苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。

第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。

第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。

第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量，计算收率。

第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯，使其发生结晶。

3.冷却至室温，让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。

在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。

所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，提纯苯甲酸，并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理：重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸，其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下，苯甲酸能够溶解于水中，而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化，可以将杂质留在溶液中，从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤：1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中，加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液，去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温，观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物，去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物，放置在通风处晾干。

实验结果：通过重结晶实验，得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中，可以观察到溶液逐渐变浓，最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后，得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论：1. 结晶温度的选择：苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化，因此在重结晶实验中，我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高，苯甲酸会完全溶解，无法得到结晶物；如果温度过低，结晶速度会很慢，影响实验效果。

在本实验中，我们选择了室温作为结晶温度，既能够保证结晶的进行，又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度：通过重结晶实验，我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而，由于实验条件的限制，总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度，可以进行多次重结晶，以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质：苯甲酸是一种白色结晶性固体，具有特殊的气味。

通过实验观察，我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状，结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定，但在高温下会分解产生有害气体，因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结：通过本次重结晶实验，我们成功地提纯了苯甲酸，并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法，可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中，我们需要注意选择合适的结晶温度，进行多次结晶以提高纯度，并注意实验安全。

重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言：有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。

在有机合成中，重结晶是一种常用的分离和纯化技术。

通过重结晶，可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来，并得到高纯度的产物。

本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验，探究重结晶技术的原理和应用。

实验步骤：1. 准备工作：将实验器材洗净并烘干，准备好所需的试剂和溶剂。

2. 称量：称取一定质量的苯甲酸样品，记录称量质量。

3. 溶解：将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解。

4. 过滤：将溶液用滤纸过滤，去除其中的杂质。

5. 冷却：将过滤后的溶液放入冰浴中，使其慢慢冷却，促使结晶的形成。

6. 结晶：当溶液冷却到一定温度时，出现白色结晶，使用玻璃棒搅拌，帮助结晶的形成。

7. 过滤：将结晶物用玻璃棒捣碎，通过滤纸过滤，收集固体。

8. 洗涤：用适量的冷溶剂洗涤固体，去除其中的杂质。

9. 干燥：将洗涤后的固体置于通风干燥器中，使其完全干燥。

10. 称重：记录得到的苯甲酸结晶的质量。

实验结果与讨论：经过重结晶过程，我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。

通过称重，我们得到了结晶的质量为X克。

与理论值相比较，我们可以计算出结晶的收率为Y%。

重结晶是一种常用的纯化技术，其原理基于溶解度差异。

在溶液中，溶质的溶解度随着温度的升高而增加，随着温度的降低而减少。

因此，通过适当调节溶解度与温度之间的关系，可以实现溶质的分离和纯化。

在本实验中，我们选择了苯甲酸作为目标化合物。

苯甲酸是一种常见的有机酸，其在常温下可以形成稳定的结晶。

通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中，然后进行冷却，可以使苯甲酸结晶形成。

通过过滤、洗涤和干燥等步骤，可以得到高纯度的苯甲酸结晶。

实验中，我们还需要注意一些实验技巧。

首先，溶剂的选择非常重要。

溶剂应该具有较高的溶解度，同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降，以促使结晶形成。

其次，在结晶过程中，可以通过搅拌来增加结晶的形成速度，但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。

苯甲酸的重结晶[教学目标] 知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。

[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。

[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。

[教学方法] 比较法，陈述法，讲演法。

[教学过程][讲述] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。

[提问] 【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

[演示] 【实验装置图】[讲述] 【实验步骤】在250 mL的锥形瓶中，放入2 g粗苯甲酸，加入适量水（15 mL）1-2和1-2粒沸石。

加热至沸，并不时搅拌，以加速溶解。

若在沸腾状态下，未完全溶解，可每次加入3-5 mL水，加热搅拌至溶解。

但特别注意粗品中是否有不溶杂质，以免溶剂过多。

待溶解完成后，再多加20%的水。

移去热源，稍冷后加入少量活性炭3，继续加热沸腾5-10 min。

在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸4，将上述脱色后的热溶液尽快倒入热水漏斗，滤入100 mL 烧杯中。

