不对称三烷基锍类熔融盐的合成及性能研究

第３８卷第８期学报Ｎｏ ８Ｖｏｌ ３８２０２３年８月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＬｅｓｈａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＡｕｇ ꎬ２０２３ＤＯＩ:１０.１６０６９/ｊ.ｃｎｋｉ.５１－１６１０/ｇ４.２０２３.０８.００６一步溶剂热工艺高效合成不同色彩的ＣｅＯ２俞红光１ａꎬ赵海秀１ａꎬ罗文１ａꎬ蔡力敏１ａꎬ徐要辉１ａꎬ１ｂꎬ２җ(１.乐山师范学院ａ.新能源材料与化学学院ꎻｂ.功能材料实验室ꎻ２.乐山西部硅材料光伏新能源光伏产业技术研究院ꎬ四川乐山６１４０００)摘㊀要:以Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ为铈源ꎬ无水乙醇为溶剂ꎬ通过一步溶剂热工艺ꎬ制备得到纯净单一㊁产率较高且色彩各异的ＣｅＯ２粉末ꎮ采用Ｘ射线衍射分析的方式对产品粉末进行结构表征ꎮ通过考察工艺条件对产品物相结构和产率的影响ꎬ实现了对ＣｅＯ２产品颜色的可控合成ꎬ并绘制出一张工艺参数与产率的汇总图ꎬ得到制备ＣｅＯ２的最佳工艺条件ꎮ一步溶剂热工艺是一种绿色环保㊁低耗高效合成ＣｅＯ２的方法ꎬ极大提高了稀土资源的利用率ꎬ可广泛运用在实际生产当中ꎮ关键词:ＣｅＯ２ꎻ溶剂热法ꎻ乙醇ꎻ合成中图分类号:Ｏ７７＋５㊀㊀文献标志码:Ａ㊀㊀文章编号:１００９－８６６６(２０２３)０８－００２７－０５收稿日期:２０２２－１１－０７基金项目:国家级大学生创新创业训练计划项目 一锅法制备单相稀土氧化物微纳米颗粒的工艺研究 (２０２２１０６４９０６１)ꎻ国家级大学生创新创业训练计划项目 一种可处理染料废水的磁性竹基复合材料 (２０２２１０６４９０４１)作者简介:俞红光(２０００ )ꎬ男ꎬ浙江淳安人ꎬ乐山师范学院新能源材料与化学学院本科生ꎬ研究方向:材料科学与工程ꎻ赵海秀(２００１ )ꎬ女ꎬ重庆南岸人ꎬ乐山师范学院新能源材料与化学学院本科生ꎬ研究方向:材料科学与工程ꎮҗ通信作者:徐要辉(１９８６ )ꎬ男ꎬ河南周口人ꎬ副教授ꎬ博士ꎬ研究方向:功能材料ꎮＥ－ｍａｉｌ:ｘｕｙａｏｈｕｉ１９８６＠１６３.ｃｏｍꎮ０㊀引言我国稀土资源丰富㊁种类齐全ꎬ但由于以往工艺技术问题及长期的廉价输出导致大量的稀土资源被浪费[１]ꎮ所以ꎬ早在２０１１年５月ꎬ国务院就颁布«关于促进稀土行业持续健康发展的若干意见»ꎬ开始对稀土行业监管进行全面规划ꎮ目前ꎬ如何实施化学研究面向能源利用最大化的发展目标ꎬ是摆在广大科研工作者面前的重要课题ꎮ铈(Ｃｅ)位于元素周期表中的第Ш族镧系ꎬ归属于稀土元素种类[２]ꎮＣｅ的常规价态有＋３和＋４价ꎮ当一种元素表现出多种价态时ꎬ通常价态之间会发生氧化/还原转变ꎮ经研究发现ꎬＣｅ３＋与Ｏ２反应能得到Ｃｅ４＋ꎬ而含Ｃｅ４＋的氧化物(二氧化铈ꎬＣｅＯ２)又可以在一定条件下释放氧被还原成Ｃｅ３＋ꎬ所以ＣｅＯ２有着独特的储氧－释氧能力ꎬ属于典型的储氧材料[３]ꎮＣｅＯ２为面心立方萤石型结构[４]ꎬ空间点群为Ｆｍ３ｍ(ａ＝ｂ＝ｃ＝０.５４１１ｎｍ)ꎮ在ＣｅＯ２晶体结构中ꎬ每个Ｃｅ离子周围有八个等价的第一近邻氧离子与之配位ꎬ每个Ｏ２－周围有四个阳离子(Ｃｅ４＋)与之配位ꎬ形成四面体ꎬ因此ꎬ铈的配位数为８ꎬ氧的配位数为４ꎮＣｅＯ２作为铈元素的稳定氧化物ꎬ具有较好的稳定性ꎮ大量的研究表明ꎬ即使对ＣｅＯ２进行掺杂ꎬ晶体产生大量的氧空位缺陷形成非化学计量比化合物ＣｅｘＭｙＯ２－σꎬ其仍旧能够保持立方萤石晶体结构ꎮ目前ꎬ制备ＣｅＯ２的方法很多ꎬ如微波法[５]㊁化学沉淀法[６]和硬脂酸凝胶法[７]等ꎮ例如ꎬ陈欢欢[８]等采用硝酸铈为铈源㊁尿素为沉淀剂㊁添加表面活性剂ＰＥＧꎬ利用微波法制备ＣｅＯ２合成了菱面体形的ＣｅＯ２ꎬ然而需要在马弗炉中５００ħ煅烧２ｈ７２才可实现ꎮ罗尧尧[９]等以硝酸铈和碳酸氢铵为原料ꎬ在微反应器中采用液－液沉淀法首先制备出了Ｃｅ２Ｏ(ＣＯ３)２ Ｈ２Ｏ)前驱体ꎬ之后将前驱体样品６００ħ热处理２ｈ获得ＣｅＯ２产品ꎮ王春秀[１０]等采用硬脂酸凝胶法联合焙烧工艺在４５０~８００ħ热处理２ｈ得到了不同粒径的ＣｅＯ２纳米晶ꎮ这些方法虽然可以合成ＣｅＯ２产品ꎬ但是大多需要联合高温焙烧热处理工艺(４００ħ以上)通过热分解反应实现三价铈化合物向四价ＣｅＯ２的物相转变ꎬ不但操作复杂㊁能耗高ꎬ还易造成环境的二次污染ꎮ因此ꎬ如何简化操作工序ꎬ降低能耗ꎬ减少环境污染以及避免环境二次污染ꎬ成为了我们所关注和努力的方向ꎮ溶剂热法是在水热法[１１]的基础上发展起来的一种工艺技术ꎬ不同的是溶剂热工艺采用有机溶剂(如甲醇㊁乙醇等)替代水热工艺中的无机溶剂(即水)ꎬ实验操作中需要使用一种特殊设计的装置(即水热反应釜)ꎬ在密闭的条件下ꎬ利用加热(一般２００ħ以下)滋生出的高压环境ꎬ增大溶剂的解离常数ꎬ降低溶剂的粘度ꎬ提高溶剂粒子的活性ꎬ进而促进目标前驱体或产物的结晶与生长ꎮ溶剂热工艺具有操作简单ꎬ易于控制ꎬ并且在密闭体系中可以有效地防止有毒物质的挥发等优点ꎮ此外ꎬ经调研ꎬ一般市售的ＣｅＯ２为淡黄色粉末ꎬ少有不同色彩的ＣｅＯ２产品ꎮ为了赋予ＣｅＯ２不同的色彩ꎬ我们提出了两种方案:第一ꎬ引入外来添加剂ꎬ通过掺杂的方式将Ｐｒ或Ｆｅ等元素引入ＣｅＯ２的晶格[１２－１４]ꎬ改变其色度ꎻ第二ꎬ不使用任何添加剂ꎬ通过改变实验工艺调控ＣｅＯ２的色彩ꎮ鉴于以往ＣｅＯ２在制备工艺方面面临的能耗高㊁操作复杂以及市场上产品色彩单调等问题[１５]ꎬ同时考虑到溶剂热法的优点ꎬ本实验拟以Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ和无水乙醇两种药品为原料ꎬ不使用高温焙烧工艺ꎬ在不添加任何其他沉淀剂㊁表面活性剂或氧化剂的条件下ꎬ利用水热反应釜中被封存的氧气作为天然氧化剂ꎬ通过一步溶剂热工艺得到纯净单一的ＣｅＯ２产品ꎬ同时通过调节工艺参数得到一系列色彩不同的ＣｅＯ２粉末ꎮ１㊀实验１.１㊀实验试剂与仪器ＤＺＦ－６０９２型真空干燥箱(成都盛德先华科贸有限公司)㊁ＹＴＧ－９０５０Ａ型恒温鼓风干燥箱(上海姚氏仪器设备厂)㊁精密电子天平(奥豪斯仪器有限公司)㊁ＴＧＬ－１６型离心机(金坛市城东新瑞仪器厂)㊁ＤＸ－２７００型Ｘ射线衍射仪(丹东浩元仪器有限公司)㊁水热反应釜(５０ｍＬ聚四氟乙烯内衬ꎬ河南予华仪器有限公司)ꎮ六水合硝酸铈(Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏꎬ纯度９９ ９５％ꎬ上海阿拉丁生化科技有限公司)ꎻ无水乙醇(纯度９９.７％ꎬ成都市科隆化学品有限公司)ꎮ此外ꎬ本实验全程使用蒸馏水作为溶剂和洗涤等用途ꎮ１.２㊀实验方法ＣｅＯ２的制备采用一步溶剂热工艺ꎬ以Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ为铈源ꎬ以无水乙醇为溶剂ꎬ将４ｍｍｏｌＣｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ和２０ｍＬ无水乙醇置于水热反应釜中ꎬ设置好反应温度(１００~２００ħ)和反应时间(１~１２ｈ)ꎬ利用电热恒温鼓风干燥箱对体系进行加热ꎬ并控制反应时间ꎮ反应结束后ꎬ待反应釜降至室温ꎬ取出反应釜ꎬ离心收集固体粉末ꎬ并测试上清液ｐＨꎮ最后将离心后的固体粉末放入真空干燥箱中ꎬ６０ħ干燥至粉末状态ꎬ即得ＣｅＯ２粉末ꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀水热法与溶剂热的对比为探索水作溶剂和无水乙醇作溶剂的区别ꎬ设计了一个对比实验ꎬ在保证Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ(４ｍｍｏｌ)ꎬ溶剂体积(２０ｍＬ)反应温度和时间(１８０ħ３ｈ)一致的情况下ꎬ改变反应所用溶剂的类型ꎮ图１为两个对比实验得到的实验现象ꎬ可以发现ꎬ以水作为反应溶剂的体系并无任何沉淀生成ꎬ而以无水乙醇为溶剂的体系却得到了浅黄色的固体ꎮ可见ꎬ以水作为溶剂ꎬ在此条件下无法促进固体产物的析出ꎮ㊀图１㊀在相同实验条件下以(左)水和(右)无水乙醇作为溶剂所得实验现象对比８２２.２㊀溶剂热反应温度和时间对物相成分和产率的影响在保证Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ(４ｍｍｏｌ)ꎬ无水乙醇体积(２０ｍＬ)不变的条件下ꎬ通过控制反应温度(１００~２００ħ)和时间(１㊁３㊁６㊁１２ｈ)其中一个变量ꎬ做相应的梯度实验ꎮ图２为４ｍｍｏｌＣｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ与２０ｍＬ无水乙醇在不同反应温度(１００~２００ħ)和时间(１㊁３㊁６和１２ｈ)下得到样品的ＸＲＤ衍射图谱ꎮ从图中可以看出ꎬ所有样品的ＸＲＤ衍射图谱分别在２θ＝２８.