白花败酱草化学成分研究

败酱草化学成分研究刘洋成;刘伟;陈刚;项峥;陈长兰【摘要】研究白花败酱草的化学成分, 以95％乙醇溶液提取白花败酱草, 依次采用石油醚、二氯甲烷、正丁醇对提取物进行萃取.正丁醇提取物分别采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等技术进行分离, 然后应用半制备型高效液相色谱进行纯化, 共得到7个化合物.通过核磁共振技术, 结合相关文献对比后确定全部化合物结构.分别为Caffeic acid ethyl ester (1), Caffeic acid n-butyl ester (2), Apigenin (3), Luteolin (4), Menthalignin (5), Methyl 2- (4-hydroxyphenyl) acetate (6), trans-Ferulic acid (7).其中化合物1～3, 6, 7均为首次从该植物中分离得到.%To study the constituents of Patrinia villosa Juss. P. villosa Juss. was extracted with 95％ ethanol. Then the extractionwasextracted by petroleum ether, dichloromethane and n-butanol, respectively. The n-butanol extraction was separated by silica gel colum chromatography, ODS column chromatography and sephadex LH-20 column chromatography.Then the compounds were purified by semi-preparative HPLC. 7 compounds including Caffeic acid ethyl ester (1), Caffeic acid n-butyl ester (2), Apigenin (3), Luteolin (4), Menthalignin (5), Methyl 2- (4-hydroxyphenyl) acetate (6), trans-Ferulic acid (7). were identified by NMR technology and references. Compound 1 ～ 3, 6, 7 were isolated from Patrinia Juss for the first time.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(035)002【总页数】4页(P138-140,170)【关键词】白花败酱草;化学成分;纯化;分离;结构鉴定【作者】刘洋成;刘伟;陈刚;项峥;陈长兰【作者单位】辽宁大学药学院,沈阳 110036;辽宁大学药学院,沈阳 110036;沈阳药科大学中药学院,沈阳 110016;辽宁大学药学院,沈阳 110036;辽宁大学药学院,沈阳 110036【正文语种】中文【中图分类】R284白花败酱草(Patrinia villosa Juss.)为败酱科败酱属多年生草本植物攀倒甑的干燥全草[1].其性味苦、寒、无毒；具有散瘀消肿，活血排脓等功效.败酱草在临床上主要用于治疗阑尾炎、痢疾、肝炎、扁桃体炎、痈肿疮毒等症[2].近年来，本课题组对白花败酱草的化学成分进行深入的研究并分离得到了大量单体成分[3-10].同时，对败酱草的无机元素及挥发性成分也做了系统的研究[11-12].在前期研究的工作基础上，本实验继续对白花败酱草95%乙醇提取部位的化学成分进行研究，通过柱色谱以及及半制备HPLC等技术手段进行分离纯化，采用核磁共振波谱分析得到了7个单体化合物，分别为Caffeic acid ethyl ester (1), Caffeic acid n-butyl ester (2),_Apigenin (3), Luteolin (4), Menthalignin (5), Methyl 2-(4-hydroxyphenyl)acetate (6), trans-Ferulic acid (7)(图1).其中化合物1～3，6，7均为首次从该植物中分离得到.图1 单体化合物分子式1 仪器与材料高效液相色谱仪(HITACHI,检测器UV Monitor)；YMC ODS-A制备色谱柱(10 × 250 mm, 5 μm, YMC公司)；核磁共振波谱仪(Buker公司，TMS做内标).柱色谱硅胶(200～300目)购自中国青岛海洋化工厂；葡聚糖凝胶LH-20购自北京绿百草科技发展有限公司；ODS柱色谱填料购自美国Welch公司.实验所需有机溶剂均购自天津科密欧化学试剂有限公司；白花败酱草购自河北祁新中药颗粒饮片有限公司.2 提取与分离白花败酱草干燥全草15 kg，粉碎后以6倍95%乙醇回流提取3次，减压浓缩得到浸膏约1 400 g.将浸膏用适量的水分散，分别用等体积石油醚、二氯甲烷、正丁醇依次萃取3次，减压浓缩回收萃取溶剂得石油醚层162.6 g，乙酸乙酯层203.4 g，正丁醇层349.2 g.将正丁醇层萃取物经过硅胶柱层析色谱，二氯甲烷-甲醇为洗脱溶剂进行梯度系统，经ODS色谱柱分离后，依次用体积分数为20%、40%、60%、80%及100%的甲醇梯度洗脱.其中体积分数为40%(39.5 g)和60%(38.7 g)甲醇部分再通过流动相系统为CH2Cl2-MeOH的硅胶色谱柱分离，体积分数从100;0-0;100进行梯度洗脱，得到流分Fr.4及Fr.6.最后将两部分流分经过反复葡聚糖凝胶LH-20柱色谱分离，ODS色谱结合半制备液相分离纯化出化合物1(14.6 mg)，2(2.3 mg)，3(3.4 mg)，4(6.3 mg)，5(11.0 mg)，6(4.3 mg)，7(10.5 mg).3 结构鉴定化合物1：无色方晶.1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): 7.46 (1H, d, J = 16.0 Hz, H-7), 7.04 (1H, d, J = 2.0 Hz, H-2), 7.00 (1H, dd, J = 2.0, 8.0 Hz, H-6), 6.75 (1H, d, J = 8.0 Hz, H-5), 6.25 (1H, d, J = 16.0 Hz, H-8), 4.15 (2H, q, J = 7.2 Hz, H-10), 1.24 (3H, t, J = 7.2 Hz, H-11). 13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6):125.5(C-1), 114.8(C-2), 145.5(C-3), 148.3(C-4), 115.7(C-5), 121.3(C-6),144.9(C-7), 113.9(C-8), 166.5 (C-9), 59.7 (C-10), 14.2 (C-11). 以上数据与文献报道数据基本一致[13]，鉴定为Caffeic acid ethyl ester.化合物2：白色针晶.1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): 7.46 (1H, d, J = 16.0 Hz, H-7), 7.04 (1H, br. s, H-2), 7.00 (1H, d, J=8.4 Hz, H-6), 6.75 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-5), 6.25 (1H, d, J = 16.0 Hz, H-8), 4.11 (2H, t, J = 6.4 Hz, H-10), 1.61 (2H, m, H-11), 1.36 (2H, sex, J = 7.2 Hz, H-12), 0.90 (3H, t, J = 7.2 Hz, H-13).13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6): 125.5 (C-1), 114.8 (C-2), 145.5 (C-3), 148.3 (C-4), 115.7 (C-5), 112.3 (C-6), 144.9(C-7), 113.9(C-8), 166.6 (C-9), 63.4 (C-10), 30.3 (C-11), 18.6 (C-12), 13.5 (C-13). 以上数据与文献报道数据基本一致[14]，鉴定为Caffeic acid n-butyl ester.化合物3：黄色粉末.1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): 7.92 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-2’), 7.92 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-6′), 6.92 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-3′), 6.92 (1H, d, J = 8.8 Hz, H-5′), 6.78 (1H, s, H-3), 6.48 (1H, d, J = 2.0 Hz, H-8), 6.19 (1H, d, J = 2.0Hz, H-6). 