食品中草酸的测定
作者：李永庆， Li Yongqing
作者单位：广东省工程技术研究所,广东,广州,510440
刊名：
广东化工
英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
年，卷(期)：2007,34(10)
被引用次数：1次
参考文献(5条)
1.彭新湘;李明启植物中的草酸及其代谢 1992(02)
2.徐宝国;陶淑娟;刘晶莹槲叶中化学成分抑制-水草酸钙结晶作用的研究[期刊论文]-山东医药工业 2003(06)
3.Backer C J L The determination of oxalates in fresh plant materials 1954
4.Libert B O Rapid demetination of oxalic acid by reversed-phase-high-performance 1981
5.GB/T 5009.157-2003.食品中有机酸的测定
本文读者也读过(10条)
1.张云平.陈启钊FAAS法测定复方赖氨酸颗粒中葡萄糖酸钙含量的不确定度分析[期刊论文]-中外医疗2011,30(5)
2.徐大好.XU Dahao啤酒中草酸含量的测定[期刊论文]-中国酿造2008(8)
3.刘拥海.彭新湘.俞乐荞麦与大豆叶片中草酸含量差异及其可能的原因[期刊论文]-植物生理与分子生物学学报2004,30(2)
4.胡晓江.Hu Xiaojiang气相色谱法测定食品中琥珀酸乙酯含量[期刊论文]-现代仪器2010,16(5)
5.张东.张俭.关欣.张文杰.ZHANG Dong.ZHANG Jian.GUAN Xin.ZHANG Wenjie硅胶G基纳米钛酸锶钡吸附富集-火焰原子吸收法对水中Pb2+的测定[期刊论文]-离子交换与吸附2009,25(4)
6.杨红梅.王浩.刘艳琴.闫龙宝.李小运.Yang Hongmei.Wang Hao.Liu Yanqin.Yan Longbao.Li Xiaoyun固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸[期刊论文]-食品与发酵工业2009,35(1)
7.刘景.李崎.顾国贤糖化用水的水质对麦汁中草酸含量的影响[期刊论文]-食品工业科技2005(6)
8.向阳.李崎.顾国贤.XIANG Yang.LI Qi.GU Guo-xian控制啤酒中残留草酸含量的探讨[期刊论文]-中国酿造2005(11)
9.李波.孙科祥.刘锋"菠菜豆腐"钙吸收率的体外模拟实验研究[期刊论文]-中国食物与营养2006(11)
10.张德广.张晓丽.ZHANG De-guang.ZHANG Xiao-li煮制对菠菜中草酸含量的影响[期刊论文]-食品研究与开发2009,30(5)
引证文献(1条)
1.王宇飞.田小杰.张钰爽.石辉文木薯发酵制备酒精后剩余残渣的综合利用[期刊论文]-广东化工 2008(12)
本文链接：https://www.doczj.com/doc/f76743120.html,/Periodical_gdhg200710038.aspx
食品抽样检测的方法及技巧 摘要：食品安全性是一种科学客观的概念，即可以用具体指标加以测定和评价食品是否安全，强调食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的有毒、有害物质或因素，避免导致消费者患急性或慢性毒害感染疾病，或产生危及消费者及其后代健康的隐患，本文主要探讨在检验食品是否安全时，通常采用的一种经济又有效的检测方法——抽样检测法，并结合其特点阐释抽样检测方法的具体步骤及技巧，以保证我们食品的安全性。 关键词：食品安全；质量检测；抽样；检验方法。 “民以食为天，食以安为先”，自古以来食物的卫生和安全都被视为民生的基础、国泰民安的根本。然而，人们在追求和享用营养美味的食品时，也面临着来自于自然环境中有毒有害物质的危害，尤其是近现代工农业的飞速发展，使得许多农副产品都受到了污染和破坏，同时，随着商品经济的发达，食品生产及加工的质量水平更是令人担忧，一些不法商人为了图取暴利，添加各种超标的防腐剂、色素甚至有害物质，如三聚氰胺事件、肯德基苏丹红事件等震惊国内外的食品安全危机问题，使得人们对食品安全的信任度大大降低，因此，食品质量检测成为了控制食品质量安全的重要手段之一，那么，如何才能对市面上林林总总的食品进行全面的控制与监测呢？以下将详细论述抽样检验方法的使用。 1、抽样检验概述 1.1全数检验与抽样检验的利弊分析 全数检验与抽样检验的特点。全数检验的对象是每个产品，当检验费用较低且对产品的合格与否容易鉴别时，全数检验是一种理想的检验方法，但检验工作量大、费用高、耗时多，同样存在着检验误差，检验精度有时比抽样更差，全检通常只能检出70％的不合格品。即使采用自动化检验设备进行全检仍有一定的误差，因还存在设备工作可靠、稳定的问题。因此对质量要求较高的产品，最后仍需人工全检。在产品价值较低，批量又较大的情况下，采用全检需耗费大量的人工和时间，很不经济。抽样检验与全检不同，它的处理对象是批而不是个体。由于抽验的检验量少，因而检验费用低，较为经济，所需检验人员较少，管理也不复杂，有利于集中精力抓好关键质量，适用于破坏性检验；由于是整批判定，对供货方提供的产品可能是成批拒收，这样能够起到刺激供货方加强质量管理的作用。但是，抽验也存在着不足：经抽验合格的产品批中，混杂一定数量的不合格晶；抽验存在着一定的错判风险，但风险的大小可以根据需要加以控制；抽验