５５㊁３３.０８㊁４７.４８㊁５６.３４㊁５９.０９㊁６９.４２㊁７６.７１和７９.０８°处出现了七个明显的衍射峰ꎬ与检索得到ＪＣＰＤＳＰＤＦＮｏ:４３－１００２吻合ꎬ对应立方晶系ＣｅＯ２的(１１１)㊁(２００)㊁(２２０)㊁(３１１)㊁(２２２)㊁(４００)和(３３１)七个晶面ꎮ重要的是ꎬ未发现其他物质的杂峰ꎬ表明得到了纯净单一的ＣｅＯ２物相ꎮ图２㊀溶剂热不同温度和时间下所得样品的ＸＲＤ图谱根据实验结果与ＸＲＤ分析ꎬ我们统计出了溶剂热产品的产物和产率ꎬ将其汇总于图３ꎮ从图３中可以发现ꎬ溶剂热１００ħ所得粉末样品的产率随时间增加而增加ꎬ但粉末样品的产量较少ꎻ溶剂热１２０ħ所得粉末样品的产率随时间增加而增加ꎬ６ｈ前粉末样品的产量较低ꎻ溶剂热１４０ħ所得粉末样品的产率随时间增加而增加ꎬ在６ｈ后样品粉末产率较高且趋于稳定ꎻ溶剂热１６０~１８０ħꎬ在３ｈ后样品粉末产率高且随时间变化不大ꎻ溶剂热２００ħ的起始产率高且随时间变化不大ꎮ可见ꎬ溶剂热反应温度１００~２００ħ所得样品的产率ꎬ随着温度的升高ꎬ１㊁３㊁６和１２ｈ时样品产率均随时间的增加而增加ꎬ在２００ħ前样品粉末产率较低ꎬ在１２０~１６０ħ温度区间样品产率高且趋于稳定ꎮ从图３中可以看出在样品粉末产量足够时测试结果均为ＣｅＯ２粉末ꎮ图３㊀不同温度时间下的产物及产率２.３㊀铈源使用量对物相成分和产率的影响在保证溶剂体积(２０ｍＬ)㊁反应温度和时间(１８０ħ６ｈ)不变的条件下ꎬ改变Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ的用量(４㊁８㊁１２和１６ｍｍｏｌ)进行下一步实验探究ꎮ图４给出了１８０ħ６ｈ下Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ不同添加量(４㊁８㊁１２㊁１６ｍｍｏｌ)所得样品的ＸＲＤ图谱ꎮ所有样品的衍射峰与ＣｅＯ２(ＪＣＰＤＳＰＤＦＮｏ:４３－１００２)吻合ꎬ且未发现其他物质的衍射峰ꎬ表明所得样品的物相成分为单一纯净的立方晶系ＣｅＯ２ꎮ峰形尖锐㊁完整ꎬ表明所得ＣｅＯ２产品的结晶性良好ꎮ此外ꎬ我们也统计了这些溶剂热体系所得ＣｅＯ２样品的产量和产率ꎬ如表１所示ꎬ可以发现在温度时间条件优异的情况下ꎬ改变Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ用量对样品产率无太大的影响ꎬ产率均可达到９７％以上ꎮ图４㊀１８０ħ６ｈ下Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ不同添加量(４㊁８㊁１２㊁１６ｍｍｏｌ)所得样品的ＸＲＤ图谱９２表１㊀Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ不同使用量对产品产量的影响ＡｍｏｕｎｔｏｆＣｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２ＯＡｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌ(ｍＬ)Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ(ｇ)Ｙｉｅｌｄ(％)４８１２１６２００.６９０９９７.３１１.３７７９９７.０２２.１４５１９９.８１２.８１０１９８.２０２.４㊀工艺条件对ＣｅＯ２产品色彩的影响一般情况下ꎬＣｅＯ２为白色㊁淡黄色或黄褐色的粉末ꎬ但是在总结整理实验结果及现象时ꎬ意外发现工艺条件不同时ＣｅＯ２的颜色并不局限于以上三种ꎮ为此ꎬ我们设计了如下四组实验来探究工艺条件对产品颜色的影响ꎬ并汇总于表２中ꎬ可以从中看出:当铈源Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ用量恒为４ｍｍｏｌ而反应时间为１２ｈ时ꎬ不同反应温度１２０~２００ħ所得ＣｅＯ２粉末ꎬ随着溶剂热反应温度的升高ꎬ颜色由浅黄色变为深褐色后变为褐色ꎮ保持铈源用量不变ꎬ将反应时间分别缩短到６ｈ和３ｈꎮ从表中可知ꎬ６ｈ时ꎬ不同反应温度１４０~２００ħ所得ＣｅＯ２粉末ꎬ随着溶剂热反应温度的升高ꎬ颜色由黄褐色变为黄色后变为黄褐色ꎻ３ｈ时ꎬ不同反应温度１６０㊁１８０ħ所得ＣｅＯ２粉末ꎬ随着溶剂热反应温度的升高ꎬ颜色由淡黄色变为黄色ꎮ同时为了探究铈源用量对得到ＣｅＯ２颜色的影响ꎬ固定反应温度(１８０ħ)和反应时间(６ｈ)不变改变铈源的添加量Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ(４㊁８㊁１２和１６ｍｍｏｌ)ꎬ所得溶剂热ＣｅＯ２产品ꎬ随着Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ用量的增多ꎬＣｅＯ２目标产物的颜色先由黄褐色变为深褐色ꎬ随后颜色基本一致ꎮ表２㊀溶剂热反应不同温度和时间下所得ＣｅＯ２粉末样品的颜色ＴｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｄｅｓｉｇｎＣｅｒｉｕｍｏｘｉｄｅｔａｒｇｅｔｐｒｏｄｕｃｔｃｏｌｏｒＴｈｅｆｉｒｓｔｇｒｏｕｐ１２０㊁１４０㊁１６０㊁１８０㊁２００ħ１２ｈＤｏｓａｇｅｏｆｃｅｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅ:４ｍｍｏｌＴｈｅｓｅｃｏｎｄｇｒｏｕｐ１４０㊁１６０㊁１８０㊁２００ħ６ｈＤｏｓａｇｅｏｆｃｅｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅ:４ｍｍｏｌＴｈｅｔｈｉｒｄｇｒｏｕｐ１６０㊁１８０ħ３ｈＤｏｓａｇｅｏｆｃｅｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅ:４ｍｍｏｌＴｈｅｆｏｕｒｔｈｇｒｏｕｐ１８０ħ６ｈＤｏｓａｇｅｏｆｃｅｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅ:４㊁８㊁１２㊁１６ｍｍｏｌ注:表中下划线为实验参数的梯度设置ꎬ分别对应第二列中从左至右的图片ꎮ３㊀结论本文仅采用Ｃｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２Ｏ(铈源)和无水乙醇(溶剂)两种试剂作为原料ꎬ在不添加外来沉淀剂㊁表面活性剂和氧化剂等的条件下ꎬ运用溶剂热法一步工艺制备得到ＣｅＯ２ꎬ利用Ｘ射线衍射法表征其物相结构ꎬ并通过调整实验工艺参数ꎬ得到一系列纯净单一且具有不同颜色的ＣｅＯ２粉末ꎬ同时统计出工艺条件对物相结构和产率的影响ꎬ并且实现了ＣｅＯ２产品颜色的可控合成ꎮ为实际生产提供了理论指导和数据参考ꎬ生产者可根据能耗与实验周期等因素ꎬ选择合适的工艺参数制备ＣｅＯ２ꎮ参考文献:[１]㊀谢东岳ꎬ伏彩萍ꎬ唐忠阳ꎬ等.我国稀土资源现状与冶炼技术进展[Ｊ].矿产保护与利用ꎬ２０２１ꎬ４１(１):１５２－１５３. [２]㊀阿列克谢耶夫ꎬ赵振华.稀土元素的原子结构㊁化学和晶体化学性质的地球化学意义[Ｊ].地质地球化学ꎬ１９７８(９):２４.０３[３]㊀ＰＥＲＥＺＰＨꎬＶＩＶＥＲＯＳＧＴ.ＡｎｅｗｉｎｓｉｇｈｔｏｖｅｒｏｘｙｇｅｎｓｔｏｒａｇｅｃａｐａｃｉｔｙꎬＳＭＳＩꎬａｎｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｅｆｆｅｃｔｓｏｎＶＯＣｏｘｉｄａｔｉｏｎｕｓｉｎｇＰｔ/Ａｌ２Ｏ３–ＣｅＯ２Ｃａｔａｌｙｓｔｓ[Ｊ].ＴｏｐｉｃｓｉｎＣａｔａｌｙｓｉｓꎬ２０２２ꎬ６５(１３１６):１５３０－１５４０.ＤＯＩ:１０.１００７/Ｓ１１２４４－０２２－０１６８０－９.[４]㊀李金成ꎬ陈芸ꎬ赖向东ꎬ等.氧化铈在生物分析与传感检测中的应用研究进展[Ｊ].分析测试学报ꎬ２０２２ꎬ４１(９):１３７６. [５]㊀ＱＩＥＬꎬＮＩＵＢꎬＺＨＡＮＧＳＬꎬｅｔａｌ.ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＮａｎｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄＡｇ/ＣｅＯ２ｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｉｔｓＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓＡｃｔｉｖｉｔｙ[Ｊ].ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２０１２ꎬ６２４(６２４):８８－９３.