毛细管色谱柱知识

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。

制备色谱柱种类色谱柱是分离和分析化学品混合物的常用工具，主要应用于高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等分析方法中。

根据使用领域和色谱柱填料材料的不同，色谱柱可以分为多种种类。

1. 毛细管色谱柱（Capillary column）毛细管色谱柱是一种非常细小的色谱柱，其内部直径通常在0.1-0.25mm之间。

这种色谱柱主要用于气相色谱，可用于分析极微量的化合物。

2. 标准色谱柱（Packed column）标准色谱柱是一种中空的管状柱子，内部填充着固体颗粒，如硅胶或石墨化碳黑等。

标准色谱柱主要用于液相色谱，常见的填料材料有硅胶（Silica gel）、石墨化碳黑（Graphitized carbon black）等。

3. 反相色谱柱（C18 column）反相色谱柱是一种常用的液相色谱柱，在填料材料中掺入疏水基团，为分离疏水性化合物提供了良好的选择性。

C18柱是一种反相柱，其中的填料材料是十八烷基硅胶。

反相色谱柱被广泛应用于药物分析、环境分析等领域。

4. 离子交换色谱柱（Ion e某change column）离子交换色谱柱是一种特殊的液相色谱柱，其中的填料材料具有带电性，可以与离子化合物进行相互作用。

离子交换色谱柱常用于分离离子化合物和药物中的阳离子和阴离子。

5. 手性色谱柱（Chiral column）手性色谱柱是一种专用的液相色谱柱，用于分离手性化合物，即立体异构体。

手性色谱柱的填料材料通常包括手性选择性的混合物，例如手性碳、手性硅胶等。

6. 蛋白质色谱柱（Protein column）蛋白质色谱柱是一种专门用于分离和纯化蛋白质的色谱柱。

它通常具有特殊结构和表面修饰以实现蛋白质的选择性分离。

除了上述常见的色谱柱种类外，还有一些其他特殊用途的色谱柱，例如气相色谱中的金属填料柱（Metal column）用于分析金属有机化合物，以及尺寸排除色谱柱（Size e某clusion column）用于分离和分析不同分子大小的聚合物等。

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。

毛细管柱气相色谱柱安全操作及保养规程1. 引言毛细管柱是气相色谱分析中常用的分离柱之一，具有高分离效率和广泛的应用范围。

为了确保分析结果准确可靠，并延长毛细管柱的使用寿命，正确的操作和良好的保养非常重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作和保养规程，以帮助用户正确使用和维护毛细管柱。

2. 气相色谱仪操作注意事项在进行毛细管柱气相色谱分析时，需要注意以下几点：2.1 处理样品•样品应以合适的溶剂溶解，并过滤以去除杂质，避免对毛细管柱产生污染。

•不要使用对毛细管柱有腐蚀性的样品，以免损坏柱子。

•样品注入时要避免产生气泡，气泡会影响分析结果。

2.2 设定合适的分析条件•确保柱温、进样量、流速等分析条件合适，避免超负荷操作。

•柱温过高可能导致柱子损坏，柱温过低可能导致分离不完全。

2.3 安全操作•在操作气相色谱仪前，确保仪器连接正常，无泄露情况。

•注意使用正确的毛细管柱连接方式，并确保连接处密封良好。

•避免在高温下触摸柱子，以免烫伤。

•在柱子更换或维护时，确保仪器处于关闭状态，并按照操作说明进行操作。

3. 毛细管柱的保养和维护正确的保养和维护可以延长毛细管柱的使用寿命，并提高色谱分析的准确性。

3.1 使用合适的进样量•进样量过大可能导致柱子堵塞，进样量过小可能导致峰形变尖。

•根据样品的浓度和目标分析结果，选择合适的进样量。

3.2 定期进行柱子空白运行•定期进行柱子空白运行，以去除附着在柱子壁上的有机杂质。

•空白运行时，不要注入任何样品，只用纯溶剂进行柱子洗脱。

3.3 避免柱子超负荷操作•超负荷操作容易导致柱子失效和损坏。

•根据分析的需要，选择合适的柱长和直径，以免过载柱子。

3.4 定期检查气相色谱仪的背压•过高的背压可能说明柱子已经损坏，需要更换。

•检查背压时，确保仪器处于关闭状态，以免发生意外。

3.5 定期更换柱子•根据使用情况和分析结果，定期更换毛细管柱。

•柱子使用寿命一般为几百到几千个样品，超过使用寿命可能导致分离效果下降。

毛细管色谱柱1. 背景介绍毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography，简称CGC）是一种高效液相色谱技术，其主要应用于化学、生物、环境等领域的样品分析与检测。