每次滤液不可太满，也不可等滤液完全滤完再倒入。

为保持溶液温度，应将未过滤部分继续用小火加热5。

滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后，再放入冷水中冷却，使晶体完全析出。

如希望得到较大晶体颗粒，可将滤液重新加热溶解，再在室温冷却结晶。

抽滤6-7，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除尽母液。

停止抽滤，加少量水到漏斗中，使晶体润湿（用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。

重复1-2次，最后将抽干晶体转移至表面皿，自然晾干或红外烘干[6]，称重，计算回收率。

[讲述] 【注释】[1] 溶剂的筛选：1. 与被提纯的有机物不起化学反应。

2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。

然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。

玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。

2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。

二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

苯甲酸的重结晶原理苯甲酸的重结晶是一种常见的实验方法，用于纯化苯甲酸，并移除其中的杂质。

重结晶是基于物质溶解度差异的原理进行的，利用溶质在溶液中的溶解度随温度的变化而改变，实现分离纯度较高的溶质。

重结晶的步骤主要包括溶解、结晶和过滤三个阶段。

首先，将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通过加热使苯甲酸完全溶解。

溶解度与温度有关，一般来说，溶解度随温度的升高而增加。

因此，加热能够增加溶质的溶解度，使苯甲酸溶解于溶剂中。

在此过程中，需要控制溶液的温度和溶解度，以保证溶质能够充分溶解。

接下来，将溶液慢慢冷却，使温度逐渐下降。

冷却的过程中，溶液中的溶质溶解度会随温度的降低而降低，逐渐达到饱和状态。

当溶液中的溶质超过其溶解度时，就会发生结晶。

结晶过程需要通过控制冷却速率、搅拌和添加种子晶核等方式来促进结晶的发生和生长。

最后，将形成的结晶通过过滤等操作进行分离，得到纯净的苯甲酸固体。

过滤时，可以使用滤纸或玻璃纤维过滤器，将溶剂和溶质分离。

过滤完毕后，用冷溶剂洗涤结晶物，去除吸附在结晶表面的杂质，进一步提高苯甲酸的纯度。

整个重结晶过程是通过控制溶解度和结晶条件，使溶质在溶液中重新结晶而实现的。

溶解度差异是基于溶剂和溶质之间相互作用力的不同程度，以及温度对于溶质溶解度的影响。

在加热溶解的过程中，苯甲酸能够在溶剂中充分溶解，但随着温度的降低，溶聚物之间的相互作用力增强，导致溶质的溶解度下降，最终发生结晶。

由于杂质通常在溶解度较低的苯甲酸溶液中溶解度较高，因此通过重结晶可以有效地去除苯甲酸中的杂质，得到纯净度较高的苯甲酸。

总结起来，苯甲酸的重结晶是一种常见的分离纯化方法，基于物质溶解度差异的原理进行。

通过控制苯甲酸在溶剂中的溶解度和结晶条件，实现了纯净度较高的苯甲酸的分离纯化。

这个过程需要注意温度、搅拌和结晶条件的控制，在操作过程中要注意细致，以获得较好的分离效果。

苯甲酸的重结晶选择题苯甲酸是一种白色结晶性固体，易溶于水和乙醇，在冷水中溶解度较小。

重结晶是利用溶质在溶液中溶解度的温度依赖性，将溶质从溶液中析出的过程。

选择题1.苯甲酸的重结晶，溶剂的选择应满足以下条件：(A)溶质易溶于溶剂(B)溶剂易挥发(C)溶剂与溶质的沸点相近(D)溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似正确答案：(A)(B)(D)解析：重结晶的目的是将溶质从溶液中析出，因此溶质应易溶于溶剂。