13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6): 164.1 (C-2), 102.3 (C-3), 181.8 (C-4), 157.3 (C-5), 98.8 (C-6), 163.7 (C-7), 93.9 (C-8), 161.4 (C-9), 103.7 (C-10), 121.1 (C-1′), 128.4 (C-2′, 6′), 115.9(C-3′, 5′), 161.1(C-4′). 以上数据与文献报道数据基本一致[15]，鉴定为Apigenin.化合物4：黄色粉末.1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): 7.41(1H, br. s, H-6′),7.39 (1H, brs,H-2′), 6.89 (1H, d,J = 8.0 Hz, H-5′), 6.58 (1H, s, H-3), 6.44 (1H, br. s, H-8), 6.19 (1H, brs,H-6). 13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6): 164.2 (C-2), 102.9 (C-3), 181.6 (C-4), 157.3 (C-5), 98.8 (C-6), 163.9 (C-7), 93.8 (C-8), 161.5 (C-9), 103.7 (C-10), 121.5 (C-1′), 113.4 (C-2′), 145.7 (C-3′), 149.7 (C-4′), 116.0 (C-5′), 119.0 (C-6′). 以上数据与文献报道数据基本一致[16]，鉴定为Luteolin.化合物5：深绿色无定型粉末.1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6): 8.08 (1H, s, H-7), 7.62 (1H, s, H-8′), 7.45 (1H, d, J = 9.0 Hz, H-6), 7.22 (1H, s, H-5), 7.21 (1H, s, H-6′), 6.58 (1H, s, H-3′). 13C-NMR (100 MHz, DMSO-d6): 126.6(C-1), 123.0(C-2), 136.1(C-3), 140.9(C-4), 119.6(C-5), 121.1(C-6), 127.0(C-7), 127.1(C-8), 167.6(C-9), 110.1(C-1′), 144.8(C-2′), 103.9(C-3′), 148.0(C-4′), 142.5(C-5′), 108.2(C-6′), 126.4(C-7′), 110.8(C-8′).以上数据与文献报道数据基本一致[17]，鉴定为Menthalignin.化合物6：无色油状.1H-NMR (400 MHz, CH3OH-d6): 7.10 (2H, d, J = 8.13 Hz, H-3), 7.10 (2H, d, J = 8.13 Hz, H-5), 6.76 (2H, d, J = 8.13 Hz, H-2), 6.76 (2H, d, J = 8.13 Hz, H-6), 3.70 (3H, s, H-9), 3.56 (2H, s, H-7). 13C-NMR (150MHz, DMSO-d6): 125.0 (C-1), 130.8 (C-2), 115.7 (C-3), 156.8 (C-4), 115.7 (C-5), 130.8 (C-6), 40.0 (C-7), 172.6 (C-8), 52.1 (C-9). 以上数据与文献报道数据基本一致[18]，鉴定为Methyl 2-(4-hydroxyphenyl)acetate.化合物7：黄色针状晶体.1H-NMR (400 MHz, CH3OH -d6): 7.63 (1H, d, J = 15.9 Hz, H-7), 7.20 (1H, d, J = 1.7 Hz, H-2), 7.09 (1H, dd, J = 8.2, 1.7 Hz, H-6), 6.84 (1H, d, J = 8.2 Hz, H-5), 6.34 (1H, d, J = 15.9 Hz, H-8), 3.92 (3H, s, -OCH3).13C-NMR (100 MHz, CH3OH-d6): 127.0 (C-1), 110.8 (C-2), 149.7 (C-3), 148.5 (C-4), 115.6 (C-5), 123.2 (C-6),146.1 (C-7), 115.3 (C-8), 170.2 (C-9), 55.6 (-OCH3). 以上数据与文献报道数据基本一致[19]，鉴定为trans-Ferulic acid.参考文献：【相关文献】[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京：科学出版社，2004.[2] 彭金咏, 范国荣, 吴玉田. 白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备[J]. 中国药学杂志, 2006, 41(13):977-979.[3] XIANG Z, CHEN N, XU Y, et al. New Flavonoid from Patrinia villosa (Thunb.)Juss. [J]. Pharmaceutical Biology，2016,54(7):1219-1222.[4] XIANG Z, ZHAO S S, ZHAO Y, et al. Chemical Constituents from Patrinia villosa (Thunb.)Juss. [J]. Latin American Journal of Pharmacy，2017, 36 (12): 2425-2430.[5] YAN XJ, LIU W, ZHAO Y, et al.A new biphenylneolignan from leaves of Patrinia villosa (Thunb.)Juss. [J]. Pharmacognosy Magazine，2016，12: 1-3.[6] YANG Y F, MA H M, CHEN G, et al. A new sesquiterpene lactone glycoside and a new quinic acid methyl ester from Patrinia villosa [J]. Journal of Asian Natural Products Research，2016, 18(10): 945-951.[7] 阎新佳, 郑威, 温静, 等. 白花败酱草的木脂素类化学成分研究 [J]. 中国药学杂志, 2017, 52(13). 1126-1131.[8] 项峥, 阎新佳, 温静, 等. 白花败酱草的化学成分研究 [J]. 中国药学杂志, 2017, 52(3): 185-187.[9] 阎新佳, 郑威, 温静, 等. 白花败酱草的化学成分研究 [J]. 中草药，2017，48(2)：247-251.[10] 包永睿, 阎新佳, 王帅, 等. 白花败酱草的化学成分研究 [J]. 中药材, 2017, 40(2): 347-349.[11] LI W L, YANG X X, WANG S, et al. Species classification and bioactive ingredients accumulation of BaiJiangCao based on characteristic inorganic elements analysis by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS)and multivariate analysis [J]. Pharmacognosy Magazine，2015，44(11): 756-763.[12] 刘伟, 贾绍华, 项峥. GC-MS法检测白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分[J]. 哈尔滨商业大学学报：自然科学版, 2016, 32(1):6-10.[13] 丁盈, 蒋梅香, 周应军,等. 桑叶降糖活性成分研究[J]. 中国药物化学杂志, 2007, 17(6):386-389.[14] XU J, LI X, ZHANG P, et al. Antiinflammatory constituents from the roots of Smilax bockii warb[J]. Archives of Pharmacal Research, 2005, 28(4):395-399.[15] MESELHY M R. Constituents from Moghat, the Roots of Glossostemon bruguieri (Desf.)[J]. Molecules, 2003, 8(8):614-621.[16] 陈封政, 向清祥, 李书华. 孑遗植物桫椤叶化学成分的研究[J]. 西北植物学报, 2008,28(6):1246-1249.[17] 徐凌玉, 李振麟, 蔡芷辰,等. 薄荷化学成分的研究[J]. 中草药, 2013, 44(20):2798-2802.[18] 曲鹏, 刘培培, 付鹏,等. 黄河三角洲耐盐真菌Penicillium chrysogenum HK14-01的次生代谢产物[J]. 微生物学报, 2012, 52(9):1103-1112.[19] SEKI T, MORIMURA S, TABATA S, et al. 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败酱草的主要化学成分
败酱草，又称为甘草，是一种常见的中草药，其主要化学成分
包括甘草甜素、甘草酸、甘草甙、鞘氨醇、异甘草酸、氢化甘草甙、氢化甘草酸等。