而毛细管色谱柱则是CGC技术中非常重要的组成部分，其作用是将待分析的混合物分离成不同的化合物组分，从而实现对样品的分析与检测。

2. 毛细管色谱柱的原理毛细管色谱柱的分离原理基于化合物在柱子中的分配和分离效应。

通常情况下，毛细管色谱柱由内壁涂层、硅胶填料或其他吸附剂构成。

待分析的混合物在进样口注入色谱柱中，然后通过流动相的推动，在柱子内部不同区域的吸附剂上发生分配和吸附现象。

吸附剂的种类以及样品中化合物的性质决定了它们在柱子内部的相互作用，从而实现不同化合物的分离。

3. 毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱分为两大类：固定相柱和液相柱。

3.1 固定相柱固定相柱又分为：吸附柱和填充柱。

吸附柱是在柱子内表面涂有吸附剂的柱子。

当样品依靠分析物的吸附特性与柱内吸附剂表面进行相互作用时，可实现化合物的分离。

常见的吸附柱有活性炭柱、分子筛柱等。

填充柱则是由颗粒状的填料填充而成，填料一般是无定型的硅胶，其表面经过处理后可附有不同的吸附剂。

填充柱的分离原理主要是靠化合物在填料颗粒间的分配作用实现的。

填充柱可根据填料的颗粒大小分为微粒柱和超微粒柱，其中超微粒柱的分离效率更高。

3.2 液相柱液相柱则是由聚合物、硅胶或离子交换树脂等构成的管状材料。

液相柱的分离机理主要是液相在柱子内部与被分离化合物发生分配作用。

它具有较高的分离能力和灵敏度，尤其适用于高极性化合物的分离。

4. 毛细管色谱柱的选择选择适合的毛细管色谱柱对分析结果的准确性和灵敏度具有重要影响。

选择毛细管色谱柱时应考虑以下几个因素：•样品特性：例如样品的极性、蒸汽压、熔点等特性，以确定需要何种类型的色谱柱。

•混合物复杂度：样品中的化合物数量和种类决定了需要何种类型的毛细管柱以实现较好的分离效果。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography, CGC）是一种高效分离技术，广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。

其中最为关键的就是毛细管色谱柱。

毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。

本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类：填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。

填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。

填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大，对分离性能、分离效率有一定影响。

常用填充型毛细管色谱柱包括：•聚酯酰胺柱（Polyamide, PA）•螺旋填料柱（Packed Column, SP）•高硅胶柱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱，开放管毛细管色谱柱更为细长，柱内没有填充颗粒。

因此分析结果更为准确。

常用开放管毛细管色谱柱包括：•水熔胶柱（Polyacrylate, PAC）•毛细管电泳柱（Capillary Electrophoresis, CE）•硅胶柱（Silicon, SI）毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。

以下是选择毛细管色谱柱的过程：样品性质首先要了解样品的性质，包括样品的物理性质和化学性质。

样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等，化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。

这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。

例如，当需要分析一种极性物质时，应选择极性较强的柱子，如螺旋填料柱，其效果要比硅胶柱好。

目标分析物质选择毛细管色谱柱时，应考虑目标分析物质的特性，如分子量、极性、挥发性、稳定性等。

这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率，从而对分析结果造成影响。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。

毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率，使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。

在进行毛细柱操作时，应严格遵循实验室相关的安全操作规程，保证实验人员和设备的安全。

本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。

二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前，需要准备好以下器材和试剂：•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置；•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置；•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂；•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。

2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤，下面按照操作的主要步骤进行详细介绍：2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性，并记下操作时间、使用者名称等信息。

2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤，如有问题可进行更换或修复。

3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞，通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口，并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。

4.设置毛细柱的长度和内径信息，并进行初始运行和热老化操作，直至柱体温度稳定。

2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。

2.测定进样量，并将样品加在进样器针头上，然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段，以尽量确保毛细管的静止液相。

3.开始进样，并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。

4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数，并进行检测，记录分析结果。

2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时，按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定，直至柱头完全下柱。

2.进行毛细管清洗，并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。

如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意，柱长增加分析时间也增加。

（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。

分离复杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度增加，保留也增加。

0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。

应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。

一、液相固定相液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。

聚硅氧烷类是通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。

带ms的商业毛细管柱，如HP-5ms，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。

下面是常用液相固定相与相应成品毛细管色谱柱型号对应表：二、固相固定相固相固定相毛细管色谱柱一般被称为Plot色谱柱。

Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。

常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。

1、Al2O3类色谱柱氧化铝有5种晶型，色谱上用做固定相的是γ型。

相对而言，氧化铝固定相为中等极性。

对烃类及其异构体具有良好的分离效果，是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。

氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大，通常使用前需要活化。

使用中应避免水分进入色谱柱，少量水分就会使组分保留时间发生变化，过多水分进入色谱柱，会直接导致Al2O3晶型发生转变，使各组分色谱峰拖尾严重，色谱柱永久失活。

氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃，程序升温最高使用温度220℃。

长时间高温也会导致Al2O3晶型发生转变，导致色谱柱永久失活。

通过在Al2O3中添加不同混合组分，可以对Al2O3等进行改性，改变其吸附特性，获得更好的分离效果。

常见的改性方法包括：KCl 改性：极性最弱。

商品名称：Al2O3 PLOT “KCL”Na2SO4改性：极性居中。

商品名称：Al2O3 PLOT “S”不改性：极性最强，最易老化。

商品名称：Al2O3 PLOT 或Al2O3 PLOT“M”三、商用毛细柱的规格和选择要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

毛细色谱柱-使用注意事项载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气。

对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。

同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。

采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。

毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。

一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

进样器与色谱柱连接方式：①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。

②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。

③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。

毛细管气相色谱系列讲座（1）毛细管气相色谱的出现世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。

而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。

在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。

目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。

各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。

气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。

1941年Martin 和Synge 提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。

在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay)（见图1）开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。

图1 高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家，1955 年他加盟Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。

他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。

次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。

毛细管色谱柱介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。

管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。

大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。

所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。

硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。

不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。

但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。

所以通常我们也会用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。