没食子酸丁酯的合成及其对聚丙烯的抗氧化作用的研究

没食子酸丙酯（Gallate Propyl）合成的新工艺及其抗氧化作用在当今社会，随着人们生活水平的提高和健康意识的增强，食品安全和营养价值成为了人们选择食品的重要考量因素。

抗氧化剂作为食品添加剂中的一类重要成分，具有延长食品货架期、保护产品品质、减少食品变质等重要作用。

而没食子酸丙酯（Gallate Propyl）作为一种天然抗氧化剂，具有很高的抗氧化活性，被广泛应用在食品工业中。

在此背景下，为了提高没食子酸丙酯的合成效率和降低生产成本，许多科研人员致力于开发新的合成工艺。

在本文中，我们将从深度和广度的角度，全面评估没食子酸丙酯合成的新工艺及其抗氧化作用，以期能够更全面、深入地了解这一重要的食品添加剂。

一、没食子酸丙酯的合成工艺1.传统合成工艺的缺点传统上，没食子酸丙酯的合成工艺主要是通过化学合成方法来实现。

然而，传统的合成方法存在着反应条件苛刻、产率低、反应物易受环境影响等缺点，限制了没食子酸丙酯的大规模生产和应用。

2.新工艺的兴起为了解决传统工艺存在的问题，科研人员开发了许多新的合成方法。

利用生物技术手段、微波辐射等新技术，可以实现没食子酸丙酯的高效合成。

这些新工艺不仅能够大幅提高产率，还能够降低原料成本和环境污染，是传统方法的重要补充。

二、没食子酸丙酯的抗氧化作用1.抗氧化原理没食子酸丙酯作为一种天然的抗氧化剂，其抗氧化作用主要体现在抑制自由基的产生和清除游离基。

通过与氧自由基结合形成稳定的物质，达到抗氧化的效果。

2.在食品中的应用没食子酸丙酯可以广泛应用于食品加工过程中，如油脂类制品、麦片、果汁、啤酒等。

它不仅能够延长产品的保质期，还能够保持产品的色泽、香味和营养成分，受到了食品工业的广泛关注和应用。

三、个人观点和理解就我个人而言，我对没食子酸丙酯的合成工艺和抗氧化作用非常感兴趣。

我相信随着技术的不断进步和人们对食品安全、健康的重视，没食子酸丙酯的应用前景将会更加广阔，而新工艺的出现也将大大促进其在食品工业中的应用和发展。

专利名称：一种单宁酸生物催化合成没食子酸丙酯的方法专利类型：发明专利
发明人：张基明,杨长满,张洪滔,胡敬,黄泽琦,周婷婷
申请号：CN202010537022.7
申请日：20200612
公开号：CN111850058A
公开日：
20201030
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于没食子酸丙酯合成技术领域，具体涉及一种单宁酸生物催化合成没食子酸丙酯的方法，以单宁酸为反应单体，以羧甲基纤维素钠固化单宁酶为催化剂，协同微波在有机溶剂中催化反应后，经减压蒸馏、冷却结晶、真空干燥，即得，本发明方法解决了生物催化法生产时间长、产率偏低的问题，并且本申请中没食子酸丙酯，并且操作简单易行，无大量废水废渣产生，且产物活性高，尤其是具有较好的抗氧化性能。

申请人：遵义市倍缘化工有限责任公司
地址：563115 贵州省遵义市汇川区沙湾镇沙湾村(原3655厂)
国籍：CN
代理机构：贵州派腾知识产权代理有限公司
代理人：周黎亚
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没食子酸丙酯合成路线1.引言1.1 概述概述部分的内容：没食子酸丙酯（MFA），又称为丙酸没食子酯，是一种重要的化学中间体，广泛应用于医药、化妆品、染料等领域。