实验方案 一、实验目的 通过实验，掌握测定萝卜品质的方法 （一）萝卜外部形态的测定 1、实验材料 取鲜样3个∕小区 直尺、蒸馏水、笔、记录本、吸水纸 2、实验方法 ．用自来水将各组萝卜洗净后，再用蒸馏水洗涤，擦干表面水分．每个小区取3个重复，用电子天平称量每株的鲜重，用直尺测量植株的茎长、茎粗、叶长，取平均值作为指标值 实验(二) 植物体内可溶性糖含量的测定（蒽酮法） 一、实验目的 了解蒽酮法测定可溶性糖含量的原理；掌握分光光度计的使用二、实验原理 糖类物质是构成植物体的重要组成成分之一，也是新陈代谢的主要原料和贮存物质。不同载培条件，不同成熟度都可以影响水果、蔬菜中糖类的含量。因此对水果、蔬菜中可溶性糖的测定，可以了解和鉴定水果、蔬菜品质的高低。 蒽酮比色定糖法是一个快速而方便的定糖方法，在强酸性条件下，蒽酮可以与游离的或多糖中存在的己糖、戊糖及己糖醛酸（还原性和非还原性）作用生成蓝绿色的糖醛衍生物，其颜色的深浅与糖的含量在一定范围内成正比。蒽酮也可以和其他一些糖类发生反应，但显现的颜色不同。当存在含有较多色氨酸的蛋白质时，反应不稳定，呈现红色。上述特定的糖类物质，反应较稳定。该法特点：灵敏度高，测定量少，快速方便。 三、材料、仪器及试剂
1.材料：植物种子、白菜叶、柑桔 2.仪器：分光光度计；恒温水箱；20ml具塞刻度试管（3支）漏斗；100ml容量瓶；刻度试管；试管架；剪刀；研钵 3.试剂 （1）200μg/ml标准葡萄糖：AR级葡萄糖100mg，蒸馏水溶解，定容至500ml。 （2）蒽酮试剂：1g蒽酮，用乙酸乙酯溶解，定容至50ml，棕色瓶避光处贮藏； （3）浓硫酸 四、实验方法 1.葡萄糖标准曲线的制作 取6支20ml具寒试管，编号，按下表数据配制一系列不同浓度的标准葡萄糖溶液。在每管中均加入0.5ml蒽酮试剂，再缓慢地加入5ml 浓H2SO4，摇匀后，打开试管塞，置沸水浴中煮沸10分钟，取出冷却至室温，在620nm波长下比色，测各管溶液的光密度值（OD），以标 2. 称取1克白菜叶，剪碎，置于研钵中，加入少量蒸馏水，研磨成匀浆，然后转入20ml刻度试管中，用10ml蒸馏水分次洗涤研钵，洗液一并转入刻度试管中。置沸水浴中加盖煮沸10分钟，冷却后过滤，滤液收集于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。 3.糖含量测定 用移液管吸收1ml提取液于20ml具塞刻度试管中，加1ml水和0.5ml蒽酮试剂。再缓慢加入5ml浓H2SO4（注意：浓硫酸遇水会产生大量的热！），盖上试管塞后，轻轻摇匀，再置沸水浴中10分钟（比色空白用2ml蒸馏水与0.5ml蒽酮试剂混合，并一同于沸水浴保温10分钟）。冷却至室温后，在波长620nm下比色，记录光密度值。查标准曲线上得知对应的葡萄糖含量（μg）。 五、结果计算 样品含糖量（g/100g鲜重）=查表所得糖含量（μg）×稀释倍数×100/样品重（g）×106 六、注意事项
实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2．测定配合物中Cu的含量。 3．完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂： EDTA标准溶液(浓度见标签) 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）： 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴 管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、 洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个) 个人材料和仪器（主台上）：
布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹 四、实验步骤 1、草酸合铜（II）酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表
《食品安全抽样检验管理办法》 （国家食品药品监督管理总局令第11号） 《食品安全抽样检验管理办法》已经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通过，现予公布，自2015年2月1日起施行。 局长张勇 2014年12月31日 食品安全抽样检验管理办法 第一章总则 第一条为规范食品安全抽样检验工作，加强食品安全监督管理，保障公众身体健康和生命安全，根据《中华人民共和国食品安全法》等法律法规，制定本办法。第二条食品药品监督管理部门组织实施食品安全监督抽检和风险监测的抽样检验工作，适用本办法。 第三条国家食品药品监督管理总局负责组织开展全国性食品安全抽样检验工作，指导地方食品药品监督管理部门组织实施食品安全抽样检验工作。 县级以上地方食品药品监督管理部门负责组织本级食品安全抽样检验工作，并按照规定实施上级食品药品监督管理部门组织的食品安全抽样检验工作。 