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文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日
1 目的
为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。
2 适用范围
本规程适用于PerkinElmer Clarus SQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。
3 规程
3.1 技术参数
3.1.1 质量范围：1.0~1200amu。
3.1.2 离子化电压：10~100eV可调。
3.1.3 质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。
3.1.4 灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。
3.1.5电源：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。
3.1.6 室温应控制在：18~29℃。相对湿度20~80%。
3.2 操作规程
3.2.1 开机前检查
3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。
3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接良好。
3.2.2 开机
3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。
3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。
3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧进样口未安装色谱柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。
3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为50:1。
3.2.3 查漏及调谐校准
3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。
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文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日3.2.3.2在Option菜单中选择vent/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关闭灯丝。
3.2.3.3确认真空系统密闭性正常后，设置离子源温度为150℃，质谱接口端温度为200℃，设置调谐碎片窗口为69增益1，131增益3，219增益3，502增益30并保存参数。
3.2.3.4打开参考气（FC-43）开关阀，等待30秒后打开灯丝开关，观察FC-43特征调谐碎片窗口的各碎片强度比例，点击Custom Ultra Tune 按钮，开始自动调谐。
3.2.3.5调谐完毕后，在保证各特征碎片分辨率的前提下，确保四个特征碎片的强度比例在69：100%，131：30%~60%，219：30%~60%，502：2%~5%范围内，保存调谐文件。
3.2.3.6校准质量轴。自动校准质量轴，使各碎片的峰尖尽量对准窗口中心线。保存校准文件。
3.2.3.7单击参考气开关阀，关闭灯丝，将离子源温设置为220℃，质谱接口温度为230℃，保存调谐参数。
3.3 顶空参数的设置
在顶空自动进样器触摸面板上分别设置样品平衡温度80℃、进样针温度100℃、连接线温度120℃。
3.4 运行样品
3.4.1 将样品瓶放到顶空自动进样器样品盘中，在触摸屏上输入样品瓶位置，点击“开始”样品瓶进入顶空自动进样器中进行样品预处理。
3.4.2 进入样品列表界面，输入序列表文件名，进样口位置，选择质谱方法、气相色谱方法、定量方法，完成后保存列表，选中运行样品列表，点击RUN下的START。待操作软件与气相色谱连接，传输方法数据，顶空仪预处理完毕后气质联用仪对样品进行分析。
3.5 结果
试样全部测试完毕后，释放软件与GC的连接，选中样品列表，点击“Quantify”下的“Process Samples”查看样品定量信息，制作标准曲线，对样品进行定性定量分析。3.6 关机
3.6.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭
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文件标题顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程发布日期2013年月日
进样口加热。在操作软件中设置离子源温度、质谱接口温度为100℃，保存后退出软件，关闭电脑。
3.7 完全关机
如果仪器长期不使用，需进入完全关机状态。
3.7.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭进样口加热，关闭顶空进样器各加热，在操作站中将离子源温度、质谱接口温度设置为50℃，待温度降低到50℃以下，在Option菜单中选择vent/vacuum关闭真空系统，待真空完全释放后，退出软件，关闭顶空、气相、质谱仪器电源，关闭计算机电源。
3.8 注意事项
3.8.1 在仪器各加热区域未降温的情况下禁止关机。
3.8.2 真空泵关闭30min内不宜重新启动。
3.8.3 隔垫更换时，进样口螺帽不要拧得太紧。
3.8.4 更换载气后，载气管要用载气吹2min以上，然后才能接上系统。
3.8.5 更换载气瓶、色谱柱、进样垫、密封垫之前，要降温泄真空。
3.8.6 每进行20个样品的测试后，应进行一次标准曲线校正，以保证测试结果的准确性。
3.9 维护保养
3.9.1 每周需对仪器外表面进行清洁。
3.9.2 经常检查整个系统是否有漏气现象。
3.9.3 毛细管柱应定期进行老化，必要时截柱头以保证柱效。
3.9.4 进样达到100次左右需要跟换进样口隔垫。
3.9.5 柱箱应使用最低可用温度，以保证隔垫的稳定。
3.9.6 每三个月清洗衬管，以免物质残留。
3.9.7 每三个月对分流平板进行清洗。
3.9.8 每三个月检查参比气小瓶液面。
3.9.9 每个月对自动进样针进行检查并清洗。
3.9.10 色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上。
3.9.11 严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱。
3.9.12 柱接头螺帽不要拧得太紧，太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气。
