仪器分析报告试的题目及问题详解分析报告
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仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?( )(1) 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应:通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的? ()(1)在全测定过程中,均搅拌被分析溶液(2)在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液(3)在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液(4)在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()(1)(直接)电位法(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200~360nm(2)360~800nm(3)100~200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中,为了减小浓度测量的相对误差,配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围?()(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中,通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上,这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
发射光谱练习2. 光谱分析仪由哪几部分组成,各部分的主要功能是什么?解:光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成.光源――提供能量,使物质蒸发和激发.(要求:具有高的灵敏度和好的稳定性)分光仪――把复合光分解为单色光,即起分光作用.检测器――进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法.摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等元件检测光信号.3. 常用光源有哪几种,它们各有什么特点,在实际工作中应怎样正确选择。
答:火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源.火焰:最简单的激发光源,至今仍被广泛用于激发电位较低的元素.直流电弧光源特点:(1)阳极斑点,使电极头温度高,有利于试样蒸发,龙适用于难挥发元素;(2)阴极层效应增强微量元素的谱线强度,提高测定灵敏度;(3)弧焰温度较低,激发能力较差,不利于激发电离电位高的元素;(4)弧光游移不定,分析结果的再现性差;(5)弧层较厚,容易产生自吸现象,不适合于高含量定量分析.直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析,不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析.交流电弧光源特点:(1)弧焰温度比直流电弧稍高,有利于元素的激发;(2)电极头温度比直流电弧低,不利于难挥发元素的蒸发;(3)电弧放电稳定,分析结果再现性好;(4)弧层稍厚,也易产生自吸现象.交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析.高压电容火花光源特点:(1)电极瞬间温度很高,激发能量大,可激发电离电位高的元素;(2)电极头温度低,不利于元素的蒸发;(3)稳定性好,再现性好;(4)自吸现象小,适用于高含量元素分析.电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析,高含量元素的分析,难激发元素的分析.电等离子体源(ICP)的优点:(1)检出限低,可达10-3~10-4µg·g-1;(2)精密度高,可达≤1%;(3)基体和第三元素影响小,准确度高;(4)工作曲线线性围宽,可达4~5个数量级;(5)光谱背景一般较小,多元素同时测定.电感耦合等离子体焰光源(ICP)是原子发射光谱分析理想的激发光源.ICP原子发射光谱分析(ICP-AES)的应用十分广泛,并已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一.另外,ICP与其他分析技术的联用也引人注目.比如,ICP为原子化器与原子吸收、原子荧光分析联用(ICP-AAS或ICP-AFS),ICP为离子源与质谱联用(ICP-MS)和ICP-AES为检测器与色谱(气相、液相)联用等.是分析液体试样的最佳光源。
实验一:1.吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内(一般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验,要求待测物种类和其已知,在适宜的浓度和温度范围,且照射波长对应的吸光系数已知,排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时,由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。
缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长λ1,λ2?答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1,λ2。
2.导数光谱条件(光谱带通、扫描速度、步长)的改变,对导数光谱是否产生影响?试加以说明。
第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的围称为该方法的线性围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位gmL1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差; (2) 如果试样中该成分的真实含量是0.38g mL1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x g mL1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni iμ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
仪器分析测试问题和答案第一部分:仪器分析练习和答案第二章气相色谱分析1。
选择题1。
