电子衍射实验报告
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电子衍射实验报告1926年,美国物理学家戴维孙Davisson和革末Germer 实现电子衍射实验。
经定量计算,证明了德布罗意波长公式的正确性。
从热灯丝K射出来电子经电势差UKD加速后,通过一组栏缝D以一定角度投射到镍单晶体M上,经晶面反射后用集电器B收集,产生电子流强度I0。
实验结果在某一角度φ下,电子流强度I 不是随UKD 增大而单调增大,而只有当电势差为某些特定值时,电子流才有极大值。
理论分析测量结果不能用粒子运动来说明,但可用X射线(波)对晶体衍射方法来分析。
也就是把加速电子看成波面而不是粒子。
利用德布罗意公式,可得m0为电子静止质量代入X射线晶体衍射布拉格公式,得k 0,1,2, 即电势差UKD满足上式时,电子流强度I 为最大值。
这意味着电子具有波动性。
实验10 电子衍射电子衍射实验对确立电子的波粒二象性和建立量子力学起过重要作用.历史上在认识电子的波粒二象性之前,已经确立了光的波粒二象性.德布罗意在光的波粒二象性和一些实验现象的启示下,于1924年提出实物粒子如电子、质子等也具有波性的假设.当时人们已经掌握了X射线的晶体衍射知识,这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素.1927年戴维孙和革末发表他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果.两个月后,英国的汤姆逊和雷德发表了用高速电子穿透物质薄片的办法直接获得电子花纹的结果.他们从实验测得电子波的波长与德布罗意波公式计算出的波长相吻合,证明了电子具有波动性,验证了德布罗意假设,成为第一批证实德布罗意假说的实验,所以这是近代物理学发展史上一个重要实验.利用电子衍射可以研究测定各种物质的结构类型及基本参数.本实验用电子束照射金属银的薄膜,观察研究发生的电子衍射现象.实验目的1 拍摄电子衍射图样,计算电子波波长;2 验证德布罗意公式.实验原理1 德布罗意波的波长德布罗意认为粒子在某些情况下也呈现出波动的性质,其波长λ与动量p之间的关系与光子相同,即.10.1 式中,h 为普朗克常数,υ为波动频率,λ为电子波波长.设电子在电压为U的电场下加速从初速为零加速运动,得到速度v,则.所以,.10.2 式中,e为电子电荷,m为电子质量.当加速电压U不太高,vc真空中光速时,m可视为电子的静止质量.将h,e和m各值代入式10.2可得.10.3 这就是德布罗意公式.式中,加速电压U的单位为V,电子波波长λ的单位为nm.由式10.3求出的是由德布罗意假设得出的波长的理论值.后来经各种手段测得德布罗意波的波长与理论值完全相同.本实验用电子波在多晶薄膜上的衍射来验证德布罗意假设的正确性.2 电子波在晶体上的衍射电子波在晶体上的衍射规律与X光在晶体上的衍射规律一样,也遵从布拉格公式2dsinθ=nλ,若射到立方晶体上则有.10.4 式中,h,k,l为晶体干涉面指数.对已知结构的晶体,a为定值本实验用面心立方的银,a0.40856nm,求出各相应的干涉面指数和掠射角,即可求得λ.以此值与由德布罗意公式得到的波长相比较,就可以验证德布罗意假设的正确性.图10.1 如图10.1,电子束射到多晶体薄膜上,与某晶面族成θ角,符合布拉格公式而衍射.其衍射圆锥在距晶体为D的荧光屏上形成半径为r的圆.若干不同的晶面族则形成一套半径不等的同心圆.由图知tan2θ=r/D.因电子波波长很短,从式10.4可看出θ很小,故近似有sinθ≈tanθ≈θ=r/2D.于是式10.4变为,即.10.5 3 指数标定及求波长得到衍射图样后,对每一个衍射环,要确定它所对应的晶面的干涉面指数h,k和l.这个工作叫“指数标定”.在一组同心圆环中,D,λ及a 均为定值,由式10.5知即一系列半径平方的比等于各相应干涉面指数平方和的比.又知面心立方体各干涉面指数平方和之比为34811 .将对应的r及h,k,l和a,D代入式10.5即可求出λ.但由于λ值很小,有些面指数平方和相差很少的相邻的圆环分不开,还有些衍射线较弱,致使衍射环未显示出来,所以,依次测得的各环半径的平方值,不能与可能的干涉面指数平方和一一对应.但第一环半径r最小肯定是由111面族衍射的,故可将除以3得常数C,然后求出4C,8C,11C,.若≈4C,则r2是由200晶面族衍射的.如与11C 相差较大,则r4不是由311晶面组产生的.实验装置电子衍射仪.电子衍射仪主要由衍射管、高真空系统和高压电源三部分组成.衍射管部分的结构如图10.2所示.A为发射电子束的电子枪阴极,接地的B为阳极,中间有小孔可让电子束通过.阴极A加有数万伏负高压,经阳极B加速的电子射向薄膜E,衍射图样呈现在F处.C和D起聚焦作用.图10.2 实验方法 1 制样品将配制的火棉胶溶液滴在清水杯中,在水面上形成一很薄的胶膜.用衍射仪所附的样品支架从杯的一侧伸进膜下挑起,让膜附在支架的圆孔上,干后用真空镀膜工艺在胶膜连同支架上镀厚约10100nm的银膜.2 装样品将镀好银膜的样品支架装在衍射仪相应的位置上. 3 抽真空接衍射仪说明书,将仪器抽真空至10.6610-3Pa6.6610-3Pa时,可预热灯丝.4 观察衍射环1 灯丝预热后,加高压至10kv,调节样品支架,可观察到衍射环.2 逐渐加高电压至2.5103kv4.0103kv,可见到清晰的衍射环.当高压改变时,观察衍射环变化情况,说明原因.5 拍摄图像 1 按说明书关灯丝电源、放气、装底片重新抽真空至10.6610-36.6610-3Pa.2 调整衍射环至满意,关闭衍射管上方的快门,将底片盒旋至“照相”位置.3 打开快门约35s,关灯丝电源照相毕. 