溶剂也应易挥发，以便在冷却后易于蒸发，除去溶液中的溶剂。

溶剂与溶质的沸点相近，有利于溶液的蒸发。

溶剂的溶解度与温度变化规律与溶质相似，有利于溶质在冷却后析出。

2.苯甲酸的重结晶，溶剂的选择一般有以下几种：(A)水(B)乙醇(C)苯(D)丙酮正确答案：(A)(B)(C)(D)解析：苯甲酸易溶于水、乙醇、苯、丙酮等溶剂。

根据溶剂的性质，可以选择合适的溶剂进行重结晶。

3.苯甲酸的重结晶步骤如下：(1)将粗苯甲酸溶于溶剂中(2)加热溶液，使溶质完全溶解(3)冷却溶液，使溶质析出(4)过滤溶液，除去未析出的溶质(5)蒸发溶剂，得到纯苯甲酸正确答案：(1)(2)(3)(4)(5)解析：重结晶的步骤一般包括溶解、冷却、过滤、蒸发等步骤。

4.苯甲酸的重结晶中，溶液的冷却速度应控制在以下范围：(A)迅速冷却(B)缓慢冷却(C)快速冷却正确答案：(B)解析：苯甲酸在冷水中溶解度较小，因此溶液的冷却速度应控制在缓慢的范围，以便溶质在冷却过程中析出。

5.苯甲酸的重结晶中，过滤溶液时，应注意以下事项：(A)过滤器应选用玻璃漏斗(B)滤纸应选用无灰滤纸(C)过滤时应缓慢过滤(D)过滤后应立即蒸发溶剂正确答案：(A)(B)(C)解析：过滤器应选用玻璃漏斗，以便观察溶液的过滤情况。

滤纸应选用无灰滤纸，以免滤纸中的杂质影响重结晶的效果。

过滤时应缓慢过滤，以免溶液中的溶质被滤纸吸附。

过滤后应立即蒸发溶剂，以免溶质溶解在溶液中。

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。

实验七苯甲酸的重结晶一、实验目的1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作；2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、基本原理无论是天然的或有机合成的固体化合物，往往是不纯的，夹杂着少量的其它化合物，通常称为杂质。

从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。

纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。

这是每个有机化学工作者应该掌握的最有用的实验技巧之一。

重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。

绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。

通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。

因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去)，这样便达到了提纯的目的。

重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。

因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。

三、仪器和药品仪器：烧杯、酒精灯、热漏斗、滤纸、无颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵药品：苯甲酸、活性碳四、基本操作1．选择溶剂正确选择溶剂是进行重结晶的前提，对于确保重结晶纯化目的的实现，具有重要的意义。

理想的重结晶溶剂应具备以下条件:①不与被提纯物质发生化学反应；②提纯物质在该溶剂中的溶解度，随温度的变化有显著的差异。

一般在溶剂沸点附近的溶解度比室温时至少要大3倍。

③溶剂对被提纯物和杂质的溶解度差异较大。

最好是杂质在热溶剂中的溶解度很小(热过滤时可除去)。

或者在低温时溶解度很大，冷却后不会随样品结晶出来。

④被提纯物质在溶剂中能够形成良好的结晶。

实验三重结晶及熔点测定（苯甲酸重结晶）实验目的：1. 熟悉重结晶的方法和技巧；2. 了解分离、纯化有机化合物的方法；3. 测定苯甲酸的熔点。

实验原理：晶体的纯度与晶体形态有很大关系，晶体的结构复杂，由于物理化学的影响，形态的不同难免会在结晶过程中出现。

为了获得形态优美、纯净度高的结晶物，需要较为严格的晶体生长条件，如溶液的浓度、环境温度和搅拌强度等都有着很大的影响。

重结晶方法是指从已结晶的物质再次溶解后，通过一定的操作方式重新结晶得到纯净的晶体，常常用于有机合成中化合物的纯化。

苯甲酸具有催化作用，易于析出晶体，可以通过重结晶来达到纯化的目的。

熔点是化合物的物理性质之一，很多有机化合物具有明显的熔点。

熔点是指物质由固态转变为液态时，其温度的特定数值，熔点的测定是有机合成中物质纯度和鉴定的一种重要手段。

苯甲酸是一种有机酸，具有较高的熔点，可用熔点法测定它的纯度。

实验步骤：1. 取适量苯甲酸样品，加入足量水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 在热板上，将溶液加热至沸腾状态，用滴加管逐滴加入一定量冷水，使溶液骤冷。

