气相色谱法测定白酒成分

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的，对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言，已从填充柱发展到毛细管柱，从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平，现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香，生木气味，稍有剌激感，带涩，白酒中含量在0.15-0.3g/L，略高则带醒气味，正常时味净爽、微甜、较淡，略带酸味，含量超过0.45g/L，醒气味增强，剌激感增大，带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右，酱香型白酒在0.60g/l左右，清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性，提高酒的放香，并使白酒净爽、微甜，还能促进老熟反应，加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质，在前面常规分析中己讲过，色谱分析甲醇快速准确，所以现在以色谱分析代替常规分析，能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量，浓香型酒中0.lg/L左右，酱香型白酒0.2g/L左右，清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大，似桃香或荔校昧，味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好，有助前香，增加陈味的作用，超过0.15g/L后燥，并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高，是形成白酒香味的重要物质，它们的含量在1-3g/L，具有苹果和香蕉的水果香气，含量过高或量比关系失调，会带来上水甘庶的香味，它能促进酒的放香，并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量，一般在0.02g/L左右，似菠萝香，略有芝麻香，后味醇净，含量在0.05-0.1以肘香气更好，较浓、净、甜，味爽较长，但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微，一般均以mg/L计，为6mg/L在右，其香气似丙酸乙酯。

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验，主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。

甲醇对身体有害，是白酒安全卫生指标；乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味，为浓香型和酱香型白酒的主要特征，是白酒发酵工艺质量指标。

白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯，分别用两种方法测定。

因分离度、检测限等方面原因，定量误差较大，检验成本高，工作效率低。

笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱，氢火焰离子化检测器，直接进样，内标法定量，建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。

实验部分（1）主要仪器和试剂气相色谱仪：Agilent6890N型，附带氢火焰检测器，7683自动进样器，美国安捷伦公司。

标准试剂：甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯，国家标准物质研究中心。

无水乙醇蒸馏后，用水稀释为60%。

标准储备液：将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%（V/V）的标准储备液。

混合标准使用液：取2%（V/V）标准储备液各2mL （己酸乙酯1mL），移入50mL容量瓶中，用60%的乙醇溶液定容。

样品：营口市虎乡王酒。

（2）色谱条件色谱柱：HP—INNOWax石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气：氮气；柱前压：52kPa；恒流：线速度30cm/s；载气流速：1.8mL/min；分流比20:1；分流流速：36mL/min；进样口温度：200℃；柱温：初始温度35℃，保持4min，以3.5℃/min升温至70℃，保持1min；以20℃/min升温至180℃，以20℃/min降温至35℃；检测器温度：250℃；氢气流速：30mL/min；空气流速：300mL/min；尾吹气流速：30mL/min；进样量：1μL。

气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。

实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。

仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。

实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。

由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。

1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

内标法测量白酒中的异戊醇(气相色谱法)
一、实验目的
用峰高增量法鉴定白酒中的异戊醇，以乙酸丁酯为内标测出白酒中异戊醇的含量。

三、实验原理
定性：峰高增量法找出异戊醇的峰
定量：内标法定量(乙酸丁酯为内标)
峰高增量法定性
白酒白酒+异戊醇
内标法定量的原理：准确称取一定量的样品，加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的质量分数Wi
Wi（mg/100ml）= 35.2 fi Ai /As
Wi：白酒中的异戊醇含量
As、Ai：分别为内标物及异戊醇的峰面积
fi：异戊醇的校正因子，fi=0.92
35.2为2.5ml酒样中所加的内标物相当于100ml酒样中所加的内标物有35.2mg。