MFA的合成路线一直是研究的重点之一，因其结构的复杂性和应用的广泛性，对于发展绿色可持续合成方法具有重要意义。

目前，针对MFA的合成路线主要有两种，一种是通过天然紫胶木酸（Gallotannin）的催化氧化反应而得到，另一种是通过合成法合成，其中最常见的合成方法是苯酚法。

无论是天然源合成还是化学合成，都存在一定的优缺点。

本文将重点探讨化学合成法合成MFA的路线，介绍该方法的优势和局限性，并提出了一种改进方向。

通过对已有研究的总结和分析，可以更好地理解MFA的合成途径，并为后续的研究和开发提供有价值的参考。

在接下来的章节中，我们将详细介绍MFA合成路线的具体步骤和反应条件，分析每个步骤的优点和缺点。

通过对比不同合成方法的特点，我们可以更好地了解各种方法的适用性和局限性，为开发新的合成路线提供思路和指导。

综上所述，本文旨在全面了解MFA的合成路线，分析现有方法的优缺点，并探索改进和创新的方向。

通过对MFA的合成方法的研究，促进该化合物的生产和应用，为相关领域的发展做出积极的贡献。

1.2文章结构文章结构部分的内容大致如下：文章结构部分主要介绍了本文的整体框架和布局安排，有助于读者了解全文的组织结构和内容安排。

本文按照以下章节组织：第一部分为引言，旨在为读者提供背景信息和引起兴趣。

在引言部分，首先会对没食子酸丙酯进行概述，简要介绍其相关性质和用途，引发读者对该合成路线的兴趣。

接下来，详细说明了文章的结构，明确列出了各个章节的要点，这样读者就可以清晰地了解到后续内容的安排。

最后，明确阐述了文章的目的，即通过探讨没食子酸丙酯的合成路线，为相关领域的研究提供参考。

第二部分为正文，是本文的主体部分，包括了具体的研究内容和实用方法。

这一部分将分为多个要点进行叙述。

微波作用下合成食品添加剂没食子酸丁酯杨建明;谢放华;刘嘉慧;郭鑫鹏;黄美娟【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2017(043)005【摘要】在微波作用下以没食子酸和正丁醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成没食子酸正丁酯(BG).考察了微波辐射功率、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响.在单因素实验的基础上,运用响应曲面法的Box-Behnken模式优化工艺条件,得到最佳工艺参数为∶催化剂用量1.06 g,物料摩尔比1∶10.94,反应温度125.31℃,反应时间26.97 min,此时BG产率的预测值为88.41％.对产物进行元素分析和红外光谱分析,结果表明,在微波加热条件下成功合成食品添加剂没食子酸丁酯.【总页数】6页(P154-159)【作者】杨建明;谢放华;刘嘉慧;郭鑫鹏;黄美娟【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭,411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭,411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭,411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭,411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭,411105【正文语种】中文【相关文献】1.没食子酸丁酯的合成及其对聚丙烯的抗氧化作用的研究 [J], 戴春燕;詹国锋;张志辉;王倩;朱林华2.微波辐射下固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成没食子酸正丁酯 [J], 舒华;郭海福3.微波辐射下没食子酸异丁酯的合成 [J], 姜萍;徐曼4.微波辐射下活性炭负载磷钨酸催化合成没食子酸正丁酯 [J], 黄美娟;谢放华;杨建明;王吉祥;彭干5.微波诱导PTSA催化酯化合成没食子酸正丁酯 [J], 苑克国;樊兴君;李楠;谭干祖;焦天权因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

