旋光度测定标准操作规程
1.目的：
建立旋光度测定标准操作规程。
2.依据：
《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3.范围：
本标准适用于药品旋光度的测定。
4.职责：
QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：
5.1. 简述：
旋光度测定法是利用直线偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，
能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“+”号表示。使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“—”号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该
表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别
物质的比旋度，以[α]２０
Ｄ
或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。
直线偏振光的产生，过去都是使用尼料尔棱镜，这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成，现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质，使其产生偏振光。最早的圆盘旋光仪，就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致，比较费力，而且主观误差也大，因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。
5.2. 仪器与性能测试：
5.2.1. 旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大
都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。其后，我国上海等地仪器厂也生产一些圆盘旋光仪，但精度不高。七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现，圆盘旋光仪逐渐被淘汰，同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。仪器的读数精度也有了很大提高，由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。有些国外旋光仪可选用不同波长的光，读数可达0.001°。
5.2.2. 仪器的性能测试：根据中华人民共和国国家计量规程JJG675-90旋光仪的规定，按照仪器测量结果的准确度，仪器分为0.01、0.02和0.03三种准确度等级，仪器检定的项目，除准确度外，还有重复性和稳定性，其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
中国药典2000年版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。药典规定旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物进行。取经105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。而且蔗糖溶液易生霉，不能长时间放置；因此目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器，国际统一糖分析委员会（ICUMSA）推荐用旋光标准石英管校准仪器，我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程，也采用旋光标准石英管校准仪器，中国药典2000年版也已改用此法。
鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应，目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外，尚可用两支“+”和“—”的旋光标准石英管检定，可用+5°和—1°标准石英管，检定方法可参照JJG675-90规定，要求在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定6次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±0.01°。另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定，误差都不得大于0.04°。其它企业标准尚规定有仪器测定的范围，样品最低透过率和仪器平衡速度等。在新购仪器时也可考虑测试。
5.3. 样品测定操作法：
旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定，或一些制剂的含量测定。
5.3.1.比旋度测定：按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和
放置时间内测定，测定前首先应将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除零点。药典常用测定比旋度的溶液多为水溶液，有时也用稀释的盐
酸溶液或氢氧化钠试液，或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液，主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况决定。药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2—8°范围，测定值太小，在读取旋光度时容易造成误差，且在称量上也易产生误差，一些溶解度小的可以例外。用旋光法作含量测定时应当称取2份做平行试验。装入测定溶液时应避免产生气泡，旋紧测试管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，测定旋光度应重复读取3次，取平均值，按规定公式计算结果。
5.3.2.用旋光法测定供试品的含量：测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度，其它操作可参考比旋度测定法。
5.4. 测定操作注意事项：
5.4.1. 对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内，或用恒温水浴恒温至少1小时，如无特殊规定，温度均应调节至（20±0.5）℃未接通电源前应检查仪器样品室内有无异物，钠光灯和其它示数开关是否放
在关或规定的位置，仪器放置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动，以免损坏钠光灯。具有直流极性开关的仪器应适当选择转换方向。
5.4.3. 钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定
后读取，测定时钠光灯尽量使用直流电路供电。不测定时间间隔可置于交流供电，以延长钠灯寿命。
5.4.4. 测定零点或停点时，必须按动复测按纽数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位，减少仪器的机械误差。同时通过观察左右复测数次的停点，检查仪器的重复性和稳定性，必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。
5.4.5. 测定管若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软布擦干，测定管两端的螺帽应旋至适中位置，过紧容易产生应力，过松容易漏液。测定管旋转时应注意标记的位置和方向。读取零点或停点应重复3次。
5.4.