在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。
在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。
使用热导池检测器时,应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气?()H2 B他C Ar D N24。
热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。
使用氢火焰离子化检测器,下列哪种气体是最合适的载气?(H2·N2)6.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相中的差异()。
A.沸点差,b .温度差,c .吸光度,d .分配系数。
7.选择定影液时,一般是基于()原理。
A.沸点,熔点,相似溶解,化学稳定性。
8,相对保留值是指组分2和组分1()。
A.调整保留值的比率,b .死时间的比率,c .保留时间的比率,d .保留体积的比率。
9、气相色谱定量分析()要求进样量特别准确。
A.内部标准法;B.外部标准方法;C.面积统一法。
10、理论塔板数反映()。
A.分辨率;B.分配系数;C.保留值;D.柱效率。
11.下列气相色谱仪的检测器中,质量检测器为()热导池和氢火焰离子化检测器;火焰光度和氢火焰离子化检测器;C.热导池和电子俘获探测器;火焰光度和电子俘获探测器。
12、在气-仪分析练习问答第2章气相色谱分析1。
选择题1。
在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。
在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。
使用热导池检测器时,应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气?()H2 B他C Ar D N24。
热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。
仪器分析试题及答案解析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
一、简答题1. 仪器分析的特点有哪些?仪器分析具有以下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
(2)选择性好。
可以通过选择或调整测定条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
(3)操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
(4)相对误差较大。
多数仪器分析相对误差一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
(5)需要价格比较昂贵的专用仪器。
2. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析的分类包括:(1)光化学分析法(2)电化学分析法(3)色谱分析法(4)其他仪器分析方法3. 仪器分析法的主要性能指标有哪些?仪器分析法的主要性能指标包括:(1)精密度(2)准确度(3)灵敏度(4)标准曲线的线性范围(5)检出限4. 保留值是什么?如何表示?保留值是指试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
5. 死时间是什么?死时间是指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
6. 保留时间是什么?保留时间是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
7. 相对保留值是什么?相对保留值是指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
8. 峰高、峰底宽度分别是什么?峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的距离。
峰底宽度是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
9. 分配系数是什么?分配系数是指在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
10. 分配比是什么?分配比又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组分在两相中的质量比。
11. 梯度洗提是什么?梯度洗提是指流动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性,通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子,以提高分离效果。
二、论述题1. 仪器分析法在分析化学中的地位和作用是什么?仪器分析法在分析化学中具有以下地位和作用:(1)提高分析灵敏度和准确度,满足现代分析化学对高精度、高灵敏度分析的要求。
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析报告(完整版)绪论⼀、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题)仪器分析是分析化学的⼀个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。
1、灵敏度⾼,检出限量可降低。
如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚⾄更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产⽣⼲扰。
3、操作简便,分析速度快,容易实现⾃动化。
4、相对误差较⼤。
化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析,准确度较⾼,误差⼩于千分之⼏。
多数仪器分析相对误差较⼤,⼀般为5%,不适⽤于常量和⾼含量成分分析。
5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。
⼆、仪器分析的分类光化学分析法,电化学分析法,⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系,进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。
