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第三章 重量分析法

第三章 重量分析法
MA(固) M2+ + Ka2 A2H+ H+ Ka1
HA-
H2A
K
' sp
= K sp α A ( H )
' ′] = [A ′] = K sp = k sp α A ( H ) .......... s = [M
分析化学课件
23
酸效应
Acidic effect
设MA的溶解度为s(mol∙L-1)，则 [M2+]=S [A2-]+[HA-]+[H2A]=cA2-=s αA(H）=1+β1[H+]+ β2[H+]2
s/s0 1.00 1.21 1.48 1.70 2.45
0.00500 s 0.0100
表2 PbSO4在Na2SO4溶液中溶解度 Na2SO4的浓度 c/ mol/L PbSO4溶解度 s/10-3 mol/L 0 0.15 0.001 0.024 0.01 0.016 0.02 0.014 0.04 0.013 0.100 0.016 0.200 0.019
同离子效应
影 响 沉 淀 溶 解 度 的 因 素
Common ion effect
当沉淀反应达到平衡后，向溶液中 当沉淀反应达到平衡后， 加入含有某一构晶离子的试剂或溶 液，则沉淀的溶解度减少，称为同 离子效应。 离子效应。 在难溶电解质的饱和溶液中， 在难溶电解质的饱和溶液中，加入强
电解质，沉淀的溶解度比在同温度下 电解质，沉淀的溶解度比在同温度下 溶解度 增大的现象 纯水中增大的现象， 纯水中增大的现象，称为盐效应
分析化学课件
11
1、活度积和溶度积 、
MA（固）== MA（水）== M+ + A（ （ 固有溶解度或分子溶解度： MA（ 固有溶解度或分子溶解度：αMA（水）= S0 − (Intrinsic solubility):通常为 10−6 ~10−9 mol ⋅L 1 通常为 溶解度： 溶解度： S = S0 + [M+]= S0 + [A-] S° 为在很稀溶液内，没有其它离子存在时MA的溶解度， ° 为在很稀溶液内，没有其它离子存在时MA的溶解度 的溶解度， 称为固有溶解度

农药加工与分析课件

农药加工与分析课件
总件数≤10，开l件；总件数11～20，开2件；总件数21 ～ 260，每增加20件，增开1件，不足20件按20件计；总件数 ≥261，开15件。
3．固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位。
（三）采样报告和记录
①生产厂(公司)的名称和地址。 ②产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。 ③生产日期或(和)批号。 ④生产和抽样检验的执行标准。 ⑤产品等级。 ⑥产品总件数和每件中包装瓶(或袋)的数量和净含量。 ⑦采样件数。⑧采样方法。⑨采样地点。⑩采样日期。 ⑪其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况
茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法(chromatography)。
Ø填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱(column)。 Ø具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固定 相(stationary phase)。
Ø推动被分离的组分（色素）流过固定相的 惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流 动相(mobile phase)。 Ø在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图 (chromatogram)。
2、悬浮制剂
取80mL试样于烧杯中，于(0±2)℃制冷器保持1h， 每间隔15min搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置 7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。
第五节 悬浮率测定
悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂 、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因 素之一。
等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包 装、包装标签破损和产品渗漏等。 ⑫采样人姓名签字。 ⑬采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。
三、抽取样品的包装、运输和贮存
（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封， 粘贴封条和牢固醒目的标签。

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)

挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）

《化学分析》课件

《化学分析》课件
实验结果报告
整理数据，撰写报告，提供结论和建 议。
05
化学分析在环境监测中的应用
水质监测
总结词
化学分析在水质监测中发挥着重要作用，通过对水样中的各 种化学成分进行定性和定量分析，可以了解水质状况并评估 其对环境和生态的影响。
详细描述
水质监测是环境监测的重要组成部分，通过化学分析可以测 定水体中的溶解氧、酸碱度、重金属离子、有机污染物等关 键参数，从而判断水质是否符合相关标准，预防水体污染和 生态破坏。
、准确地完成分析任务。
分析仪器的智能化与自动化
总结词
智能化和自动化是化学分析仪器的重要发展方向，能够提高分析的效率和精度。
详细描述
随着计算机技术和人工智能的不断发展，化学分析仪器正朝着智能化和自动化的方向发 展。智能化仪器能够自动完成样品处理、数据分析等环节，减少人为误差和操作时间。 自动化仪器则可以通过机器人技术实现样品自动进样、自动清洗等功能，大大提高了分
《化学分析》PPT课件
目录
• 化学分析简介 • 化学分析的基本原理 • 化学分析实验技术 • 化学分析中的误差与质量控制 • 化学分析在环境监测中的应用 • 化学分析的未来发展与挑战
01
化学分析简介
化学分析的定义
总结词
化学分析是一种通过化学实验手段对物质进行定性和定量分析的方法。
详细描述
化学分析是对物质进行研究的科学方法，它通过化学实验手段，利用物质的化 学性质和反应，对物质进行定性和定量分析，以确定物质的组成、结构和性质 等。
04
化学分析中的误差与质量控制
误差的来源与控制
误差的来源
设备误差、操作误差、环境误差 等。
误差的控制
定期校准设备、规范操作流程、 控制实验环境等。

