工业分析

第一章试样的采集、制备与分解
1 正确采取实验室样品及正确的分解和制备式样对分析工作有何意义？
首先要保证所取试样具有代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。

否则，即使分析工作十分精密、精确，期分析结果因不能代表原始的整体物料平均组成而没有意义。

甚至可能把生产引入歧途，造成严重的生产事故和难以估计的损失。

送检试样往往是不均匀的，不能直接用于分析测定，试样的制备就是将数量较大、粒度悬殊的送检样加工成组成均匀、一定粒度的数量较少的分析试样。

2 采样的原则是什么？
基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。

3 物料越不均匀，采样单元数应该越多；采取的样品量至少满足三次重复检测的需求；能代表研究对象整体的样品最小量就是样品最低可靠质量。

m Q≥Kd2
4 计算题：采取某矿石样品时候，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，K值为0.06，问应采取实验室样品的最低可靠质量是多少？若将矿石破碎后，其最大颗粒直径为4mm，则应采取实验室样品的最低可靠质量又是多少？
解：矿石中最大颗粒直径为20mm时：
m Q≥Kd2=0.06×202=24（Kg）
即应采取实验室样品的最低可靠质量为24Kg
若矿石的最大颗粒直径为4mm时：
m Q≥Kd2=0.06×42=0.96（Kg）≈1Kg
5 从一个规则物料中如火车车厢中采样，当车厢容量超过50t时，采用五点法。

布点时应将份样分在箱体的对角线上，首末采样点至少距箱角0.5m-1m,汽车0.5m，火车1m，其余份样点等距离分布在首末两份样点之间。

6 从金属材料中采样时，由于铸件不均匀，应该从金属的不同部位钻孔取样，要使钻孔穿过整个金属厚度或者厚度的一半，收集钻屑作为试验。

从传输带取样，可以按时间间隔或者物料量的间隔取样。

采样点一般设在物料流的下落点(出口），并根据物料的流量和传送带宽度，以一次或者分多次用接斗横截物料流的全断面采样，因为在输送过程中，会发生分层现象。

7 将状态处于可以用化学或者物理方法进行分析的物料称之为分析试样。

而把从整体物料中采集的具有代表性的平均试样，即用于制备分析试样的中间物料称之为送检试样。

8 正确的采取实验室样品及正确的制备和分解式样对分析工作有何意义？
首先要保证所取试样具有代表性，及式样的组成和被分析物料整体的平均组成一致，否则，即使分析工作十分精密、准确，其分析结果因不能代表原始的平均物料的平均组成而没有意义，甚至可能把生产引入歧途，造成严重的生产事故和难以估计的损失，送检试样往往是不均匀的，不能直接用于分析测定，式样的制备就是将数量较大、粒
度悬殊的送检样加工成组成均匀、一定粒度的数量较少的分析试样，分析试样，除少量分析项目的测定方法（如激光光谱分析、放射性分析）外，一般都要现将试样分解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。

9 试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混合和缩分四个程序。

破碎试样通常分为粗碎、中碎、细碎和粉碎四种方式。

破碎过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去，必须破碎至全部通过筛孔。

9 计算题：有一矿样质量为2 kg，最大颗粒直径为0.84mm，已经全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分多少次？K=0.2
已知m Q≥Kd2=n=2m，m最低= Kd2，
所以m Q/ m最低=2m，
应保留样本的最小质量为0.2×0.842=0.141Kg.将上式两边取对数后得：
m=（log m Q-log m最低）/log2=（log2-log0.141）/log2=3.8
结果说明保留试样的最小质量为0.141Kg，只允许缩分三次，否则将使试样失去代表性。

如果还想缩小试样量即继续缩分，必须经过研磨并通过较大的筛号，即减小颗粒的直径。

10 由于试样中常常含有水分，其含量往往随温度、湿度及试样的分散程度不同而改变，从而使试样的组成因为所处环境及处理方法的不同而发生波动，为了解决这个问题，应选用下述措施：
A 称量试样之前，先在一定温度下烘干试样，去除水分；
B 采用风干或者干燥的方法，使试样中水分的含量保持恒定；
C 在分析测定的同时，测定试样中的水分含量，然后用干基表示各组分含量。