重复上述步骤，使溶液中的苯甲酸逐渐结晶出来。

3. 戴手套，将结晶物过滤干净，用蒸馏水洗涤结晶物，使其纯度更高。

4. 将结晶物移入烧杯中，用喷雾器喷少量蒸馏水使其润湿，然后用玻璃杆迅速搅动，使其表面变得均匀。

5. 用滤纸将结晶物过滤干净，放在烤箱中干燥至恒重。

6. 取少量准备好的苯甲酸结晶物，放入熔点测定器中，逐渐升温，测定其熔点。

实验注意事项：1. 操作时需戴上手套，避免皮肤直接接触苯甲酸。

2. 热板加热时，搅拌要充分，以免沉淀附着在杯壁上。

3. 结晶时不要加入过多的水，以免影响反应产物晶体的生长。

4. 在熔点测定前一定要干燥好苯甲酸样品，以免含有水分影响测定结果。

实验结果：1. 成功地制备得到苯甲酸结晶物。

2. 测定苯甲酸的熔点，得到熔点为133℃，与已知熔点（136℃）差异较小，表明制备得到的苯甲酸结晶物纯度较高。

苯甲酸的重结晶及测熔点实验目的：1.学习苯甲酸的重结晶方法，并掌握其操作技巧；2.掌握测定苯甲酸熔点的方法；3.了解影响苯甲酸熔点的因素。

实验原理：1.重结晶原理在苯甲酸与水溶液中，苯甲酸在高温时溶解度相对较高，温度降低后，溶解度也相应降低，当溶液中的溶质不能够被溶剂所溶解时，就会析出结晶；重结晶能够去除大部分的杂质，得到较为纯净的产物。

2.测定熔点的原理：熔点是物质状态改变的指标，它是指在标准压力下，物质由固态逐渐变为液态的温度。

熔点是物质纯度的指标之一，通常来讲，单一物质的熔点是固定不变的，而杂质能引起熔点下降或扩大熔程，因此测定熔点可以确定化合物的纯度。

实验操作：1.称取苯甲酸5g，添加适量水，加热并搅拌使其充分溶解；2.过滤浑浊的溶液，滤液和滤渣分别称取10mL和5g备用；3.取一定量的滤液加入到烧杯中，加入96%酒精制作成10%酒精溶液；4.放在冷却水中，使其温度缓慢下降至室温，直到出现较大的结晶；5.过滤并用冰水洗涤过滤出的白色结晶，将其置于滤纸上晾干；6.将干燥的苯甲酸晶体放入熔点仪中，记录熔点7.重复以上操作，直到熔点值不再发生变化。

实验结果：1.经过重结晶后，获得了白色的苯甲酸结晶体；2.经过多次重复测定，苯甲酸的熔点为135℃。

实验分析及讨论：1.本实验通过重结晶的方法，获得了较为纯净的苯甲酸结晶体，去除了大部分的杂质；2.苯甲酸的熔点为135℃，该数值与苯甲酸的标准熔点（136-139℃）较为接近，说明重结晶的方法可以有效提高苯甲酸的纯度；3.苯甲酸的熔点可以受分子的结构及分子间的作用力大小而受影响，因此，实际测定时需要注意其熔点值可能存在的误差来源。

实验注意事项：1.苯甲酸为有毒物质，操作时需注意安全；2.重结晶时需要调整加热和冷却速度，避免结晶过细或过多；3.在熔点测定时需保证苯甲酸样品的质量和加热速度的一致性，以确保结果的准确性。