6. 往测试管加入供试品溶液时，应反复用供试品溶液冲洗测试管数次，以免供试液浓度改变。
5.4.7.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后
取续滤液测定。
5.4.8.有些化合物见光后旋光度变化很大，应绝对避光操作，有些化合物对放置时
间要求很严格，必须完全按照规定的时间测定读数。
5.4.9.仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。钠灯有一定的使用寿命，连续使用一般不超过4小时，亦不准瞬间内反复开关。
5.4.10.测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用，不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
5.5. 计算与结果判断：
5.5.1.供试品的比旋度[α]按下列公式计算：
α
液体样品[α]ｔ
Ｄ
=—
ld
100α
固体样品[α]ｔ
Ｄ=———
lc
式中D为钠光谱的D线；
t 为温度；
l 为测试管长度dm；
α为测得的旋光度；
d 为液体的相对密度；
c 为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。
5.5.2.结果的判断：旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或
最低限度，可根据上述计算公式得出供试品比旋度，判断样品是否符合规定。测定含量时2份供试品测定结果其相对误差应在0.02°以内，否则应重做。
6. 附：仪器使用记录ZL0092 00
仪器使用记录
XXXXXXXX 编号：ZL0092 00
标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草： 部门： 日期： 质量部 审核： 部门： 日期： 审核： 部门： 日期： 批准： 部门： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部 修订历史： 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订，增加修订历史 一、目 的： 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程，确保正确使用该仪器。 二、适用范围：适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人：检验员 四、正 文： 4.1 操作前的准备：如测定对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时，使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物，电源开关和示数开关应放在关的位置，为了便于钠光灯起辉，应将钠光灯置于交流电路处，并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源：将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上，并接好地线，使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值，便于钠光灯的起辉。开启电源开关，钠光灯经辉光放电，瞬时起辉点燃，但发光不稳。至少经15分钟，等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后，将钠光灯开关板向直流，如钠光灯熄灭，可能是预热时间不够，可将直流开关上下重复扳动1-2次，使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作： 4.3.1 开启测量开关，机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室，盖上盖子，待示数稳定后，按清零按钮，试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。
用旋光法测定糖溶液的浓度 一、简介 许多物质如石英晶体、氯酸钠、糖溶液、松节油等都有旋光性。利用旋光性测定糖溶液浓度的仪器称为旋光糖量计。除了在制糖工业中广泛应用外，在制药工业、药品检测及商品检测部门中也常用来测定一些药物和商品(如可卡因、尼古丁、樟脑等)的浓度。本实验主要是学习理解偏振光的产生和检测方法；观察旋光现象，了解旋光物质的旋光性质；测定糖溶液的旋光率和浓度的关系；熟悉旋光仪的原理和使用方法并学习自己组装旋光仪。 二、实验原理 线偏振光通过某些物质的溶液后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，旋转的角度称为该物质的旋光度。通常用旋光仪来测量物质的旋光度。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶液的性质、溶液浓度、样品管长度、温度及光的波长等有关。当其它条件均固定时，旋光度θ与溶液浓度C 呈线性关系，即 C βθ= (1) 上式中，比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度及光的波长等有关，C 为溶液的浓度。 物质的旋光能力用比旋光度即旋光率来度量，旋光率用下式表示： []C l t ?=θαλ (2) 上式中，[]t λα右上角的t 表示实验时温度(单位：o C), λ是指旋光仪采用的单色光源的波长(单位：nm)，θ为测得的旋光度( o )，l 为样品管的长度（单位：dm ），C 为溶液浓度（单位：g/100mL ）。
由(2)式可知：①偏振光的振动面是随着光在旋光物质中向前进行而逐渐旋转的，因而振动面转过角度θ透过的长度l成正比；②振动面转过的角度θ不仅与透过的长度l成正比，而且还与溶液浓度C成正比。 如果已知待测物质浓度C和液柱长度l，只要测出旋光度θ就可以计算出旋光率。如果已知液柱长度l为固定值，可依次改变溶液的浓度C，就可测得相应旋光度θ。并作旋光度θ与浓度的关系直线，从直线斜率、长度l及溶液浓度C，可计算出该物质的旋光率；同样，也可以测量旋光性溶液的旋光度θ，确定溶液的浓度C。 旋光性物质还有右旋和左旋之分。当面对光射来方向观察，如果振动面按顺时针方向旋转，则称右旋物质；如果振动面向逆时针方向旋转，称左旋物质。表1给出了一些药物在温度t=20o C,偏振光波长为钠 λ589.3nm(相当于太阳光中的D线)时的旋光率。 光≈ 表1某些药物的旋光率(单位：（o）·g-1·cm3·dm-1) 三、实验仪器及装置 实验仪器主要有偏振光旋光实验仪和半荫旋光仪(糖量计)两种类型。本实验中采用偏振光旋光实验仪。 偏振光旋光实验仪的结构如图2所示。它由光具座、带刻度转盘的偏振片2个、样品试管、样品试管调节架、光功率计等组成。