《重量分析法 》课件

《重量分析法 》课件

样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量

分析化学ppt课件

分析化学ppt课件
定分析。
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂，如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定，如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂，如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定，如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律，通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性，通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。

2024年度-中学化学实验PPT课件

2024年度-中学化学实验PPT课件
了解磁力搅拌器、振荡器等工具 的使用方法，学习实验过程中搅 拌和振荡的技巧和注意事项。
过滤与分离操作
学习过滤、萃取等分离方法的基 本原理和操作技巧，掌握相关实 验器材的使用方法。
滴定与测量操作
了解滴定管、移液管等测量工具 的使用方法，学习滴定过程中的
操作技巧和注意事项。
6
02 无机化学实验
7
酸碱反应及指示剂应用
中学化学实验PPT课件
1
contents
目录
• 化学实验基础知识 • 无机化学实验 • 有机化学实验 • 物理化学实验 • 分析化学实验 • 创新性综合实验设计与实践
2
01 化学实验基础知 识 3
实验室安全规范
实验室安全标易爆、有毒等标志的含义
和应对方法。
3
电离平衡常数的测定方法 通过测定溶液的pH值及弱电解质的浓度，利用 公式计算得出。
18
05 分析化学实验
19
重量分析法原理及应用举例
重量分析法原理
通过测量物质的质量变化来确定 其组成或含量的分析方法。
沉淀法
利用沉淀反应将待测组分转化为 难溶化合物，经过滤、洗涤、烘 干、灼烧等步骤后，称量沉淀质 量，从而计算出待测组分的含量。
实验服与护目镜等个人防护用品
02
了解实验服、护目镜等个人防护用品的选用和佩戴方法，确保
实验过程中的个人安全。
废弃物处理与环保要求
03
学习实验室废弃物分类、收集和处理方法，培养环保意识，确
保实验过程对环境不造成污染。
4
实验器材与试剂认识
常见实验器材识别与使用
实验仪器维护与保养
掌握试管、烧杯、量筒、滴管等常见 实验器材的名称、规格和使用方法。

定量化学分析PPT课件

定量化学分析PPT课件

误差理论与数据处理
01
02
03
误差的分类
根据误差的性质和产生的 原因，误差可分为系统误 差、随机误差和过失误差。
数据处理的方法
在化学分析中，数据处理 的方法包括有效数字的运 算、可疑数据的取舍、平 均值的置信区间等。
误差的传递
误差在传递过程中遵循一 定的规律，可以通过数学 公式计算出各测量值的误 差范围。
报告撰写
根据实验结果和数据分析，撰写详细 的实验报告，包括实验目的、方法、 结果和结论等。
结果应用
将实验结果应用于实际问题中，为解 决实际问题提供科学依据和指导。
04 定量化学分析的应用
在环境监测中的应用
空气质量检测
通过分析空气中的有害气 体和颗粒物，评估空气质 量状况，为环境保护提供 依据。
水质检测
滴定分析法
滴定分析的原理
滴定分析法是一种通过滴加标准溶液来测定待测物质含量的方法， 其原理基于化学反应的定量关系。
滴定分析的类型
根据滴定剂的不同，滴定分析可分为酸碱滴定、络合滴定、氧化还 原滴定等。
滴定分析的操作步骤
滴定分析的操作步骤包括滴定前的准备、标准溶液的配制、滴定操 作、数据处理等。
重量分析法
定量化学分析PPT课件
目 录
• 定量化学分析简介 • 定量化学分析的基本原理 • 定量化学分析实验技术 • 定量化学分析的应用 • 定量化学分析的未来发展
01 定量化学分析简介
定义与重要性
定义
定量化学分析是对物质进行量测和分 析，以确定其成分和含量的方法。
重要性
在科学研究和工业生产中，定量化学 分析是不可或缺的环节，对于产品质 量控制、生产工艺优化、新材料的研 发等方面具有重要意义。

