一、高岭土化学分析规程
一、二氧化硅的测定
1、原理：
分析样品用碱熔融后，加盐酸酸化，蒸干，在浓盐酸的热溶液中，加动物胶凝聚，过滤，灼烧沉淀，称量，计算二氧化硅的含量。
2、试剂：
2.1 盐酸：比重1.19；
2.2 动物胶溶液：称取1克动物胶溶于100毫升60～70℃的热水中（系蒸馏水，以下同），
随配随用。
2.3 稀盐酸：5毫升浓盐酸加入95毫升水中。
3、分的步骤：
3.1 称取0.5000克样品于银坩埚中，加4克氢氧化钠（或无水碳酸钠）覆盖在样品上，盖
上坩埚盖子。
3.2 放在马弗炉中，升温至400℃时，恒温15分钟，然后继续升温至650℃，保温40分钟。
3.3 取出，稍冷，用洗瓶洗掉坩埚外面可能的附着物，然后用50毫升1:1盐酸溶液将熔块
洗入有柄瓷皿（200～300毫升）内，并用热水和稀盐酸洗净坩埚，把洗液并入瓷皿内，盖上表皿。
3.4 待熔块完全崩解后，用水吹洗皿壁和表皿，放入水浴上加热蒸发呈沙粒状态（注意蒸
发时，要用玻璃棒间歇搅拌），然后取下，稍冷，加浓盐酸20毫升，加热至60～70℃时，加动物胶热溶液10毫升，充分搅拌，于60～70℃保温约10分钟。
3.5 用热水吹洗器壁，然后和中速定量滤纸过滤（滤液用250毫升之容量瓶承接），和热稀
盐酸洗涤瓷皿及沉淀至无三氯化铁之黄色，将瓷皿内沉淀物全部擦洗到滤纸上，再用热水洗净（一般洗8～10次即可）。
3.6 将滤液和洗液冷却至室温后，用水稀释到刻度线，摇匀，供测三氧化二铝、三氧化二
铁等使用。
3.7 沉淀物及滤纸一并移入已知恒重的瓷（铂）坩埚中，烘干于低温灰化后，放入马弗炉
内，在900～950℃灼烧30分钟，取出，稍冷，移入干燥器内冷却到室温称量直至恒重，
3.8 计算：二氧化硅%＝(A-B)×100/分析样品重
式中：A表示二氧化硅加空坩埚重
B表示空坩埚重
二、三氧化二铝的测定
1、原理：
控制PH≈6，在有乳酸存在下，不需煮沸，EDTA便能定量地络合铝。然后以二甲酚橙为指示剂，用铅离子或锌离子标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得三氧二铝的含量，方法快速、简便、准确。此法测铝为铝、铁合量。应减去铁，而钛被乳酸掩蔽，无干扰。
2、试剂：
2.1 盐酸：（1:1）
2.2 氨水：（1:1）
2.3 甲基红指示剂:0.2克甲基红溶于100毫升浓度为60%的乙醇中。
2.4 乳酸溶液:50毫升乳酸加450毫升，摇匀。
2.5 二甲酚橙指示剂：0.2克二甲酚橙溶于100毫升水中。
2.6 醋酸钠缓冲溶液（PH＝5.7），100克醋酸钠溶于水后 4.6毫升冰醋酸，用水稀释到500
毫升，摇匀。
2.7 铝标准溶液：准确称取0.5293克纯金属铝片于300毫升之烧杯中，加30毫升（1:1）
的盐酸溶解，加热至溶液呈透明状态，冷却，移入1000毫升之容量瓶内，用水稀释至刻度线，摇匀。
2.8 此溶液1毫升相当于1毫克三氧化二铝。配制时请注意，中99.5%时，则此溶液1毫
中相当于0.995毫克三氧化二铝；若铝片纯度为99.8%时，则此溶液1毫中相当于0.998毫克三氧化二铝；依此类推。
2.9 锌标准溶液（0.01M ）
称取醋酸锌2.1950克溶于水中，加2～5毫升醋酸，用水稀释到1000毫升，摇匀，
2.10 EDTA 标准溶液（0.01M ）：
称取3.7224克乙二胺四乙酸二钠溶于1000毫升水中，摇匀，
用下述方法标定：
吸取铝标准溶液10毫升于300毫升之锥形瓶内，准确加入EDTA 标准溶液15（或20）
毫升，乳酸5毫升，然手按照分析样品中测定三氧化二铝的相同方法进行标定（见分析步骤）。按下式计算EDTA 标准液对三氧化二铝的滴定度：
滴定度T ＝V ×C/（V1-V2×K ）
式中T 表示1毫升EDTA 标准液相当于三氧化二铝的克数。
V 表示吸取铝标准液之毫升数。
C 表示1毫升铝标准液相当于三氧化二铝的克数。
V1表示加主EDTA 标准液之毫升数。
V2表示返滴定用去锌标准液之毫升数。
K 表示1毫升锌标准液相当于EDTA 标准液之毫升数。
2.11 K 值的求法：
准确吸取EDTA 标准液10毫升于300毫升之锥形瓶内，用水稀释到100毫升左右，醋
酸钠缓冲溶液10毫升和二甲酚橙指示剂2～3滴，用锌标准液滴定溶液由黄色突变为红色即为终点。
K ＝所取EDTA 标准液之毫升数/滴定用去锌标准液之毫升数
3、 分析步骤：
3.1 吸取除去二氧化硅之滤液10毫升于300毫升之锥形瓶内，准确加入EDTA 标准液10
毫升（三氧化二铝含量大于30%的样品则吸25～50毫升），并加乳酸5毫升、甲基红指示剂1滴。
3.2 用氨水（1:1）滴定至溶液刚好变成黄色，再滴加盐酸（1:1）刚好至红色。
3.3 加醋酸钠缓冲溶液10毫升和二甲酚橙指示剂2～3滴。
3.4 然后用Zn 2+标准溶液滴定溶液由黄色突变为红色即为终点,按下式计算三氧化二铝的
含量。 三氧化二铝（%）＝-0.638×Fe 2O 3%
式中：V1表示加入EDTA 标准溶液之毫升数。
V2表示用去Zn 2+标准溶液之毫升数。
A 为体倍数（如从250毫升二氧化硅滤液中吸取10毫升来测定三氧化二铝，则
A 为25倍，若吸取量为25毫升，则A 为10，依此类推）。
0.638为三氧化二铁对三氧化二铝的转换系数：
即三氧化二铝（分子量）/三氧化二铁（分子量）＝0.638.
三、三氧化二铁的测定
（V1-V2×K ）×T ×A ×100 分析样品重（克）