[６]㊀ＨＵＡＮＧＸＹꎬＬＩＵＨＦꎬＬＩＵＪＱꎬｅｔａｌ.ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅＣｅＯ２ｂｙａｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｅｎｈａｎｃｅｄｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ[Ｊ].ＭａｔｅｒｉａｌｓＬｅｔｔｅｒｓꎬ２０１７ꎬ１９３:１１５－１１８.[７]㊀ＷＡＮＧＤＪꎬＺＨＯＵＣꎬＺＨＵＤＣ.ＮａｎｏｓｉｚｅｄＣｅＯ２ＰａｒｔｉｃｌｅｓＯｂｔａｉｎｅｄｂｙＭｅｃｈａｎｉｃａｌＳｏｌｉｄ－ＳｔａｔｅＲｅａｃｔｉｏｎＣｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈＳｏｌ－ＧｅｌＭｅｔｈｏｄ[Ｊ].ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅＩｎｄｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔａｌｓꎬ２０１７ꎬ７０(１０):２６６７－２６６９.ＤＯＩ:１０.１００７/ｓ１２６６６－０１７－１１２７－５.[８]㊀陈欢欢ꎬ汪应玲ꎬ孙桂芳ꎬ等.菱面体形ＣｅＯ２的制备及其光催化性能综合实验设计[Ｊ].实验室研究与探索ꎬ２０２１ꎬ４０(３):１７２－１７５.[９]㊀罗尧尧ꎬ王天ꎬ刘秉国ꎬ等.微反应器中Ｃｅ２Ｏ(ＣＯ３)２ Ｈ２Ｏ前驱体的合成及ＣｅＯ２的制备研究[Ｊ].中国稀土学报ꎬ２０２０ꎬ３８(４):４７４－４８２.[１０]㊀王春秀ꎬ胡克良ꎬ李福利.纳米ＣｅＯ２的制备及其红外吸收性能研究[Ｊ].激光与红外ꎬ２００６ꎬ３６(５):３９９－４０２. [１１]㊀ＺＨＥＮＦ.ＳｐｅｃｉａｌＩｓｓｕｅｏｎＨｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌａｎｄＳｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌＡｐｐｒｏａｃｈｅｓｔｏｗａｒｄＢｉｏ－ｐｒｏｄｕｃｔｓ[Ｊ].ＴｈｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＦｌｕｉｄｓꎬ２０２０ꎬ１６５.[１２]㊀ＧＯＮＺＡＧＡＬＡꎬＳＡＮＴＡＮＡＶＴꎬＢＥＲＮＡＲＤＩＭꎬｅｔａｌ.ＣｅＯ２ａｎｄＣｅＯ２:Ｐｒｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｏｗｄｅｒｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｐｏｌｙ￣ｍｅｒｉｃｐｒｅｃｕｒｓｏｒｍｅｔｈｏｄ:Ｙｅｌｌｏｗａｎｄｒｅｄｐｉｇｍｅｎｔｓｗｉｔｈｔｕｎａｂｌｅｃｏｌｏｒ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙꎬ２０２０ꎬ１０３(１１):６２８０－６２８８.ＤＯＩ:１０.１１１１/ｊａｃｅ.１７３３９.[１３]㊀ＡＭＩＭＯＴＯＭꎬＯＺＡＷＡＭ.ＣｏｌｏｒＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＥｕ－ꎬＰｒ－ｄｏｐｅｄａｎｄＣｏｄｏｐｅｄＣｅＯ２[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＪａｐａｎＳｏｃｉｅｔｙｏｆＰｏｗ￣ｄｅｒａｎｄＰｏｗｄｅｒＭｅｔａｌｌｕｒｇｙꎬ２０１７ꎬ６４(１２):６４６－６４８.ＤＯＩ:１０.２４９７/ｊｊｓｐｍ.６４.６４６.[１４]㊀李旭ꎬ申家欣ꎬ郑浩然.掺杂ＣｅＯ２光学性质和电子结构的第一性原理研究[Ｊ].华北科技学院学报ꎬ２０２１ꎬ１８(１):３０－３４.[１５]㊀王坤坤ꎬ罗婧婧ꎬ查根胜ꎬ等.纳米ＣｅＯ２制备方法研究进展[Ｊ].材料化学沿ꎬ２０１３ꎬ１(２):１７－２０.ＯｎＥｆｆｉｃｉｅｎｔＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＣｅＯ２ｉｎＤｉｆｆｅｒｅｎｔＣｏｌｏｒｓｂｙＯｎｅ－ＳｔｅｐＳｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌＰｒｏｃｅｓｓＹＵＨｏｎｇｇｕａｎｇ１ａꎬＺＨＡＯＨａｉｘｉｕ１ａꎬＬＵＯＷｅｎ１ａꎬＣＡＩＬｉｍｉｎ１ａꎬＸＵＹａｏｈｕｉ１ａꎬ１ｂꎬ２(１.ＬｅｓｈａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎻａ.ＳｃｈｏｏｌｏｆＮｅｗＥｎｅｒｇｙＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＣｈｅｍｉｓｔｒｙꎻｂ.ＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｒｉａｌｓꎻ２.ＬｅｓｈａｎＷｅｓｔＳｉｌｉｃｏｎＭａｔｅｒｉａｌｓＰｈｏｔｏｖｏｌｔａｉｃａｎｄＮｅｗＥｎｅｒｇｙＩｎｄｕｓｔｒｙＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＬｅｓｈａｎＳｉｃｈｕａｎ６１４０００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:ＵｓｉｎｇＣｅ(ＮＯ３)３ ６Ｈ２ＯａｓｔｈｅｃｅｒｉｕｍｓｏｕｒｃｅａｎｄａｎｈｙｄｒｏｕｓｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔꎬｔｈｅｐｕｒｅａｎｄｓｉｎｇｌｅＣｅＯ２ｐｏｗ￣ｄｅｒｗｉｔｈｈｉｇｈｙｉｅｌｄａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｌｏｒｓｉｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｏｎｅ－ｓｔｅｐｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｃｅｓｓ.ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅｓｅｐｏｗｄｅｒｉｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓ.ＢｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｐｈａｓｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｙｉｅｌｄｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔꎬｔｈｅｃｏｌｏｒｏｆｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄＣｅＯ２ｐｒｏｄｕｃｔｃａｎｂｅｃｏｎｔｒｏｌｌａｂｌｅꎬａｎｄａｓｕｍｍａｒｙｄｉａｇｒａｍｏｆｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｖｅｒｓｕｓｙｉｅｌｄｉｓｄｒａｗｎｔｏｏｂｔａｉｎｔｈｅｂｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＣｅＯ２.Ｏｎｅ－ｓｔｅｐｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｃｅｓｓｉｓａｇｒｅｅｎꎬｌｏｗ－ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅＣｅＯ２ꎬｗｈｉｃｈｇｒｅａｔｌｙｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｒａｒｅｅａｒｔｈｒｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄｃａｎｂｅｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｐｒａｃｔｉｃａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＣｅＯ２ꎻＳｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄꎻＥｔｈａｎｏｌꎻＳｙｎｔｈｅｓｉｓʌ责任编辑:王兴全ɔ１３。