4 按说明书降高压,放气,取底片冲洗.数据处理 1 在衍射图样上,对各衍射环由小到大顺次测出半径. 2 指数标定,按上面介绍的办法进行.3 计算λ.将各环的半径r和对应的干涉面指数h,k,l及a,D代入式10.5,注意D=410mm,即可求出λ.对各环的结果求平均即得波长λ.4 计算.将照相时的加速电压U代入式10.3可得.5 比较和.注意事项1 本实验需要高真空.真空的获得与测量应严格按仪器说明书的规定进行. 2 实验在高电压下进行,一俟观察或照相结束,应及时降下高压.实验时严禁触碰非操作部分. 3 电子束打在样品上有X射线产生,要注意射线防护.思考题1 如果样品是很薄的单晶片,在荧光屏上将看到什么样衍射图样 2 根据实验时的D、λ和a的值,计算出干涉面指数为311及222的晶面族所形成的衍射环的半径,从所得结果可以看出什么问题 3 什么是干涉面指数干涉面指数222是什么意思电子衍射实验讲义毛杰健,杨建荣一实验目的 1 验证电子具有波动性的假设; 2 了解电子衍射和电子衍射实验对物理学发展的意义; 3 了解电子衍射在研究晶体结构中的应用;二实验仪器电子衍射,真空机组,复合真空计,数码相机,微机三实验原理(一)、电子的波粒二象性波在传播过程中遇到障碍物时会绕过障碍物继续传播,在经典物理学中称为波的衍射,光在传播过程表现出波的衍射性,光还表现出干涉和偏振现象,表明光有波动性;光电效应揭示光与物质相互作用时表现出粒子性,其能量有一个不能连续分割的最小单元,即普朗克1900年首先作为一个基本假设提出来的普朗克关系E为光子的能量,v为光的频率,h 为普朗克常数,光具有波粒二象性。
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶(b)多晶(c)非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
电子衍射实验电子衍射实验是物理教学中的一个重要实验,通过观察电子衍射现象,加深对微观粒子波粒二象性的认识;掌握电子衍射的基本理论,验证德布罗意假设。
本文尝试在实际实验的基础上,通过对实验结果和相关物理参数的处理,利用计算机技术和网络技术,虚拟电子衍射实验现象,并利用于实际教学。
1.电子衍射实验1)德布罗意假设及电子波长公式及电子波长公式:德布罗意认为,对于一个质量为m 的,运动速度为v 的实物粒子,从粒子性方面来看,它具有能量E 和动量P ,而从波动性方面来看,它又具有波长λ和频率h ,这些量之间应满足下列关系:2/E mc hv P mv h λ====式中h 为普朗克常数,c 为真空中的光速,λ为德布罗意波长,自上式可以得到:h h P mvλ==这就是德布罗意公式。
根据狭义相对论理论,电子的质量为:hm mv ==o m 为电子的静止质量,则电子的德布罗意波长可表示为:hm mv ==若电子在加速电压为V 的电场作用下由阴极向阳极运动,则电子的动能增加等于电场对电子所做的功21)k o E m c eV ==由式(5-2-6)可得:V =将式(5-2-7)代入式(5-2-5)得到: λ=当加速电压V 很小,即201e m c 时,可得经典近似公式:v h λ⎧'=⎪⎨'=⎪⎩将346.62610h -=⨯⋅焦秒,319.11010m -=⨯千克,191.60210e -=⨯库仑,82.99810/c =⨯米秒,代入(5-2-8), (5-2-9),得到80.48910)V λ-==-⨯(5-2-10) λ'=加速电压的单位为伏特,电子波长λ的单位为0A ,即0.1um 。
根据式(5-2-10可算出不同加速电压下电子波长的值。
2)布拉格方程(定律)根据晶体学知识,晶体中的粒子是呈规则排列的,具有点阵结构,可以把晶体看作三维衍射光栅,这种光栅的光栅常数要比普通人工刻制的光栅小好几个数量级(810cm -有序结构)。
一、实验目的1. 了解电子衍射的基本原理和实验方法;2. 通过实验验证德布罗意波粒二象性;3. 掌握电子衍射实验装置的操作及数据分析方法。
二、实验原理电子衍射实验基于德布罗意波粒二象性原理,即粒子(如电子)同时具有波动性和粒子性。
当电子束照射到晶体样品上时,会发生衍射现象,产生一系列衍射斑点,从而可以观察到电子的波动性质。
实验原理公式如下:1. 德布罗意波长公式:λ = h/p,其中λ为电子波长,h为普朗克常数,p为电子动量;2. 布拉格定律:2dsinθ = nλ,其中d为晶面间距,θ为入射角,n为衍射级数。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器:电子衍射仪、样品台、电子枪、荧光屏、电源、示波器等;2. 实验材料:银多晶薄膜样品、电子枪灯丝、真空泵、高纯氮气等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器,确保电子枪、样品台、荧光屏等设备正常运行;2. 将银多晶薄膜样品固定在样品台上,调整样品台的高度和角度,使电子束垂直照射到样品表面;3. 打开电子枪,调节灯丝电压和电流,使电子枪产生稳定的电子束;4. 将电子束聚焦在样品表面,调整荧光屏与样品的距离,使荧光屏能够清晰地观察到衍射斑点;5. 打开示波器,观察并记录衍射斑点的位置、大小和形状;6. 重复以上步骤,分别改变样品台的角度和电子枪的电压,观察衍射斑点的变化;7. 对比实验数据,分析电子衍射现象,验证德布罗意波粒二象性。
五、实验结果与分析1. 观察到荧光屏上出现一系列衍射斑点,且斑点分布规律符合布拉格定律;2. 当改变样品台的角度和电子枪的电压时,衍射斑点的位置和大小发生变化,但仍然符合布拉格定律;3. 通过实验验证了德布罗意波粒二象性,即电子既具有波动性,又具有粒子性。