第四条食品生产经营者应当承担食品安全第一责任人的义务，依法配合食品药品监督管理部门组织实施的食品安全抽样检验工作。 第五条国家食品药品监督管理总局建立食品安全抽样检验数据库，定期研究分析食品安全抽样检验数据，完善并督促落实相关监督管理制度。 县级以上地方食品药品监督管理部门应当加强信息技术建设，按照相关要求及时报送食品安全抽样检验数据。 第六条食品药品监督管理部门应当按照公开、公平、公正的原则，以发现和查处食品安全问题为导向，依法组织开展食品安全抽样检验工作。 第七条食品药品监督管理部门应当与承担食品安全抽样检验任务的技术机构（以下简称承检机构）签订委托协议，明确双方权利和义务。 第八条食品药品监督管理部门可以对承检机构进行监督评价，发现存在检验能力缺陷或者有重大检验质量问题的，应当及时采取有关措施进行处理。 第九条国家食品药品监督管理总局负责组织制定食品安全抽样检验指导规范。食品检验机构应当依照食品安全抽样检验指导规范开展食品安全抽样检验工作。第二章计划 第十条食品药品监督管理部门应当按照科学性、代表性的要求，制定覆盖食品生产经营活动全过程的食品安全抽样检验计划，实现监督抽检与风险监测的有效衔接。 第十一条国家食品药品监督管理总局根据食品安全监管工作的需要，制定全国性食品安全抽样检验年度计划。
食品采样原则与方法 采样 一、现场快速检测采样注意要点 1 为了监测总体样品的安全卫生状况，应注意采样的代表性原则。均衡地，不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。不带主观倾向性。 2 为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等，应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品，或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选择采样。 3当检出阳性样品或不合格样品时，应考虑采样方法是否正确。 4 对检出的阳性样品或不合格样品，如需送实验室进一步确认，应按采样原则与采样数量送检。 二、采样原则 1代表性原则：采集的样品能真正反映被采样本的总体水平，也就是通过对具体代表性样本的监测能客观推测食品的质量。 2 典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样本，包括污染或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。 3 适时性原则：因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保证得到正确结论应尽快检测。 4 适量性原则：样品采集数量应满足检验要求，同时不应造成浪费。 5不污染原则：所采集样品应尽可能保持食品原有的品质及包装型态。所采集的样品不得掺入防腐剂、不得被其他物质或致病因素所污染。 6 无菌原则：对于需要进行微生物项目检测的样品，采样必须符合无菌操作的要求，一件采样器具只能盛装一个样品，防止交叉污染。并注意样品的冷藏运输与保存。
7 程序原则：采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序进行，各阶段均应有完整的手续，交接清楚。 8同一原则：采集样品时，检测及留样、复检应为同一份样品，即同一单位、同一品牌、同一规格、同一生产日期、同一批号。 三、采样数量 1根据检测项目来确定采样量，既要满足检测项目要求，又要满足产品确认及复检的需要量。 2理化检测用样品采样数量： 2.1总量较大的食品：可按0.5％～2％比例抽样； 2.2小数量食品：抽样量约为总量的1/10； 2.3包装固体样品：>250g包装的，取样件数不少于3件； <250g包装的，不少于6件。罐头食品或其它小包装食品，一般取样量3件，若在生产线上流动取样，则一般每批采样3～4次，每次采样50g，每生产班次取样数不少于1件，班后取样基数不少于3件；各种小包装食品（指每包500g以下），均可按照每一生产班次，或同一批号的产品，随机抽取原包装食品2～4包。 2.4肉类：采取一定重量作为一份样品，肉、肉制品100g左右/份； 2.5蛋、蛋制品：每份不少于200g； 2.6一般鱼类：采集完整个体，大鱼（0.5kg左右）三条/份，小鱼（虾）可取混合样本，0.5kg左右/份。 3微生物检测用样品采样数量：
比色法测定甘草中总皂苷的含量 【摘要】目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛 高氯酸试剂，在589 nm处有最大吸收，并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高，1 h内稳定，平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好，可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】甘草；总皂苷；香草醛 高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry Abstract：ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse Vanillin HClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. Results The precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza. Key words：Glycyrrhiza; Total saponins; Vanillin- HClO4 甘草为豆科（Leguminosae）甘草属（Glycyrrhiza）植物，为我国重要的传统中草药。