实验 白酒成分分析
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实验 白酒中风味成分的检测——总脂的测定一、实验目的1、了解白酒中风味成分的种类;2、掌握白酒中总脂的测定方法。
二、实验原理先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱再用酸进行反滴定。
三、溶液配制及实验步骤1.0%酚酞指示液:称取酚酞1.0 g ,溶于60 ml 乙醇中,用水稀释至100 ml 。
0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料瓶(或桶)中,封闭放置至溶液清亮,使用前虹吸上清液。
量取5ml 氢氧化钠饱和溶液,注入1000 ml 不含二氧化碳的水中,摇匀。
标定:称取于105 ~ 110 ℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6 g (称准至0.0002 g ),溶于50 ml 不含二氧化碳的水中,加入酚酞指示液2滴,以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液为微红色为其终点。
同时做空白试验。
计算:氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(c )按下式计算:式中:c ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L ; m ——基准苯二甲酸氢钾的质量;v ——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,mL v 1——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积,ml ;0.2042——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液[c (NaOH )=1.000mol/L ]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
0.1 mol/L 硫酸标准溶液:吸取浓硫酸3.0 ml ,缓缓注入适量水中,冷却并用水稀释至1000 ml ,摇匀。
仪器:全玻璃回流装置250 ml 。
标定:吸取新配制的浓硫酸溶液(3.1.3a )25 ml 于250 ml 锥形瓶中,加入酚酞指示液2滴,以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。
计算:硫酸标准溶液的摩尔浓度(c 1)按下式计算式中:c 1——硫酸标准溶液浓度,mol/L ; c ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L ;m ——基准苯二甲酸氢钾的质量; V ——消耗氢氧化钠溶液的体积,ml ;25.0——取硫酸溶液的体积,ml 。
白酒的实验报告白酒的实验报告引言:白酒作为中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和独特的文化内涵。
近年来,白酒的消费市场逐渐扩大,各种品牌和口味的白酒琳琅满目。
本实验旨在通过对白酒的研究和分析,探讨其成分、酿造工艺以及对人体的影响。
一、白酒的成分分析白酒主要由水、酒精和香精组成。
酒精是白酒的主要成分,其含量一般在40%左右。
除此之外,还含有多种酯类、醛类、酮类等有机化合物,这些物质赋予了白酒特有的香味和口感。
二、白酒的酿造工艺白酒的酿造工艺主要包括蒸馏、发酵和陈酿。
首先,将粮食经过蒸煮后,放入发酵罐中进行发酵,这个过程中产生的乙醇是白酒的主要来源。
随后,通过蒸馏的方式将发酵后的液体中的乙醇分离出来,得到高度酒精。
最后,将高度酒精陈放数年,使其逐渐陈化,形成独特的风味。
三、白酒的品质评价白酒的品质评价主要包括外观、香气、口感和余味等方面。
外观上,好的白酒应该透明澄亮,无杂质。
香气上,好的白酒应该有独特而浓郁的香味,如花香、果香等。
口感上,好的白酒应该入口柔和,回味悠长。
余味上,好的白酒应该有清爽的余味,不油腻。
四、白酒对人体的影响适量饮用白酒对人体有一定的益处,但过量饮用则会对健康造成不良影响。
适量饮用白酒可以促进血液循环,增强食欲,缓解疲劳。
而过量饮用白酒则会导致肝脏负担过重,引发肝炎、肝硬化等疾病。