没食子酸甲酯对聚丙烯抗氧化、流变及热分解行为的影响张予东;刘欢;刘小明;申世玉;李润明;张磊【摘要】利用差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析仪等仪器研究了没食子酸甲酯对聚丙烯的抗氧化行为、流变行为和热分解行为的影响.利用Ozawa-Flynn-Wall(OFW)方程和Friedman方程对其在空气和氮气两种气氛下的热分解进行了动力学分析.结果表明,在空气气氛下,没食子酸甲酯能明显提高聚丙烯的抗氧化性能,零剪切粘度有所提高,热氧分解过程的表观活化能高于纯聚丙烯;在氮气气氛下,添加没食子酸甲酯的聚丙烯热稳定性明显高于在空气气氛下的变化,但氮气气氛下没食子酸甲酯的抗氧化性表现不明显.%The anti-oxidation activity, rheological behavior and thermal decomposition behavior of methyl gallate in PP matrix were studied by using DSC, rotational rheometer and TG techniques.The thermal decomposition kinetics of the filled PP resin were calculated with using Ozawa-Flynn-Wall(OFW) equation and Friedman equation under air or nitrogen atmosphere.Under air atmophere the presence of methyl gallate could effectively improve thermooxidative stability and zero shear viscosity of PP, and increase the apparent activation energy higher than PP.The thermal stability was improved under nitrogen environment compared with air environment.However, the anti-oxidation activity of methyl gallate was not obvious under nitrogen atmosphere.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2017(028)001【总页数】7页(P120-126)【关键词】没食子酸甲酯;抗氧剂;PP;流变;热分解【作者】张予东;刘欢;刘小明;申世玉;李润明;张磊【作者单位】河南大学化学化工学院,河南开封 475004;阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南开封 475004;河南大学民生学院,河南开封 475004;河南大学民生学院,河南开封 475004;河南大学民生学院,河南开封 475004;河南大学化学化工学院,河南开封 475004;阻燃与功能材料河南省工程实验室,河南开封 475004;河南大学化学化工学院,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】O631没食子酸甲酯(methyl gallate，MG)，化学命名为 3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯.MG属没食子酸的低级烷醇酯，由于MG主成分没食子酸主要存在于中草药、水果和蔬菜等天然产物中，具备原材料易得且环保的优点，同时，其分子中3个酚羟基处于邻位，具有良好的抗氧化性能，所以MG常作为抗氧剂用在食品、药品、化妆品、墨印等领域[1-2].聚丙烯是一种用途很广的热塑性高分子材料，其老化现象十分常见，如聚丙烯制成的塑料膜出现透明度下降甚至粉化情况，相关塑料制品表面褪色、泛黄、龟裂等，这是由于聚丙烯的化学键受到氧、光和热等因素的影响，导致分子键断裂，自由基发生连锁反应引起的[3].因此，聚丙烯在加工过程中必须要加入抗氧剂.根据抗氧剂在聚合物的氧化降解过程中所产生的作用和效果，聚丙烯抗氧剂大体上可分为主抗氧剂(自由基俘获剂)与辅助抗氧剂，前者的作用在于俘获自由基，终止链反应；后者的作用在于将氢过氧化物分解，使其不再是有害的中间产物.酚类抗氧剂可以捕捉过氧自由基，是聚合物工业最广泛的抗氧剂之一，能够抑制许多有机化合物及聚合物的氧化降解和热降解[4-5].没食子酸烷基酯作为抗氧剂在高聚物中的报道还不多见.最近，戴春燕等[6]报道了没食子酸辛酯、没食子酸十二烷酯和没食子酸十六烷酯对聚丙烯和聚丁烯抗氧化性能的影响，研究发现，烷基链的长短对聚丙烯的抗氧性有一定的影响.XIN等[7]研究了没食子酸丁酯对聚丙烯的热氧化降解行为.结果表明，低烷基链的没食子酸丁酯也能明显提高聚丙烯的耐热氧性能.