四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多,对⼀个所要进⾏分析的对象,选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑:1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析?2.您对分析结果的准确度要求如何?3.您的样品量是多少?4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少?5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么?6.样品基体的物理或化学性质如何?7.您有多少样品,要测定多少⽬标物?光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤,引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发⽣系统,⾊散系统,检测系统,信号处理系统等。
光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()A.通常选用蒸馏水B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
仪器分析报告范文1.引言在本报告中,将对仪器的性能和分析结果进行详细介绍。
该仪器用于分析其中一种化合物的成分和特性,并具有广泛的应用范围。
本报告将详细描述仪器的工作原理、性能评估、实验方法和结果分析等内容。
2.仪器工作原理介绍仪器的工作原理,包括仪器的基本组成部分和原理原理描述。
详细说明仪器如何利用核磁共振、质谱、红外光谱等原理进行分析。
3.仪器性能评估评估仪器的性能,包括分辨率、灵敏度、准确性、重复性和线性范围等参数。
通过实验和数据分析,验证仪器在各项参数上的性能表现,并与国际标准进行比较。
4.实验方法详细描述使用该仪器进行分析的实验方法。
包括样品的制备、仪器的操作步骤、实验条件和参数设置等。
确保实验方法的可重复性和准确性。
5.实验结果与分析分析样品的分析结果,并对结果进行详细的数据分析和解释。
结合仪器的性能评估结果,评估样品的分析质量和准确性。
对结果中的异常数据进行详细的分析并提出可能的原因和解决方法。
6.结论总结仪器的性能评估和实验结果,并对仪器在该领域中的应用前景进行展望。
强调仪器的优势和局限性,并提出进一步研究的建议。
引用相关的文献资料,包括仪器原理和应用实例。
确保对已有研究的合理引用,并提供读者进一步深入了解的参考资料。
8.附录提供实验过程中的原始数据和图表,以及其他补充信息。
确保实验数据的完整性和可查性。
以上是一份仪器分析报告的大致内容要求。
具体的报告内容可根据实际情况进行适当调整和扩充。
报告需要确保对仪器的性能和实验结果进行全面准确的描述和分析,以保证读者对仪器性能和实验结果的理解。
第二章气相色谱法1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.19.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?(1).外标法:外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱图,以峰高或峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线.该曲线为一通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.(2).内标法:当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。
仪器分析试卷库(含详细解答)仪器分析试卷库(含详细解答)仪器分析试卷A一.、填空题1、根据光谱进行定性或定量分析。
23、原子吸收法中,特征浓度是指产生1%吸收或能产生0.0044吸光值时待测物质的相应浓度或质量。
4、(用公式表示)其λ1和λ2 当具有相同的吸收,在选定的两个波长处待测组分的吸光度差值应足够大。
5、系,选择的吸收带应有较大吸收系数,周围谱带干扰少。
6、,7、离子选择电极包括晶体电极,非晶体电极,气敏电极,酶电极四个部分组成。
8、电极电位在电解过程中保持恒定,不随外加电压的变化而改变,这样的电极称为9、气液色谱固定相由载体和固定液组成,两组分要完全分离,分离度R≥。
1011、等离子体指的是电离度大于0.1%,其正负电荷相等的电离气体。
12131415 1二、选择题1、当光源温度一定时,某元素的原子发射谱线强度与下列哪种因素成正比。
A、激发电位C、电离电位D、跃迁几率2、原子吸收分析法中的化学干扰消除的方法有哪些?B、减小取样管直径C、加入光谱缓冲剂D、改进雾化效率3、下列化合物中C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为R-CH=CH2 B、R-CH=CH-R'(顺式)C、R-CH=CH-R'(反式)D、R-CH=CH-R(反式)4、M|M1n+‖M2m+|M2 这一电池的图解表示式中,规定左边电极为:A、阴极C、正极D、负极E、指示电极5、Fe(CN)63-,Fe(CN)64-|Pt电极体系属于);Cl--,F-|LaF3单晶|F--电极体系属于)A、第一类电极B、第二类电极C、第三类电极D、零类电极E、膜电极6、用库仑法测定Ce4+时,可选用能在阴极产生滴定剂的物质为A、MnO4- B、BrO3- C、Ag+ D、Fe3+Fe2+7、在经典极谱分析中,一般不搅拌溶液,这是为了A、消除迁移电流B、减少充电电流C、加速达到平衡8、一样品含有100ppm左右的CO,CO2,C2H6,C6H6,应采用ATCD B、FID C、两者都行三、计算、说明题1、(1)罗金马公式I=ACb,乳剂特性曲线S=rlgH-I,Ia分析线强度,Is内标线强度,R 分析线对强度比,试导出内标法定量公式△S=rlgR=rblgc+rlgA(2)用交流电弧测定碳钢中锰,以铁为内标元素,测得钢中锰的黑度SMn=674,内标元素铁的黑度SFe=670,已知感光板的反衬度为2.0,求此分析线强度比。
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。
第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
四、简答题1、定量分析方法的评定指标有哪些?答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。
2、检出限的定义及意义?答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓度或最小质量称为这种方法对该物质的检出限。
意义:方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。
检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。
第三章、光学分析法导论一、选择题1、在光学分析法中,采用钨灯400—700nm作光源的是(C)。
