双黄连口服液的质量检验【精选】

  • 格式:ppt
  • 大小:398.51 KB
  • 文档页数:16

下载文档原格式

  / 16
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
药物分析实验
COMPANY LOGO
双黄连口服液的质量检验
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
பைடு நூலகம்实验注意事项
5
讨论与思考题
COMPANY LOGO
COMPANY LOGO
实验目的
1、掌握中成药特征成分的薄层对照品法及药材 法的鉴别。
2、掌握中成药的HPLC含量测定的方法。
COMPANY LOGO
R 2 (tR1 tR2 ) W1 W2
COMPANY LOGO
COMPANY LOGO
(3)计算黄芩苷的含量(外标法)
C样 A样

C标 A标
C样
C标
A样 A标
m V C样 D
其中:C—浓度(mg/ml);
A—峰面积;
m—黄芩苷的质量(mg);
D—稀释倍数;
V—每支样液的体积(ml)
COMPANY LOGO
实验注意事项
制备样品时,一定要用唯恐滤膜过滤 进样时进样器一定要清洗干净 进样前色谱仪一定要用流动相平衡 进样完毕后,一定要清洗色谱柱后方可关机。
COMPANY LOGO
讨论与思考题
1、在中成药及中药材的薄层色谱鉴别中何时采 用对照药材法? 2、中药材及制剂高效液相色谱测定的注意事项 有哪些?
COMPANY LOGO
2、对照品溶液的配制
取黄芩苷对照品用50%甲醇溶解配制称0.1mg /ml 的对照品溶液
3、供试品溶液的制备
COMPANY LOGO
精密量取装量项下的本品0.5ml,置25ml量 瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置至室 温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
薄层鉴别实验
供试品溶液:取本品1ml,加甲醇5ml,振摇使溶解,静置, 取上清液,即得。
对照药材溶液:另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,置水 浴上加热回流20分钟,滤过,滤液即为。
展开条件:点样量各为5μl,硅胶G薄层板,展开剂:氯仿甲醇(5:1),显色剂:10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热 数分钟显色。
结果:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显 相同颜色的斑点。
含量测定
COMPANY LOGO
A
色谱条件及系统适应性

对照品溶液的配制

供试品溶液的制备
D
样品溶液的测定
E
计算公式
COMPANY LOGO
1、色谱条件与系统适用性试验
ODSC18柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(50:50:1);检 测波长:274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 1500。
COMPANY LOGO
4、样品溶液的测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪,测定,根据峰面积来计算每支 口服液中黄芩苷的含量,即得。
5、计算公式
(1)计算理论塔板数(按黄芩苷计)
n 5.54 ( tR )2 W1/ 2
(其中:A=1.065×h×w1/2) (2)计算分离度
3、黄芩苷高效液相色谱含量测定中,流动相中 的冰乙酸有何作用?
实验仪器与试剂
仪器:回流提取器、高效液相色谱仪、微量进样 器、层析缸
试剂:黄芩苷 、连翘药材、氯仿、甲醇、冰醋酸
实验内容
COMPANY LOGO
鉴别试验
含量测定
鉴别试验的项目
A
性状鉴别

薄层鉴别
COMPANY LOGO
COMPANY LOGO
性状鉴别
本品为棕红色的澄清液体;味甜,微苦。