甘草甜素是败酱草的主要活性成分之一，具有抗炎、抗溃疡、抗过敏等作用。

甘草酸则是一种三萜类化合物，具有明显
的抗炎、抗病毒、抗肿瘤等生物活性。

甘草甙则是一种甾体化合物，具有抗炎、抗过敏、增强免疫力等作用。

鞘氨醇是一种三萜类皂苷，具有抗炎、抗过敏、抗氧化等生物活性。

异甘草酸和氢化甘草甙等
成分也对败酱草的药理作用具有一定的贡献。

从化学成分的角度来看，败酱草含有多种活性成分，这些成分
共同发挥着败酱草的药理作用。

这些化学成分在中医药理论中被认
为具有清热解毒、润肺止咳、和中止痛等功效。

此外，这些化学成
分还赋予败酱草抗炎、抗过敏、抗溃疡、抗肿瘤等多种药理活性，
使其在临床上被广泛应用于治疗感冒、咳嗽、消化性溃疡、过敏性
疾病等多种疾病。

总的来说，败酱草的主要化学成分包括甘草甜素、甘草酸、甘
草甙、鞘氨醇、异甘草酸、氢化甘草甙等多种成分，这些成分共同
赋予败酱草多种药理活性，使其成为一种常用的中草药材。

白花败酱草总黄酮的提取及功能活性研究黄素华;林标声;邱丰艳;庄文敏;廖少芬【摘要】By using extracting method of ethyl alcohol combining with ultrasonic wave to carry out orthogonal experiments, an optimal flavone extracting process from patrina villosa juss was selected and an activity study on flavone was made. The results show that four factors have an effect on the content of flavone in the following order:the extracting time, ratio of solid to liquid, extracting temperature and the volume fraction of ethyl alcohol. The optimal extracting process is as follows: extracting time 2 h, extracting temperature 70℃, ratio of solid to liquid 1∶20 and 50% of the volume fraction of ethyl alcohol. The flavone extracting rate under the optimal extracting process is 9�98%. The flavone extracted from patrina villosa juss has an obvious antibacterial effect on staphylococcus aureus and escherichia coli and has a good anti-oxidation effect.%使用乙醇结合超声波提取法做正交实验选取白花败酱草总黄酮最佳提取工艺，并对黄酮进行活性研究。