重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式课件

重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式课件

（4）烘干和灼烧 烘干可出去沉淀中水分和挥发 性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温 度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀 的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀 在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在 800 度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩 埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理， 应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀， 应在电烘箱里烘干。
（2）气化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使 试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质 量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂 吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量。 例如，测定氯化钡晶体 （BaCl2· 2H2O）中结晶水的含量，可将一定质 量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化 钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以 用吸湿剂（高氯酸镁）吸收逸出的水份，根据 吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
（2）沉淀 加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量 反应生成难溶化合物沉淀。
（3）过滤和洗涤 过滤使沉淀与母液分开。
根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用 无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为 了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时 要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成 胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
2、对称量形(weighing form)的要求 • （1） 称量形的组成必须与化学式相符， 这是定量计算的基本依据。 例 如 测 定 Ca2+ 时 ， 若 将 Ca2+ 沉 淀 为 CaC2O4· H2O ，只有在 500+25℃的条件下 灼烧，方能全部转化为称量形式 CaCO3 ， 若 温 度 过 低 或 过 高 ， CaCO3 中 将 会 有 CaC2O4或CaO，而给分析结果带来误差。

称量分析基本操作课件

称量分析基本操作课件

稳定环境条件
在称量过程中保持稳定的温度 、湿度和蔼压等环境条件。
规范操作流程
制定并遵守称量操作的规范流 程，确保操作准确无误。
样品处理与制备
对样品进行充分混合、干燥、 研磨等处理，确保样品的均匀
性和纯净度。
误差计算与处理
01
02
03
误差计算
根据测量数据和真实值计 算误差，了解误差的大小 和方向。
数据修正
03
在生物实验中，称量分析的应用范围非常广泛，如细胞培养、蛋白质 分离纯化、基因表达分析等都需要用到称量分析。
04
称量分析在生物实验中的应用，有助于提高实验的准确性和可靠性， 为生物学研究提供有力支持。
06
称量分析的注意事项与安全防护
操作注意事项
操作前检查
确保称量仪器处于良好状态，无破坏或特殊 情况。
通过称量分析，可以确定化学物质的 含量、纯度以及比例等参数，从而为 化学实验提供准确的数据支持。
称量分析在化学实验中的应用，有助 于提高实验的准确性和可靠性，为化 学研究提供有力支持。
在物理实验中的应用
在物理实验中，称量分析主要 用于测量物体的质量和重力加
速度等参数。
通过称量分析，可以精确地测 量物体的质量和重量，进而推 导出重力加速度、动量、能量
防震
避免在称量过程中受到震动，以免影响测量 结果。
防腐蚀
对于可能腐蚀仪器或影响测量结果的有害物 质，应采取相应的防护措施。
放置称量物品
将称量物品放在称量工具的适当位置 ，确保稳定和准确。
进行称量
根据称量物品的性质和所需的精度， 选择合适的称量方法，如直接称量、 差量法、替代法等。
读取数据
正确读取称量结果，注意消除视差和 估读误差。