本文以没食子酸甲酯为例，讨论其对聚丙烯的抗氧化性能、熔融流变行为及热分解行为的影响，为该类抗氧剂在聚丙烯中的应用丰富实验数据.没食子酸甲酯：含量≥98%，熔点201～203 ℃，南京植佰萃生物有限公司;聚丙烯：PP (牌号，PPH-ED-0122911，工业级)，洛阳石化总厂宏达实业总公司;DHR-2型旋转流变仪(美国TA公司);TG/SDTA 851e型热重分析仪(瑞士METTLER TOLEDO公司);DSC 822e型差示扫描量热分析仪(瑞士METTLER TOLEDO公司)．分别取0.5质量份没食子酸甲酯与100质量份PP材料于180 ℃ 在双炼辊中混炼，混合料于160 ℃ 在热台上压制成片，在同样条件下压制纯PP的样片，纯样记为PP，添加没食子酸甲酯的样记为MG-PP.氧化诱导温度 (OIT)测试：参照GB/T 19466.6-2009,采用瑞士METTLER TOLEDO公司的差示扫描量热仪测定，其中升温速率为10 ℃·min-1，测量温度区间为50～400 ℃，空气氛围，气体流速为180 mL·min-1.聚合物样品的氧化诱导温度曲线中热流速率变化最大的一点作切线与基线的交点对应的温度即为氧化诱导温度.流变性能测试：采用美国TA公司的DHR-2型旋转流变仪,在200 ℃恒温条件下，选取25 mm平板夹具对聚丙烯熔体进行小振幅震荡剪切频率扫描，角频率范围0.1～100 rad·s-1，记录聚丙烯在该范围下的黏流曲线.热分解测试:采用瑞士METTLER TOLEDO公司的热重分析仪测定.动态空气气氛，空气流速50 mL·min-1，测试温度范围25～750 ℃，每次取样5 mg左右，升温速率分别为5.0,10.0,15.0和20.0 ℃·min-1.并记录相应数据.动态氮气气氛，氮气流速50 mL·min-1，测试温度范围25～750 ℃，每次取样5 mg左右，升温速率分别为5.0,10.0,15.0和20.0 ℃·min-1.并记录相应数据.用DSC进行氧化诱导温度测试是考察聚丙烯材料抗氧化性能的常用方法,所得测试结果如图1所示.由图1可以看到，纯PP和加有0.5% MG的MG-PP树脂样品在164 ℃左右均有一吸热峰，这是PP的熔融峰，没有太大变化.但是，纯PP的OIT 为205 ℃,加有0.5% MG的MG-PP树脂的OIT为253 ℃；没食子酸甲酯能大大提高了聚丙烯的抗氧化性能.聚丙烯的热氧降解通常认为是自由基引发的连锁反应，包括链引发、链增长以及链终止等过程[3].在链引发阶段，聚丙烯 RH 在氧气、光和热的作用下，逐渐生成自由基(R·和ROO·)，聚丙烯分子链上存在的叔碳原子结构又使该变化容易进行；然后，在链增长阶段，生成的自由基会自动催化，形成大量的大分子过氧化物以及过氧化物自由基，过氧化物通过分解又会产生自由基，从而实现链增长过程；最后，在链终止阶段，大分子自由基之间相互结合，生成相对稳定的产物，使得链反应终止.在聚丙烯的氧化老化过程中，大分子过氧化物和自由基的存在是加速老化的主要产物，所以消除自由基等中间物质，或者阻断中间物质传递是阻断聚丙烯氧化降解的关键步骤.在没食子酸甲酯的分子结构中，1个苯环含有3个酚羟基，这些反应性的-OH基团能与聚丙烯争夺自动氧化中形成的过氧自由基，通过氢原子的转移，形成ROOH和稳定的抗氧剂自由基(-O·)，该自由基又具有捕捉活性自由基的能力，从而起到阻断聚丙烯分子链的断裂或降解的作用[7].由于聚丙烯在高温、高机械剪切的加工条件下容易发生热氧降解，会引起它的相对分子质量减小和相对分子质量分布变窄，最终可能导致机械性能的降低以致于丧失.所以常用流变仪表征聚合物的加工性能与其流变性能的变化关系[8-9].图2为纯PP和加有0.5% MG的MG-PP树脂样品在200 ℃下的熔体黏度随剪切速率的变化曲线.用仪器软件中的Willamson方程[10]拟合可得到零剪切黏度值,纯PP和MG-PP树脂样品的零剪切黏度值分别为7 834和9 355 Pa·s.添加没食子酸甲酯抗氧剂样品的零剪切黏度值明显大于纯聚丙烯样品相应的值，由于零剪切黏度与聚合物相对分子质量正相关，所以此时MG-PP树脂的相对分子质量大于纯PP树脂，这表明此时抗氧剂起到抑制聚丙烯降解的作用.随着剪切速率的增加，当接近聚丙烯的加工剪切速率100 s-1时，MG-PP树脂样品的熔体黏度又低于纯聚丙烯的熔体黏度值，这表明此时小分子的没食子酸甲酯又起到了增塑剂的作用，聚丙烯呈剪切变稀状态，有利于聚丙烯的加工.聚丙烯和添加没食子酸甲酯抗氧剂的聚丙烯样品分别在空气和氮气气氛下的热重曲线TG、差热曲线DTA和一阶微商曲线DTG的对比变化结果如图1和图2所示,升温速率均为15 ℃·min-1.由图1的三组曲线可以看出，相对纯PP样品，加有没食子酸甲酯抗氧剂的聚丙烯样品的热重曲线、差热曲线和一阶微商曲线均表现出向高温区移动的现象.