重结晶提纯苯甲酸的原理和方法重结晶提纯是一种常用的化学实验方法，主要用于从混合溶液中分离纯净的化合物。

在进行苯甲酸的重结晶提纯时，苯甲酸溶液会先被加热使其溶解，然后缓慢冷却，使苯甲酸结晶析出。

这一过程是通过差异溶解度和晶体生长速率来实现的。

重结晶提纯苯甲酸的原理主要基于以下几个方面：1. 溶液饱和度：重结晶提纯利用了溶液中溶质浓度和温度之间的关系。

当苯甲酸溶于溶剂中时，随着温度的升高，可以溶解更多的苯甲酸，形成饱和溶液。

随着温度的降低，溶解度会下降，导致苯甲酸结晶析出。

2. 溶质溶剂相互作用力：溶液中溶质和溶剂之间存在相互作用力，包括溶质和溶剂之间的静电力、氢键等。

在重结晶过程中，通过调整溶剂的选择和温度的控制，可以改变溶质和溶剂之间的相互作用力，从而促使苯甲酸结晶。

3. 杂质的溶解度：重结晶提纯过程中，杂质的溶解度一般较低，而希望得到纯净产物的溶解度较高。

因此，在溶液冷却结晶过程中，杂质往往不会随苯甲酸一起结晶，而留在溶液中。

下面是一种常用的方法来重结晶提纯苯甲酸：步骤1：准备溶液将苯甲酸加入适量的溶剂中，通常使用的溶剂是水。

溶剂与苯甲酸的比例应根据苯甲酸的溶解度来确定，以便在加热过程中苯甲酸能够完全溶解。

步骤2：加热溶解将溶液加热至苯甲酸完全溶解。

这一步骤可通过搅拌或加热器加热来完成。

步骤3：冷却结晶将溶液缓慢冷却至室温。

可以通过将烧杯放置在冷水中或者用漏斗挂在通风处来实现缓慢冷却。

这一过程可以通过减慢晶体生长速度来促使苯甲酸结晶。

步骤4：过滤和洗涤将苯甲酸晶体用过滤设备（如玻璃布、过滤纸等）过滤，将溶液与杂质分离。

然后用冰冷的溶剂洗涤苯甲酸晶体，以去除残留的杂质，最后用吸水纸吸干。

步骤5：干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放在通风处或低温下干燥，以去除残留的溶剂，得到纯净的苯甲酸晶体。

需要注意的是，在进行重结晶提纯实验时，应注意以下几个方面：1. 温度控制：加热时温度应适中，以免溶液溢出或苯甲酸分解。

实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶（一）实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。

（二）基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。

除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。

这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。

（三）实验学时：4学时。

(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡（测熔点用的浴液）（五）实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。

2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。

怎么制？然后再多加20%的溶剂。

（过多会损失，过少会析出。

有机溶剂需要回流装置）。

若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。

（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。

3、热过滤方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。

（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。

若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。

可避免晶体析出而损失。

上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。

高中有机化学苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸１g加到１mol的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后再加入少量蒸馏水．然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体．
１粗苯甲酸的状态：粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体，
２观察滤液冷却时的实验现象：在冷却的过程中溶液就会变成浑浊，
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故，到达一定时间，就有晶体析出，就是苯甲酸
３重结晶后苯甲酸的状态：鳞片状或针状结晶
它的性质是：具有苯或甲醛的气味。

