第一章试样的采集、制备与分解
1 正确采取实验室样品及正确的分解和制备式样对分析工作有何意义？
首先要保证所取试样具有代表性，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成一致。否则，即使分析工作十分精密、精确，期分析结果因不能代表原始的整体物料平均组成而没有意义。甚至可能把生产引入歧途，造成严重的生产事故和难以估计的损失。送检试样往往是不均匀的，不能直接用于分析测定，试样的制备就是将数量较大、粒度悬殊的送检样加工成组成均匀、一定粒度的数量较少的分析试样。
2 采样的原则是什么？
基本原则是使采得的样品具有充分的代表性。
3 物料越不均匀，采样单元数应该越多；采取的样品量至少满足三次重复检测的需求；能代表研究对象整体的样品最小量就是样品最低可靠质量。m Q≥Kd2
4 计算题：采取某矿石样品时候，若此矿石的最大颗粒直径为20mm，K值为0.06，问应采取实验室样品的最低可靠质量是多少？若将矿石破碎后，其最大颗粒直径为4mm，则应采取实验室样品的最低可靠质量又是多少？
解：矿石中最大颗粒直径为20mm时：
m Q≥Kd2=0.06×202=24（Kg）
即应采取实验室样品的最低可靠质量为24Kg
若矿石的最大颗粒直径为4mm时：
m Q≥Kd2=0.06×42=0.96（Kg）≈1Kg
5 从一个规则物料中如火车车厢中采样，当车厢容量超过50t时，采用五点法。布点时应将份样分在箱体的对角线上，首末采样点至少距箱角0.5m-1m,汽车0.5m，火车1m，其余份样点等距离分布在首末两份样点之间。
6 从金属材料中采样时，由于铸件不均匀，应该从金属的不同部位钻孔取样，要使钻孔穿过整个金属厚度或者厚度的一半，收集钻屑作为试验。
从传输带取样，可以按时间间隔或者物料量的间隔取样。采样点一般设在物料流的下落点(出口），并根据物料的流量和传送带宽度，以一次或者分多次用接斗横截物料流的全断面采样，因为在输送过程中，会发生分层现象。
7 将状态处于可以用化学或者物理方法进行分析的物料称之为分析试样。而把从整体物料中采集的具有代表性的平均试样，即用于制备分析试样的中间物料称之为送检试样。
8 正确的采取实验室样品及正确的制备和分解式样对分析工作有何意义？
首先要保证所取试样具有代表性，及式样的组成和被分析物料整体的平均组成一致，否则，即使分析工作十分精密、准确，其分析结果因不能代表原始的平均物料的平均组成而没有意义，甚至可能把生产引入歧途，造成严重的生产事故和难以估计的损失，送检试样往往是不均匀的，不能直接用于分析测定，式样的制备就是将数量较大、粒
度悬殊的送检样加工成组成均匀、一定粒度的数量较少的分析试样，分析试样，除少量分析项目的测定方法（如激光光谱分析、放射性分析）外，一般都要现将试样分解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。
9 试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混合和缩分四个程序。
破碎试样通常分为粗碎、中碎、细碎和粉碎四种方式。破碎过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去，必须破碎至全部通过筛孔。
9 计算题：有一矿样质量为2 kg，最大颗粒直径为0.84mm，已经全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分多少次？K=0.2
已知m Q≥Kd2=n=2m，m最低= Kd2，
所以m Q/ m最低=2m，
应保留样本的最小质量为0.2×0.842=0.141Kg.将上式两边取对数后得：
m=（log m Q-log m最低）/log2=（log2-log0.141）/log2=3.8
结果说明保留试样的最小质量为0.141Kg，只允许缩分三次，否则将使试样失去代表性。
如果还想缩小试样量即继续缩分，必须经过研磨并通过较大的筛号，即减小颗粒的直径。
10 由于试样中常常含有水分，其含量往往随温度、湿度及试样的分散程度不同而改变，从而使试样的组成因为所处环境及处理方法的不同而发生波动，为了解决这个问题，应选用下述措施：
A 称量试样之前，先在一定温度下烘干试样，去除水分；
B 采用风干或者干燥的方法，使试样中水分的含量保持恒定；
C 在分析测定的同时，测定试样中的水分含量，然后用干基表示各组分含量。
11 试样分解的一般要求是：教案25页
12 试样常见的分解方法可以分为湿法分解和干法分解。湿法分解常用的是酸溶法，而用的碱主要是浓度为20％-30％的氢氧化钠溶液。（用于铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物的溶解。）
干法分解法分为熔融和烧结两种。熔融法是利用酸性或者碱性溶剂，在高温下与试样发生复分解反应，生成易溶解的产物，然后用水或者酸浸取。
13 样品保存时间一般为6个月。
第二章煤质分析
1.煤的工业分析是根据技术需要测定煤经转化后生成的物质或呈现的性质如水分、灰分、挥发分和固体碳等。
2.煤中的水分按其与煤的结合状态可分为游离水和化合水，游离水又分为外在水分和内在水分，煤中水分的含量越低越好。实验“煤中水分的测定”测定的是全水分，化合水分为内在水分和外在水分（错，游离水才分内外在）。
3.灰分不是煤中固有的物质，是煤中矿物质随着煤的燃烧过程，发生分解、化合、氧化等复杂的化学反应后而产生的物质。工业上常用灰分的产率来估算煤中矿物质含量，但灰分的组成和质量又与矿物质不
同。
4.挥发分也不是煤中固有的物质，是煤在一定条件下的热分解产物，其产率与煤的变质成都密切相关，随着煤变质程度的加深，灰分、挥发分逐渐降低。
5.在煤的水分、灰分、挥发分的测定中，挥发分测定的实验条件如加热温度、加热时间、加热速度都十分重要，是一个规范性很强的试验项目。
6.煤中各种形态硫的总和称为全硫。其中有机硫、硫化物硫、单质硫是可燃硫，硫酸盐的硫是不可燃硫。在一般工业分析中，只要求测定全硫而无需做有机硫和无机硫的分析测定。
7.煤的发热量是指单位质量的煤完全燃烧时所产生的热量。国标中发热量测定方法是经典的氧弹式量热计法。
第三章硅酸盐分析
1.硅酸盐水泥石制造和使用最多的水泥，最常用的硅酸盐水泥熟料主要主要化学成分为氧化钙、二氧化硅和少量的氧化铝和氧化铁。
2.硅酸盐的分析结果一般用非金属氧化物或金属氧化物的百分数表示。
3.硅酸盐能被普通的酸（盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸）分解的不多，而大部分硅酸盐都能被氢氟酸所分解，因反应后生成的SiF4能逸出。加入氢氟酸额同时应加入硫酸，起作用是：（1）防止SiF4水解：3SiF4+3H2O=2H2SiF6+H2SiO3；（2）能有效出去氟（加热冒白烟）；（3）使硅酸盐中的金属成分变为可溶性的硅酸盐；（4）使钛、锆、