甘草属植物在世界上共有30余种，我国有8种，分布在内蒙、西北、东北等地。目前，被《中国药典》认定的甘草药材原植物有3种［1］，即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的根及根茎。其中以乌拉尔甘草分布最广，产量最多，质量最好。研究发现甘草属植物中三萜类皂苷具有含量高、生理活性强的特点，不仅具有抗溃疡、消炎、解毒等生理活性，今年研究还发现具有抗病毒、抗癌活性。 皂苷定量分析方法的研究已有很多报道［2～7］，包括重量法、比色法、薄层扫描法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。重量法具有测定值稳定、重现性好等特点，但分析流程时间长，操作繁琐，试剂消耗量大，得到的皂苷中一般混有一定量的杂质，使结果偏高，误差较大。比色法一般采用香草醛－硫酸比色法［2］。张中伟发现香草醛－硫酸法稳定性差，而香草醛 高氯酸作为三萜皂苷常用的显色剂，较香草醛 硫酸的精密度高，且受糖类干扰较小［6］。薄层扫描法和高效液相法对测定样品、设备要求较高，且只适合一些特定皂苷的测定。综合考虑，以香草醛 高氯酸作为显色剂，测定甘草中总皂苷的含量，建立一种简便、准确的方法。 1 器材 1.1 仪器721型分光光度计，上海分析仪器厂；KQ 50DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；AB204 S型分析天平，METTLER公司；紫外扫描分光光度计，岛津UV 240。 1.2 试剂高氯酸，甲醇，香草醛，冰醋酸（以上试剂均为分析纯），甘草酸单铵盐标准品（甘草酸单铵盐10 mg溶解于甲醇中定容至10 ml，浓度为1 mg·ml-1，甘草（购于黑龙江省大庆市大同区）。 2 方法 2.1 最大波长的确定准确吸取0.5 ml标准品溶液，置于10 ml具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，加入0.2 ml的5%香草醛－冰醋酸溶液，再加入0.8 ml的高氯酸，摇匀，于
工业用草酸的分析 1、范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 分子式：H2C2O4·2H2O 相对分子质量:126.07(按2005 年国际相对原子质量) 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO 6685 :1982 ，IDT)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD) GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3、分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，II型适用于氧化法工艺生产的草酸。 4、外观 白色结晶。 5、要求 工业用草酸应符合表1所示的技术要求。
《食品安全抽样检验管理办法》（国家食品药品监督管理 总局令第11号） 2014年12月31日发布国家食品药品监督管理总局令 第 11号 《食品安全抽样检验管理办法》已经国家食品药品监督管理总局局务会议审议通过，现予公布，自2015年2月1日起施行。 局长张勇 201 4年12月31日 食品安全抽样检验管理办法 第一章总则 第一条为规范食品安全抽样检验工作，加强食品安全监督管理，保障公众身体健康和生命安全，根据《中华人民共和国食品安全法》等法律法规，制定本办法。
第二条食品药品监督管理部门组织实施食品安全监督抽检和风险监测的抽样检验工作，适用本办法。 第三条国家食品药品监督管理总局负责组织开展全国性食品安全抽样检验工作，指导地方食品药品监督管理部门组织实施食品安全抽样检验工作。 县级以上地方食品药品监督管理部门负责组织本级食品安全抽样检验工作，并按照规定实施上级食品药品监督管理部门组织的食品安全抽样检验工作。 第四条食品生产经营者应当承担食品安全第一责任人的义务，依法配合食品药品监督管理部门组织实施的食品安全抽样检验工作。 第五条国家食品药品监督管理总局建立食品安全抽样检验数据库，定期研究分析食品安全抽样检验数据，完善并督促落实相关监督管理制度。 县级以上地方食品药品监督管理部门应当加强信息技术建设，按照相关要求及时报送食品安全抽样检验数据。 第六条食品药品监督管理部门应当按照公开、公平、公正的原则，以发现和查处食品安全问题为导向，依法组织开展食品安全抽样检验工作。 第七条食品药品监督管理部门应当与承担食品安全抽样检验任务的技术机构（以下简称承检机构）签订委托协议，明确双方权利和义务。 第八条食品药品监督管理部门可以对承检机构进行监督评价，发现存在检验能力缺陷或者有重大检验质量问题的，应当及时采取有关措施进行处理。