化学说题ppt课件

化学说题ppt课件

无机非金属材料
无机非金属材料的分类
介绍无机非金属材料的分类和特点，包括陶瓷、玻璃、水泥等。
无机非金属材料的制备
阐述无机非金属材料的制备方法和工艺流程，以及材料性能的影响 因素。
无机非金属材料的应用
介绍无机非金属材料在建筑、化工、电子等领域的应用和发展趋势 。
04
有机化学
有机物分类及命名方法
有机物分类
通过生动有趣的化学说题，激发学生对化学的兴 趣和热情。
课件内容概述
化学基础知识
包括元素周期表、化学键、化学反应等基 础知识。
化学解题思路
针对不同类型的化学题目，提供有效的解 题思路和方法。
化学实验技能
介绍化学实验的基本操作和技能，如实验 器材使用、实验步骤等。
化学知识应用
通过实例分析，展示化学知识在实际生活 中的应用。
、氧化反应等）
炔烃
结构特点（含有一个或多个碳碳 三键）、性质（可发生加成反应 、氧化反应等，反应活性比烯烃
更高）
烃衍生物性质与应用举例
卤代烃
性质（可发生取代反应、消去反应等）、应用举例（作为有机合 成的中间体、溶剂等）
醇类
性质（可发生氧化反应、酯化反应等）、应用举例（作为有机合 成的原料、溶剂等）
酸碱滴定法原理
利用酸碱反应中质子转移的特点，通过滴定方式测量待测物质的含 量。
酸碱滴定法操作技巧
选择合适的指示剂、控制滴定速度、避免过量滴定、消除干扰因素 等。
酸碱滴定法的应用
可用于测定各类酸、碱和盐的浓度，以及某些有机物的含量。
氧化还原滴定法应用实例
1 2
氧化还原滴定法原理
利用氧化还原反应中电子转移的特点，通过滴定 方式测量待测物质的含量。

重量分析法-ppt分析化学课件

重量分析法-ppt分析化学课件
分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为：
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。
一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。
纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途

《分析化学基础知识》课件

《分析化学基础知识》课件

重量分析法
重量分析法是一种通过称重方法 测定物质含量的方法。
它通过将待测物质经过化学反应 或分离富集后，进行称重，根据 称得的重量计算待测物质的含量
。
重量分析法具有较高的准确度和 精密度，适用于高纯度物质和标
准物质的测定。
吸光光度法
吸光光度法是一种通过测量物质对光 的吸收程度来测定物质含量的方法。
了系统的理论和方法体系。
现代分析化学
随着科技的不断进步，分析化学 在理论、方法和技术等方面不断 创新和发展，如光谱学、色谱学 、质谱学、电化学等领域的突破
和应用。
02
分析化学的基本概 念
误差和偏差
误差
测量值与真实值之间的差值，可以分 为系统误差和随机误差。
偏差
多次测量结果的平均值与单次测量值 之间的差值，反映测量结果的离散程 度。
详细描述
质谱分析法的原理是将样品分子离子化后，根据其质量与电荷比的不同来进行分离和检测。该方法具有高灵敏度 、高分辨率和广泛应用等特点，常用于化学、生物学、医学和环境科学等领域。
05
分析化学的应用
在环境监测中的应用
总结词
环境监测是分析化学的重要应用领域，通过 分析化学方法可以检测和监测环境中的污染 物、有毒物质和放射性物质。
06
分析化学的未来发 展
分析化学与计算机技术结合
计算机辅助分析
利用计算机技术进行数据分析和处理，提高分析的准确性和效率 。
自动化分析系统
结合计算机技术实现分析流程的自动化，减少人为误差和操作时间 。
人工智能与机器学习
在分析化学中应用人工智能和机器学习技术，实现对复杂数据的快 速识别和预测。
分析化学在生命科学领域的应用

重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)

重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)
萃取重量法
1.掌握液-液萃取法的分配系数和分配比。 2.熟悉萃取效率。 3.了解萃取重量法在药学中的应用。
发现生活 水煮西红柿汤
萃取
知识回顾：萃取
❖ 利用同一溶质在两 种互不相溶的溶剂 中溶解度不同而将 溶质与原溶剂分离的 方法。 理解：“123”法
萃取重量法 ❖ 萃取重量法（又称提取重量法）
VW×100%
（1-4）
D E = D+VVOW×100%
（1-5）
式（1-4）的分子、分母除以cW VO，得（1-5）
萃取重量法
E与D和VW/VO有关。D越大，体积比越小，则萃取 效率越高。如果D值不够大，根据“少量多次” 原则，用同样量的萃取剂，分几次萃取，目的 是提高萃取效率。
萃取重量法
假设含有被萃取物质A（WO）的水溶液（VW）用萃取剂 （VO）萃取一次，如果留在水溶液中未被萃的A为W1，则 萃取到萃取剂中的A为（WO-W1），即
6
萃取重量法 一、分配系数和分配比 （一）分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，平衡时，在有机相的 浓度为cO，水相的浓度为cW，两者之比为分配系数， 用KD表示。
萃取重量法
影响因素：溶质和溶剂的特性，温度。 在一定条件下是一常数。显然，溶质A在有机相中 的溶解度越大，在水相中的溶解度越小，则分配系 数越大。
萃取重量法 范围 （1）适用于溶质浓度较低的溶液，浓度较高时， 须用活度代替浓度。 （2）溶质在两相中存在形式相同，不发生解离、 缔合反应，如CCl4萃取I2。
9
萃cO cW
=
[A1]O [A1]w
+[A2]O +[A2]w
+…+[An]O +…+[An]w