败酱草败酱草(《神农本草经》）为败酱科多年⽣草本植物黄花败酱、⽩花败酱的全草。

全国⼤部分地区均有分布。

夏季采收，全株拔起，除去泥沙，晒⼲。

药材性状：⽓特异，味微苦，以⼲燥、叶多、⽓浓、⽆泥沙杂草者为佳。

⽣⽤。

【历史】陶弘景认为本品根作陈败⾖酱⽓，故以为名。

除此之外，败酱草⼜有苦菜、苦萠（《本草纲⽬》），泽败、⿅⾸、马草（《名医别录》），⿅肠（《神农本草经》）等别名。

《神农本草经》载其主治：“暴热⽕疮、⾚⽓，疥瘙疽痦，马鞍热⽓”。

《名医别录》⾔：“除痈肿，浮肿，结热，风痹不⾜，产后疾痛。

”在继承了《神农本草经》的功⽤基础上，⼜有主“风痹不⾜，产后疾痛”的新发展。

《药性论》云：“治风毒顽痹，主破多年瘀⾎，能化脓为⽔，及产后诸病。

⽌腹痛余疹、烦渴”，明⾔败酱草具活⾎化瘀作⽤。

《⽇华⼦本草》⾔其：“治⾚眼，障膜，胬⾁，聘⽿，⾎⽓⼼腹痛，破症结，产前后诸疾，催⽣、落胞，⾎运，排脓、补瘘，⿐洪吐⾎。

⾚⽩带下。

疮痍疥癣，丹毒。

”较全⾯地概括了其清热解毒，活⾎化瘀，凉⾎⽌⾎的主要应⽤，总结和继承了唐以前诸家本草之所载，⼜有所发展。

清吴仪洛《本草从新》则载其：“解毒排脓，治痈肿，破凝⾎，疗产后诸病”，基本沿⽤了前⼈之说，并⽆多⼤新意。

现代《现代实⽤中成药》⾔其治：“肠炎下痢”，此乃今⼈所创新也。

【性能】⾟、苦，微寒。

主归胃、⼤肠、肝经。

【功效】清热解毒，消痈排脓，祛瘀⽌痛。

【应⽤】⼀、肠痈败酱草⾟、苦，微寒，有清热解毒，消痈排脓，活⾎祛瘀之效，历来为肠痈腹痛⾸选药物。

如《⾦匮要略》⽤其治肠痈之为病，“其⾝甲错，腹⽪急，按之濡如肿状，腹⽆积聚，⾝⽆热，脉数者。

⽤薏苡仁⼆⼗分，附⼦⼆分，败酱五分。

上三味，杵为末，取⽅⼨⼔，以⽔⼆升，煎减半，顿服之”，即“薏苡附⼦败酱散”。

现代临床以败酱草为主或配以其他清热解毒、活⾎化瘀药，⼴泛地应⽤于阑尾炎的治疗，均取得较好效果。

如鸡⽮藤、败酱草配伍治疗慢性阑尾炎32例，⽆不良反应，疗效显著，全部临床治愈[中国社区医师·医学专业，2010，23(248)：8]。

败酱草及其有效成分抗结直肠癌药理作用机制研究进展【摘要】败酱草具有活血化瘀和清热解毒作用，临床使用率较高，其中的一些有效成分在治疗肿瘤方面具有积极作用。

因此，本文针对败酱草及其有效成分抗结直肠癌药理作用机制研究进展作出了阐述。

【关键词】败酱草；直肠癌；药理作用败酱草包括白花败酱草、黄花败酱草等类型，均为根茎入药，化学成分存在差异但是药理作用机制相同，具有消肿排脓、清热解毒作用，在预防和治疗肿瘤方面具有显著作用。

临床上，要想发挥败酱草抗肿瘤作用需要了解其有效成分，以及其在抗肿瘤上的研究进展。

1.败酱草及其有效成分败酱草成分比较复杂，主要包括了黄酮、三萜、环烯醚萜、挥发油、有机酸、甾醇、香豆素等有效成分。

当前，临床上从败酱草中分离出来的化学成分已经多达百种，其中黄花败酱草的成分大约为80种，主要有效成分为三萜皂苷类成分，大约56种，其母核结构包括齐墩果烷型以及乌苏烷型，这也是黄花败酱草有效成分之一。

而白花败酱草分类的成分达到40种，其中黄酮类是主要有效成分，含量相对于黄花败酱草更高。

黄花和百花败酱草中分离的黄酮类成分多达23种，根据母核结构可以分为黄酮醇、黄酮类化合物、二氢黄酮类化合物这三大类。

1.败酱草抗结直肠癌药理作用2.1抑制癌细胞抗肿瘤细胞药物一般是通过抑制癌细胞生长起到抗结作用。

根据研究，黄花败酱草中的乙醇提取物对PCNA阳性细胞的干预作用达到22.3%，也就是说动物体内的黄花败酱草对肠癌细胞增殖具有明显的抑制作用，而体外实验则说明其剂量对人结直肠癌细胞存活率具有降低作用[1]。