六、实验结论1. 电子具有波动性和粒子性,实验结果验证了德布罗意波粒二象性;2. 电子衍射实验是一种重要的实验方法,可以用于研究物质的晶体结构和电子的波动性质;3. 在实验过程中,要注意实验仪器的操作规范,确保实验数据的准确性。
实验三电子衍射实验1924年法国物理学家德布罗意在爱因斯坦光子理论的启示下,提出了一切微观实物粒子都具有波粒二象性的假设。
1927年戴维逊与革末用镍晶体反射电子,成功地完成了电子衍射实验,验证了电子的波动性,并测得了电子的波长。
两个月后,英国的汤姆逊和雷德用高速电子穿透金属薄膜的办法直接获得了电子衍射花纹,进一步证明了德布罗意波的存在。
1928年以后的实验还证实,不仅电子具有波动性,一切实物粒子,如质子、中子、α粒子、原子、分子等都具有波动性。
一、实验目的1、通过拍摄电子穿透晶体薄膜时的衍射图象,验证德布罗意公式,加深对电子的波粒二象性的认识。
2、了解电子衍射仪的结构,掌握其使用方法。
二、实验仪器WDY-V 型电子衍射仪。
三、实验原理1、 德布罗意假设和电子波的波长1924年德布罗意提出物质波或称德布罗意波的假说,即一切微观粒子,也象光子一样, 具有波粒二象性,并把微观实物粒子的动量P 与物质波波长λ之间的关系表示为:mvhP h ==λ (1) 式中h 为普朗克常数,m 、v 分别为粒子的质量和速度,这就是德布罗意公式。
对于一个静止质量为m 0的电子,当加速电压在30kV 时,电子的运动速度很大,已接近光速。
由于电子速度的加大而引起的电子质量的变化就不可忽略。
根据狭义相对论的理论,电子的质量为:cv m m 2210-=(2)式中c 是真空中的光速,将(2)式代入(1)式,即可得到电子波的波长:2201cv v m h mv h -==λ(3)在实验中,只要电子的能量由加速电压所决定,则电子能量的增加就等于电场对电子所作的功,并利用相对论的动能表达式:)111(2220202--=-=cv c m c m mc eU (4) 从(4)式得到2020222cm eU eUc m U e c v ++=(5)及2020221cm eU c m c v +=-(6) 将(5)式和(6)式代入(3)式得)21(2200cm eUeU m h+=λ(7)将e = 1.602⨯10-19C ,h = 6.626⨯10-34J •S, m 0= 9.110⨯10-31kg,c = 2.998⨯108m/s 代入(7)式得)10489.01(26.12)10978.01(26.1266U UU U --⨯-≈⨯+=λ Å (8)2、 电子波的晶体衍射本实验采用汤姆逊方法,让一束电子穿过无规则取向的多晶薄膜。
电子衍射实验一.实验目的1. 了解波粒二象性的实验表现;2. 了解电子衍射实验对物理学发展的意义;3. 初步掌握电子衍射在表面结构分析中的应用方法。
二.实验原理1.德布罗意假设和波粒二象性 1924年德布罗意从光的波粒二象性得到启发,提出了电子具有波粒二象性的假设。
光在传播过程表现出波的衍射、干涉和偏振现象,表明光有波动性——关于这一点我们在《普通物理实验》中已经观察、学习过,而爱因斯坦利用普朗克的量子理论成功的解释了光电效应,充分揭示了光的粒子性。
鉴于此,德布罗意大胆假设微观粒子也具有类似的性质,即对于能量为E ω=(v πω2=为平面波的圆频率)的微观粒子,其动量k p=(5-1)k 为平面波的波矢量,π2/h = 为约化普朗克常数;波矢量的大小与波长λ的关系为λπ/2=k ,则动量与波长的关系为ph =λ (5-2)式(5-1)就称为德布罗意关系。
这一假设对现代物理学的支柱之一——量子力学的发展具有深远的影响。
当然,这一假设在没有被证实之前式(5-2)是没有指导意义的。
要证实它,在理论上并不困难。
如果电子也具有波动性,那么它的波长是可由使(5-2)给出的,考虑到电子是微观粒子,其相对论效应较明显,它的动量p 应由下式计算cc m E E p k k )2(20+=(5-3)式中E k =eV ,e 为电子所带电量,V 为加速电压,c=2.99792×108m·s -1为真空中的光速,m 0=0.511eV /c 2是电子的静质量。
假设一个电子被110V 的电压加速(典型的低能电子束其加速电压定义为20V~200V),其波长利用(5-2)、(5-3)式,即可算出,约为11.15nm 。
对于这么小的波长要让它产生明显的衍射,那么衍射用的光栅的光栅常数也必须与这一波长接近。
但普通的投射及反射式光栅要做到这么小的光栅常数是不可想象的。
我们知道,物质晶体具有周期性的晶格结构,它们的间距也在10nm 量级,那么可不可以用晶体晶格作为衍射光栅呢?1927年戴维森和其助手革末用单晶体做实验,汤姆孙用多晶体做实验,均发现了电子在晶体上的衍射。
选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解;二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料Al2O3+TiB2/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定;三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法;选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;图1即为选区电子衍射原理图;平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组hkl将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束;由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像;如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上;显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群;多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环;非晶则为一个漫散的晕斑;a 