在TG曲线的对比图中，起始热分解温度由311.90 ℃ 升至326.01 ℃，提高了约15 ℃；在DTA曲线中，在164 ℃二者均有一个吸热峰，这对应于聚丙烯的熔融吸热，没有太大变化，而在250 ℃ 到450 ℃ 温度范围内均出现一个大的放热峰，且最大峰温由纯PP的382.13 ℃ 提高到MG-PP的400.10 ℃，这表明聚丙烯在空气气氛下发生的分子链的断裂分解是显著的热氧放热反应，内在的变化是复杂的自由基引发的连锁反应，没食子酸甲酯抗氧剂分子结构上的活性酚羟基提供H质子，进而结合聚丙烯氧化产生的过氧游离基(ROO·)，抑制了PP的快速分解.这对应于TG曲线的热稳定性提高，也与前述的氧化诱导温度提高和零剪切粘度升高的结果相一致.DTG曲线的对比图中最大失重速率温度由376.22 ℃ 升至392.47 ℃，同样也说明MG-PP的热稳定性提高，与上述的变化是对应的.图2的三组曲线是纯PP和MG-PP在氮气气氛TG、DTA和DTG的变化情况.从TG的对比曲线可以看出，两种样品在氮气气氛下的耐热性明显由于空气的气氛，但是MG-PP中抗氧剂的性能表现并不明显，这主要是聚丙烯热裂解产生的过氧自由基明显减少的原因；而从DTA的对比曲线发现，在450 ℃ 到500 ℃ 的温度范围内出现了两个相近的吸热峰，这进一步说明聚丙烯的裂解变化与在空气气氛下的机理不同，DTG的对比曲线的差别也不大，所有这些变化均说明没食子酸甲酯抗氧剂此时的影响作用比在空气气氛下弱化了很多，鉴于聚丙烯热裂解机理的复杂性，在此不作深入解析.两种气氛下的热分解详细参数见对表1.材料的热分解动力学处理通常以Arrhenius方程和非等温动力学理论为依据，用下式表示：式中，α为失重转化率，A为指前因子/s-1，β 为升温速率dT/dt / ℃·min-1,E为活化能/ kJ·mol-1,R为普适气体常数/J·mol-1·K-1,T为绝对温度/ K，f(α)为动力学模式函数.将方程(1)经积分和微分处理后得常用的Ozawa-Flynn-Wall (OFW)方程[11-12](2)和Friedman方程[13](3):式(2)中当α一定时，G(α)也一定，则log β与1/T呈直线关系，由所得直线的斜率可求得其表观活化能．与此类似，在式(3)中，ln(βdα/dT)与1/T呈直线关系，由所得直线的斜率可求得其表观活化能．OFW法和Friedman法的优点是避开了反应机理函数的选择而直接求出活化能，它们避免了因反应机理函数的假设不同而可能带来的误差，并且还适用于求分解曲线上任何一点处的动力学参数.由于热分解动力学的研究受实验处理方法的影响比较大，所以将积分法和微分法两种方法计算的结果放在一起考察材料的活化能变化被认为有较高的可信度.两种方法所得的在空气气氛下处理MG-PP的速率和温度的变化曲线见图5和图6(氮气气氛下的图略)，对应的表观活化能随转换率的变化趋势如图7和图8所示.由图5和图6可以看出，分别用OFW和Friedman法得到的MG-PP在空气气氛下的不同速率和温度的变化拟合曲线线性关系很好，相关系数均在0.98以上.这表明实验所得数据用上述热分解动力学方法处理可行.图7和图8给出了两种处理方法得到的PP和MG-PP的热分解过程表观活化能的变化趋势对比图.从图7可知，无论是OFW法还是Friedman法处理，在整个热氧降解的过程中，添加了没食子酸甲酯抗氧剂的聚丙烯的表观活化能均大于纯聚丙烯，对聚丙烯的热分解起到了抑制作用，其作用机理同前述.并且每一种样品的表观活化能变化起伏不大，这表明，尽管聚丙烯的热氧降解过程反应比较复杂，但是在氧气的存在下，加快了材料的降解反应，所得表观活化能较低.Friedman法处理Ea与转化率α的变化趋势较OFW法的稍复杂，这归因于Friedman法对实验数据噪音的敏感性[14]，而OFW法的Ea与α变化平缓也有该方法源于德拜修约处理的影响[15].图8是在氮气气氛下得到的不同表观活化能与转化率的变化关系.首先，OFW法和Friedman 法两种方法处理所得数据的变化趋势亦有一定的一致性，但相对空气气氛有两点明显的不同：一是在整个热降解过程中，OFW法的表观活化能变化范围由120 kJ·mol-1到280 kJ·mol-1，Friedman法的表观活化能变化范围由160 kJ·mol-1到340 kJ·mol-1，均远大于在空气气氛下的72 kJ·mol-1到80 kJ·mol-1，变化趋势也更加复杂，尤其是Friedman法处理的结果.这表明聚丙烯在氮气气氛下的热分解比在空气气氛下热分解困难的多，反应更加复杂，热分解机理不同，类似的活化能变化趋势已有多篇文献报道，不同文献中活化能的差别主要归因于测试气氛和处理方法的不同[16-17].从表1的各项分解温度参数也可说明这一点.二是每种方法中MG-PP与纯PP的表观活化能差别不太明显，且有高低交替的变化.这说明没食子酸甲酯抗氧剂的抑制降解作用并不明显.1) DSC研究结果表明，添加0.5%的没食子酸甲酯的聚丙烯的氧化诱导温度比空白聚丙烯提高了48 ℃，具有比较显著的抗氧化性能.2) 流变行为的测试得到0.5%的没食子酸甲酯提高了聚丙烯的零剪切黏度，阻滞了聚丙烯的热降解，并在聚丙烯加工过程中起到增塑剂的作用.3) 热分解动力学的研究得到空气气氛下0.5%的没食子酸甲酯提高了聚丙烯热氧降解过程的表观活化能.而在氮气气氛下表观活化能的变化并不明显.。