离子液体——一种新型的绿色溶剂张萍，沈正荣﹡（浙江省医学科学院，浙江杭州310013）摘要：目的综述离子液体的组成、性质、合成方法以及在溶解方面的应用。

方法查阅近年文献，进行归纳整理。

结果和结论离子液体是室温下呈液态的离子化合物，具有很多独特的性能，作为一种新型的绿色溶剂推动了绿色化学的发展。

关键词：离子液体；绿色化学；溶剂随着科技发展和环保意识的增强，寻找绿色反应溶剂和发现环境友好催化剂是绿色化学的主要研究方向之一。

室温离子液体作为一种新型的绿色溶剂正在迅速发展，成为科学研究的热点。

室温离子液体是指主要由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的盐类，也称室温熔融盐，但是它不同于我们通常所说的离子化合物。

传统意义上的离子化合物在室温下一般都是固体，其强大的离子键使阴、阳离子在晶格上只能作振动，不能转动或平动。

他们一般都具有较高的熔点、沸点和硬度。

然而对于离子液体，如果把阴、阳离子做得很大且又极不对称，由于空间阻碍，强大的静电力无法使阴、阳离子在微观上作紧密堆积，使得阴、阳离子在室温下不仅可以振动，甚至可以转动、平动，整个有序的晶体结构遭到彻底破坏，离子之间作用力减小，晶格能降低，从而使离子化合物的熔点下降，在室温下成为液态[1]。

离子液体具有很多传统的分子溶剂不可比拟的独特性能。

1. 离子液体的组成离子液体的阳离子主要有以下四类[2,3]：烷基季铵离子[NR x H4-x]+；烷基季膦离子[PR x H4-x]+；N-烷基取代吡啶离子[RPy]+；1,3-二烷基取代咪唑离子，或称为N,N’-二烷基取代咪唑离子，记为[RR’im]+；其中最稳定的是烷基取代的咪唑阳离子。

阴离子则可以是AlC14-、BF4-、PF4-、CF3COO-、CF3SO3-、(CF3SO2)2 N-、SbF6-等有机离子和配合物离子，有些情况下也可以是Cl-、Br-、I-、NO3-、ClO4-等简单无机离子。