单晶b 多晶c 非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;具体步骤如下:1由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像;2插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合;3调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度;4移去物镜光栏否则会影响衍射斑点的形成和完整性,调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作;电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成;5需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度;微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上;六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定:即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数uvw,对未知其结构的还包括确定点阵类型;一、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分,简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律hu+kv+lw=0,通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况;已知晶体结构的花样标定:1确定中心斑点,按距离由小到大依次排列: 4321R R R R 、、、,各斑点之间的夹角依次为 4321ϕϕϕϕ、、、;2由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、;3由已知的晶体结构和晶面间距公式,结合PDF 卡片,分别定出对应的晶面族指数{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、;4假定距中心斑点最近的斑点指数;若1R 最小,设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个,即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数;5确决定第二个斑点指数;由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1ϕ当计算值与实测值一致时,即可确定()222l k h ;当计算值与实测值不符时,则需重新选择()222l k h ,直至相符为止,从而定出()222l k h ;注意,()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个,仍带有一定的任意性;6由确定了的两个斑点指数()111l k h 和()222l k h ,通过矢量合成其它点7定出晶带轴uvw;(8)系统核查各过程,算出晶格常数;未知晶体结构的花样标定:当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样;其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d 值的递增规律来确定;具体步骤:1判断是否简单电子衍射谱;如是则选择三个与中心斑点最近斑点:P1、P2、P3,并与中心构成平行四边形,并测量三个斑点至中心的距离i r ;2测量各衍射斑点间的夹角;3由rd=L λ,将测的距离换算成面间距di;4由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡片,与实验得到的di 对照,得出相应的{hkl}.5用试探法选择一套指数,使其满足矢量叠加原理;6由已标定好的指数,根据ASTM 卡片所提供的晶系计算相应的夹角,检验计算的夹角是否与实测的夹角相符;7若各斑点均已指数化,夹角关系也符合,则被鉴定的物相即为STAM 卡片相,否则重新标定指数;(8)定其晶带轴;(二)、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X 射线衍射花样,为系列同心圆;其花样标定相对简单,同样分以下两种情况:1、已知晶体结构 ))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ具体步骤如下:1测定各同心圆直径Di,算得各半径Ri ;2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ;3对照已知晶体PDF 卡片上的di 值,直接确定各环的晶面指数{hkl};2、未知晶体结构具体标定步骤如下:1测定各同心圆的直径Di,计得各系列圆半径Ri ;2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ;3由由小到大的连比规律,推断出晶体的点阵结构;4写出各环的晶面族指数{hkl};七、成像示例和电子衍射花样的标定一、选区电子衍射所成的清晰形貌像(二)、单晶和多晶的电子衍射花样标定1、单晶纯铝 FCC如上图所示,以图上标尺为依据,测出 由于标尺的单位是1/nm,由量出的r 直接取倒数即为晶面间距d;由公式d=1/r,求得d1=,d2=,d3=;Al 的PDF 卡片如下:由PDF 卡片得r1、r2、r3的hkl 分别为111、220、311FCC 的消光规律:当l k h 、、奇偶混杂时,02=hkl F ;以上三个晶面族均不符合消光条件;任意选定晶面111l k h =111--,则选择222l k h =220,333l k h =311;由夹角公式: nm r nm r nm r 1649317216251===,,))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ将111l k h 、222l k h 和222l k h 、333l k h 分别代入,解得0cos 1=ϕ,853.0cos 1=ϕ;即 =1ϕ90°,≈2ϕ32°;计算值与实测值一致;所以三个斑点的指数111l k h 、222l k h 、333l k h 可以确定为111--、220、311;其它各斑点的指数均可通过矢量合成法求得;通过公式:)(:)(:)(::122112211221k h k h h l h l l k l k w v u ---= 将111l k h =111--,222l k h =220代入,得晶带轴uvw=101-;2、多晶未知晶体结构由上图可测锝,各系列圆半径Ri;又由于标尺的单位是1/nm,由量出的R 直接取倒数即为晶面间距d,即d=1/R;所以,1/di=Ri;由测量结果Ri 可得1/d1=60,1/d2=,1/d3=,1/d4=;由此,得1/2d 由小到大的连比,为 11:8:4:3:::1:1:1:1432124232221==N N N N d d d d根据下面的表格:11:8:4:3:::4321=N N N N 符合面心立方的连比规律,所以,该晶体的点阵结构为面心立方;前四个环的晶面族指数分别为{}111、{}200、{}220、{}311;八、实验注意事项注意光栏的合理选择;九、思考题1、什么是相机常数和有效相机常数;衍射花样的形成原理图如上图所示,由于衍射角很小,可以认为k g hkl ⊥,这样G OG *∆相似于G O O ''∆,因而存在以下hkl hkl Lg R g LR λλ==即1关系:令λL K =,所以hkl Kg R =,此式即为电子衍射的基本公式,式中λL K =称为相机常数,L 称为相机长度;透射电镜电子衍射原理图而实际中,电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像,则相机长度L 不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离,而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数,折算成衍射仪相机长度,成为有效相机长度L ';而λL K '='称为有效相机常数;2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成;多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.;非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.;a 单晶b 多晶c 非晶电子衍射花样3、选区衍射的作用是什么为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区;对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射;由于样品上待分析的微区很小,一般是微米量级;如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域,则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置;这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的;但光阑孔的直径就可以做的比较大;如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm 的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域;这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多;。
选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法;2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定;3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系;2、以复合材料(Al2O3+TiB2)/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样;3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组(hkl)将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上。