草酸含量测定的预习报告 班级： 姓名： 时间：
一、实验目的： 1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力 2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作 二、实验原理 H 2C 2O 4为有机弱酸，可以和NaOH 发生如下反应： H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + 2H 2O 用酚酞做指示剂 NaOH 标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定： COOK + NaoH = COOK + H 2O 用酚酞作指示剂 三、仪器和药品 1、仪器：电子天平（0.0001g ）、碱式滴定管（50ml ）、移液管（20ml ）、容量瓶（100ml ）、锥形瓶（250ml ）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等 2、药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂 四、操作方法 一、NaOH 标准溶液的配制与标定 1、NaOH 的称量、溶解与溶液的配制 NaOH 标准溶液的配制 用台称称取NaOH 1.0g 于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml 试剂瓶中，再加入200ml 蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。 2、NaOH 标准溶液的标定 准确称取0.4—0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，根据下式计算NaOH 标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。 NaOH 448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定 准确称取0.5g 左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml 蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。 根据下式计算H 2C 2O 4含量 00 .10000.20O C H 204.90)(422??=样m cv W NaOH 取3次测定的平均值。 最新文件 仅供参考 已改成word 文本 。 方便更改
精心整理《食品安全抽样检验管理办法》承检机构测试题 姓名：分数： 一、选择题（3分/题） 1、《食品安全抽样检验管理办法》制定的法律依据是（） A B C D 2 A B C D 3 A B C、检验项目、检验方法、判定依据等检验工作要求； D、检验结果的汇总分析及报送方式和时限; 4、下列食品应当作为食品安全抽样检验工作计划的重点： A、风险程度高以及污染水平呈上升趋势的食品； B、流通范围广、消费量大、消费者投诉举报多的食品；
C、风险监测、监督检查、专项整治、案件稽查、事故调查、应急处置等工作表明存在较大隐患的食品； D、专供婴幼儿、孕妇、老年人等特定人群食用的主辅食品； 5、食品安全监督抽检的抽样人员应当使用规范的抽样文书，详细记录抽样信息。记录保存期限不得少于（）年。 A、1 6 A、 7 A、 8 A、 9 A、 10、食品安全监督抽检的检验结论不合格的，承检机构应当在检验结论作出后个工作日内报告组织或者委托实施监督抽检的食品药品监督管理部门。 A、2 B、3 C、5 D、10 二、判断题（3分/题）
1、案件稽查、事故调查中的食品安全抽样活动，应当由食品安全行政执法人员进行或者陪同。（） 2、食品安全监督抽检的抽样人员可以从食品生产者的成品库待销产品中或者从食品经营者仓库和用于经营的食品中随机抽取样品，也可以由食品生产经营者自行提供样品。（） 3 4 5 6 7 8 9、 （） 10、标称的食品生产者对抽样产品真实性有异议的，应当自收到不合格检验结论通知之日起6个工作日内，向组织或者实施食品安全监督抽检的食品药品监督管理部门提出书面异议审核申请，并提交相关证明材料。逾期未提出异议的或者未提供有效证明材料的，视为认可抽样产品的真实性。（）