大学分析化学经典沉淀滴定与重量分析公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件

大学分析化学经典沉淀滴定与重量分析公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件
SP：Fe3 SCN FeSCN 2（ 淡棕红色）
➢ 滴定条件: A.酸度： 0.1~1.0 mol/L HNO3溶液 B.批示剂： [Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意：预防沉淀吸附而造成终点提前
预防：充足摇动溶液，及时释放Ag+ ➢ 合用范围: 酸溶液中直接测定Ag+
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2．间接法 ➢ 原理：
➢ 滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
预防Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.批示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L
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C．注意事项 ✓ 测Cl- 时，预防沉淀转化造成终点不拟定
FeSCN 2（ 淡棕红色） Fe3 SCN
AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核
➢ 晶核生长
影响沉淀颗粒大小和形态原因： 汇集速度：构晶离子汇集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒
速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于汇集速度和定向速度比率大小
汇集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 汇集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
选择性好
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（三）吸附批示剂法（Fayans法，法扬司法 ）
吸附批示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色 来批示终点办法
吸附批示剂：一个有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸 附时因结构改变而造成颜色改变
➢ 原理： AgNO3 X （吸附指示剂）
SP前： HFIn
H+ + FIn- （黄绿色）
AgCl:Cl- - - - - 吸附过量Cl-
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AgCl（固）＝ AgCl（水）＝ Ag+ + Cl-
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对于有些物质可能是离子化合物（M+A-），如CaSO4 溶于水中。 CaSO4(固)＝Ca2+SO42-(水)＝ Ca2++SO42根据MA（固）和MA（水）之间的溶解平衡可得：
洗涤 灼烧
过滤 1100℃
Mg2++(NH4)2HPO4→
MgNH4PO4·6H2O
--→ 洗涤
--→灼烧Mg2P2O7
试液 沉淀剂
沉淀形式
称量形式
称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
ห้องสมุดไป่ตู้13
常用仪器
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试样用量
一般沉淀的适宜用量如下： 非晶形沉淀—沉淀灼烧后质量0.08-0.1g 晶形沉淀---沉淀灼烧后质量0.1-0.5g
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一、直接挥发法
例如：试样中碳含量的测定（被测组分经化 学反应可以生成挥发性物质），可以采用吸 收法，以碱石棉的吸收法为例，试样在管式 炉中高温灼烧，其中的碳与氧反应
C + O2 = CO2
生成的CO2 以碱石棉吸收。
[m( 碱石棉吸收后)－m( 碱石棉吸收前)] MC
C%
MCO2 100
m(样品)
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1、对沉淀形式的要求
最小的溶解度 纯度要高 具有易过滤和洗去杂质的结构 容易转变为称量形式
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2、对称量形式的要求
❖ 组成与化学式相符合 ❖ 必须稳定 ❖ 相对分子质量尽可能大
例 如 ， 测 定 铝 时 ， 称 量 形 式 可 以 是 Al2O3(M=101.96) 或 8 - 羟 基 喹 啉 铝 (M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg，以A12O3为称量形式 时铝的损失量: A12O3：2A1=1：x x = 0.5 mg
第3章重量分析法
Gravimetric analysis
1
教学指导
重量分析法原理及特点 第1节 挥发法 第2节 萃取法 第3节 沉淀法
本章重点讨论的是沉淀重量法。欲使沉淀能达到定 量的要求，就要使沉淀完全并获得纯净的沉淀。这 两方面的问题是本章讨论的中心。
2
方法原理
原理：是用适当方法先将试样中的待测组分与其他
组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。
3
分类
根据待测组分与其他组分分离方法不同 挥发法（汽化法）：利用物质的挥发性 萃取法：利用物质在两相中溶解度不同 沉淀法：利用沉淀反应
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特点