文章编号：2095-6835（2023）22-0008-06Si-Fe-RE（RE=La，Ce，Pr，Nd）物相及磁性的研究进展＊陈媛媛1，李升2，梁柳青1，蓝金凤1，李德贵1（1.百色学院材料科学与工程学院，广西百色533000；2.桂林理工大学材料科学与工程学院，广西桂林541004）摘要：Si-Fe-RE（RE=La，Ce，Pr，Nd）体系合金导电性能好、抗腐蚀性强、热稳定性高、加工性能好，特别是其磁制冷应用具有绿色环保且节能等优点，因而受到研究者的青睐。

以具有优良磁致冷性能的Si-Fe-RE体系合金为研究对象，分别对Si-Fe-La、Si-Fe-Ce、Si-Fe-Pr、Si-Fe-Nd等体系的新型合金物相、相关合金磁性能进行了分析，并探讨了元素掺杂对Si-Fe-RE系磁性合金的影响。

关键词：Si-Fe-稀土合金；磁性材料；磁制冷；磁性能中图分类号：TG113文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2023.22.003制冷技术在人们日常生活和生产中发挥着越来越重要的作用，其发展关系到各个重要行业和领域发展，如空调、冰箱、精密电子仪器、医疗卫生事业、航空航天技术等[1]。

当前，制冷技术主要是通过气体的压缩和膨胀实现，制冷剂主要为氟利昂等会对臭氧层造成严重破坏并导致温室效应的气体。

正因为氟利昂等物质会严重影响人类的生存环境，世界各国从2010年开始便逐渐禁止氟利昂等物质投入生产和使用，并开始找寻新的制冷剂。

当前所研制的氟利昂替代品在一定程度上仍存在着不足，如生产成本高、制冷效率低、能量损耗大等。

过去的几十年里，半导体制冷、涡流制冷、磁制冷、激光制冷及化学吸附制冷等新型的制冷技术不断涌现，其中磁制冷技术具有高效、节能、无污染等优点，而促进磁制冷技术得以发展的关键是具有磁热效应的磁制冷材料。

磁制冷技术目前被研究者们视为最有可能取代传统制冷的新型制冷技术之一[2]，因此对新型磁致冷材料的研究成为科技工作者、企业家关注的重点。

工 程 塑 料 应 用ENGINEERING PLASTICS APPLICATION第49卷，第4期2021年4月V ol.49，No.4Apr. 2021135doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2021.04.027生物基vitrimer 材料研究进展刘来伍1，具本植2(1.中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，辽宁大连 116045； 2.大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116012)摘要：介绍了生物基vitrimer 材料的发展、特点、性能以及应用，对生物基vitrimer 材料的研究现状进行了概述，涉及了植物油基、木质素基、天然橡胶基、纤维素基vitrimer 材料的研究进展，并对生物基vitrimer 材料的发展前景进行了展望。

指出vitrimer 材料既具有热塑性材料可重塑的特点，也具有热固性材料体型网络结构的优势，有望替代传统塑料。

现研究的vitrimer 材料原料多源于化石资源，在化石资源日益短缺的今天，寻找可替代的更为环保的原料制备vitrimer 材料成为一个发展趋势。

关键词：生物质基vitrimer ；动态共价网络；热重塑性能中图分类号：TB332 文献标识码：A 文章编号：1001-3539(2021)04-0135-06Research Progress of Bio-based Vitrimer MaterialsLiu Laiwu 1， Ju Benzhi 2(1. China Petroleum and Chemical Corporation Dalian Research Institute of Petroleum and Petrochemicals ， Dalian 116045， China ；2. State Key Laboratory of Fine Chemicals ， Dalian University of Technology ， Dalian 116012， China)Abstract ：The development ，characteristics ，properties and applications of vitimer materials were introduced ，and the research status of bio-based vitrimer materials was summarized ，including the research progress of vegetable oil-based ，lignin-based ，natural rubber-based and cellulose-based vitrimer materials ，and the development of biobased vitrimer materials was prospected. It was pointed out that vitrimer materials had the characteristics of thermoplastic materials to restoring ，also had the advantages of network structure of thermosetting materials ，it was expected to replace the traditional plastics. Nowadays ，the raw materials of vitrimer materials are mostly derived from fossil resources. With the increasing shortage of fossil resources ，it is a development trend to find alternative and more environmentally friendly raw materials to prepare vitrimer materials.Keywords ：bio-based vitrimer ；reversible covalent network ；reshaping property 热塑性材料可以加热熔融，因此人们能够对其进行重加工，实现资源的有效利用，而热固性塑料，由于其体型结构，一旦成型不能再对其进行二次加工，因此尚不能实现有效回收利用，而拥有交联网络的体型结构是材料获得优异力学性能的必要条件。