主要仪器与试剂
瓦里安CP3800气相色谱仪，内涂渍毛细管柱，OV1701固定液，离子火焰检测器（FID），微量注射器。

乙酸丁酯（AR），异戊醇（AR），白酒。

五、实验步骤
仪器操作条件
气化温度190℃，FID190℃。

柱温50℃（1min）→80℃（5℃/min）→180℃（20℃/min）在以上的条件下测定白酒样(1μl)
在同等条件下测定外加了异戊醇的白酒样(1μl)
在同等条件下测定加入了内标物的白酒样(1μl)
实验结果处理
判断出异戊醇的峰
2. 判断出内标物的峰
3. 根据内标物＆异戊醇的峰面积比，计算其在白酒中的含量(mg/100mL)。

白酒的成分中国白酒是由乙醇、水、微量成分三部分组成，微量成分的提出、检测、研究和应用是我国白酒行业取得的重要技术进步之一。

占白酒总量1%-2%的各种香味成分，习惯上统称为“微量成分”，此种说法似不够确切。

白酒气相色谱的常规定量分析的20种左右的成分，其含量高于2-3mg/100ml，但不能包括所有的微量成分，故称其为色谱骨架成分，这样含义比较明切。

白酒香味成分划分为色谱骨架成分、谐调成分（或协调成分）、复杂成分等三部分进行研究是较为合理的。

1、色谱骨架成分色谱骨架成分是指常规色谱分析所得的成分，约20余种，含量高于2-3mg/100ml。

它们的含量占目前发现的100种物质总量的95%，是白酒香味和味的主要构成要素，是中国白酒的骨架。

以浓香型白酒为例，普通色谱均能分析出，包括4大酯4大酸、主要是醇类及两种醛，还有戊酸乙酯、甲酸乙酯、丙酸、戊酸、正丙醇、正已醇、2,3-丁二酮等在内的色谱骨架成分。

香型不同、风格不同、其色谱骨架成分构成也不同。

2、白酒协调成分色谱骨架成分由4类物质组成：乙酯、杂醇、乙醛（乙缩醛）和羧酸。

白酒中任何成分同时具有两方面的作用，即对香和味的贡献，只不过各自的贡献程度、大小不一。

香和味的贡献的总和并非各个成分各自香和味的贡献加单叠加。

在生产中必须解决好四方面的问题：香的协调、味的协调、香和味的协调、风格（典型性）。

研究发现，浓香型白酒的乙醛、乙缩醛、乙酸、乳酸、己酸、丁酸这6种成分就是协调成分，前2中主要是起对香的协调，后4种主要是对味的协调，注意这6种成分含量均超过2-3mg/100ml，属于色谱骨架成分，但它们还起到其他色谱骨架成分无法替代的特殊作用，故具有双重作用。

在酒体设计时应将这6种成分作为一个整体对待。

3、白酒复杂成分凡含量小于2-3mg/100ml的香味成分，统称为复杂成分，它们的总含量仅占白酒各种香味成分总量的5%左右，是真正的“微量成分。

其种类数量多，来源多种途径（如原料、曲子、发酵和蒸馏条件等），是影响白酒风味的庞大因素。

白酒成分检测一气相色谱法气相色谱仪以其特有的三高一快（高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析）优点，已广泛应用于食品和酿酒发酵工业，其中四川省品酒多、质量好，推广应用气相色谱仪也较普遍。

气相色谱仪在关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱法酒行业专用气相色谱仪白酒分析中的应用主要有以下几方面：1、对白酒卫生指标的监控白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。

气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量，方法简便快速，精密度好，相对偏差均小于5%，又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。

对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪a.主体香含量测定：例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯，已被轻工部纳入浓香型白酒标准（QB850-83）。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定，大量试验表明：四大酯之间协调，恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键，特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系，如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

关键字：白酒分析专用气相色谱仪白酒成分分析气相色谱酒行业专用气相色谱仪c.微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究白酒成份非常复杂，酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析，为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

白酒分析方法GBT 10345-2007气相色谱检测白酒中13中组分（含谱图）检测指标有：甲醇、乳酸乙酯、苯乙醇、乙醛、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、丁酸乙酯、己酸乙酯等色谱柱：毛细管白酒专用色谱柱30m柱温：初温70℃初时4min，10℃/min，终温130℃，终时15min载气：氮气 0.04Mpa 分流比：100:1汽化：160℃检测器：FID 220℃仪器免费安装、调试、培训操作人员；质保壹年。