优点： 相对误差: ±(0.1～0.2)％，准，不需基准物质。
缺点： 慢，繁琐，不灵敏。 （不适于生产的控制分析，但一些药品的分析 检查项目仍用重量法，此外方法的分离理论和 操作技术还有应用）
解质稀溶液洗涤。 洗涤方法：少量多次
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漏斗中洗涤沉淀
倾泻法过滤
沉淀的转移
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烘干和灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水份和挥发性 物质，并转化为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度 和时间，随沉淀的性质而定。
灼烧温度一般在800℃以上，常用瓷坩埚盛放沉淀。 若需用氢氟酸处理沉淀，则应用铂坩埚。灼烧沉淀前， 应用滤纸包好沉淀，放入已灼烧至质量恒定的瓷坩埚 中，先加热烘干、炭化后再进行灼烧。
沉淀经烘干或灼烧至质量恒定后，由其质量即可计 算测定结果。
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干燥器的使用
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沉淀的烘干
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二、沉淀的溶解度及影响因素
溶解度与固有溶解度
当水中存在1∶1型微溶化合物MA时，MA 溶解并达到饱和状态后，有下列平衡关系：
MA（固）＝ MA（水）＝ M+ + A在水溶液中，除了M+、A-外，还有未离解的分 子状态的MA。例如：AgCl溶于水中
坩埚过滤。
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沉淀的洗涤
■洗涤目的：为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中 的母液。
洗涤时要尽量减小沉淀的溶解损失和避免形成胶体。因此， 需选择合适的洗涤液。选择洗涤液的原则是： ① 对于溶解度很小，又不易形成胶体的沉淀，可用蒸馏水
洗涤。 ② 对于溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂的稀溶液洗涤，
但沉淀剂必须在烘干或灼烧时易挥发或易分解除去。 ③对于溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，应用易挥发的电
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量： A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x ＝ 0.06 mg
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沉淀的过滤
▪ 目的：将沉淀与母液中其他组分分离
▪ 过滤方法: 倾泻法
▪ 常用定量滤纸(也称无灰滤纸)或玻璃砂芯坩埚过滤。
▪ 对于需要灼烧的沉淀： ①一滤般纸无。定形沉淀如Al(OH)3、Fe(OH)3等，选用疏松的快速 ②粗滤粒纸的。晶形沉淀如MgNH4PO4·6H2O等选用较紧密的中速 ③颗粒较小的晶形沉淀如BaSO4等，选用紧密的慢速滤纸。 ▪ 对于只需烘干即可作为称量形的沉淀，应选用玻璃砂芯
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二、间接挥发法
例如： 氯化钡中结晶水含量的测定（被测组分本身是 可以挥发的）
水分在试样中存在的形式：吸湿水，结晶水 吸湿水：在105~110 ℃烘干 结晶水：根据具体的物质决定，
BaCl2·2H2O可以在120~125 ℃烘干。 H2O% m（烘前） m（烘后）100 m（试样）
8
应用
干燥失重：药典规定 的某些药物纯度检查 项目。
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第1节 挥发法
根据试样中的被测组分具有挥发性或可转化为挥 发性物质，利用加热等方法使挥发性组分气化逸 出或用适宜的吸收剂吸收直至恒重，称量试样减 失的重量或吸收剂增加的重量来计算该组分含量 的方法。
“恒重”系指药物连续两次干燥或灼烧后称得的 重量差在0.3mg以下。
用挥发法可以测定试样中水分、挥发组分和灰分。
干燥方法： （1）常压加热干燥 （2）减压加热干燥 （3）干燥剂干燥
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应用
中药灰分的测定（被测组分不挥发，而 其他组分挥发 ）：药典规定的控制中药 材质量的检查项目
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第2节 萃取法
根据被测组分在两种不相混溶的溶剂中 的分配比不同，采用溶剂萃取的方法使 之与其它组分分离，挥去萃取液中的溶 剂，称量干燥萃取物的重量，求出待测 组分含量的方法。
D c有 c水
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第3节 沉淀法
利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶 化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘 干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分 的含量。
称量、溶解
试样 试液
称量
称量形式
沉淀
沉淀形式 计算含量
过滤、洗涤、烘干或灼烧
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一、操作步骤
例如：
过滤 800℃
SO42- + BaCl2→ BaSO4 ----→ ---→ BaSO4

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