西安工程大学学报2023年总目次Ә纺织科学与工程亚麻短纤维增强硅橡胶复合材料的力学性能周子祥,等第1期(1) 新媒体广告推送方式对服装购买意愿的影响周 捷,等第1期(6) 台湾高山族传统服饰中的刺绣针法赖文蕾,等第1期(14) 基于K A N O 模型的冲锋衣口袋款式需求周 捷,等第2期(1) 基于P S O 的G P C -P I D 的细纱机锭速控制算法王延年,等第2期(9) B i O B r 光热超疏水涂层制备及其防冰除冰性能张彩宁,等第3期(1) 基于C u NW s /A g NWs /棉纺织品的疏水性可穿戴压力传感器屈银虎,等第3期(7) P B O 纤维湿法非织造材料热压工艺李志刚,等第3期(15) 基于逆向工程的青年女性夜跑服设计薛 媛,等第3期(21) 可活动式男体立裁人台手臂的研制方法对比许 珂,等第3期(28) 基于岭回归的改良 新唐装 款式设计周 捷,等第4期(1) 基于感知风险与感知价值的婚纱租赁接受意愿影响因素张云鹤,等第4期(8) 服装品牌社交电商平台宣传策略对消费者购买意愿的影响:以小红书为例冯润榴,等第4期(16) 基于深度置信网络的缝纫平整度客观评价模型胡 胜,等第4期(25) 基于图像特征的纱线条干均匀度实时检测宋栓军,等第4期(32) 改进自抗扰下的细纱机卷绕系统控制策略廉继红,等第4期(40) Ә环境工程·化学化工面向I G B T 模块的冷却方式及微通道冷却在I G B T 中的应用研究吴曦蕾,等第1期(21) 自然条件下水冷捕获量的建模与验证孙铁柱,等第1期(38) 有机氟丙烯酸树脂/S i O 2超疏水涂层的制备与性能赵亚梅,等第1期(46) 低共熔溶剂辅助酶法制备稀有人参皂苷C K 樊雨柔,等第1期(54) 纳米Z r O 2/Z n -A l -C 涂层在模拟地热水中的防腐性能余 嵘,等第1期(62) R s -198液体有机菌肥制备及其促生性能研究朱双喜,等第1期(71) 好氧颗粒污泥对活性黑5染料的降解陈 希,等第2期(32) 基于A i r p a k 的某建筑工地活动板房室内热环境数值模拟狄育慧,等第2期(40) 延河底泥的重金属分布特征和生态风险评价王理明,等第2期(47) 酿酒酵母启动子的克隆及特性表征孙琳琳,等第3期(51) 复合微生物腐解菌剂的制备及其菌渣堆肥性能李方向,等第3期(59) 蒸发冷却空调水质及处理方法的适用性黄 翔,等第3期(66) I n 2S 3/U i O -67异质结的构筑及可见光催化清除C r (Ⅵ)和R h B 袁童乐,等第4期(64) MA -S A S -H E MA 三元共聚物的合成及其阻垢性能余 嵘,等第4期(74) Ә电子信息与机电工程基于改进U N e t 模型的原棉杂质图像分割方法许 涛,等第1期(77) 含典型缺陷的风电塔筒环焊缝强度分析成小乐,等第1期(84)动态调整蚁群算法启发因子的A G V 路径规划沈丹峰,等第1期(93) 基于改进E S O 的柔性机械臂自抗扰-滑模组合控制朱其新,等第1期(103) 智能投影电视意象耦合造型仿生设计高小针,等第1期(112) 基于纵向阻抗的变压器虚拟相位保护夏经德,等第2期(54) 电网频率控制的新型三电平光储一体机王 刚,等第2期(63) 自适应变分模态分解与R C N N -3结合的扬声器异常声分类方法周静雷,等第2期(71) 基于B P 神经网络的电磁阀多目标优化设计沈丹峰,等第2期(79) 渐进式深度网络下盲运动图像去模糊方法王晓华,等第3期(74) 改进D *算法下的无人机三维路径规划汪小帅,等第3期(83) 多尺度混合注意力网络的图像超分辨率重建李云红,等第3期(92) 融合直觉模糊灰色理论的制造云服务Q o S 评价方法陈 君,等第3期(101) 基于双源自适应知识蒸馏的轻量化图像分类方法张凯兵,等第4期(82) 结合先验知识与深度强化学习的机械臂抓取研究缪刘洋,等第4期(92) 基于浸入与不变自适应的机械臂轨迹跟踪控制方法汤元会,等第4期(102) 局部遮荫下基于I P &O -S S A 的M P P T 控制研究王延年,等第4期(110) 改进D e e p L a b V 3+下的轻量化烟雾分割算法陈 鑫,等第4期(118) 基于新型特征增强与融合的雾天目标检测方法朱 磊,等第6期(106) 用于自动驾驶的双注意力机制语义分割方法王延年,等第6期(114) 优化脉振高频信号注入的P M S M 无位置传感器控制方法张 蕾,等第6期(121) T 型受限微通道内液滴生成特性数值模拟袁越锦,等第6期(129) 联合边界感知和多特征融合的点云语义分割方法卢 健,等第6期(137) 基于改进R N N 多源融合算法的网络异构信息集成管理系统李 麟,等第6期(145) 基于胶囊网络的入侵检测模型赵 旭,等第1期(119) 小数据集下基于改进QMA P 算法的B N 参数学习陈海洋,等第1期(126) 基于E f f i c i e n t F a c e N e t s 的大规模自然场景人脸识别张凯兵,等第2期(87) 多策略改进的麻雀搜索算法及应用薛 涛,等第2期(96) 多视角原型对比学习的小样本意图识别模型张晓滨,等第2期(105) Ә材料科学时效处理对20C r 渗碳钢制高速直线导轨组织及性能影响王俊勃,等第2期(17) 不同溅射气压下T i N 薄膜的制备及其性能徐 洁,等第2期(25) 包覆铜粉的制备及其电磁吸波性能刘 毅,等第3期(36) N i O 改性纳米多孔A g 电催化氧化硼氢化钠性能研究宋衍滟,等第3期(44) 不同溅射功率下C o C r F e N i C u 高熵合金涂层的耐腐蚀及其抗氧化性能王彦龙,等第4期(48) 钕钆变质镁铝基合金的固溶及时效行为杨建东第4期(56) Ә基础科学线性回归模型多变点的L A D -L A S S O 估计王 珊,等第2期(113) 引入正弦余弦算子和新自花授粉的花授粉算法张 超,等第2期(119)基于多源特征和双向门控循环单元的抗高血压肽识别贺兴时,等第3期(109) 一类具有时滞的S e l k o v 模型的H o p f 分歧分析马亚妮,等第3期(115) 具有恐惧和强A l l e e 效应的离散食饵-捕食者模型胡新利,等第4期(127) 一种具有执行器故障的非线性离散系统的迭代学习控制李丁巳,等第4期(134) 数据中心中机柜出风温度的快速模拟张 博,等第5期(1) 水蓄冷在珠三角地区数据中心应用的节能潜力分析董梓骏,等第5期(10) 间接蒸发冷却在湿热地区数据中心的节能分析马晓晨,等第5期(18) 藏区数据中心热回收式直接蒸发冷却机组的设计与测试黄 翔,等第5期(25) 数据中心气泵驱动复合冷却机组工作特性周 峰,等第5期(32) 声屏障及填料和配水协同优化对湿式冷却塔热力性能的影响步兆彬,等第5期(39) 数据中心间接蒸发冷却空调系统能效评价褚俊杰,等第5期(46) 地板下送风数据中心冷通道导流的结构研究许陆顺,等第5期(53) 基于模型预测控制的数据中心水蓄冷冷却系统节能优化模型郑浩然,等第5期(61) 回热式间接蒸发冷却地区适应性的数值模拟徐 鹏,等第5期(69) 基于线性S VM 算法的云数据中心蓄电池状态预测杨玉丽,等第5期(77) 数据中心送风冷通道的导流构件结构优化巩 莉,等第5期(83) 室内工况对蒸发冷凝气泵热管复合空调的影响王 飞,等第5期(92) 高热流密度多热源冷却用相变换热冷板实验研究刘 凯,等第5期(99) 基于全生命周期成本的装配式高效制冷机房设计凌荣武,等第5期(107)Ә建筑环境与舒适健康过渡季高校教室短期热经历对热舒适与热适应的影响蒋 婧,等第6期(1) 夏热冬冷地区办公建筑空气源热泵与太阳能复合供暖系统运行特性邓淑丹,等第6期(8) 基于G R A -P S O -B P 神经网络的办公建筑负荷率及冷冻水供水温度预测马静静,等第6期(17) 间歇用能特征下的干湿式地板辐射供暖热性能对比周文杰,等第6期(26) 传统村落微气候环境模拟应用与空间优化 以汉中市乐丰村为例李 晶,等第6期(34) 冬季产后女性热偏好及其影响因素王丽娟,等第6期(42) 中国不同地区居民节能意识影响因素调查常皓冉,等第6期(50) Ә电力安全与智能装备关键技术输电线路中污秽复合绝缘子异常发热研究曹 雯,等第6期(60) 恶劣环境下多参量融合的断路器操动机构辅助开关研究邱鹏锋,等第6期(69) 电力系统中全光纤电流传感器的研究进展高 超,等第6期(78) 光伏组件覆雪层的自然融化脱落条件朱永灿,等第6期(89) 直流微网中双有源桥变换器精确直接功率控制叶育林,等第6期(96)。

室温熔融盐及其在晶体制备中的应用随着当今合成材料研究的深入发展，科学家发现溶剂对材料的合成影响很大，日常生活中的水也已经不再是唯一可选用的溶剂，有许多物质不仅能溶解在水中，也可以溶解在非水介質中，甚至溶解程度更好，而离子液体是现阶段用途较为广泛的非水介质之一。

标签：室温熔融盐；离子液体；性质；晶体1 室温熔融盐简介1.1 室温熔融盐的概念室温熔融盐是指一些物质是在室温或接近室温的时候虽然全部由离子组成但却呈液体状态，除此之外室温熔融盐也可称之为离子液体，因为它是由离子组成的室温下成液体的一种由有机的阳离子和无机阴离子组成[2]的低熔点化合物，目前还没有统一的名称，只是倾向于将其简称为离子液体。

1.2 室温熔融盐的种类室温熔融盐作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是因其结构中某些取代基的不对称使离子不能规则的堆积成晶体所致。

根据组成它的有机阳离子进行分类主要分为季铵盐离子[NRXH4-X]+、季盐离子[PRXH4-X]+、1，3-二烷基取代的咪唑盐离子或称N，N’-二烷基取代的咪唑离子，简记为[R1R3im]+，若2位上还有取代基R2，则简记为[R1R2R3im]+和吡咯盐离子[RPy]+等。