啤酒中草酸含量的测定 参赛者资料 摘要 草酸, 即乙二酸, 最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶, 对人体有害, 会使人体内的酸碱度失去平衡, 影响的发育。 草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用, 极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。 草酸在人体内不容易被氧化分解掉, 经代谢作用后形成的产物, 属于酸性物质, 可导致 人体内酸碱度失去平衡, 过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌, 不易吸收而排出体外, 影响钙与锌的吸收。 过量摄入草酸容易引起结石。 关键词: 草酸有毒结石 正文 1 前言 草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性的因素之一, 草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成的必要条件 , 因此监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量显得非常重要。啤酒样品组分复杂, 干扰因素多, 草酸含量很低, 要准确测定草酸含量较为困难。当前, 测定啤酒中的草酸主要有反相液相色谱法和离子色谱法, 但仪器较为昂贵, 分离柱容易受到污染, 检测成本较高。据报道,利用三氯化钛等与草酸的显色反应可定量分析草酸。本文研究利用三氯化钛溶液与草酸的显色反应定量分析啤酒中的草酸, 不需要特殊的仪器, 适合工厂化验室常规检验。用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预
处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析, 草酸预处理过程中草酸丢失极少。此样品预处理方法也适用于离子色谱法检测草酸含量既能够消除杂质峰的影响, 也能够提高柱效。 2 实验目的 检测啤酒中草酸的含量, 监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量。 3 实验原理 用氯化钙沉淀啤酒样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析草酸, 在预处理过程中草酸丢失极少。 4 实验设备 高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、 200ml容量瓶2个、 500ml容量瓶、 1000ml容量瓶、 50ml量筒、 10ml移液管3只、 1ml移液管2只、 7ml离心管3只、 50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量筒 5 实验材料及试剂 a.试剂的配制 5.1 0.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。 5.2 5%三氯化钛溶液: 15%~20%三氯化钛原液, 稀释, 每次使用前新鲜配制。 5.3 0.5mol/L CaCl 2 溶液准确称取分析纯无水氯化钙55.50g, 用200ml纯水溶解, 然后补水定容到1000ml, 摇匀, 备用 5.4 0.01mol/L CaCl 2溶液:吸取0.5mol/LCaCl 2 溶液10ml于500ml容量瓶中, 用纯水定 容到500ml, 摇匀, 备用。 5.5 0.1mol/L HCl溶液 b.材料的处理 啤酒样品, 预先用滤纸过滤去除悬浮杂质, 吸取滤液5ml于7ml离心管中, 为了准 确测定样品, 可同时做3个平行样。加人0.5ml 0.5mol/L CaCl 2 溶液到离心管中, 摇匀, 在室温下静置3小时以上, 观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟, 倾去上 清液。加人5ml 0.01mol/L CaCl 2 溶液洗涤沉淀, 在12800r/min转速下离心5分钟, 倾
草酸的测定 1.适用范围 适用于工业草酸的测定。 2测试方法 2.1 草酸含量的测定 2.1.1 原理 草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O 2.1.2 试剂 2.1.2.1NaOH标准溶液：0.1mol/L。 2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。 2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。 氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算： 氢氧化钠（mol/L）= g V×0.20423 (1) 式中： g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.20423——与0.001mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 2.1.3 分析步骤 准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。 2.1.4计算
草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算： X% = cV×0.06304×250 m×25 ×100 (2) 式中： c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL； 0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量； m——样品重量，g。
