双黄连口服液的质量检验【精选】

药物分析实验
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双黄连口服液的质量检验
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
பைடு நூலகம்实验注意事项
5
讨论与思考题
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实验目的
1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材 法的鉴别。
2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。
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R 2 (tR1 tR2 ) W1 W2
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（3）计算黄芩苷的含量（外标法）
C样 A样

C标 A标
C样
C标
A样 A标
m V C样 D
其中：C—浓度（mg/ml)；
A—峰面积；
m—黄芩苷的质量（mg）；
D—稀释倍数；
V—每支样液的体积(ml)
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实验注意事项
制备样品时，一定要用唯恐滤膜过滤 进样时进样器一定要清洗干净 进样前色谱仪一定要用流动相平衡 进样完毕后，一定要清洗色谱柱后方可关机。
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讨论与思考题
1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采 用对照药材法？ 2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项 有哪些？
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2、对照品溶液的配制
取黄芩苷对照品用50%甲醇溶解配制称0.1mg /ml 的对照品溶液
3、供试品溶液的制备
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精密量取装量项下的本品0.5ml，置25ml量 瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟，放置至室 温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品1ml，加甲醇5ml，振摇使溶解，静置， 取上清液，即得。
对照药材溶液：另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，置水 浴上加热回流20分钟，滤过，滤液即为。
展开条件：点样量各为5μl，硅胶G薄层板，展开剂：氯仿甲醇（5:1），显色剂：10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 数分钟显色。
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
含量测定
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A
色谱条件及系统适应性
Ｂ
对照品溶液的配制
Ｃ
供试品溶液的制备
D
样品溶液的测定
E
计算公式
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1、色谱条件与系统适用性试验
ODSC18柱；流动相：甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）；检 测波长：274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 1500。
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4、样品溶液的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl， 注入液相色谱仪，测定，根据峰面积来计算每支 口服液中黄芩苷的含量，即得。
5、计算公式
（1）计算理论塔板数（按黄芩苷计）
n 5.54 ( tR )2 W1/ 2
(其中：A=1.065×h×w1/2) （2）计算分离度
3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中，流动相中 的冰乙酸有何作用？
实验仪器与试剂
仪器：回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样 器、层析缸
试剂：黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸
实验内容
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鉴别试验
含量测定
鉴别试验的项目
A
性状鉴别
Ｂ
薄层鉴别
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性状鉴别
本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。