此外,白酒还会对中枢神经系统产生抑制作用,影响判断力和反应能力,容易导致事故发生。
五、白酒的文化意义白酒作为中国的传统饮品,承载着丰富的文化内涵。
白酒在中国古代被视为祭祀和宴会的必备品,代表着人们对美好生活的向往和追求。
同时,白酒也是人们交流和沟通的媒介,通过饮酒来表达情感和友谊。
白酒文化还包括了酒令、酒歌等一系列的传统习俗,丰富了人们的生活。
结论:通过本次实验,我们对白酒的成分、酿造工艺、品质评价、对人体的影响以及文化意义有了更深入的了解。
白酒作为中国的传统饮品,不仅仅是一种酒类,更代表着人们对美好生活和友谊的追求。
一、实验目的1. 掌握优质白酒的制备原理及工艺流程;2. 分析影响白酒品质的关键因素;3. 优化白酒的制备工艺,提高白酒品质。
二、实验原理优质白酒的制备主要包括原料选择、发酵、蒸馏、陈酿等环节。
原料的选择、发酵温度、蒸馏工艺、陈酿时间等因素都会对白酒的品质产生重要影响。
本实验以高粱为主要原料,通过优化发酵、蒸馏、陈酿工艺,制备出具有优良品质的白酒。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:高粱、活性天然大曲、酒曲、水、酒精计、温度计、量筒、蒸馏器、陈酿容器等;2. 实验仪器:电子天平、pH计、发酵罐、蒸馏装置、陈酿罐、显微镜等。
四、实验方法与步骤1. 原料选择:选择优质高粱,要求颗粒饱满、无霉变、无虫蛀;2. 发酵:将高粱与活性天然大曲按一定比例混合,加水润湿,放入发酵罐中,控制发酵温度在20-25℃,发酵时间为7-10天;3. 蒸馏:将发酵好的酒糟放入蒸馏器中,控制蒸馏温度在60-70℃,收集酒液;4. 陈酿:将蒸馏出的白酒放入陈酿容器中,控制温度在15-20℃,陈酿时间为3-6个月;5. 分析:采用感官评价、化学分析等方法对陈酿后的白酒进行品质分析。
五、实验结果与分析1. 感官评价:优质白酒具有以下特点:香气浓郁、口感醇厚、回味悠长、酒体协调、无杂味;2. 化学分析:优质白酒的化学成分主要包括醇类、酸类、酯类、醛类等,其含量应符合国家标准。
六、影响白酒品质的关键因素1. 原料选择:优质高粱是制备优质白酒的基础,要求颗粒饱满、无霉变、无虫蛀;2. 发酵工艺:发酵温度、发酵时间、发酵剂的选择等因素都会影响白酒的品质;3. 蒸馏工艺:蒸馏温度、蒸馏时间、蒸馏装置等因素都会影响白酒的品质;4. 陈酿时间:陈酿时间越长,白酒的品质越好,但陈酿时间过长会导致酒体变薄。
七、实验结论通过优化发酵、蒸馏、陈酿工艺,成功制备出具有优良品质的白酒。
在实验过程中,应注意以下事项:1. 选择优质原料,保证白酒的品质基础;2. 严格控制发酵温度、发酵时间、蒸馏温度、蒸馏时间等工艺参数;3. 适当延长陈酿时间,提高白酒的品质;4. 加强对白酒品质的分析,确保白酒符合国家标准。
白酒检验分析报告一、背景介绍白酒作为中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
白酒的质量直接关系到消费者的健康和饮酒体验。
为了保证白酒的质量稳定和安全性,需要对白酒进行检验和分析。
本文将就白酒的检验及分析方法进行介绍。
二、常见的白酒检验指标1. 酒精度酒精度是白酒中酒精成分的含量,用于表示白酒的浓度。
常见的酒精度检验方法有密度法、滴定法、气相色谱法等。
其中,密度法是最常用的方法,通过测量白酒的密度来计算其酒精度。
2. 香气成分白酒的香气是其重要的品质特征之一,常见的香气成分有乙酸乙酯、异戊醇、乙酐等。
通过气相色谱法可以对白酒中的香气成分进行定性和定量分析。
3. 酸度白酒的酸度与其发酵过程中乙酸的生成有关。
酸度过高或过低都会影响白酒的口感和质量。
常用的酸度检验方法有酸碱滴定法和电位滴定法。
4. 残留农药白酒中可能存在的残留农药是影响其安全性的重要因素之一。
常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
5. 重金属含量白酒中的重金属如铅、汞等,长期摄入过量会对人体健康产生不良影响。
常见的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
三、白酒检验方法1. 样品准备首先需要准备白酒样品,确保样品为代表性样品,并遵守适当的取样方法。
样品应储存于密封的容器中,避免与外界空气接触。
2. 检验设备常见的白酒检验设备包括密度计、气相色谱仪、液相色谱仪、滴定管等。
3. 检验过程3.1 酒精度检验:•使用密度计测量白酒的密度。
•根据白酒的密度值,通过查表或计算公式计算白酒的酒精度。