另外，该提取物在干预24h后结直肠癌细胞存活率可以下降大约21-62%，其药理作用是通过对HT-29细胞周期进程进行阻断，进而实现结肠癌细胞的增殖抑制目的。

2.2稳定肿瘤血管肿瘤细胞生长和转移需要新生血管来达成。

根据临床研究，肿瘤血管形成是由于刺激性因子似的毛细血管通透度增加，之后相关酶对基底膜正常结构产生了破坏，最后血管生成因子受到刺激分裂了大量内皮细胞构成了稳定肿瘤血管。

基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划2003AA2Z 3524)作者简介:彭金咏,男,博士 3通讯作者:范国荣,男,副教授,硕士生导师 T el :021********* E 2mail :G uorfan @yahoo 1com 1cn 白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备彭金咏,范国荣3,吴玉田(第二军医大学药学院,上海200433)摘要:目的　应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。

方法　利用正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(1∶016∶016∶1)为两相溶剂系统,主机转速800r ・min -1,上相为固定相,下相为流动相,流速210m L ・min -1,检测波长254nm ,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS 、1H 2NMR 和13C 2NMR 鉴定。

结果　6h 内经一步洗脱从400mg 白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26mg ,52羟基27,4′2二甲氧基黄酮15mg 和52羟基27,3′,4′2三甲氧基黄酮21mg 。

结论　3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。

关键词:白花败酱草;黄酮;制备色谱;逆流色谱中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2006)13-0977-03Isolation and Separation of F lavones from Patrinia villosa by H igh 2Speed Counter 2Current Chrom atography PE NGJin 2y ong ,FAN G uo 2rong 3,W U Y u 2tian (College o f Pharmacy ,Second Military Medical Univer sity ,Shanghai 200433,Chi 2na )ABSTRACT :OBJECTIVE T o develop a preparative high 2speed counter 2current chromatography (HSCCC )for is olating the chemical con 2stituents from Patrinia villosa Juss 1METH ODS A tw o 2phase s olvent system com posed of n 2hexane :ethyl acetate :methanol :water (1∶016∶016∶1)was used 1at a flow rate of 210m L ・min -1,while the apparatus rotated at 800r ・min -1and the effluent was detected at 254nm 1The obtained fractions were analyzed by HP LC and identified by MS ,1H 2NMR and 13C 2NMR 1RESU LTS 26mg luteolin ,15mg 52hydroxyl 27,4′2dimethoxy flav one and 21mg 52hydroxyl 27,3′,4′2trimethoxy flav one with purities of over 98%were obtained from 400mg crude extract in one 2step elution and less than 6hours 1CONC L USION Three kinds of flav ones are all discovered from the plant of Patrinia genius for the first time 1The results indicate that HSCCC is a power ful technique of purification for natural products 1KE Y WOR DS :Patrinia villosa Juss ;flav one ;preparative chromatography ;counter 2current chromatography 白花败酱草(Patrinia villosa Juss )又名苦菜、苦斋、鹿肠,系败酱科多年生草本植物,分布于我国华东、华中、华南及西南各地。