11 试样分解的一般要求是：教案25页
12 试样常见的分解方法可以分为湿法分解和干法分解。

湿法分解常用的是酸溶法，而用的碱主要是浓度为20％-30％的氢氧化钠溶液。

（用于铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物的溶解。

）
干法分解法分为熔融和烧结两种。

熔融法是利用酸性或者碱性溶剂，在高温下与试样发生复分解反应，生成易溶解的产物，然后用水或者酸浸取。

13 样品保存时间一般为6个月。

第二章煤质分析
1.煤的工业分析是根据技术需要测定煤经转化后生成的物质或呈现的性质如水分、灰分、挥发分和固体碳等。

2.煤中的水分按其与煤的结合状态可分为游离水和化合水，游离水又分为外在水分和内在水分，煤中水分的含量越低越好。

实验“煤中水分的测定”测定的是全水分，化合水分为内在水分和外在水分（错，游离水才分内外在）。

3.灰分不是煤中固有的物质，是煤中矿物质随着煤的燃烧过程，发生分解、化合、氧化等复杂的化学反应后而产生的物质。

工业上常用灰分的产率来估算煤中矿物质含量，但灰分的组成和质量又与矿物质不
同。

4.挥发分也不是煤中固有的物质，是煤在一定条件下的热分解产物，其产率与煤的变质成都密切相关，随着煤变质程度的加深，灰分、挥发分逐渐降低。

5.在煤的水分、灰分、挥发分的测定中，挥发分测定的实验条件如加热温度、加热时间、加热速度都十分重要，是一个规范性很强的试验项目。

6.煤中各种形态硫的总和称为全硫。

其中有机硫、硫化物硫、单质硫是可燃硫，硫酸盐的硫是不可燃硫。

在一般工业分析中，只要求测定全硫而无需做有机硫和无机硫的分析测定。

7.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量。

国标中发热量测定方法是经典的氧弹式量热计法。

第三章硅酸盐分析
1.硅酸盐水泥石制造和使用最多的水泥，最常用的硅酸盐水泥熟料主要主要化学成分为氧化钙、二氧化硅和少量的氧化铝和氧化铁。

2.硅酸盐的分析结果一般用非金属氧化物或金属氧化物的百分数表示。

3.硅酸盐能被普通的酸（盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸）分解的不多，而大部分硅酸盐都能被氢氟酸所分解，因反应后生成的SiF4能逸出。

加入氢氟酸额同时应加入硫酸，起作用是：（1）防止SiF4水解：3SiF4+3H2O=2H2SiF6+H2SiO3；（2）能有效出去氟（加热冒白烟）；（3）使硅酸盐中的金属成分变为可溶性的硅酸盐；（4）使钛、锆、
钼等具有挥发性质的氟化物也转变为硫酸盐，避免其挥发损失。

4.过氧化钠作溶剂可使所有硅酸盐溶液分解。

硅酸盐试样的系统分析习惯上被粗略的分为经典系统分析和快速系统分析两大类。

第四章冶金工业分析
1.自然界中已知的铁矿物有300多种，但工业矿物为数不多，只要有磁铁矿、赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿、菱铁矿和黄铁矿等。

2.黄铁矿：黄铁矿是铁的二硫化物，化学成分FeS2(二硫化亚铁)，因其浅黄铜的颜色和明亮的金属光泽，常被误认为是黄金，故又称为“愚人金”。

纯黄铁矿中含有48.67%的铁和5
3.33%的硫。

一般将黄铁矿作为生产硫磺和硫酸的原料，而不是用作提炼铁的原料，所以事实上已不能称为铁矿石。

3.铁矿石通常用盐酸加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全。

如仍有不溶沉淀（灰黑色沉淀），可滴加10%（100g/L）SnCl2溶液至沉淀溶解，铁矿石中全铁的测定一般采用重铬酸钾法。

4.铁、铬、锰及其合金称为黑色金属，钢铁是应用最广泛的黑色金属材料。

除黑色金属以外统称为有色金属。

5.钢铁中的“五大元素”中碳的含量是确定钢铁型号、性能、及用途的主要指标，硅、锰含量高低也直接影响钢铁的性能，硫、磷是钢铁的有害杂质，必须严格控制其含量。

硫引起“热脆性”；磷引起“冷脆性”。

6.任何送检样的采取都必须保证试样对母体材料的代表性，因为钢铁
在凝固过程中的偏析现象常常不可避免，所以一般是从熔融液态取送检样。

7.钢铁试样易溶于酸；测定钢铁总碳的方法很多，目前国内外普遍用于测定总碳的标准方法是气体容量法。

8.品味？(有用矿物的含量)
9.有色金属中的铜合金有哪几种？（黄铜、青铜、白铜）
10.1992年6月1日我国发行了三种人民币。

新发行的一元、五角、一角三种人民币分别采用了什么材料（铜锌镀镍、铜合金、铝合金三种材料）
第五章石油产品分析
1.由于石油和石油产品是多种有机化合物的混合物，因此对石油产品很少进行化学成分分析，通常是测定密度、馏程、黏度、闪电和燃点、水分和机械杂质等。