显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
(a)单晶(b)多晶(c)非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏(又称中间镜光栏),使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下:(1)由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像。
(2)插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
实验1.4 电子衍射19世纪,人类对光的认识仅局限于它的波动性,到了20世纪初,爱因斯坦通过光电效应等现象揭示了光的粒子性,从而在物理学发展史上对光的波粒二象性有了全面认识。
1924年,法国物理学家德布罗意在研究总结光的波粒二象性的基础上提出了一切实物粒子都具有波粒二象性的假设。
1927年戴维逊和革末通过镍晶体反射电子衍射试验测得了电子的波长,首先证实了德布罗意假设的正确性。
1928年汤姆逊采用快速电子穿过铝、金和铂的薄片,观察到由这些多晶靶产生的圆环形衍射图样,进一步证实了德布罗意波的存在。
为此,他们分别获得了1927年和1937年的诺贝尔物理学奖。
此后,电子衍射实验一直作为微观粒子具有波动性的重要实验依据而受到物理学及其他科学工作者的关注。
一、实验目的1. 了解电子衍射原理,观察电子衍射现象; 2. 测定运动电子波的波长,验证德布罗意假设; 3. 测定普朗克常数。
二、实验仪器 电子衍射仪。
三、实验原理1. 运动电子的波长在阴极射线示波管的电子枪与荧光屏之间放置一块半径为cm 2的圆形金属薄膜靶,电子枪经过改进可使阴极发射的电子束聚焦在靶上。
电子束经过不大于KV 15的电压加速,形成一定向电子束射向靶面。
设电子射线以速度v 穿过晶体薄膜,其动量为 ,根据德布罗意波粒二象性假设,电子波长 0λ与 p 之间有如下关系:mv h p h ==0λ (1)式中 h 为普朗克常数,mv p = ,设电子在电压为 V 的电场中做加速运动,其运动速度可由克服电场力所做的功决定: m pmv eV 22122==)( (2)将(2)式代入(1)式,求得运动电子的波长为:meV h20=λ (3)式中e 为电子的电荷,m 为电子的质量。
在加速电压不太大时,c v , 将各数值代入(3)中可得: V 50.10=λ (4)其中0λ的单位为(nm ),加速电压的单位为 V 。
当加速电压很高时,电子的速度接近光速,此时应考虑相对论效应,将各数值代入,可得:)109783.01(50.160V V -⨯+=λ )(nm (5)从而便求出电子的波长。
电子衍射实验[引言]早在二十世纪初,人们就知道光具有波粒二象性。
1924年法国物理学家德布罗意首先提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的设想。
1927年戴维孙和革末合作完成了用镍晶体对电子反射的衍射实验,验证了电子的波动性。
同时汤姆逊独立完成了用电子穿过晶体薄膜得到衍射纹的实验,进一步证明了德布罗意的波粒二象性的论点,并且测出德布罗意波的波长。
目前电子衍射技术已成为研究固体薄膜和表面层晶体结构的先进技术。
[实验装置]DF-8型电子衍射仪[实验原理]电子衍射是以电子束直接打在晶体上而形成。
在本仪器中,我们在衍射管的电子枪和荧光屏之间固定了一块直径为15㎜的圆形金属薄膜靶。
电子束聚焦在靶面上,并成为定向电子束流。
电子束由20KV以下的电压加速,通过偏转板时,被引向靶面上任意部位。
电子束采用静电聚焦和偏转。
若一电子束以速度V通过晶体膜,这些电子束的德布罗意波的波长为:h hλ==⑴p mv其中h为普朗克常数,p mv=为运动电子的动量。
由于电子的动能:212mv ev = (v 为电子的加速电压) ⑵ 所以电子束的德布罗意波的波长:λ=⑶12150v λ⎛⎫== ⎪⎝⎭⑷ 式中:m 为电子的质量,e 为电子的电量。
原子在晶体中是有规则排列的,形成各种方向的平行面,每一族平行面可以用密勒指数(h k l )来表示。
现在考虑电子波射在原子构成的一族平行面上(如图一所示),若入射波束和平面之间的夹角为θ,两相邻平面间的距离为d ,则强波束射出的条件为:2sin n d λθ= ⑸当θ角很小时,sin θ可用Dr2=θ代替。
其中,r 为衍射环半径,D 为金属薄靶到荧光屏的距离。
由于密勒指数为()hkl 的一族平面,相邻平面间的距离:12222()a d h k l =++ ⑹其中a 为单个晶胞边缘长度,即晶格常数。
将⑹代入⑸得:122222sin ()a n h k l θλ=++ ⑺ 即 122222sin ()a n h k l θλ=++若令 H nh = K nk = L nl = 则: 11222222222sin ()()a r a DH K L H K L θλ==∙++++ ⑻即从密勒指数为(),,h k l 平面的任意n 级布拉格衍射都可以看作为(),,H K L 面的第一级布拉格衍射。
电子衍射实验本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法,用电子束透过金属薄膜,在荧光屏上观察电子衍射图样,并通过衍射图测量电子波的波长。
一、 实验目的:测量运动电子的波长,验证德布罗意公式。
理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象,进一步理解电子的波动性。
掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法;掌握测量立方晶系的晶格常数方法。
二、实验原理在物理学的发展史上,关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。
人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性,即光具有波粒二象性。
受此启发,在1924年,德布罗意(deBeroglie )提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。
当时,人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识,这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。
1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。
两个月后(1928年),英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹,他们从实验测得的电子波的波长,与按德布罗意公式计算出的波长相吻合,从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。
薛定谔(Schrodinger )等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学,德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。
现在,电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。
1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设,他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同,即 hpλ'=式中h 为普朗克常数,p 为动量。
设电子初速度为零,在电位差为V 的电场中作加速运动。
在电位差不太大时,即非相对论情况下,电子速度c ν=(光在真空中的速度),故2002m=m 1m cν-≈其中0m 为电子的静止质量。
它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定:221p eV=m 22mν=(2)将式(2)代入(1)中,得:2em Vλ'=(3)式中 e 为电子的电荷, m 为电子质量。
将34h 6.62610JS -=⨯、310m 9.1110kg -=⨯、-19e=1.60210C ⨯,各值代入式(3),可得:A Vλ'&(4) 其中加速电压V 的单位为伏特(V ),λ的单位为1010-米。
由式(4)可计算与电子德布罗意平面单色波的波长。
而我们知道,当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时,可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。
所以,类比单色 X 射线,也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。
如λ'与λ在误差范围内相符,则说明德布罗意假设成立。
下面简述测量λ的原理。
根据晶体学知识,晶体中的粒子是呈规则排列的,具有点阵结构,因此可以把晶体看作三维光栅。
这种光栅的光栅常数要比普通人工刻制的光栅小好几个量级。
当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。
它们衍射的方向均满足布拉格公式。
1晶体是由原子(或离子)有规则地排列而组成的,如图 1 所示,晶体中有许多晶面(即相互平行的原子层),相邻两平行晶面的间距为一固定值。
当具有一定速度的平行电子束(X 射线)通过晶体时,则电子(X 射线)受到原子(或离子)的散射。
而电子束(X 射线)具有一定的波长λ,根据布喇格定律,当相邻两晶面上反射电子束(X 射线)(如图中的 I 、II 线)的程差Δ符合下述条件时,可产生相长干涉,即2dsin n (n 123---)θλ∆===、、(5)式中θ 为入射电子束(或反射电子束),符合式(5)条件的晶面,才能产生相互干涉。
图2以上介绍的晶体(元素或化合物)成为单晶。
X 射线与某晶面间的夹角,称掠射角。
式(5)称为布喇格公式,它说明只有在衍射角等于入射角的反射方向上,才能产生加强的反射,而在其他方向,衍射电子波(X 射线)很微弱,根本就观察不到。
一块晶体实际上具有很多方向不同的晶面族,晶面间距也各不相同,如上图123d d d 、、等。
2. 电子衍射的基本理论q nd =sin2 (n = 0,1,2, ……)式中λ为入射电子波的波长,d 为相邻晶面间的距离,即晶面间距,θ为电子波的掠射角,n 是整数,称为衍射级次(如图2)。
本实验是观察多晶体样品(靶)金的电子衍射。
多晶样品是取向杂乱的小晶粒的集合体。
电子衍射图象可以看成是这些小晶粒的电子衍射图象的重迭。
由于这些小晶粒的取向是完全杂乱的,因此靶的衍射图象是与入射电子来向对称的许多同心圆环,如图3示。
也就是在荧光屏上所看到的光环。
只有符对同一材料,还可以形成多晶结构,这指其中含有大量各种取向的微小单晶体,如用波长为λ的电子束射(X 射线)入多晶薄膜,则总可以找到不少小晶体,其晶面与入射电子束(X 射线)之间的掠射角值为θ,能满足布喇格公式(5)。
