SGE AC-10 气相毛细管柱 气相色谱柱
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安捷伦气相色谱柱介绍综述安捷伦(Agilent)是一家知名的科学仪器制造商,其气相色谱柱在分析领域被广泛应用。
气相色谱柱是石英毛细管内壁涂覆着固定液体相或固定相的纤维,用于气相色谱分析。
本文将为您介绍安捷伦的气相色谱柱及其特点。
安捷伦的气相色谱柱可分为广泛用途型、选择性型和特殊应用型。
广泛用途型适用于一般分析,选择性型由于内部表面改性,具有特定的分离功能,适用于复杂样品分析,特殊应用型用于解决特定问题。
安捷伦的广泛用途型气相色谱柱包括DB-5、DB-624和HP-5等系列。
DB-5系列柱是最常用的一种,它采用5%庚烷基化聚硅氧烷为固定液相,适用于一般的分析工作。
DB-624系列柱是全圆化柱,采用双层416氨基环聚硅氧烷为固定液相,可提供更好的热稳定性和耐化学性。
HP-5系列柱则是低极性柱,适用于多种化合物的分离。
选择性型气相色谱柱包括DB-1701、DB-35和DB-200等系列。
DB-1701系列柱采用14%氰丙基化聚硅氧烷为固定液相,适用于脂肪酸、酚类、杀虫剂等化合物的分离。
DB-35系列柱采用35%膦酸甲酯化聚硅氧烷为固定液相,可用于分离多环芳烃、多溴联苯等化合物。
DB-200系列柱则是高温柱,采用10%聚磺酸化聚硅氧烷为固定液相,适用于高温工作环境下的分析。
安捷伦还提供特殊应用型气相色谱柱,如HP-1、HP-INNOWAX和HP-PLOT等系列。
HP-1系列柱采用100%聚硅氧烷为固定液相,适用于挥发性有机化合物、环烷烯、醚类等化合物的分离。
HP-INNOWAX系列柱是极性柱,采用100%聚乙烯醇为固定液相,适用于酯类、酮类、醇类等极性化合物的分离。
HP-PLOT系列柱是气相色谱柱和毛细管分离柱的结合体,用于分析气体、挥发性有机化合物和气溶胶等样品。
总而言之,安捷伦的气相色谱柱广泛应用于各个领域的化学分析,包括环境监测、食品安全、药物分析等。
通过选择不同类型的气相色谱柱,可以满足不同样品分析的需求,并提供准确可靠的分析结果。
气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在0.20.5mm,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。
它具有熔点高(近2000℃)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。
对于0.53mm 内径的毛细管柱,过度弯曲很容易折断,使用安装时要格外小心。
石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的,这类柱子适用于高温分析。
但日常分析工作中使用较少,这里不作详细介绍。
一分钟认识气相色谱柱我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。
外人都会觉得很奇怪,说你这个像一卷鱼线的东西,怎么能叫柱子呢?1结构这种柱子叫做毛细管色谱柱,是最常用的一种色谱柱。
在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。
这就组成了我们最常见的壁涂层开口毛细管柱。
2分离原理根据进入色谱柱的化合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。
我们还是拿长跑比赛来做例子,如果蝙蝠侠和超人赛跑,谁会跑得快呢?这主要取决于跑道旁边的粉丝。
如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝,各种握手,拥抱,求合影,他能快的起来吗?相反,如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝,超人就能全神贯注,最先到达终点啦。
所以大家可以看到,不同固定相的色谱柱,对于化合物的分离能力是不一样的,同样的化合物,在一根色谱柱上无法分开,在另外一种色谱柱上就可以分开了。
3固定相类别了解了固定相对于分离的作用原理后,我们还是来看看,固定相到底是个什么东西?固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。
聚硅氧烷是最常见的固定相,如果100%的R都是甲基的话,这种柱子就是1号柱,也就是我们常见的HP1等。
如果其中5%的R是苯基,剩下95%的是甲基的话,这种柱子就是5号柱。
如果35%的R是苯基,就是DB35。
如果50%的R是苯基的话,就是DB17。
除了苯基取代的固定相,还有氰丙基-苯基取代的固定相。
如果14%的R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701。
当然,还有许多不同取代基团的各种固定相,他们都可以理解成不同的粉丝群体。
需要根据要分离什么化合物,去决定使用什么样固定相的色谱柱。
举个例子,你本来要把超人,美国队长,蝙蝠侠这些动漫英雄分开,选的粉丝群体却全是60岁以上大爷大妈,结果能分开吗?不过可不要小看大爷大妈们哦,要分开下面这些人,还非他们不可呢!4多孔层毛细管柱毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱(WCOT柱),还有一种是多孔层开口毛细管柱(PLOT柱)。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱三个常见问题1.毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。
1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较快速,所以在柱箱(炉)升温前总是应当先通上载气(这与TCD操作要求相像),柱箱冷却后才能把载气关上。
2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。
(带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出)3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要接受干燥的载气,例如:像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。
但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP 等)对载气除氧也很紧要,在N2和He中往往含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD—CS、FID—CS常用高纯N2作载气,TCD—CS 用H2作载气,可用105催化剂常温下除O2、同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。
5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。
接受稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。
①聚二甲基硅酮类固定相:OV—1,SE—30(弹性体,OV—101,SF96,DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。
一般来说,弹性体类固定液比流体类更稳定些,SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS分析。
第1页共1页SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱气相色谱柱
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SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱/气相色谱柱是经济型毛细管柱,价格不到同类进口产品的一半,非常值得您购买。
SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱/气相色谱柱的特点:
100%聚乙二醇20M
强极性
工业标准的WAX 色谱柱
适用于醇类、酯和醛分析
SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱/气相色谱柱的适用分析对象:醇类、游离酸、脂肪酸甲酯FAME、醛类、芳香化合物、香味剂和风味成分、多环芳烃PAHs、溶剂、卤代物、氮化物、硫化物。
与SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱/气相色谱柱类似的固定相有:BP20,DB-Wax,HP-20M,HP-Wax,CP-Wax 52CB,Rtx-Wax,Stabilwax,SupelcoWax-10,Carbowax-20M,AT-WAX。
SGE AC-20M PEG 气相毛细管柱/气相色谱柱的产品列表:
内径(mm)膜厚(µm)
长度30m 长度60m 0.22
0.250531810531820.32
0.50531870531880.32
1053193-0.531053196−。
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography, CGC)是一种高效分离技术,广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。
其中最为关键的就是毛细管色谱柱。
毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。
本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类:填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大,对分离性能、分离效率有一定影响。
常用填充型毛细管色谱柱包括:•聚酯酰胺柱(Polyamide, PA)•螺旋填料柱(Packed Column, SP)•高硅胶柱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱,开放管毛细管色谱柱更为细长,柱内没有填充颗粒。
因此分析结果更为准确。
常用开放管毛细管色谱柱包括:•水熔胶柱(Polyacrylate, PAC)•毛细管电泳柱(Capillary Electrophoresis, CE)•硅胶柱(Silicon, SI)毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。
以下是选择毛细管色谱柱的过程:样品性质首先要了解样品的性质,包括样品的物理性质和化学性质。
样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等,化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。
这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。
例如,当需要分析一种极性物质时,应选择极性较强的柱子,如螺旋填料柱,其效果要比硅胶柱好。
目标分析物质选择毛细管色谱柱时,应考虑目标分析物质的特性,如分子量、极性、挥发性、稳定性等。
这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率,从而对分析结果造成影响。
第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
毛细管气相色谱柱知识简介毛细管气相色谱柱知识简介通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理,尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。
所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。
硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式,即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应,使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。
但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好,它可以和许多的化合物相互作用,产生反应。
所以通常可以用化学方法对其进行处理,或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英,以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后,不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连,功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
气相色谱柱的分类与选择气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,其中色谱柱是其中关键的组成部分。
根据其构造和工作原理的不同,气相色谱柱可以分为以下几种类型,并根据不同应用需求进行选择:1. 填充型柱(Packed Columns):填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一,其内部填充有固定相材料,常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。
填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量,适用于复杂样品的分离和定量分析。
然而,填充型柱的分析时间较长,且不易更换固定相。
2. 毛细管柱(Capillary Columns):毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型,其内部是一根细长的毛细管,内壁涂覆有固定相材料。
毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。
常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。
选择毛细管柱时,需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。
3. 铆钉柱(Packed Capillary Columns):铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型,其内部是一根细长的毛细管,填充有较小颗粒的固定相。
铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度,适用于一些特定的分析任务,如高分子化合物的分析。
选择气相色谱柱时,应考虑以下因素:-样品性质:包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征,根据样品性质选择合适的固定相材料。
-目标分离度:根据所需的分离度和分离效率,选择适当的柱类型和固定相。
-分析条件:包括温度、流速、柱长度等参数,根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。
-应用需求:根据不同的分析目的和应用领域,选择具有合适特性的柱型和尺寸。
-分析速度:柱的内径和长度会影响分析速度。
较短的柱通常具有更快的分离速度,但分离效率可能降低。
较长的柱可以提供更高的分离效率,但分析时间更长。
-检测器:柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。
不同检测器对柱的要求可能不同,柱应与检测器兼容,以确保准确的分析结果。