GC-MS法检测白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分刘伟;贾绍华;项峥【摘要】利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析白花败酱草与黄花败酱草中挥发性成分.采用水蒸气蒸馏法提取败酱草中挥发性成分,利用气质联用技术对成分进行分析并应用NIST 05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分、采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果表明:黄花败酱草挥发油中鉴定54个成分,占总量的94.56％.白花败酱草挥发油中共鉴定36种成分,占总量的89.87％.两种挥发油共同含有成分9种,分别为hexanal,2-Pentylfuran,benzeneacetaldehyde,α-Ionene,1,2,3,4 -Tetrahydro-1,6,8-trimthylnaphthalene,1,2,3,4-Tetrahydro-1,5,7-trimethylnaphth alene,β-Damascenone,hexahydrofarnesylacetone,palmitic acid.首次对白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分进行对比分析,为白花败酱草与黄花败酱草的鉴别、质量评价以及挥发性成分开发利用提供基础.【期刊名称】《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(032)001【总页数】5页(P6-10)【关键词】白花败酱草;黄花败酱草;挥发油;气相色谱-质谱;单萜;倍半萜【作者】刘伟;贾绍华;项峥【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076;哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076;生命科学与环境科学研究中心,哈尔滨商业大学,黑龙江哈尔滨150076【正文语种】中文【中图分类】R284败酱草为败酱科多年生草本植物白花败酱草(Patrinia villosa (Thunb.) Juss.)和黄花败酱草(Patrinia scabiosaefolia Fisch)的带根全草，广泛分布于东亚及北美地区[1].《神农本草经》中列为中品，味辛、苦，性寒，它具有清热解毒，消痈排脓，活血化瘀，清心安神等功效，曾被《中国药典》收载.在临床上常用于阑尾炎、疟疾等疾病的治疗.现代医学研究发现败酱草具有良好的抗炎、镇静催眠、抗病毒、抗肿瘤的药理活性，败酱草主要含有三萜皂苷类、环烯醚萜类、挥发油类、黄酮类以及多糖类等成分[2-7].败酱草具有刺激性气味，这种特殊的挥发性气味与其挥发油的含量和种类有明显的相关性，而有关败酱草挥发油类成分的研究较少，文献报道从白花败酱草根茎鉴定5种挥发性成分，从叶中鉴定20种成分[8]，而从黄花败酱草中则鉴定9个成分[9].由于挥发油类成分普遍具有较强的抗肿瘤、抗菌、抗氧化活性.为了深入研究这二者败酱草的药理活性，本文首次对比白花败酱草与黄花败酱草中挥发性成分进行比较.Agilent 6890 气相-质谱联用仪(安捷伦科技有限公司)，FW- 80高速万能粉碎机(北京市永光明医疗器械仪器厂)，CS-2001分析天平(Globe公司)白花败酱草购于河北新祁中药饮品公司，黄花败酱草购于安徽永刚中药饮品公司.药材经哈尔滨商业大学吴健博士鉴定为白花败酱草Patrinia villosa (Thunb.) Juss.和黄花败酱草Patrinia scabiosaefolia Fisch正品.石油醚(30～60 ℃)、无水硫酸钠购于天津科密欧化学试剂有限公司，水为纯净水.2.1 挥发油的提取白花败酱与黄花败酱分别粉碎，取粗粉30 g，精密称定，置于500 mL圆底烧瓶中，加纯净水300 mL，浸泡30 min，参照2010版《中国药典》挥发油测定法进行提取：连接挥发油提取器与回流冷凝管，加水充满挥发油提取器的刻度部分，并溢流入圆底烧瓶时为止.置电热套中缓缓加热至微沸、保持3 h至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻.开启提取器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止.放置1 h以上，吸取挥发油，过无水硫酸钠，即得.2.2 色谱与质谱条件色谱柱：Elite-1弹性石英毛细管柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 mm)；进样口温度220 ℃；检测器温度250 ℃；传输线温度290 ℃；载气为氦气，体积流量1.0 mL/min；分流比60∶1，进样量1 μL；升温程序柱温55 ℃，以5 ℃/min升至265 ℃.质谱条件: 电离方式EI；电子轰击能量70 eV；离子源温度250 ℃；加速电压34.6 V；分辨率2 500；倍增器电压1 388 V；扫描范围40～450 amu；扫描次数4.45次/s.2.3 数据分析根据保留时间并应用NIST05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分，采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.通过GC/MS对白花败酱草与黄花败酱草中挥发油类化学成分进行分析，总离子流图见图1、2，应用GC-MS从黄花败酱草挥发油中鉴定54个化学成分，占挥发油总量的94.56%.其中3-Methylbutanoic acid为最主要成分，占总量的25.11%，Palmitic acid，Hexanoic acid以及cis-Anethol也是主要成分，分别占总量的10.84%，9.25%及7.51%.此外，白花败酱草挥发性成分中还含有8种单萜以及6种倍半萜类成分，分别占总量的12.20%和7.09%.白花败酱草中共鉴定36种成分，占总量的89.87%.含量较高的分别是Camphogen (10.72%)，2-Methyl-6-hydroxyquinoline (7.03%)，β-Damascenone (6.75%)以及β-Ionone (6.26%).黄花败酱草挥发性成分中共含有6种单萜类成分以及1种倍半萜类成分，分别占总量的27.87%及2.67%.根据保留时间并应用NIST 05a.L标准质谱图库检索鉴定各成分，并采用面积归一化法计算各成分的相对百分含量，白花败酱草与黄花败酱草挥发性成分及百分含量结果见表1.白花败酱草和黄花败酱草是败酱属植物的两个主要品种，这两个品种曾共同作为“败酱”而被《中国药典》收载，具有相同的药理作用.但是由于败酱属植物品种较多，鉴定较为困难，本实验首次将白花败酱草与黄花败酱草中挥发油成分进行鉴定，分别鉴定出33种和51种成分，经过进一步分析，确定9个共有成分，具体名称及百分含量见表2.该结果对白花败酱草与黄花败酱草的鉴别、质量评价以及挥发性成分开发利用奠定工作基础.【相关文献】[1]XIE Y, PENG J Y, G R FAN, et al. Chemical composition and antioxidant activity of volatiles f rom Patrinia Villosa Juss obtained by optimized supercritical fluid extraction [J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2008(48): 796-801.[2]GAO L, Zhang L, LI N, et al. New triterpenoid saponins from Patrinia scabiosaefolia [J]. Car bohydrate Research, 2011(346): 2881-2885.[3]XU J C, ZENG X Y, YU D Q. Studies on the chemical constituents of Patrinia villosa Juss[J]. Acta Pharmacologica Sinica, 1985(20): 652-656.[4]ZHANG T, LI Q W, LI K, et al. Antitumor effects of saponin extract from Patrinia villosa (Thu nb.) Juss on mice bearing U14 cervical cancer [J]. Phytotherapy Research, 2008(22): 640-645.[5]CHIU L C M, HO T S,WONG E Y L, et al. Ethyl acetate extract of Patrinia scabiosaefolia dow nregulates anti-apoptotic Bcl-2/Bcl-XL expression, and induces apoptosis in human breast carcinoma MCF-7 cells independent of caspase-9 activation [J]. Journal of Ethnopharmacology, 2006(105): 263-268.[6]PENG J Y, YANG G J, FAN G R, et al. Preparative isolation and separation of a novel and tw o known flavonoids from Patrinia villosa Juss by high-speed counter-current chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2005(1092): 235-240.[7]TAGACHI H,YOKOKAWA Y,ENDO T. Studies on the constituents of Patrinia villosa Juss [J]. Yakugaku Zasshi, 1973(93): 607-611.[8] 黄晓冬, 黄晓昆, 李洁桢, 等. 白花败酱叶挥发物化学成分及其DPPH自由基清除活性[J]. 食品科技, 2012, 37(10): 187-190.[9] 田智勇, 曹继华. 黄花败酱和异叶败酱挥发油的研究[J]. 河南大学学报：医学版, 2004, 23(1): 35-38.。