根据组成它的无机阴离子进行分类主要分为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。

目前所研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子（如四氟硼酸根等）为主。

据报道近几年来又合成了一系列新型的离子液体化合物。

1.3 室温熔融盐的性质物质的性质多数是由自身的结构决定的，离子液体之所以在室温的条件下能以液体的形式存在与其结构的构成也是密不可分的。

随着离子液体中阴阳离子的不同，离子液体的物理化学特性会发生较大的变化。

可以根据需要合成不同特性的离子液体。

1.3.1熔点：离子液体的熔点的影响因素目前还不十分明确，一般而言主要与其阳离子和阴离子的组成密切相关，当阳离子相同时，阴离子集团越大，半径越大，与阳离子之间的作用力就越弱，物质的晶格能就越小，化合物的熔点低。

催化重点知识点一、概述催化剂定义描述：在反应体系中，若存在某一种类物质，可使反应速率明显变化（增加或减少），而本身的化学性质和数量在反应前后基本保持不变，这种物质称为催化剂。

催化剂可以是正催化剂，也可以是负催化剂。

催化剂的组成：主体，载体，其他。

主体分为主催化剂、共催化剂、助催化剂。

助催化剂分为结构助催化剂、电子助催化剂、晶格缺陷助催化剂、扩散助催化剂。

主催化剂：起催化作用的根本性物质。

没有它不存在催化作用。

共催化剂：催化剂中含有两种单独存在时都具有催化活性的物质，但各自的催化活性大小不同，活性大的为主催化剂，活性小的为共催化剂。

两者组合可提高催化活性。

助催化剂：是催化剂中提高主催化剂的活性、选择性、改善催化剂的耐热性、抗毒性、机械强度、寿命等性能的组分。

催化反应：有催化剂参与的反应。

催化反应的分类：通常根据体系中催化剂和反应物的“相”分类；也可根据反应中反应分子间电子传递情况分类。

催化反应分为：均相催化反应，多相催化反应，酸碱反应，氧化还原反应。

均相催化反应：催化剂和反应物形成均一的相，可以是气相、液相。

多相催化反应：催化剂和反应物处于不同相，催化剂通常均为固体。

可分为气固、液固。

酸碱反应：在反应中发生电子对转移的称为酸－碱反应。

氧化还原反应：在反应中发生一个电子转移的称为氧化－还原反应。

催化特征：1催化是一种知识，是一种关于加快化学反应发生的“捷径”的知识。

2催化不能改变化学反应热力学平衡, 但促使热力学可自发发生的反应尽快发生，尽快达到化学平衡。

3催化是选择性的，往往要在一系列平行反应中特别地让其中一种反应尽快发生，尽速达到平衡。

如果可能，它还要同时抑制其它反应的进行。

四、如果热力学允许，催化对可逆反应的两个方向都是有效的。

催化的本质：在催化剂作用下，以较低活化能实现的自发化学反应被称为催化反应。

催化剂是一种中介物质，它提供了改变活化能的路径从而加快了反应速率(或降低了反应温度)，但其自身最终并没有被消耗。

第 12 卷第 12 期2023 年 12 月Vol.12 No.12Dec. 2023储能科学与技术Energy Storage Science and Technology三元硝酸盐@二氧化硅微胶囊相变材料的制备及其性能研究水潭，吴玉庭，李传，李琦（北京工业大学环境与生命学部，传热强化与过程节能教育部重点实验室及传热与能源利用北京市重点实验室，北京100124）摘 要：针对当前无机熔盐相变材料在中低温储热领域研究的不足，本工作开发制备出一种相变温度为150～220 ℃的多元熔盐相变微胶囊复合材料，并对其微结构和热物性进行观察表征。

本工作首先进行三元混合硝酸盐的制备，STA测试结果表明纯三元盐的熔融点为156.04 ℃，相变潜热为95.5 kJ/kg，分解温度达到626.3 ℃；之后在其基础上利用凝胶-溶胶法进行熔盐胶囊化封装，采用SEM-EDS、FT-IR、XRD和DSC等手段对微胶囊复合材料的微观结构、化学成分、晶体结构、物理化学兼容性和相变特性进行测试分析。

结果显示三元硝酸盐可被有效地包覆在二氧化硅壳体中，所形成的微胶囊材料粒径范围为10～40 µm，最高包覆率可达90.9%，微胶囊化后的熔融焓为86.81 kJ/kg，储热利用效率达78.36%，研究结果证明三元硝酸盐@二氧化硅微胶囊在中低温热能储存方面具有较高的应用潜力。

关键词：储能；相变材料；多元硝酸盐；微胶囊；中低温温区doi： 10.19799/ki.2095-4239.2023.0621中图分类号：TK 519 文献标志码：A 文章编号：2095-4239（2023）12-3595-10 Preparation and properties of ternary nitrate-@silica microencapsulated phase change materialsSHUI Tan, WU Yuting, LI Chuan, LI Qi(MOE Key Laboratory of Enhanced Heat Transfer and Energy Conservation, Beijing Key Laboratory of Heat Transfer and Energy Conversion, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)Abstract:This study focuses on the development of a ternary salt-based microencapsulation phase change composite by the sol-gel approach. This composite exhibited a melting temperature range of 150-220 ℃and could be effectively used for thermal energy storage.The thermophysical properties of the pure ternary nitrate salt were first evaluated. The salt exhibited a melting point of 156.04 ℃, latent heat of 95.5 kJ/kg, and decomposition temperature of 626.3 ℃. Then, the microencapsulated composite was fabricated and investigated based on the results of the pure ternary salt. Various characteristic methods, including scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and differential scanning calorimetry, were employed to evaluate the thermal energy storage performance of the microencapsulated composite. The results indicated that the nitrate salt could be efficiently encapsulated by SiO2.收稿日期：2023-09-11；修改稿日期：2023-09-29。

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成研究摘要离子液体是指完全由正负离子所组成，并且在室温或接近室温下呈现液态的盐，也称为低温熔融盐。

与传统的有机溶剂相比,它具有很多优点：(1) 几乎没有蒸汽压、不挥发、无臭；(2) 有较大的稳定温度范围，较好的化学稳定性及较宽的电化学窗口；(3) 通过阴阳离子的设计可调节其对水、有机物及聚合物的溶解性。

本实验通过微波辅助加热法制备1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。

制备的基本过程：将药品l-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸钾按一定比例混合于反应容器内，然后置于微波炉中加热。

将制得的产物进行提纯，并进行红外分析，确定其是否为目标产品。

本实验通过对加热方法、加热时间及药品的配比等方面的改变，最终确定一个产率较高的实验方案：将混合好的药品（l-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸钾摩尔比为：1:1.1:1.6）放入微波炉，功率调至最低，采用加热3 s，暂停30 s的间歇加热方法，反应时间100 min，再用去离子水和乙醚分别对其洗涤数次，最后对产物进行减压蒸馏，最终产物产率在60%左右。