目的：建立WZZ-2S型自动旋光仪操作规程。 范围：适用于WZZ-2S型自动旋光仪操作规程。 职责：质量检验中心主任、QC检验员。 内容: 操作方法及程序 1.安放仪器 本仪器应安放在正常的照明、室温和湿度的条件下使用，防止在高温高湿的条件下使用，避免经常接触腐蚀性气体，否则将影响使用寿命，承放本仪器的基座或工作台应牢固稳定，并基本水平。 2.接通电源 将随机所附电源线一端插入220v50Hz电源。另一端插入仪器背后的电源插座。 3.接通电源后，打开电源开关，等待5min使钠灯发光稳定。 4.打开光源开关，此时钠灯在直流供电下点燃。 5.准备试管。 6.按“测量”键，这时液晶屏应有数字显示。 注意：开机后“测量”键只需按一次，如果误按该健，则仪器停止测量，液晶屏无显示。用户可再次按“测量”键，液晶重新显示，此时需要重新校零。若液晶已有数字显示，则不需按“测量”键。 7.清零 在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测试样的溶剂放入仪器试样的试样槽中，按下“清零”键，使显示为零。一般情况下，本仪器如在不放试管时示数为零，放入无旋光度溶剂后（例如蒸馏水）测数也为零，则需注意倘若在测试光束的通路上有小气泡或试管的护片上有油污，不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数，则将会影响空白测数，在有空白测数存在时必须仔细查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。 8.测试 除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意7中所述几点）将试管放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”点亮。 注意：试管内腔应用少量被测试样冲洗3-5次。 9.复测 按“复测”键一次，指示灯“2”点亮，表示仪器显示第二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示第三次测量结果。按“shift/123”键，可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键，显示平均值，指示灯”A V”点亮。 10.温度校正 测试前或测试后，测定试样溶液的温度，将测试结果进行温度校正计算。 11.测深色样品
编号：JL12-理化-作业-101 火焰光度计检定装置的 操作规程 编写：年月日 审核：年月日 批准：年月日 理化实验室
火焰光度计检定装置的操作规程 1目的 为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。 2测量标准的组成 2.1检校设备 火焰光度计用标准物质的浓度 4准备工作 4.1仪器安装要求 仪器应置于水平无震动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 4.2气体管路 气路连接正确，不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。 5量传参数和量值点 根据JJG 630-2007《火焰光度计检定规程》，火焰光度计检定装置的量传参数是：元素分析。量传量值点是：稳定性、重复性、线性误差、检测限、滤光片透光特性、响应时间、样品吸喷量。 6操作步骤 6.1外观检查
参照规程5.1要求，逐一进行检查。 6.2绝缘电阻检定 在未接通电源时，打开仪器开关，用兆欧表测量电源进线端（相线或中线）与机壳间的绝缘电阻。 6.3稳定性检定 6.3.1仪器通电并点火，经预热稳定（不超过30min ）后，用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正零点。 6.3.2按下述方法校准仪器 采用标准曲线回归方式的仪器：用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液进行激发，指针式仪器将仪器示值调至50%，数显式仪器将仪器示值调至100.0。如上述方法不适用，则根据仪器数显范围，进行最佳化调节。 采用浓度直读方式的仪器，参照仪器说明书用适当浓度的校准溶液进行校准。 6.3.3用0.06mmol/L K 与0.3mmol/L N a 的混合标准溶液连续进样15s ，待稳定后连续观测并读出仪器示值与初值间的最大偏移量，计算仪器示值的相对最大变化量；然后在5min 内，对仪器不做任何调整并重复6次测量，每次测量间隔1min ，计算仪器各次示值与初值间的最大偏移量，求出6次仪器示值的相对最大变化量。测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。仪器示值的相对最大变化量R 由下式计算： R= %100??I I （3） 式中：I ?——仪器示值与初值间的最大偏移量 I ——仪器初值。 注：对于某些测量量程较高的浓度直读式仪器，可选择量程中间浓度点进行稳定性检定；对于内标法仪器，应按照仪器说明书的规定在空白和标准溶液中加入适当浓度的内标元素进行相关检定项目的检定。 6.4重复性检定 6.4.1用空白溶液（二次蒸馏水或去离子水）校正仪器零点后，按照6.3.3.2对仪器进行校准，对同一标准溶液重复进行7次连续独立测量（每次测量前允许调零），测量过程中进样管插入溶液的深度应没有相对明显的改变。 6.4.2仪器测量的重复性以7次测量值的相对标准偏差表示： RSD= %1006 )(1 7 1 2 ?-∑=i i I I I （4） 式中：RSD ——相对标准偏差，%； i I ——单次测量值；
旋光度测定法 1 简述 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“—”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]λt表示。t为测定时的温度，λ为测定波长。通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm）表示，表示为[α]D20。比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。 2 仪器 2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使
其产生偏振光。早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05°。20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。 2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。《中国药典》2010年版附录规定准确度可用标准石英旋光管（＋5°与﹣1°两支）进行校准，方法可参照JJG536-1998，在规定温度下，重复测定6次，两支标准石英旋光管的平均测定结果均不得超出示值±0.01°。测定管旋转不同角度与方向测定，结果均不得超出示值﹣0.04°。 《中国药典》1990年版之前曾收载用蔗糖作为基准物进行校准。取经105℃干燥2h的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时的比旋度应为±66.60°。但用蔗糖校准时，蔗糖的纯度与水分必须符合要求，必须准确称量与稀释，否则易造成误差。而且蔗糖溶液容易生霉，不能长时间放置，目前已很少采用。国际统一糖分析委员会（ICUMSA）也推荐用标准石英旋光管进行校验。 3 测定方法 《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