第43卷第2期2009年3月生　物　质　化　学　工　程B i omass Chem ical EngineeringVol .43No .2Mar .2009研究报告没食子酸萜醇酯的合成与结构鉴定研究 收稿日期:2009-01-05 基金项目:江苏省自然科学基金(BK2006012);江苏省科技成果转化专项资金项目(BA2007042);中国林业科学研究院基金重点项目(2005-Z -03) 作者简介:薄采颖(1984-),女,江苏东海人,硕士生,从事天然产物化学与利用研究;E 2ma il:newstar2002@ 3通讯作者:毕良武,研究员,博士,从事天然产物化学与利用研究;E 2ma il:biliang wu@ 。

薄采颖1,毕良武13,赵振东1,李冬梅1,2,古研1,2,王婧1,2,张秋格1,王玉民1,周永红2(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所;生物质化学利用国家工程实验室;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室,江苏南京210042;2.江苏强林生物能源有限公司,江苏溧阳213364)摘　要:提出一种没食子酸萜醇酯的合成路线:先将没食子酸进行乙酰化保护得到3,4,5-三乙酰没食子酸,3,4,5-三乙酰没食子酸分别与金合欢醇、香叶醇、芳樟醇、橙花叔醇、薄荷醇和氢化松香醇等6种萜醇类化合物进行室温超声波辅助的N,N ′-二环己基碳二亚胺脱水酯化,得到3,4,5-三乙酰没食子酸萜醇酯;3,4,5-三乙酰没食子酸萜醇酯再经水合肼脱乙酰化,得到对应的没食子酸萜醇酯。