A、原子光谱B、分子光谱C、可见分子光谱D、红外光谱2、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是(C)A、可见光区B、紫外光区C、红外光区D、微波区3、下面四个电磁辐射区中,频率最小的是(C)A、X射线区B、红外光区C、无线电波区D可见光区4、在分光光度法中,运用朗伯-比尔定律进行定量分析采用的入射光为(B)A、白光B、单色光C、可见光D、紫外光5、所谓的真空紫外区,其波长范围是(B)A、200-400nmB、10-200nmC、100-300nmD、400-800nm6、已知光速c=2.998x1010cm.s-1,波长为589.0nm的钠D线,其频率为(A)A、5.090x1014 HzB、5.090X1015 HzC、5.090X1016 HzD、5.090x1017 Hz7、下列哪种跃迁产生拉曼散射光谱?(D)A、原子外层电子的跃迁B、原子内层电子的跃迁C、分子外层电子的跃迁D、分子振动和转动能级的跃迁8、钠原子的第一共振线的波长为588.9nm和589.5nm,它们的激发能是(A)A、2.10evB、0.21evC、21.0evD、0.021ev9、射频区的电磁辐射的能量相当于(B)A、核能级的跃迁B、核自旋能级的跃迁C、内层电子的跃迁D、电子自旋能级的跃迁10、下列分析方法中,属于非光谱法的是(D)A、原子吸收法B、原子发射法C、核磁共振法D、折射法11、下列分析方法中,属于光谱法的是(A)A、化学发光法B、X射线衍射法C、干涉法D、旋光法12、在光学分析法中,采用钨灯作光源的是(C)A、原子光谱B、分子光谱C、可见分子光谱D、红外光谱13、光谱分析法包括(ABC)A、红外吸收法B、分子荧光法C、激光拉曼法D、电子衍射法E、干涉法14、根据辐射能量传递方式,光谱方法可分为(ABDE)A、发射光谱B、吸收光谱C、X射线衍射D、拉曼光谱E、荧光光谱法二、填空题1、不同波长的光,具有不同的频率和能量。
波长越长,则频率越小,能量越小。
2、在光学分析法中,基于光的吸收、发射和拉曼散射等作用,通过测定光谱的波长和强度来进行计量的分析方法,称光谱法。
3、试举出属于光谱法的分析方法:原子发射光谱、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法。
4、在光学分析法中,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(如反射、折射等)的变化的分析方法,称非光谱法。
5、属于非光谱法的分析方法有:折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法。
6、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要是根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
三、名词解释1、光学分析法是以电磁辐射的测量或辐射与物质的相互作用为基础的一大类仪器分析方法。
2、电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.3、电磁波谱是将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波普,电子波普无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围。
4、发射光谱是原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱。
5、吸收光谱是物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
6、荧光光谱是在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱称为荧光光谱。
7、原子光谱是由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
8、分子光谱是由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
9、原子吸收/发射光谱是产生于原子外层电子能级的跃迁。
10、紫外吸收光谱是产生于原子外层电子能级的跃迁。
11、红外吸收光谱是产生于分子振动能级和转动能级的跃迁。
第四章、原子发射光谱法一、选择题1、在原子发射光谱中谱线的强度与下列哪个因素有关?(D)A、样品的组成B、观测方向C、光源的温度D、元素及谱线的性质2、原子发射光谱分析中自吸产生的原因?(D)A、原子间的碰撞B、光散射C、原子的热运动D、同种元素的吸收3、在电感耦合等离子体光源中,一旦ICP开始工作后,可以停止的是(B)A、外管气B、中间管气C、内管气D、感应线圈中冷却水4、在原子发射分析中,如果采用摄谱法进行元素全分析时,一般采用下列那种元素作为标尺?(C)A、钠B、镁C、铁D、钴5、发射光谱法基本定量公式I=ac b,其中b值与下列哪个因素有关(C)A、式样组成B、光源类型C、谱线的自吸D、感光板性质6、发射光谱法分析难挥发的元素时,适宜的光源是(B)A、火焰B、直流电弧C、交流电弧D、火花7、原子光谱来源于(A)A、原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B、原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C、原子核的转动D、原子核的振动8、若S表示黑度、H表示曝光量、I表示光强、C表示含量,则光谱感光板的乳剂特性曲线是(B)A、S-H曲线B、S-lgH曲线C、I-lgC曲线D、S-lgC曲线9、选用具有自吸的谱线进行原子发射常量进行分析时,其工作曲线会出现(B)A、直线下部向上弯曲B、直线上部向下弯曲C、直线下部向下弯曲D、直线上部向上弯曲二、填空题1、原子发射光谱分析法是依据元素的特征光谱进行定性分析,是依据谱线的强度定量分析。
原子光谱是线状光谱的根本原因是原子能级是不连续的,电子跃迁也是不连续的。
狭缝宽度是影响谱线强度和分辨率的主要因素。
在光谱定性分析中并列铁谱的目的是用铁的谱线作为标尺,以确定谱线的波长及其所代表的元素。
2、发射光谱产生特征辐射波长与其能量的关系为△E=hc/λ。
3、原子自蚀现象是指自吸现象严重时,谱线的峰值吸收会被完全吸收这种现象称为自蚀。
4、IPC光源的全称是电感耦合等离子体光源。
5、感光板上谱线的黑度与曝光度之间的关系可用乳剂特性曲线来描述。
6、光谱定性分析中确定试样中是否有某元素存在一般应找出2-3条元素的灵敏线来确定。
7、内标法定量的基本关系式为lgR=lg(I1/I2)=blgC+lgA。
8、发射光谱定性分析识别谱线的主要方法有标准光谱图比较法和标准式样光谱比较法。
9、在罗马金公式I=ac b中,b表示与谱线自吸有关的常数。
当b=0时,表示此时谱线强度与元素含量无关,当b=1时,表明谱线无自吸,此时谱线强度与元素含量呈线性关系。