LSC-C-PG-023 1-4 **集团氨基酸事业部 目的：规范旋光度的测定，以保证检验结果的准确性。 范围：旋光度的测定。 责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。 内容： 1.简述 旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常又以“+”号表示。使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“-”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长 1dm、每1ml中含有旋光性物质 1g的溶液，使用光线的波长通常用钠光D线（589.3nm）或汞的404.7、546.1nm等谱线，测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以 20 ﹝a﹞ 表示。比旋度物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品纯D 杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。 2．仪器与性能测试 2.1旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。其后，我国上海等在仪器厂也生产一些圆盘旋光仪，但精度不高。七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现，圆盘旋光仪逐渐被淘汰，同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。仪器的读数精度也有了很大提高，由原来的0.05°提高为0.02°、0.01° 和 0.005°。有些国外旋光仪尚可选用不同波长的光，读数可达0.001°。中国药典 2020 年版 四部通则 0621 旋光度测定法沿袭历史版本，规定用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。 2.2仪器的性能测试根据中华人民共和国国家计量规程 JJG675—90 旋光仪的规定，按照仪器测量结果的准确度，仪器分为 0.01 、0.02 和 0.03 三种准确度等级，仪器检定的项目，除准确度外，还有重复性和稳定性，其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长误差等要查。 2.2.1旋光仪的检定，中国药典 2000 年版起规定可用标准旋光管进行，读数误差应符合规定。
旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。 除另有规定外，本药典系用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长， 应进行换算），测定温度为20℃。 测定旋光度时，用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使产生气泡），置于旋光计 （旋光测定仪）内检测读数，即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左 旋，以“－”符号表示。 用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中［α］为比旋度； D 为钠光谱的D线； t 为测定时的温度； l 为测定管长度，dm； α 为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g（按干燥品或无水物计算）。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时，应预先滤 过，并弃去初滤液。 （4）物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应 注明测定条件。
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
火焰光度计工作原理及操作方法 1、工作原理 火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。人们常称之为火焰反应。不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。 由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。 火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。 （3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下 2、标液配制： a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液5mg/ml； b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此溶液1mg/ml； c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。储于塑料瓶中。此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
旋光度测定法 平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。在一定波长与温度下，偏振光透过每lml含有lg旋光性物质的溶液且光路为长ldm时，测得的旋光度称为比旋度。比旋度（或旋光度）可以用于鉴别或检查光学活性药品的纯杂程度，亦可用于测定光学活性药品的含量。 在间上不能重叠，互为镜像关系的立体异构体称为对映体。手性物质的对映异构体之间，除了使平面偏振光发生偏转的程度相同而方向相反之外，在非手性环境中的理化性质相同。生物大分子如酶、生物受体等通常为手性物质，总是表现出对一种对映体的立体选择性，因此，对映体可在药理学与毒理学方面有差异来源于自然界的物质，例如氨基酸、蛋白质、生物碱、抗体、糖苷、糖等，大多以对映体的形式存在。外消旋体一般由等量的对映异构体构成，旋光度净值为零，其物理性质也可能与其对映体不同。 最常用的光源是采用钠灯在可见光区的D线（589.3nm），但也使用较短的波长，如光电偏振计使用滤光片得到汞灯波长约为578nm、546nm、436nm、405nm和365nm处的最大透射率的单色光，其具有更髙的灵敏度，可降低被测化合物的浓度。还有一些其他光源，如带有适当滤光器的氙灯或卤钨灯。 除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3mn）测定旋光度，测定管长度为ldm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 旋光度测定一般应在溶液配制后30分钟内进行测定。测定旋光度时，将