败酱草的主要化学成分全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：败酱草，学名为胡麻叶败酱草，又称乌拉尔败酱草，是一种传统中草药，其主要分布于亚洲、欧洲等地区。

败酱草具有多种药用价值，主要体现在其丰富的化学成分上。

本文将对败酱草的主要化学成分进行详细介绍，希望能够帮助读者更加全面地了解这种中草药的功效。

败酱草的主要化学成分主要包括：多糖类化合物、生物碱、黄酮类化合物、苯丙素类化合物、芳香族化合物等。

这些化学成分在败酱草中的含量不同，但都具有一定的药用价值。

首先是多糖类化合物，败酱草中含有丰富的多糖类化合物，包括麦角多糖、胡麻叶败酱草多糖等。

多糖类化合物具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性，可以增强人体免疫力，减少疾病发生。

研究表明，败酱草中的多糖类化合物对肿瘤有一定的抑制作用，可以起到一定的抗癌作用。

败酱草中还含有一些苯丙素类化合物，如脂肪酸、脂肪醇等。

苯丙素类化合物具有抗炎、抗氧化等生物活性，可以用于治疗风湿性关节炎、糖尿病等疾病。

研究表明，败酱草中的苯丙素类化合物对风湿性关节炎有一定的治疗作用，可以缓解疼痛、肿胀等症状。

败酱草的主要化学成分具有多种药用价值，可以用于治疗感冒、发热、抗菌、抗炎、抗氧化等疾病。

由于败酱草中含有一些毒性成分，如败酱草素等，必须慎重使用，避免超量使用导致中毒。

在使用败酱草药物时，应该根据医师的建议，合理用药，避免不良反应的发生。

希望本文能够帮助读者更加全面地了解败酱草的主要化学成分及其药用价值，提高人们对中草药的认识和了解。

第二篇示例：败酱草，学名为胡黄连木（sophora flavescens），属于豆科植物，是一种常见的中药材。

败酱草在中医药领域中有着悠久的历史，被誉为“清热解毒、祛湿燥湿”的良药。

而败酱草的主要化学成分对于其药理作用具有重要的意义。

下面我们就来详细了解一下败酱草的主要化学成分。

1. 生物碱败酱草中含有多种生物碱，是其主要的活性成分之一。

其中最具代表性的生物碱包括咖啡碱、咖啡因、枸橼红素、咖啡酸酯等。

清热药清热解毒药：败酱草为败酱科植物白花败酱Patrinia villosa Juss.、黄花败酱Patrinia scabiosaefolia Fisch. 或其近缘植物的带根全草。

味苦，性平。

入肝、胃、大肠经。

功能：清热解毒、消痈排脓、祛淤止痛。

主治：肠痈、下痢、赤白带下、产后淤滞腹痛、目赤肿痛、痈肿疥癣。

内服：煎汤，9～15g（鲜品 60～120g）。

外用：捣敷。

【现代研究】主要成分：白花败酱中含挥发油，干燥果枝含黑芥子甙等。

根及根茎中含白花败酱甙（Villoside）、番木鳖甙（Loganin）、莫诺甙（Morroniside）等。

黄花败酱根及根茎中含有败酱皂甙（Patrino- side）C、D、C1、D1 ，黄花败酱甙（Scabioside）A、B、C、D、E、F、G，其甙元为齐墩果酸（Oleanolic acid ）或常春藤皂甙元（Hederagenin）。

黄花败酱中含挥发油8％，其中以败酱烯（Patrinene）和异败酱烯（Isopatrinene）含量最高。

尚含α-蒎烯（α-Pinene）、β-蒎烯（β-Pinene）、δ-榄香烯（δ-Elemene）、胡椒烯（Copaene）、α-古芸烯（α-Gurjunene）、α-香柠檬烯（α-Bergamotene）、α-衣兰油烯（α-Muurolene）、δ-荜澄茄烯（δ-Cadinene）、γ-榄香烯（γ-Elemene）等。

亦含生物碱、鞣质、淀粉。

此外，还含有黄花龙芽甙（Patrinoside）和胡萝卜甙（Daucosterol）。

药理作用：1. 抗病原微生物作用黄花败酱口服液、黄花败酱冲剂、白花败酱冲剂对金黄色葡萄球菌有较强的抑制作用。

白花败酱的水煎液在鸡胚内对流感病毒无明显抑毒效果，但其提取物则有明显的抑毒效果。

败酱浸剂在体外对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌、类白喉杆菌有轻度抑制作用；对溶血性链球菌、白喉杆菌、肺炎球菌、炭疽杆菌和破伤风杆菌无作用。

白花败酱草化学成分与药理活性研究进展
柳可嘉;侯德才;刘洋成;项峥
【期刊名称】《实用中医内科杂志》
【年(卷),期】2024(38)6
【摘要】白花败酱草是败酱属植物,分布广泛,植物资源量大。

在我国,白花败酱草具有悠久的药用历史,作为一味传统中药在多种方剂中出现。

在中医临床应用中,白花败酱草在治疗呼吸系统、消化系统、泌尿生殖系统、妇科、皮肤科等多学科疾病的治疗实践中得到了广泛应用。

目前,对于白花败酱草的化学成分研究进展颇丰,已提取分离出81种单体成分,包括苯丙酸类、黄酮类、萜类等多种结构类型。

同时,药理学研究发现白花败酱草具有多种明确的药理活性,包括抗肿瘤、消炎镇痛、抑菌以及保护肝脏等,并对其作用机制进行了初步研究探讨。

该文在临床功效、化学成分、药理作用等方面对白花败酱草进行了综述,归纳总结现有已发表的研究成果,为其临床应用和进一步研究提供依据和基础。

【总页数】6页(P9-14)
【作者】柳可嘉;侯德才;刘洋成;项峥
【作者单位】辽宁中医药大学;辽宁大学
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
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中药“清热解毒药”——败酱草本品为败酱科植物黄花败酱、白花败酱的干燥全草。