广州飞龙分析仪器有限公司仪器主要特性:1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。

由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能。

技术指标。

使用气相色谱法检测分析优质白酒中微量物质成分详细数据气相色谱分析法是从20世纪70年代后期和80年代初期开始在白酒行业中广泛推广运用的，对推动白酒业的科技进步和生产发展起到了很重要的作用。

从气相色谱本身的发展而言，已从填充柱发展到毛细管柱，从只能分析白酒中的20多种物质发展到可分析百余种物质的水平，现做以下介绍。

一、乙醛乙醛似果香，生木气味，稍有剌激感，带涩，白酒中含量在0.15-0.3g/L，略高则带醒气味，正常时味净爽、微甜、较淡，略带酸味，含量超过0.45g/L，醒气味增强，剌激感增大，带辛辣味浓香型白酒含量在0.30g/L左右，酱香型白酒在0.60g/l左右，清香型白酒在0.l5g/L左右。

醛可以增强白酒的特性，提高酒的放香，并使白酒净爽、微甜，还能促进老熟反应，加速白酒的陈酿。

二、甲醇甲醇是毒性较强的一种物质，在前面常规分析中己讲过，色谱分析甲醇快速准确，所以现在以色谱分析代替常规分析，能更有效地加强白酒中甲醇含量的监控。

三、甲酸乙酯甲酸乙酯在白酒中的含量很微量，浓香型酒中0.lg/L左右，酱香型白酒0.2g/L左右，清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。

它对白酒香味的贡献很大，似桃香或荔校昧，味酸略有涩感。

经测试浓香型白酒中含量在0.15g/L以下为好，有助前香，增加陈味的作用，超过0.15g/L后燥，并略带涩味。

四、乙酸乙酯乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在浓香型、酱香型等白酒中含量均很高，是形成白酒香味的重要物质，它们的含量在1-3g/L，具有苹果和香蕉的水果香气，含量过高或量比关系失调，会带来上水甘庶的香味，它能促进酒的放香，并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯丙酸乙酯在白酒中含量很微量，一般在0.02g/L左右，似菠萝香，略有芝麻香，后味醇净，含量在0.05-0.1以肘香气更好，较浓、净、甜，味爽较长，但前香大。