测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注人供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“一”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度 对液体供试品 []ld t D α α= 对固体供试品 []lc 100t D αα= 式中 [α]为比旋度； D 为钠光谱的D 线； f 为测定时的温度，℃； l 为测定管长度，dm ； α为测得的旋光度； d 为液体的相对密度； c 为每100ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。 旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。 【注意事项】 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现旋光度差值超过±0.01时表明零点有变动，则应重新测定旋光度。
目的：建立FP6410火焰光度计标准操作规程，规范检验人员的操作。 范围：本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。 职责：QC检验人员按本规程实施操作，QC负责人监督本规程的执行。 内容： 1操作步骤 1.1 在正式测试前，正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数，进行设置。 1.2 打开主机电源开关，打开空气压缩机电源开关，将进样毛细管放入蒸馏水中。 1.3打开液化气钢瓶开关，执行点火操作。 1.4按“确认”键，进入初始菜单，选择元素、单位和校正方法。 1.5选“标定”，按“确认”键进入“标定菜单”。 1.6在“标定菜单”中，输入序号，选“标定”，按“确认”进入数据输入屏幕，按确定的格式设置标准数据输入，检查无误后，按“确认”键。以此类推，输入所有标样序号的数据。 1.7在点火预热25分钟后，在确信用最高浓度的标准溶液进样时，模拟量不会溢出（即模拟量不超过1000）的前提下，用标准溶液逐个进样，得到标准曲线。 1.8在“标定菜单”中选择“测试”，按“确认”键进入样品测试操作，按序号依次进样，待数据稳定，选“确定”，按“确认”存储数据。 1.9检查数据，按标定操作重做结果有疑问的样品。测试完成（按实际扩大或缩小）计算结果。 1.10关机前，在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟，然后先关液化气钢瓶开关，再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。 1.11 清洁仪器和工作台，填写仪器使用记录。
2.注意事项 2.1燃气和助燃气（空气）必须是干燥的，纯净而没有污染的，不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。 2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。实验环境必须通风良好，有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。 2.3必须使用稳定的220V的电源电压，工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。接地线必须可靠接地，不能用零线代替接地线。 2.4操作过程中，燃烧室与烟囱罩都是非常烫的，不能将身体凑近或者用手触摸这些地方，也不要从上而下张望。 2.5从废液杯里流出的排放液要集中收集，适当处理，不要随意处置。 2.6定期保养清洗雾化室、燃烧头。雾化室清洗后前盖板上喷射器的安装螺母一定要反复拧紧；碰撞球与喷口的间隙要重新仔细调整。如果做了高盐样品测试，蒸馏水喷烧的时间要适当延长。 2.7一些表面张力较大的样品，需要加入适量的表面活性剂，同时注意在样品标准空白中加入的量要相同。 2.8 标准测试液必须精确配置。长期保存时，请注意保存条件，并要加入适当的抑菌剂。任何样品不能存放在钠玻璃的器皿中。 2.9 样品中不能含有颗粒状物质，最好过滤后使用。操作中经常注意液面高度，使塑料毛细管只吸取上层溶液。
一、实验目得 1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理 2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法 3、测定布洛芬得旋光度 二、实验内容 １、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。 2、旋光仪零点得校正 3、布洛芬旋光度得测定 三、实验原理 只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。物质能使偏振光得振动平面旋转得性质，称为旋光性或光学活性。具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等，都具有旋光性。这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用，此外，旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。 测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。旋光仪得光学系统如图1所示. 由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮.旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式（1)求出浓度。