全国大部分地区均产。

夏、秋二季采收，全株拔起，除去泥沙，洗净，阴干或晒干。

本品气特异，味微苦。

以叶多色绿、气浓者为佳。

切段，生用。

一、药性和功效本品性味辛、苦，微寒。

归胃、大肠、肝经。

具有清热解毒，消痈排脓，祛瘀止痛之功效。

用法用量：煎服，6～15g外用适量。

使用注意：脾胃虚弱，食少泄泻者不宜服用。

二、歌括歌诀：败酱辛微寒，苦胃大肠肝。

消痈排脓肿，实热血滞散。

祛瘀止腹痛，产后保安康。

三、临床应用1肠痈肺痈，痈肿疮毒本品辛散苦泄寒凉，既能清热解毒，又可消痈排脓，且能活血止痛，为治肠痈腹痛之要约。

治肠初起，腹痛，未化脓者，常与金银花、牡丹皮、桃仁等同用；治肠痈脓已成者，常与意以仁、附子同用，如薏苡附子败酱散(《金匮要略》)。

治肺痈咳吐脓血，与鱼腥草、芦根、桔梗等同用治肿疮毒，无论未溃已溃皆可用之，常与金银花、连翘等药配伍，或以鲜品捣烂外敷。

2.产后瘀阻腹痛本品辛散行滞，有活血祛瘀、通经止痛之功。

治产后瘀阻，腹中刺痛，如产后瘀阻腹痛卫生简易方》单用本品煎服，或配伍五灵脂、香附、当归等药。

四、现代药理研究1.化学成分本品主要含三类、环烯醚类、香豆素类、黄酮类、甾醇、有机酸等。

黄花败酱中以三萜类为主，白花败酱中以黄酮类成分为主2.药理作用黄花败酱草对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌、大肠杆菌有抑制作用，并有抗肝炎病毒、保肝、抗肿瘤、镇静、利尿等作用。

五、墓头回本品为败酱科植物异叶败酱及糙叶败酱的根。

主产于山西、河南、河北等地。

秋季采挖，去净茎苗，晒干。

味辛、苦，性微寒。

效用与败酱草相似，兼有止血、止带的功效，多用于治疗崩漏下血、赤白带下等证。

用法用量、使用注意同败酱草。

败酱草炮制方法【药材来源】败酱草为败酱科植物黄花败酱或白花败酱的干燥全草。

夏季花开前采收，除去泥沙，干燥。

【古代炮制方法】南朝宋时有甘草叶蒸制(《雷公》)。

【现代炮制方法】取原药材，除去残根等杂质，下半段略浸，上半段喷潮，润透，切段，干燥。

【饮片性状】败酱草为不规则的小段，根茎、茎、叶混合。

根茎有节，上有须状细根。

茎圆形，外表黄棕色或黄绿色，有纵向纹理，被有粗毛。

质脆易折断，切面中空，白色。

叶多皱缩，破碎，褐绿色。

臭特异，味微苦。

【炮制目的】败酱草昧辛、苦，性微寒。

归胃经、大肠、肝经。

具有清热解毒，消痈排脓，活血行瘀的功能。

用于肠痈腹痛，肺痈吐脓，痈肿疮毒，产后瘀阻腹痛。

切制成小段，便于药效成分煎出，便于调剂和制剂。

【临床应用】1.用于肠痈、肺痈及疮痈肿毒：本品辛能散结，寒可泄热。

与红藤、薏苡仁、桃仁、丹皮、大黄等配伍，用治肠痈；与鱼腥草、桔梗、苡仁、冬瓜子、芦根等配伍，用治肺痈；与金银花、连翘等配伍，用治疮痈肿毒，同时用本品鲜草捣烂外敷。

2.用于实热瘀滞所致的胸腹疼痛，产后瘀滞腹痛等症：本品有活血行瘀之功能，与红花、山楂等药同用，可治产后瘀血，腹中刺痛。

3.腮腺炎：取鲜败酱草与石膏同时捣烂，外敷患处，可治急性流行性腮腺炎。

【参考资料】有关败酱草化学成分的研究报道不多，仅涉及几种环烯醚萜类及黄酮类化合物的提取鉴定研究。

用水蒸气蒸馏法提取白花败酱草挥发油，并对挥发油化学成分进行研究，共分离鉴别出51个组分，其中主要成分为2-甲基-5-乙基呋喃，其次还有己二硫醚、1-己硫醇、紫草醛等。

败酱草的药理作用较为广泛，具有促进肝细胞再生、改善肝功能、增强抑菌和抗病毒等作用。

【附】1.近代炮制方法还有炒炭。

2.文献摘录败酱“凡使，收得后，便粗杵，入甘草叶相拌对蒸，从巳至未，出，焙干，去甘草叶，取用。

”(《雷公》)【总结】败酱载于《神农本草经》，列为中品。

南北朝有甘草叶制，后世多生用，未见有其他炮制方法。

唐宋以来败酱方用甚少，李时珍感叹曰：“败酱乃手足阳明厥阴药也。