SGEAC-1气相毛细管柱气相色谱柱
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1气相毛细管柱气相色谱柱SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱//气相色谱柱是经济型毛细管柱气相色谱柱是经济型毛细管柱,,价格不到同类进口产品的一半价格不到同类进口产品的一半,,非常值得您购买非常值得您购买。
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的特点:100%二甲基聚硅氧烷
非极性
适用于模拟蒸馏分析
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的适用分析对象:药物、石油产品、食品添加剂、除草剂、农药、杀虫剂、风味成分、有机酸、醇、芳烃、多环芳烃PAHs、酯、酮、游离脂肪酸、乙二醇、卤代烃、烷烃、氧化物、硫化物等。
与SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱类似的固定相有:DB-1,DB-1ht ,HP-1,
HP-101,CP-Sil 5CB,Rtx-1,SPB-1,OV-101,OV-1,Ultra-1,SE-30,SP-2100,AT-1
SGE AC-1AC-1气相毛细管柱气相毛细管柱气相毛细管柱/
/气相色谱柱的产品列表:内径(mm)
膜厚(μm)长度30m 长度60m 0.22
0.250531010531020.32
0.250531070531080.32
1?0531090.531053119?。
气相色谱柱的工作原理色谱柱工作原理气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
工作原理色谱柱利用色谱柱先将混合物分别,然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分别是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液调配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,由于亲合力大意味着固定相拉住它的气力大。
亲合力小的则移动快。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
色谱柱压上升的原因色谱柱是高效液相色谱的心脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透性,延长柱子的使用寿命特别紧要。
色谱柱压上升一般是由于柱床内产生了杂质,造成流体阻力加大所致。
浅析其原因,大致有以下几方面:流动相的前处理杂质堵塞色谱柱进口滤片,导致压力上升。
这往往是由于流动相没有过滤,或虽已过滤但过滤不彻底,使固体杂质滞留于滤板上所造成的。
样品的沉淀当溶解样品的溶剂与流动相不一致时,样品进入色谱柱,有时可能因溶解度降低而沉淀出来,造成压力上升。
气相色谱柱学习完本单元你应该掌握:解释和说明气相色谱中分析物和固定相之间的相互作用力。
针对不同的分析物和应用类型选择合适的色谱固定相。
针对不同应用类型选择合适的色谱柱规格。
理解如何调整色谱柱的物理参数,从而能在合理的时间内获得高质量的分离效果掌握在实际操作中色谱柱的存放、安装和老化原则。
比较对照气相填充柱和气相毛细管的异同。
描述气相色谱作用力与保留时间的关系及分子间基本的相互作用力。
探讨各种不同种类的色谱固定相,以及选择固定相时的关键因素;研究气相毛细管色谱柱的重要物理参数,以及与气相色谱保留时间、分离度和柱效率之间的关系简述色谱柱流失以及降低柱流失的方法正确安装色谱柱和老化操作气相毛细管色谱柱毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中,但是从那以后并没有被广泛使用,直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。
而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。
空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。
因此,将这种色谱柱称为涂壁空心柱(WCOT),在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。
这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。
当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。
虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。
因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。
在使用过程中若所需柱炉温度较高,可选用不锈钢包裹的石英柱。
石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。
所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。
大多数色谱柱需要进行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应(相关内容见钝化作用章节)。
气相色谱柱-毛细管色谱柱的安装气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。
填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。
填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。
填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。
此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。
柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。
如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求。
现在的填充柱一般只分析气体用。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。
毛细管色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤:步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将毛细管色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。
(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。
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/气相色谱柱的特点:14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷
中等极性
适用于农药分析
良好的惰性
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/气相色谱柱的适用分析对象:有机磷/有机氮农药、氯代除草剂、卤乙酸、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯PCBs、药物、环境样品。
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/气相色谱柱的产品列表:内径(mm)膜厚(µm)长度30m 长度60m
0.220.25053151053152
0.320.25053157053158
0.53 1.0053163。