六、丙酸甲酯丙酸甲酯在白酒中含量更微，一般均以mg/L计，为6mg/L在右，其香气似丙酸乙酯。

气相色谱法测定【2 】白酒中甲醇的含量一.试验目标1. 控制用外标法进行色谱定量剖析的道理和办法.2. 懂得气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的机能和操作办法.3. 懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.4.进修惯相色谱法测定甲醇含量的剖析办法.二.试验道理在酿造白酒的进程中,不可避免地有甲醇产生.甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物资.甲醇在人体内氧化为甲醛.甲酸,具有很强的毒性,对神经体系尤其是视神经伤害轻微,人食入5 g就会消失轻微中毒,超过12. 5 g就可能导致逝世亡,在白酒的发酵进程中,难以将甲醇和乙醇完整分别,是以国度对白酒中甲醇含量做出严厉划定.根据国度标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（通俗级）.气相色谱法是一种高效.快速而敏锐的分别剖析技巧,具有极强的分别效能.一个混杂物样品定量引入适合的色谱体系后,样品被气化后,在流淌相携带下进入色谱柱,样品中各组分因为各自的性质不同,在柱内与固定相的感化力大小不同,导致在柱内的迁徙速度不同,使混杂物中的各组分先后分开色谱柱得到分别.分别后的组分进入检测器,检测器将物资的浓度或质量旌旗灯号转换为电旌旗灯号输给记载仪或显示器,得到色谱图.运用保留值可定性,运用峰高或峰面积可定量.外标法是在必定的操作前提下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,精确进样,根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在雷同操作前提下,根据样品的峰面积（或峰高）,从标准曲线上查出其响应含量.运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量,在雷同的操作前提下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱剖析,由保留时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器（FID）,色谱工作站,毛细管柱,10µL微量打针器1支,100mL容量瓶1只,25mL容量瓶5只,5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇）,60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1μL进样无甲醇峰即可.四.试验步骤1. 色谱柱的预备将内径为0.32mm.长为30m,液膜厚0.5µm的石英毛细管柱安装调试正常.2. 色谱操作前提：检测器FID;进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温50℃.3. 甲醇标准溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液, 然后电子天平上精确称量0.5000g的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储备液.精确汲取标准甲醇储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL, 分别置于5个25mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀,分别得到0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,.4. GC-7900气相色谱运用办法（1）打开气体产生器,确认净化器上各开关阀处于全开的地位（ON）,等到氮气,氢气,空气的压力达到响应的值后（约30-40min）,打开仪器电源开关,进入D-7900工作站,设定进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温50℃.点开对应的检测器旌旗灯号通道（FID：1通道）,等仪器升温稳固.（2）焚烧：查看检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的地位.按焚烧键,确认所运用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化）.等基线程度后,依次进样剖析.（3）试验停止后,应该先将氢气产生器封闭,然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器封闭,降温,等柱箱温度低于50℃以下才能退出软件,封闭仪器电源开关,封闭气体产生器.4. 标准工作曲线的制造用微量打针器汲取1µL各色谱级甲醇注入色谱仪,获得色谱图,以保留时光作为对比定性,肯定甲醇色谱峰.在色谱工作站树立新办法（面积外标法）,在肯定的色谱前提下,依次由低到高分别用打针器精确取1μL 标准运用液进行剖析, 每个浓度点用色谱仪剖析3次,测得它们的峰面积, 成果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制标准工作曲线,得到线性方程和相干系数.5.白酒样品中甲醇含量的测定在雷同色谱前提下, 汲取1µL白酒样品进行剖析,剖析成果由色谱工作站直接盘算得出.样品反复测定3 次, 取平均值, 便可得到白酒样品中甲醇的含量.思虑题：1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还须要留意些什么？答：因为待测的为白酒,白酒里面含有乙醇,所认为了消除其他身分,保证试验的精确性须要控制变量,则须要标准溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液须要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个程度面上面,向容量瓶中参加60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴参加.2.外标法定量的特色是什么？外标法定量的重要误差起源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物资的峰面积与该物资的标准品的峰面积直接比较进行定量. （2）待测样品中所含的测定物资含量过少,仪器无法剖析得到成果;在参加物资到色谱仪中时,参加的体积没有控制好,参加的体积有误差.。

实验报告（20 -20 第学期）实验课程：________________实验班级：________________学生学号：________________学生姓名：________________实验序号6项目名称气相色谱法测定白酒中的甲醇学生学号学生姓名专业班级实验教师实验时间2019.4.11实验地点气相色谱实验室分组序号同组人数实验类型验证□ 综合 设计□ 创新□一、实验目的及要求1.了解气相色谱仪的组成部分及气相色谱仪的使用方法。

2.了解外标法测定白酒中甲醇的原理，掌握程序升温的操作方法，初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

二、实验原理气相色谱仪是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体并不会被热解的物质进行检测分析的仪器。

当气化后的样品被载气带入色谱柱中进行时，由于样品中各组分在气相和固定相得分配系数不同，各组分在色谱柱中运行的速度也大不相同，经过一定时间的流动，各组分彼此分离后进入检测器，检测器产生的信号经放大，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰。

根据出峰的位置确定各组分的名称，再根据峰面积确定各组分的浓度。

三、实验设备（环境）及要求1.仪器：SP-6890型气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器、容量瓶、烧杯、移液管、色谱柱：毛细管填充柱（30m*0.53mm*1.0μm）、微量进样器。