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
食品安全快速检测采样数量和方法 采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。 鉴于采样的数量和规则各有不同，一般可按下述方法进行。 （1）液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。 （2）粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。（3）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 （4）罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样。同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品（平均样品），必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。 正确采样，必须遵循以下两个原则： 第一，采集的样品要均匀一致、有代表性，能够反映被分析食品的整体组成、质量和卫生状况； 第二，在采样过程中，要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。 1.采样步骤 样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下。 （1）获得检样由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。（2）形成原始样品许多份检验综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把它们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。 （3）得到平均样品原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。 （4）平均样品三分将平均样品平分为三份，分别作为检验样品（供分析检测使用）、复验样品（供复验使用）和保留样品（供备查或查用）。 （5）填写采样记录采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。
关于印发餐饮服务食品安全监督抽检工作规范的通知 国食药监食[2010]342号2010年08月23日发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，北京市、福建省卫生厅（局）：为加强餐饮服务食品安全监管，规范监督抽检工作，根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》、《餐饮服务食品安全监督管理办法》，国家食品药品监督管理局制定了《餐饮服务食品安全监督抽检工作规范》，现予印发，请遵照执行。 国家食品药品监督管理局 二○一○年八月二十三日 餐饮服务食品安全监督抽检工作规范 第一章总则 第一条为加强餐饮服务食品安全监管，规范餐饮服务食品安全监督抽检工作，根据《食品安全法》、《食品安全法实施条例》和《餐饮服务食品安全监督管理办法》等法律、法规和规章，制定本规范。 第二条餐饮服务食品安全监督抽检是指餐饮服务食品安全监管部门对餐饮服务提供者所使用的食品（含原料、半成品和成品）、食品添加剂、食品相关产品、餐饮服务场所和环境等依法进行抽样和检验的活动。 第三条食品药品监管部门开展餐饮服务食品安全监督抽检工作，应当坚持依法、科学、客观、公正的原则，严格遵守本规范。 第四条餐饮服务食品安全监督抽检应当按成本价购买所抽取的样品，不得收取被抽检单位的检验费和其他任何费用。 第二章计划和方案 第五条餐饮服务食品安全监督抽检的重点是： （一）餐饮服务提供者使用的主要食品原、辅料； （二）餐饮服务提供者使用的食品添加剂和食品相关产品； （三）餐饮服务食品加工经营的重点环节； （四）食物中毒事件报告较多的业态和场所； （五）对人体有潜在危害、对其安全性必须严格控制的物质。 第六条国家食品药品监督管理局根据国家食品安全风险监测结果和食品安全监管部门食品安全风险通报、食品安全调查与评价结果以及餐饮服务食品安全监管工作需要，制定国家餐饮服务食品安全监督抽检工作计划。
食品安全抽样检验管理办法 第一章总则 第一条为规范食品安全抽样检验工作，加强食品安全监督管理，保障公众身体健康和生命安全，根据《中华人民共和国食品安全法》等法律法规，制定 本办法。 第二条市场监督管理部门组织实施的食品安全监督抽检和风险监测的 抽样检验工作，适用本办法。 第三条国家市场监督管理总局负责组织开展全国性食品安全抽样检验 工作，监督指导地方市场监督管理部门组织实施食品安全抽样检验工作。 县级以上地方市场监督管理部门负责组织开展本级食品安全抽样检验工作， 并按照规定实施上级市场监督管理部门组织的食品安全抽样检验工作。 第四条市场监督管理部门应当按照科学、公开、公平、公正的原则，以发现 和查处食品安全问题为导向，依法对食品生产经营活动全过程组织开展食品安全 抽样检验工作。 食品生产经营者是食品安全第一责任人，应当依法配合市场监督管理部门组 织实施的食品安全抽样检验工作。 第五条市场监督管理部门应当与承担食品安全抽样、检验任务的技术机构（以下简称承检机构）签订委托协议，明确双方权利和义务。 承检机构应当依照有关法律、法规规定取得资质认定后方可从事检验活动。承检机构进行检验，应当尊重科学，恪守职业道德，保证出具的检验数据和结论 客观、公正，不得出具虚假检验报告。 市场监督管理部门应当对承检机构的抽样检验工作进行监督检查，发现存在检验能力缺陷或者有重大检验质量问题等情形的，应当按照有关规定及时处理。 第六条国家市场监督管理总局建立国家食品安全抽样检验信息系统，定期分析食品安全抽样检验数据，加强食品安全风险预警，完善并督促落实相关监督管理制度。