易燃。

相对密度1.2659(15/4℃)。

熔点122.4℃。

沸点249℃。

在100℃升华。

折射率nD(32℃)1.504。

蒸气易挥发。

闪点（闭杯）121～123℃。

微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。

一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程;二、主要试剂、仪器三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意：在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中;每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好,放置一旁,稍冷后用冷水冷却,以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后,用布氏漏斗抽湿滤纸用少量冷水润湿、吸紧,使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体白色鳞片状移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗100四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作;3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法;二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶; 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥; 活性炭的用量应视杂质的多少而定;一般为干燥粗产品重量的1-5%;3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去,等等; 在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;三、实验步骤演示一折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用,给每个学生发1张滤纸;教师演示; 二溶解及趁热过滤演示三抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小,使紧贴于漏斗的底壁;在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中;借玻棒之助,将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体,关闭水泵前,先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开,或将安全瓶上的活塞打开接通大气,以免水倒流入吸滤瓶内; 布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤,以除去存在于结晶表面的母液,否则干燥后仍要使结晶沾污;用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失;洗涤的过程是将抽气暂时停止,在晶体上加少量溶剂,用刮刀或玻棒小心搅动不要使滤纸松动,使所有晶体润湿;静置一会儿,待晶体均匀地被浸湿后再行抽气,为了使溶剂和结晶更好地分开,最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压,以尽量抽干溶剂,一般重复洗涤1-2次即可; 折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶,表面上还附有少量溶剂;因此尚需要用适当的方法进行干燥;重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度;在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则熔点会下降;固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择;常用的方法有如下几种： 1. 空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层,再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污,然后在室温下放置,一般要经过几天后才能彻底干燥; 2. 烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干;实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥;必须注意,由于溶剂的存在,结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了,因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体; 3. 用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干,这时可将晶体放在二,三层滤纸上,上面再用滤纸挤压以吸出溶剂;此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维; 4. 置干燥器中干燥; 5. 判断干燥与否通常采用恒重法,即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差; 四、重结晶实验的注意事项 1、溶剂的用量为多加20%左右3g / 90ml 水; 2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中,防止外溢; 3、冷却应完全,要达到室温,防止损失; 4、干燥应低于熔点以下20℃,防止熔融;苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用;2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法;3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法;4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能;二、实验原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶;原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去;苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的;温度/℃ 25 50 95苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6.8三、实验仪器与试剂试剂：粗苯甲酸本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙,蒸馏水 ;仪器：烧杯、铁架台带铁圈、酒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴;四、实验步骤一溶解 1、取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入40mL蒸馏水若有未溶固体,可再酌加少量热水,直至苯甲酸全部溶解为止如不全溶,可再加入3~5mL热水,加热搅拌使其溶解;但要注意,如果加水加热后不能使不溶物减少,说明不溶物可能是不溶于水的杂质,就不要再加水,以免误加过多溶剂;2、铁架台上垫一张石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌;3、待粗苯甲酸全部溶解,停止加热,冷却后加入几粒活性炭,继续加热煮沸5分钟;二过滤 1、将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上,漏斗下放一小烧杯,点燃酒精灯加热,在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸见图二,并用少量热水润湿;这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中,每次倒入的溶液不要太满,也不要等溶液滤完后再加;所有溶液过滤完毕后,用少量热水洗涤锥瓶和滤纸;2、将烧杯中的混合液趁热过滤见图一;过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手,使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中;三冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出;待结晶完全析出后,用布氏漏斗抽滤,并用少量冷蒸馏水洗涤结晶,以除去结晶表面的母液;洗涤时,先从吸滤瓶上拔去橡皮管,然后加入少量冷蒸馏水,使结晶体均匀浸透,再抽滤至干;如此重复洗涤2次;抽滤装置四将得到的苯甲酸晶体进行称量,并计算产率;五、实验注意事项：1、重结晶所用溶剂的选择与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高;当过低时,溶解度改变不大,操作又不易,过高时,附着于晶体表面的溶剂不易除去;在几种溶剂同样都合适时,则应根据结晶的回收率,操作的难易,易燃性和价格等来选择;2、若溶液中有颜色可用活性炭来进行脱色,活性炭的用量应视杂质的多少而定,一般为干燥粗产品重量的1-5%;活性炭不能直接加入正沸腾的溶液中,否则将造成暴沸而溅出;3、冷却应完全,要达到室温,防止损失;4、在加热溶解粗苯甲酸的同时,要准备好热水,铜漏斗,以便趁热过滤;5、酒精灯加热,搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁,沿同一方向搅拌;6、7、六、思考题1、2、3、4、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物; 2、在趁热过滤过程中有晶体析出,漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中,晶体中得水分逐渐减少,并出现小块状五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻,质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率; 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度附苯甲酸别名：安息香酸分子式 C7H6O2；C6H5COOH 外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味;分子量：122.13 蒸汽压： 0.13kPa/96℃闪点：121℃熔点：121.7℃沸点：249.2℃溶解性：微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂;密度：相对密度水=11.27；相对密度空气=14.21;稳定性：稳定主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强;它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化;最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得;工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得;苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂;趁热过滤趁热过滤。