2.苯胺点是指石油产品与想等体积苯胺相溶为一体所需的最低温度。

由于各种石油产品为不同烃的混合物，苯胺点能定性说明该产品的结构变化倾向，即苯胺点的高低与化学组成有关，油料的苯胺点愈高，其所含的烷烃越多；苯胺点愈低，其所含的芳香烃愈多。

3.在规定条件下，易燃物质变热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时会瞬间着火（闪火现象）的最低温度称为该石油产品的闪电，能发生连续5秒以上的燃烧现象的最低温度称为燃点。

4.通常所说的93#无铅汽油的“93”是指汽油的辛烷值。

第六章化工生产分析
1.按照国家标准，化工产品分九大类：（1）无机酸类：硫酸、硝酸、盐酸、磷酸、硼酸等；（2）氯碱类：烧碱、氯气、漂白粉、纯碱等；（3）化肥类：氮肥、磷肥、钾肥、复合肥、微量元素；（4）无机精细化工产品类：无机盐、试剂、助剂、添加剂等；（5）石油炼制品类：汽油、煤油、柴油、润滑油等；（6）石油化工产品类：有机原料、合成塑料及树脂、合成纤维、合成橡胶；（7）有机精细化工产品类：燃料、农药、医药、涂料、颜料、试剂、表面活性剂、化学助剂、感光材料、催化剂等；（8）食品类：饮料、生物化学制品等；（9）油脂类：油脂、肥皂、硬化油。

2.化学原料生产分析包括：（1）原材料分析；（2）中间产品分析；（3）产品质量分析。

3接触法生产硫酸是以黄铁矿为原料，经过焙烧生成SO2，水洗净化后，再经转化生成SO2,然后用浓硫酸吸收制得不同浓度的成品硫酸。

4 硫酸生产过程分析的内容：
A 首先对原料矿石和炉渣中的硫含量进行测定；
B 对转化炉进口的SO2含量测定和转化炉出口的SO2和SO3含量的测定；
C 对吸收塔尾气中SO3的测定
D 对产品硫酸的质量检验，尾气和废水的质量控制等。

5 硫铁矿中的硫主要以FeS2和Fe2(SO4)3两种形态存在，其中FeS2以及少量单质硫经过焙烧能转化成SO2，叫做有效硫；Fe2(SO4)3经焙烧不能转化成SO2，不是有效硫。

两种之和称为总硫。

A 有效硫的测定：（燃烧吸收滴定法）
矿石或炉渣中有效硫的测定，一般采用燃烧吸收滴定法，试样在管式炉中、在不断通入压缩空气的情况下燃烧，使FeS2转化成SO2,再通过H2O2氧化吸收使其变为硫酸。

B 总硫的测定一般采用硫酸钡重量法，将试样与烧结剂混合，经烧结可使硫全部转化为硫酸盐，用水浸取，然后在碱性溶液中过滤（除去氢氧化物和碳酸盐），再在酸性溶液中加入氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，由硫酸钡的质量求得试样中总硫的含量。

第七章肥料分析
氮在化合物中，通常以氨态、硝酸态、有机态三种形式存在，由于三种状态的性质不同，因而分析方法也不同。

酸法磷肥：用无机酸处理磷矿石制得（速效磷肥），如磷酸钙、过磷酸钙（普钙）、重过磷酸钙（重钙）等，其中磷化物可溶于水，易被植物吸收。

热法磷肥：将磷矿石和其他配料（如白云石、滑石）或不加配料，经过高温煅烧分解磷矿石制造的磷肥，如钙镁磷肥钢渣磷肥等，其中的磷化物经长时间被土壤中的游记弱酸慢溶解而被植物吸收。

第九章工业用水和工业污水分析
1.用以衡量水的各种特性的尺度称为水质指标。

2.水质指标要求达到的合格范围——水质标准。

3.水中的碱度是指水中含有能接受质子的物质的总量。

（计算：A=P+M）（1）酚酞碱度P，用盐酸滴定，酚酞为指示剂时所计算出来的碱
度。

（2）甲基橙碱度A，用盐酸滴定，甲基橙为指示剂时计算出来的碱度，又称为总碱度。

（3）酚酞后碱度M:用盐酸滴定的过程中，采用酚酞和甲基橙两种指示剂分别表示两个终点，酚酞变色时计算出来的碱度叫酚酞碱度；继续滴加甲基橙计算出来的碱度叫酚酞后碱度。

4.碘量法测定水中溶解氧实验原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，二价锰先产生白色的氢氧化锰沉淀，但很快被水中的溶解氧氧化为三价或四价的锰，从而将溶解氧固定住。

在酸性条件下，高价的锰可以讲碘离子氧化为单质碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，即可求出水中溶解氧的含量。