所以在原入射电子束(X 射线)方向能满足布喇格公式(5)。
所以在原入射电子束(X 射线)方向成2θ 的衍射方向上,产生相应于该波长的最强反射,也即各衍射电子束(X 射线)均位于以入射电子束(X 射线)为轴半顶角为 2θ 的圆锥面上。
若在薄膜的右方,放置一荧光屏,而屏面与入射电子束(X 射线)垂直,则可观察到圆环状的衍射环光迹(图 3)。
在λ 值不变的情况下,对于满足式(5)条件的不同取向的晶面,半顶角 2θ 不相同,从而形成不同半径的衍射环。
图 33、这里再进一步介绍如何来标志晶体中各种不同间距和取向的晶面族。
单晶体的原子(或离子)按某种方式周期性地排列着,这种重复单元称为原胞,各种晶体的原胞结构不同,例如有面心立方、体心立方等等。
面心立方晶胞的三边相等,设均为a (这称为晶格常数),并互相垂直,这相当于在立方体各面的中心都放置一个原子,如右图 4 所示。
常见的许多金属,如金、银、铜、铝等,都为面心立方体结构。
今分别以面心立方原胞三边作为空间直角坐标系的x 、y 、z 轴。
可以证明,晶面族法线方向与三个坐标轴的夹角的余弦之比等于晶面在三个轴上的截距的倒数着比,它们是互质的三个整数,分别以h 、k 、l 表 示[1] 。
显然,这组互质的整数可以用来表示晶面的法线方向。
就称它们为该晶面族的密勒指数,习惯上用圆括弧表示,记以(h 、k 、l )。
相邻晶面的间距d 与其密勒指数有如下简单关系:222h k l d ah k l =++(,,)6)以式(6)代入式(5),并取 n=1,得:222h k lλ=++(7)在图3 中,D 为多晶薄膜至荧光屏距离,r 为衍射环半径,入射电子束与反射电子束的夹角为 2θ ,当θ 不大时,sin θ可用r2D表示。
于是式(7)改写为222D h k l λ++ 图4由上式可知,半径小的衍射环相应于密勒指数值小的的晶面族,面心立方晶体的几何结构定了只有h 、k 、l全是奇数或偶数的晶面才能得到相长干涉。
表 1出面心立方晶体各允许反射面相应的密勒指数值。
三、实验内容及步骤:型电子衍射仪的结构如图 022—5 所示,其中多晶金属靶(第三阳极)与阴极之间的DF —1加速电位差可用电压表直接读出。
1、定性观察电子衍射图样,拍摄电子衍射图像在开启电源前,应将高压控制开关按反时针拨动,直到顶头的断开位置为止。
然后接通电源,仪器预热 5 分钟后方可以将高压调到所需的数值。
调节电子束聚焦,便能得到清晰的电子衍射图样。
(1)观察电子衍射现象,增大或减小电子的加速电压值,观察电子衍射图样直径变化情况,并分析是否与预期结果相符。
(2)拍摄电子衍射图样时,暂时先关闭电源,接上示波器图像拍摄仪。
然后再开启电源,通过调节获得最清晰电子衍射图样,并摄下电子衍射图像。
2、 测量运动电子的波长。
从电子衍射仪的高压电源面板读出加速电压值V ,对不同的加速电压(10KV 、11KV 、12KV 、13KV )用游标卡尺或毫米刻度尺,从荧光屏上直接测量衍射环的直径2r ;代入(3)式计算电子的λ';对同一加速电压,测量不同晶面(以密勒指数表示)的衍射环直径 2r 。
靶(多晶膜)的荧光屏的间距 D 为已知,而金的晶格常数=4.0786A&。
把2r 、D 、a 的值及 1 相应的密勒指数hk l 代入式(8),求出电子波长λ 。
3. 计算由德布罗意假设求出的波长;把由两种方法得到的波长λ'与λ进行比较,以某一加速电压下某一组晶面指数所对应的衍射环为例,计算误差以验证德布罗意公式是否成立。
4.计算普朗克常数:在实验结束前,可关闭电源并打开仪器观察电子衍射管的结构,要注意手不能触摸管子的高压部位。
【例】用表 2第一行数据计算误差,即由2r σ及D σ计算λσ;并考虑电表允许基本误差所导致的λ'的误差λ''∆。
试以此来分析和讨论λ和λ'相符与否。
1、(1)2em Vλ'==0.122A& 1V 115.0 2.0%1.5%2V 210.0λλ'''∆∆⨯===' 1.5%0.002Aλλ'''∆=⨯=& (2)222 2.17 4.0780.123A2D 220.81.732h k l λ⨯===⨯⨯++& 2r σ=0.027cm估计3D σ=0.033cm222222r D 0.0270.0330.00015D 2.1720.82r λσσσλ⎛⎫⎛⎫⎛⎫⎛⎫⎛⎫=+=+=⎪ ⎪ ⎪ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭⎝⎭⎝⎭⎝⎭0.012λσλ= 0.0015A λσ=& 所以 (0.1230.002)A λλσ±=±&激光拉曼光谱实验摘要:本实验研究了用半导体激光器泵浦的3Nd+:4YVO 晶体并倍频后得到的532nm 激光作为激发光源照射液体样品的4CCL 分子而得到的拉曼光谱,谱线很好地吻合了理论分析的4CCL 分子4种振动模式,且频率的实验值与标准值比误差低于2%。
又利用偏振片及半波片获得与入射光偏振方向垂直及平行的出射光,确定了各振动的退偏度,分别为0.013、0.853、0.869、0.940,和标准值0和0.75比较偏大。
关键词:拉曼散射、分子振动、退偏 一,引言1928年,印度物理学家拉曼(C.V.Raman )和克利希南(K.S.Krisman )实验发现,当光穿过液体苯时被分子散射的光发生频率变化,这种现象称为拉曼散射。
几乎与此同时,苏联物理学家兰斯别而格(ndsberg )和曼杰尔斯达姆(L.Mandelstamm )也在晶体石英样品中发现了类似现象。
在散射光谱中,频率与入射光频率0υ相同的成分称为瑞利散射,频率对称分布在0υ两侧的谱线或谱带01υυ±即为拉曼光谱,其中频率较小的成分01υυ-又称为斯托克斯线,频率较大的成分01υυ+又称为反斯托克斯线。