没食子酸金合欢酯、没食子酸香叶酯、没食子酸芳樟酯、没食子酸橙花叔醇酯、没食子酸薄荷酯和没食子酸氢化松香酯的总得率分别为86.17%、85.26%、76.32%、87.50%、79.22%和82.54%。

该方法反应温度低,反应时间短,转化率较高。

并对上述6种没食子酸萜醇酯的结构进行了鉴定。

关键词:没食子酸萜醇酯;乙酰化;合成;结构鉴定中图分类号:T Q91 文献标识码:A 文章编号:1673-5854(2009)02-0001-05Study on Synthesis and Structure I dentificati on of Ter penyl GallatesBO Cai 2ying 1,B IL iang 2wu 1,Z HAO Zhen 2dong 1,L IDong 2mei 1,2,G U Yan1,2,WANG J ing 1,2,ZHANG Q iu 2ge 1,WANG Yu 2m in 1,ZHOU Yong 2hong2(1.I nstitute of Che m ical I ndustry of Forest Pr oducts,C AF;Nati onal Engineering Lab .for B i omass Che m ical U tilizati on;Key and Open Lab .on Forest Chem ical Engineering,SF A,Nanjing 210042,China;2.J iangsu Q ianglin B i omass Energy Co .L td .,L iyang 213364,China )Abstract:A synthetic r oute of ter penyl gallates was advanced .Gallic acid was acetylated t o for m 3,4,52triacet oxybenzoic acid at first,3,4,52triacet oxybenzoic acid was esterified with six ter penyl alcohols such as farnes ol,gerani ol,linal ool,ner olidol,men 2thol,and hydr oabietyl alcohol by N,N ′2dicycl ohexyl carbodii m ide (DCC )with the assistance of ultras ound at r oom te mperature t o p r oduce ter penyl 3,4,52triacet oxybenzates,res pectively .The ter penyl 3,4,52triacet oxybenzates were then deacetylated byhydrazine hydrate t o p r oduce corres ponding ter penyl gallates .The t otal yield of farnesyl gallate,geranyl gallate,linalyl gallate,ner olidyl gallate,menthyl gallate,and hydr oabietyl gallate were 86.17%,85.26%,76.32%,87.50%,79.22%and 82.54%,res pectively .The synthetic method had advantages of l ow reacti on te mperature,short reacti on ti m e,and highconversi on rate .The che m ical structures of above six ter penyl gallates were identified at last .Key words:ter penyl gallates;acetylati on;synthesis;structural identificati on 具有多酚羟基结构的没食子酸酯类化合物,主要用于油脂或油基食品的抗氧化、水果及蔬菜的保鲜[1],用作化妆品、饲料、光敏热敏材料的添加剂[2-3],用作治疗心脑血管疾患、病毒性疾病、细菌性感染性疾病、胃溃疡、病毒性肝炎等疾病的药物[4-6]。