化学实验专题【基本操作】1.下列实验操作或实验事故处理正确的是A.实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中B.实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后在滴加浓硫酸C.实验时手指上不小心沾上苯粉，立即用70℃以上的热水清洗D.实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热2．对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是（双选）3．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：*（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
（2）环己酮的提纯需要以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151~156℃的馏分；b.过滤；c.在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是（填字母）。
②上述操作b、c中的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有中不同环境的氢原子。
4．二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：＋2FeCl 3＋2FeCl 2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。
反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。
一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。
A ．缓慢冷却溶液B ．溶液浓度较高C ．溶质溶解度较小D ．缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A ．无水乙醇B ．饱和NaCl 溶液C ．70％乙醇水溶液D ．滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
【探究实验、实验设计与评价】5．工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。
为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：[探究一]（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6.0g 放入15.0 mL 浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X 并收集到气体Y 。
①甲同学认为X 中除Fe 3+外还可能含有Fe 2+。
若要确认其中的Fe 2+，应先用 （选填序号）。
a.KSCN 溶液和氯水b.铁粉和KSCN 溶液c.浓氨水d.酸性KMnO 4溶液 ②乙同学取336ml （标准状况）气体Y 通入足量溴水中，发生反应：2222422SO Br H O HBr H SO ++=+然后加入足量BaCl 2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g 。
由于此推知气体Y 中SO 2的体积分数为 。
[探究二]分析上述实验中SO 2体积分数的结果，丙同学认为气体Y 中还可能含量有H 2和Q 气体。
为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B 中试剂的作用是 。
O CH OHO O（4）认为气体Y中还含有Q的理由是（用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于（选填序号）。
a. A之前b.A-B间c.B-C间d.C-D间（6）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是。
（7）若要测定限定体积气体Y中H2的含量（标准状况下约有28ml H2），除可用测量H2体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由。
6．某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。
实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。
由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品：浓硝酸、3 mol/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应。
2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O(1) 实验应避免有害气体排放到空气中。
装置③、④、⑥中盛放的药品依次是。
(2) 滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后。
(3) 装置①中发生反应的化学方程式是。
(4) 装置②的作用是，发生反应的化学方程式是。
(5) 该小组得出的结论所依据的实验现象是。
(6) 实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。
甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。
同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确。
这些方案中可行的是(选填序号字母) 。
a．加热该绿色溶液，观察颜色变化b．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化c．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化d．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化7．某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物①取出少量黑色固体，洗涤后，___________________________________（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是____________________________（用离子方程式表示）。
针对两种观点继续实验：①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。
同时发现有白色沉淀产生，（资料：Ag与SCN生成白色沉淀AgSCN）②对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于_______________________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据________________现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。
实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。
其中甲溶液是________，操作及现象是________________________。
（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
8．NCl3既可用于漂白，又可用于柠檬等水果的熏蒸处理。
已知：NCl3熔点为－40 ℃，沸点为70 ℃，95 ℃以上易爆炸，有刺激性气味，在热水中易水解。
实验室可用Cl2和NH4Cl 溶液反应制取NCl3。
某小组利用如图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。
回答下列问题：(1)仪器M中盛放的试剂为________。
(2)各装置接口连接的顺序为________(用小写字母表示)。
(3)当装置B的蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭b处的活塞，应控制水浴加热的温度为________，装置C的作用为__________________________________________。
(4)当装置D的锥形瓶内有较多黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，试纸不褪色；若取该液体滴入50～60 ℃的热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，则试纸先变蓝后褪色。
结合化学方程式解释该现象：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(5)在pH ＝4时电解NH 4Cl 溶液也可以制得NCl 3，然后利用空气流将产物带出电解槽。
电解池中产生NCl 3的电极为________(填“阴极”或“阳极”)，该电极的电极反应式为________________________________________________________________________。
(6)NCl 3可与NaClO 2溶液反应制取ClO 2气体，同时产生一种无污染的气体，该反应的化学方程式为_______________________________________________。
8答案：(1)浓盐酸 (2)a 、b 、c 、e 、f 、d (3)70～95 ℃ 吸收尾气并防止倒吸 (4)在热水中发生的反应为NCl 3＋3H 2O=====△3HClO ＋NH 3↑，NCl 3本身无漂白性，但在热水中会水解生成NH 3·H 2O 使红色石蕊试纸变蓝，而生成的HClO 又使其褪色 (5)阳极 3Cl －＋NH ＋4－6e －===NCl 3＋4H ＋ (6)2NCl 3＋6NaClO 2===6ClO 2↑＋6NaCl ＋N 2↑9．SO 2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO 2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶性。
①SO 2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，其中有H 2SO 3生成。
向SO 2的饱和溶液中加入NaHSO 3固体，有气体冒出，原因是_____________________________________________________________________________(结合有关平衡方程式简要说明)。