2.试剂：甲醇（色谱纯）、甲醇标准溶液（6000μg/ mL）、乙醇、蒸馏水、白酒。

四、实验内容与步骤1.甲醇标准溶液的制备：吸取6000μg/ mL甲醇标准溶液0.4 mL、1.0mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于100 mL容量瓶中，用60%乙醇定容，此溶液含甲醇为24μg/ mL、60μg/ mL、120μg/ mL、240μg/ mL、480μg/ mL、600μg/ mL的标准溶液。

2.白酒样品中甲醇的测定：打开气体钢瓶，打开仪器电源和计算机电源，预热30 min，按气相色谱条件设置气相色谱仪，调节气体流量并点燃FID，检查基线工作是否正常。

白酒中杂醇油含量的测定国标标准
国家标准《白酒中杂醇油含量的测定》（GB/T 5009.156-2016）规定了白酒中杂醇油含量的测定方法和要求。

杂醇油是白酒中的一种杂质，它们是由于酿造过程中微生物的代谢产物和其他原因导致的。

这些杂质可能会影响酒的口感和品质，因此，测定白酒中杂醇油含量非常重要。

测定方法如下：
1.原理：将样品中的杂醇油挥发至干燥，再使用氯仿提取，以气相色谱法测定杂醇油含量。

2.试剂和仪器：
（1）氯仿：纯度不低于 99.5%。

（2）色谱柱：内径 0.25 毫米，长度 30 米，填充物为聚二甲基硅氧烷。

（3）气相色谱仪：分辨率不低于 1000。

3.操作步骤：
（1）取样：取适量样品，加入适量内标（如正己烷），加氯仿并振荡。

（2）提取：离心分离液-液相，取上层溶液，再次加入氯仿提取，离心分离，取上层溶液。

（3）蒸发：将提取液在水浴上蒸发至干燥。

（4）乳化：加入适量乙醇和石油醚，振荡乳化。

（5）萃取：加入氯仿，振荡提取。

（6）分离：离心分离液-液相，取上层溶液，加氮气吹干。

（7）测定：将样品注入气相色谱仪中，测定杂醇油含量。

4.结果的计算：
样品中杂醇油的含量（mg/L）= （标准曲线上该峰面积-空白曲线上该峰面积）×内标溶液中标准品浓度（mg/L）/样品中内标的峰面积
该标准规定了测定方法的详细步骤和计算公式，可以帮助保证白酒的品质和安全。

白酒的气相色谱分析
上海舜宇恒平科学仪器有限公司应用中心
1 仪器及试剂
GC1120-1气相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）、白酒混标溶液（南京伽诺科学仪
器仪表有限公司，乙醛0.48mg/ml、甲醇0.805mg/ml、正丙醇0.62mg/ml、乙酸乙脂0.72mg/ml、
仲丁醇0.69mg/ml、异丁醇 1.288mg/ml、乙缩醛0.68mg/ml、正丁醇0.62mg/ml、异戊醇
0.62mg/ml、丁酸乙脂0.70mg/ml、乙酸丁脂0.62mg/ml、戊酸乙脂0.67mg/ml、乳酸乙脂
0.69mg/ml、己酸乙脂0.64mg/ml）、白酒样品：二锅头（北京红星股份有限公司）
2 色谱条件
色谱柱：白酒分析专用毛细管柱，30m×0.32mm×0.5µm（南京伽诺仪器仪表有限公司）
进样口：210℃
检测器（FID）：230℃
分流比：30：1
柱温：35℃（6min）-10℃/min-160℃（1min）
载气：N2 10psi
进样量：1.0µl
白酒混标
白酒样品
1、乙醛
2、甲醇
3、乙醇
4、正丙醇
5、乙酸乙脂
6、仲丁醇
7、异丁醇
8、乙缩醛
9、正丁醇 10、异戊醇 11、丁酸乙脂 12、乙酸丁脂 13、戊酸乙脂 14、乳酸乙脂 15、己酸乙脂。