县级以上地方市场监督管理部门应当按照规定通过国家食品安全抽样检验信息系统，及时报送并汇总分析食品安全抽样检验数据。 第七条国家市场监督管理总局负责组织制定食品安全抽样检验指导规范。 开展食品安全抽样检验工作应当遵守食品安全抽样检验指导规范。 第二章计划 第八条国家市场监督管理总局根据食品安全监管工作的需要，制定全国性食品安全抽样检验年度计划。 县级以上地方市场监督管理部门应当根据上级市场监督管理部门制定的抽样检验年度计划并结合实际情况，制定本行政区域的食品安全抽样检验工作方 案。 市场监督管理部门可以根据工作需要不定期开展食品安全抽样检验工作。 第九条食品安全抽样检验工作计划和工作方案应当包括下列内容： （一）抽样检验的食品品种； （二）抽样环节、抽样方法、抽样数量等抽样工作要求； （三）检验项目、检验方法、判定依据等检验工作要求； （四）抽检结果及汇总分析的报送方式和时限； （五）法律、法规、规章和食品安全标准规定的其他内容。 第十条下列食品应当作为食品安全抽样检验工作计划的重点： （一）风险程度高以及污染水平呈上升趋势的食品； （二）流通范围广、消费量大、消费者投诉举报多的食品； （三）风险监测、监督检查、专项整治、案件稽查、事故调查、应急处置等工作表明存在较大隐患的食品； （四）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品； （五）学校和托幼机构食堂以及旅游景区餐饮服务单位、中央厨房、集体用餐配送单位经营的食品； （六）有关部门公布的可能违法添加非食用物质的食品；
实验八食品中总抗坏血酸的测定（2，4-二硝基苯肼比色法） Method for determination of ascorbic acid in foods （by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine） (一)目的 掌握2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。 (二)原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。 (三)仪器与试剂 1.仪器和设备 1.1 恒温箱(37±0.5)℃。 1.2 可见—紫外分光光度计 1.3 捣碎机 2.试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 2.1 4.5 mol／L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度1.84)于700 mL水中，冷却后用水稀释至1000 mL。 2.2 85％硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度1.84)于100 mL水中。 2.3 2％2，4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2，4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol／L 硫酸内，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。 2.4 2％草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中，稀释至1000mL。2.5 1％草酸溶液稀释500mL 2％草酸溶液到1000mL。 2.6 1％硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1％草酸溶液中。 2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1％皋酸溶液中。 2.8 l mol／L盐酸取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200 mL。 2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l％草酸中，配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。 2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol／L盐酸中，回流1—2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子(Fe3+)为止，然后置于110℃烘箱中烘干。