图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面得中央，将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过3６0°得过程中,将产生４个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。 图2中P11就是起偏器得透振方向，Ｐ2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。实验过程中，P11保持固定,α亦固定，仅P2可以连续改变.线ＡB与线ＣD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后，振动方向转过２α,为Ｐ12。当旋转检偏器使P2方向连续变化时，三分视场中间部分与两边部分将出现明暗得连续变化,其中两边得明暗变化情况相同.如下所述： 1)当P２与Ｐ1２平行时，如图2(ａ),在视野中将观察到,中间部分较明亮,而两边较暗，视
1. 目的 建立一个旋光度测定操作规程，以保证旋光度测定检验的规范性，获取正确的检验数据。 2. 范围 适用于旋光度测定。 3. 责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4. 内容 4.1. 规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅥE 及中国药品检验标准操作规程。 4.2. 简述 4.2.1. 平面偏振光通过某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光 的平面向左或向右发生旋转，旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可以用以测定含量。 4.3. 测定方法 4.3.1.《中国药典》旋光度测定法主要用于某些药品性状项下比旋度的测定，还用于一些制 剂的含量测定。 4.3.2.比旋度的测定 4.3.2.1.按各品种项下的规定进行操作。除另有规定外，本法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ） 测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 4.3.2.2.测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法 制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“＋”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“－”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 对液体供试品： []ld a a t D = 对固体供试品： []lc a a t D 100= 式中 []a 为比旋度 D 为钠光谱的D 线 t 为测定时的温度，℃ l 为测定管长度，dm a 为测得的旋光度
YF-ED-J2337 可按资料类型定义编号 火焰光度计安全技术操作 规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
火焰光度计安全技术操作规程实 用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 一、操作步骤 1.依次打开主机电源开关，空压机开关， 液化气源开关。 2.按下点火按钮，同时调整燃气开关，直 至点火成功。松开点火按钮调整燃气旋钮至火 焰大小正常稳定，纯兰色。 3.预热半小时后进行测定，首先用蒸馏水 作低标溶液进行吸样，待仪器显示数字稳定后 调 K、Na低标旋钮使之显示数字为零。稳定后 改用高标溶液调至满度，反复调整至稳定后待
测试液测定，并记取显示次数。 4.测完后仪器应用蒸馏水清洗5分钟，停机时依次关闭液化气源开关，空压机开关，主机电源开关，试验结束。 二、注意事项 1.检测中注意废液排放速度及试液进样速度是否政正常，否则应进行相应调整，以免影响检测准确度。 2.测完后仪器应用蒸馏水分钟。 3.停机后千万不要忘记关掉液化气源，以免发生火灾。 4.仪器下有一排水口，应定期进行排水 5.雾化室应定期进行清洗。 6.非专业人员不得随意乱动仪器。
说到热原检查，我们先了解几个概念，热原、热原反应、内毒素、实验动物。 热原（p yr o g e n）：指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。 它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。注射液中的热原主要是指细菌性热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物，其次是革兰阳性杆菌类，革兰阳性球菌则较弱，霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。 热原反应：临床上在进行静脉滴注大量输液时，由于药液中含有热原，病人在0.5～1h内出现冷颤、高热、出汗、昏晕、呕吐等症状，高热时体温可达40℃，严重者甚至可休克，这种现象称为热原反应。 细菌内毒素：是革兰氏阴性菌的细胞壁成分，当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中含内毒素的量为1至100E U/m l。 当内毒素通过消化道进入人体时并不产生危害，但内毒素通过注射等方式进入血液时则会引起不同的疾病。注射液中如果含有内毒素，就会产生代谢产物，内毒素大量进入血液就会引起发热反应即热原反应。 因此，生物制品类、注射用药剂、化学药品类、放射性药物、抗生素类、疫苗类、透析液等制剂以及医疗器材类（如一次性注射器，植入性生物材料）必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。
由于家兔对热原的反应与人基本相似，对热原比较敏感，所以半个世纪以来一直用家兔来检测热原，家兔为保障药品质量和用药安全发挥了重要作用。 鲎试验在某些情况下，比如西药注射液、生理盐水等成分明确的药品，现在大多采用鲎试验来检测，但在一些中药注射剂、血液制品，抗毒素等由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰，还在使用兔法来检测热原，因此鲎试验目前还无法完全取代家兔热原试验。 检查法药典要求一 雌兔应无孕，家兔怀孕了会出现腹围会变大，体重也会增大，情绪变得多变，在试验固定台上不容易固定，怀孕后温度波动也会变得不敏感，药物反应小，影响检验结果的准确性。 新兔使用前要预测体温，有的兔子本身体温就低，不符合试验要求，要挑出来，也有运动健将型的，在试验台上固定着老是动来动去的，由于运动频繁体温也自然升高，一旦注射药物，有时候会出现假阳性可能。 有疾病的动物也不能使用，这些有病的动物可能本身就在发烧，如果注射药物后体温会降下来，就是药物发挥了治疗作用或急据升高，加重病情，总之不确定性太多，所以我们要选择体重合格、体温合格、精神状态好的。 大概的选择依据是这样的，兔身体匀称，肌肉结实丰满，背毛光滑。对外界反应表现出很机灵的样子。食欲旺盛是家兔健康的表现，粪便呈球形或椭圆形，大小均匀，外表光滑圆润，松散均匀，呈黑褐