分析化学Analytical chemistry
——阳离子的鉴定实验
－The cation authenticates an experiment
班级：050911
学号：05
姓名：***
分析化学实验方案
一、观察溶液颜色及其沉淀情况
二、测定溶液酸碱性
三、溶液分成四份后做检验
（一）、取一份试液做初步试验
ａ、检NH4+
取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，
并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
ｂ、检Fe2+
（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)6
1滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂
1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+
（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。同时做空白实验1 份，与此做对比。
（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61
滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。
离子未知试液的分析实验报告
一、实验药品与仪器
药品：6mol/LNaOH 、邻二氮菲、K3Fe(CN)6 、NH4SCN 、
HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、0.6mol/L ) 、
K2CrO4、K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、3mol/L HNO3、
6mol/L HAc 、浓HAc 、6 mol/L NH3·H2O、SnCl2溶液、
浓HCl 、NH4Cl 、120g/L(NH4)2CO3 、TAA、
铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、戊醇、
Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、
NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体、
镁试剂、Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化钠、
锡箔、镁试剂、乙醇
仪器：电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、
红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒
二、实验步骤
(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况
溶液颜色：紫红色；
沉淀情况：白色沉淀；
(二)、测定溶液酸碱性
PH=1.0呈酸性
(三)、溶液分成四份后做初步检验
ａ、检NH4+
取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试
液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
ｂ、检Fe2+
（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，
K3Fe(CN)6 1滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+
（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl
1滴，溶液显红色，示有Fe3+。同时做空白实验1 份，与此做对比。
（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61
滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。
实验结果：试纸不变蓝表明无NH4+存在；检Fe2+与Fe3+时没有发生相应的颜色变化，故此溶液无Fe2+与Fe3+的存在。
（四）、取一份试液进行分组分析
Ⅰ组离子的鉴定：
１、往离心管中加2滴6mol/LHCl ，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心
液以留作Ⅱ组离子的鉴定，沉淀以3滴1mol/L HCl洗涤两遍。
实验结果：此试液加入HCl后无沉淀生成，所以无第Ⅰ组离子的存在。
Ⅱ组离子的鉴定：
1、铜锡组的沉淀
向I组获得的离心液中加入6mol/L的氨水至刚呈碱性，再以3mol/L HCl中和至恰变酸性。此时以稀HCl和稀氨水调节试液的酸度，用精密PH试纸检验至酸度为0.5～1为止。在已调至0.6mol/L HCl酸性的试液中加入TAA溶液10～15滴，搅拌后在水浴上加热10分钟。离心沉降，保留沉淀。离心液稀释一倍后离心分离，合并沉淀，离心液按照第III组试剂分析。合并后的沉淀用NH4Cl的水洗涤。
2、铜组与锡组的分离
在铜锡组沉淀上加入2滴TAA溶液和6滴NaOH溶液，搅拌，加热10分钟边热边搅以加速溶解。离心沉降，吸出清液，残渣以TAA碱溶液再处理一次，两次清液合并（锡组）。沉淀以NH4Cl的水溶液处理两次。
3、铜组沉淀的溶解
在2所得的沉淀上加入3mol/L HNO35～8滴和KClO3少许，加热搅拌。离心沉降。
取离心液进行下一步分析。
4、镉的分离和鉴定：
往离心液中加入甘油溶液（1：1）5~6滴，然后滴加6mol/LNaOH至Cd(OH)2完全，充分搅拌，加热一分钟，离心沉降，留取离心液供下一步反应使用。沉淀以稀的甘油－碱溶液（6滴NaOH，4滴1：1甘油，10滴水配成）洗净后，以3mol/LHCl 数滴溶解，然后重新加入甘油—碱，使Cd(OH)2再次析出，离心沉降，沉淀用3mol/LHCl3滴溶解，加NaAc4滴降低酸度，然后加TAA数滴并加热，如有黄色沉淀生成，表示有镉的存在。
实验结果：无黄色沉淀的生成，所以无Cd2+的存在。
5、铜的鉴定：
由于离心液显蓝色，初步判定未知溶液中含有铜离子。在点滴板上取1滴离心液，以HAc酸化，加入K4Fe(CN)61滴，若出现红棕色Cu2Fe(CN)6沉淀，示有铜存在。实验结果：无红棕色沉淀生成，所以无Cu2+的存在。
6、铅的鉴定：
取离心液1滴于黑色点滴板上，以1～２滴浓HAc酸化，加1滴K2CrO4，若有黄色沉淀生成，表示有Pb2+的存在。
实验结果：无黄色沉淀的生成，所以无Pb2+的存在。
7、铋的鉴定：
取SnCl22滴于点滴板上，加3～5滴6mol/LNaOH，搅拌，使生成NaSnO2。然后在所得溶液中，逐滴加入离心液。黑色金属铋的出现，示有铋。
实验结果：无黑色金属铋出现，所以无Bi3+的存在。