关键词：微波，提纯，离子液体，红外光谱，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐STUDY ON SYNTHESIS OF1-BUTYL-3-METHYLIMIDAZOLIUMHEXAFLUOROPHOSPHATE IONIC LIQUIDABSTRACTIonic liquids are composed entirely of positive and negative ions, and present at or near room temperature liquid salt, also known as low-temperature molten salt. Compared with traditional organic solvents, it has many advantages: 1. almost no vapor pressure, non-volatile, colorless, odorless; 2. with a greater range of stable temperature, good chemical stability and wide electrochemical interface; 3. it can be adjusted the solubility for water, organic compounds and polymers through the design of ions.In this study, 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ionic liquid was prepared using microwave. The basic process of preparation: l-methylimidazole, n-butane bromide and potassium hexafluorophosphate were mixed in the container at a certain propotion, and then heated with the microwave. Purify the product, and take the infrared analysis to determine whether the target product.The experimental program with a higher yield was ultimately established by changing heating method, heating time and the ratio of drugs and so on. Firstly, mixture of drugs were putted in the microwave ovens, most low-end gear prepared by heating 3 s, suspended 30 s intermittent heating method, reaction time was 100 min. Secondly, de-ionized water and ether were used to wash them several times, respectively. Finally, the products were carried on the reduced pressure distillation, and the final product yield was around 60%.KEY WORDS: Microwave, purification, infrared spectroscopy, ionic liquidhexafluorophosphate, 1-butyl-3-methylimidazolium目录第1章绪论 (1)§ 1.1 离子液体的定义 (1)§ 1.2 离子液体的发展史 (1)§ 1.3 离子液体的分类 (2)§ 1.4 离子液体的性质及应用 (2)§ 1.4.1 离子液体的性质 (3)§ 1.4.2 离子液体的应用 (3)§ 1.5 离子液体的合成 (4)§ 1.5.1 离子液体的合成 (4)§ 1.5.2 微波加热的原理 (5)第2章试验材料与原理 (8)§ 2.1 试剂与仪器 (8)§ 2.1.1 主要仪器 (8)§ 2.1.2 主要试剂 (8)§ 2.2 实验原理 (9)第3章1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的合成 (10)§ 3.1 [Bmim]PF6合成的工艺流程 (10)§ 3.2 微波炉加热方案的确定 (11)§ 3.2.1 微波炉档位的确定 (11)§ 3.2.2 加热方法及时间的确定 (11)第4章1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的提纯 (13)§ 4.1 [Bmim]PF6粗产物的洗涤萃取 (13)§ 4.2 [Bmim]PF6产物的减压蒸馏 (13)第5章实验结果分析与讨论 (15)§ 5.1 [Bmim]PF6产率的计算 (15)§ 5.2 产物的红外光谱分析 (15)第6章结论 (18)§ 6.1 [Bmim]PF6的微波辅助法制备方案 (18)§ 6.2 结束语 (18)参考文献 (19)致谢 (21)第1章绪论§ 1.1 离子液体的定义离子液体是指在室温或接近室温下呈现液体状态的、完全由阴阳离子组成的盐，也称作低温熔融盐。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810051928.0(22)申请日 2018.01.19(71)申请人 华东师范大学地址 200241 上海市闵行区东川路500号申请人 安徽北卡医药有限公司　上海北卡医药技术有限公司(72)发明人 占莉　何洋　李晓林　朱皓庭　张玉柳　许程桃　康立涛　李倩　杨世琼　(74)专利代理机构 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215代理人 徐筱梅　张翔(51)Int.Cl.C07D 339/04(2006.01)(54)发明名称一种R-（+）-硫辛酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种R-(+)-硫辛酸的制备方法，该方法以外消旋硫辛酸为原料，以R-苯乙胺为拆分剂，首先与外消旋硫辛酸成盐形成非对映异构体的R-苯乙胺外消旋硫辛酸盐，然后利用该盐为原料，通过重结晶分离得到单一构型的R-苯乙胺R-(+)-硫辛酸盐，最后将单一构型的R-苯乙胺R-(+)-硫辛酸盐酸化，以40％的回收率得到目标化合物R-(+)-硫辛酸，其具有式(1)结构。

本发明操作简单，对设备要求较低，条件温和，收率较高，适合工业化生产。

权利要求书1页 说明书5页CN 108003134 A 2018.05.08C N 108003134A1.一种R -(+)-硫辛酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：以外消旋硫辛酸为原料，以R -苯乙胺为拆分剂，R -苯乙胺与外消旋硫辛酸在溶剂中成盐，形成非对映异构体的R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐；其中，反应温度为25℃，反应时间为1～2小时；所述R -苯乙胺与外消旋硫辛酸的摩尔比为1:1～1.1；所述溶剂为甲苯或乙酸乙酯；步骤2：将步骤1得到的R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐溶在溶剂中，引入单一构型的晶种诱导重结晶分离得到单一构型的R -苯乙胺R -(+)-硫辛酸盐；其中，析晶时间为2-24小时，温度为60℃～-10℃；所述引入单一构型的晶种为R -苯乙胺R -(+)-硫辛酸盐；所述R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐与引入单一构型的晶种的摩尔比为1:0.05～0.2；所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇；所述R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐的质量与溶剂的体积比为1:10～30；步骤3：将步骤2得到的单一构型的R -苯乙胺R -(+)-硫辛酸盐用10％的稀硫酸进行酸化，用乙酸乙酯萃取，有机层用水洗涤至弱酸性，无水硫酸钠干燥，蒸干，得黄色油状物粗品，通过正己烷重结晶得到纯的R -(+)-硫辛酸，其具有下式结构：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述形成非对映异构体的R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐后，对体系中产生的固体，抽滤，烘干，得到纯的R -苯乙胺外消旋硫辛酸盐。

科学研究创Nb3Sn金属间化合物材料的制备技术及其研究发展现状和发展趋势江涛（西安石油大学材料科学与工程学院陕西西安710065）摘　要：N b3Sn金属间化合物材料具有很多优秀的性能，如较高的熔点、较高的密度、较高的力学性能，以及良好的耐磨损性能、良好的抗高温氧化性能、良好的耐腐蚀性能等。

此外，Nb3Sn金属间化合物材料还是具有超导性能的超导材料。

本文主要叙述了Nb3Sn金属间化合物材料的研究发展现状，并对Nb3Sn金属间化合物材料的未来研究发展趋势和发展方向进行分析和预测。

关键词：N b3Sn金属间化合物制备技术研究发展现状发展趋势中图分类号：T G146.15文献标识码：A文章编号：1674-098X(2022)09(c)-0005-07 Preparation Technology, Research Status and DevelopmentTrend of Nb3Sn Intermetallic Compound MaterialsJIANG Tao(School of Materials Science and Engineering, Xi'an Shiyou University, Xi'an, Shaanxi Province,710065 China)Abstract:Nb3Sn intermetallic compound materials exhibit many excellent properties, such as high melting point, high density, high mechanical property and excellent wear resistance, excellent high temperature oxidation resistanceand excellent corrosion resistance. In addition, Nb3Sn intermetallic compounds are superconducting materials withsuperconducting properties. This paper mainly describes the research and development status of Nb3Sn intermetalliccompound materials, and analyzes and forecasts the future research and development trend of Nb3Sn intermetallic compound materials.Key Words: Nb3Sn intermetallic compounds; Preparation technology; Research and development status; Develop-ment trendNb3Sn金属间化合物材料具有很多优秀的性能，如较高的力学性能和良好的耐磨损性能、良好的抗高温氧化性能和良好的耐腐蚀性能及良好的超导性能等。

MXene-CMP复合材料吸附染料、低共熔溶剂和浸出液试验
研究
杨明帅;张子扬;王晶;王韬然;石卓加;贲梓欣;常艺;陈钰
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2024(51)2
【摘要】制备了一种由MXene与CMP复合而成的MXene-CMP复合材料。

试验结果表明,在25℃条件下,MXene-CMP对染料和低共熔溶剂溶解钴酸锂后的浸出液具有较好的吸附效率,为废液的处理回收提供了温和、便捷的方法。

【总页数】3页(P45-47)
【作者】杨明帅;张子扬;王晶;王韬然;石卓加;贲梓欣;常艺;陈钰
【作者单位】廊坊师范学院化学与材料科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】X703;TQ09
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