn 金属化粉末烧结法进行陶瓷金属封接。为适应市场,90年代初开始采用施釉和金属化同时烧结的工艺。由于真空开关管生产技术的日臻成熟,真空开关的釉面及外观成为各生产厂家占领市场的关键指标。金属化、施釉都是在高温下长时间烧成的,这样成釉和金属化温度范围较窄,釉的流动性难以控制,
釉往往会流到金属化表面,从而在金属化表面形成一层玻璃相层,给金属化层的电镀带来困难。施釉层在高温时易生成釉面小气泡、流釉甚至飞釉、釉面失光等现象。在金属化和釉面交接处容易产生黑圈,造成金属化质量下降,抗拉强度低,镀镍困难,金属化质量和釉面质量很难保证。
景光公司在国内率先采用先高温金属化,再中
温釉化,最后二次金属化(电镀后镍化)的工艺,主要流程如下:
磨加工的A95瓷件→清洗→素烧→涂膏→高温金属化→喷釉→中温釉化→喷砂处理→电镀镍→检验入库。
电子管、真空开关管用陶瓷一般为A 295高铝瓷,因封接强度要求高,故采用封接强度高的高温金属化。在确保高温金属化的前提下,再使用中温釉化,因此选用钾长石K AlSi 3O 8作为主要溶剂的长石釉,使釉的RO 基改变,提高塞格尔式中Al 2O 3和SiO 2的含量,使性质与长石釉和滑石釉兼容。成釉
温度在1350～1480℃之间,温度范围较宽,工艺适应性能好。另外适量加入白云石可降低烧成温度,提高釉面的热稳定性,防止“吸烟”现象,提高电力、电子器件用瓷的耐压性能。石英、高岭土、滑石的适量引入,提高了釉和瓷件的附着力,从而提高釉的白度,使成釉受气氛影响小,不易产生气泡,提高了高温化学稳定性,大大改善了釉的外观质量。
釉的成分多元、复杂,低熔点物质相对较多,在釉化过程中容易吸附在金属化层表面,特别是产生的玻璃相蒸散,污染金属化表面,从而使电镀镍时吸附力、渗透力下降,甚至无法电镀。二次金属化时,电镀层起皮、起泡(针泡)影响封接强度,造成陶瓷管壳漏气。针对上述现象,景光公司由于采用先高温金属化,后中温釉化,电镀前处理的工艺,确保了陶瓷和金属化层的渗透和附着能力。现已在十几万只陶瓷管壳上运用,封接合格率上升了10%,封接强度也大有提高。金属化、釉化检验合格的陶瓷管壳,
用一定的压力和适当细度的刚玉砂,对金属化表面喷砂均匀处理,除去金属化层表面的污染及氧化物层,使其表面为洁净极细微粗糙层,如图1所示
。
图1 金属化表面粗糙的差异
已处理的金属化层有细微凹凸不平的表面,从
而增加了有效的封接表面积,使同等陶瓷封接面增加,焊料融化后与金属化层的附着力明显增大,陶瓷金属化的封接和抗拉强度得到提高,表1为一组试验数据对照。
表1 喷砂处理前后抗拉强度的对比
序号
抗拉强度/kg ・cm -2
未喷砂喷砂
1#95011002#98011203#
90010504#
92010805
#
96010406#
940
1040
我国真空开关、高频加热管等电真空器件的陶
瓷封接焊料,大都采用AgCu28或AgCu50,由于喷砂处理的陶瓷金属化层表面细微粗糙,在同样的焊接温度、保温时间下,焊料的流散性不如未喷砂处理的陶瓷管壳。因此在焊接时,需在原焊接温度基础上提高3～5℃,保温时间延长2～3min ,即可达到同样的焊料流散效果,确保封接性能和强度。
基于一系列实践,总结以下4点经验:
(1)先高温金属化,后中温釉化,确保金属化层和陶瓷间良好的渗透性,从而提高封接抗拉强度,防止金属化层有严重的污染和氧化。
(2)金属化层镀前喷砂处理,清除金属化表面污染、氧化等,增加金属化层有效封接面积,提高焊料的附着力,从而提高抗拉强度。
(3)金属化层经表面处理的陶瓷外壳,在使用AgCu28或AgCu50焊料与金属零件钎焊时,须适当提高焊接温度和延长保温时间,从而获得较理想的流散性和气密性。
(4)陶瓷金属化层表面喷砂处理,可以提高电镀Ni 层与金属化层的附着力,较好地避免了起皮、针孔等现象。
2000年以来,景光公司运用此工艺后,完善了陶瓷外壳(釉)外观,提高了封接强度,为真空开关、高频加热管及电真空陶瓷器件拓宽市场奠定了坚实的基础。特别为减少陶瓷管壳漏气废品,降低成本,提高产品合格率,提供了一条新途径。
参 考 文 献
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(上接第30页) (2)采用N 2/H 2比为1∶1,3∶1甚至5∶1来进行金属化或封接,不影响金属化原本工艺,而且其质量
也是能保证的,应该极积推广使用。
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