3.2 香气成分检验:•将白酒样品通过冷凝器进入气相色谱仪。
•通过气相色谱法进行香气成分的分离和定性定量分析。
3.3 酸度检验:•根据不同的酸度检验方法,使用酸碱滴定法或电位滴定法测定白酒的酸度。
3.4 残留农药检验:•通过气相色谱法或液相色谱法,使用相应的样品前处理方法,进行残留农药的检验。
3.5 重金属含量检验:•使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等检测方法,测定白酒中的重金属含量。
白酒香味成分分析白酒是中国传统的蒸馏酒,为世界七大蒸馏酒之一。
白酒的主要成分是乙醇和水(占总量的98%-99%),而溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物(占总量的1%-2%)作为白酒的呈香呈味物质,却决定着白酒的风格(又称典型性,指酒的香气与口味协调平衡,具有独特的香味)和质量。
国际上,酒类芳香成分的分析技术不断进步,研究成果巨大,鉴定出的成分已达1000种以上。
白酒种类较多,风味各异。
作为白酒风味质量的关键因素,各种白酒中香味成分的种类和作用也各不相同。
1.白酒香味成分的研究技术最初,一般采用常规的化学分析方法测定白酒中的总酸、总酯、总醛、甲醇和杂醇油等成分。
1964年,原中国轻工业部组织的茅台、汾酒试点研究组采用纸层析色谱法定性及半定量检出白酒中的酸和酯及芳香族化合物等成分;同时,在茅台试点应用薄层色谱法和柱层色谱法探讨茅台酒中的有机酸成分。
1966年,内蒙古轻工研究所用气相色谱分析定量白酒中较高沸点的酯类,如辛酸乙酯和乳酸乙酯等。
气相色谱法的分离原理是使混合物中的各组分在固定相(固定液)与流动相(载体)间进行交换,由于各组分在性质和结构上的不同,当它们被流动相推动经过固定相时与固定相发生的相互作用的大小、强弱会有差异,以致各组分在固定相中滞留的时间有长有短,而按顺序流出达到分离的目的。
气相色谱法本是作为一种分离手段,但自从气相色谱配备各种检测器(如FID、TCD、FPD等)以后,能使分离分析一次完成,具有分离效果好、灵敏度高、选择性强、分析速度快、用途广泛等优点,使气相色谱成为一种极重要的现代分析工具。
目前通常采用填充色谱分析和毛细管色谱分析,进行填充色谱分析时可采用邻苯二甲酸二壬酯(DNP)和吐温一60(Twee-60):7的混合柱(简称DNP混合柱)和PEG 20M(聚乙二醇,平均相对分子质量 20000)柱两种;进行毛细管色谱分析时通常采用FFAP柱(FFAP是PEG 2OM与2-硝基对苯二酸的反应产物)。
白酒中醇类、酯类的测定【任务分析】本任务主要是以能独立操作气相色谱仪进行样品分析检测为学习目的。
样品被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留时间与混合标样相对照进行定性;利用峰面积,以外标法定量。
【任务实施】1.仪器和试剂1.1 仪器和实验条件仪器:气相色谱仪(岛津GC-2014C,备有FID检测器),毛细管色谱柱(wondacap wax,30m×0.25mm),自动进样器,电子天平,空气发生器,氢气发生器,氮气。
试剂:乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇,无水乙醇,超纯水。
1.2 色谱条件及仪器工作条件载气:氮气;恒流:1 ml/min;进样体积:1µL;进样口温度:200℃;分流比:100:1;检测器温度:300℃;氢气流量:30 ml/min;空气流量:400 ml/min;尾吹流量:25 ml/min。
2.实验步骤2.1 绘制标准曲线混标I配制:在250 ml容量瓶中预先加入约3/4体积的60%(体积分数)乙醇水溶液,然后分别加入100 µL乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇,用60%乙醇水溶液稀释至刻度,混匀。
系列混标:分别吸取混标I溶液2、4、6、8、10mL至100mL容量瓶中,用60%乙醇水溶液定容,逐级稀释成8、16、24、32、40 ppm。
用气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积定量。
2.2 样品测定样品配制:取白酒样100 µL至预先加入约3/4体积的60%(体积分数)乙醇水溶液的100 ml容量瓶中,定容,混匀。
3.结束工作①实训完毕后,先关闭氢气发生器,待压力表回零。
②关闭空气发生器,待压力表回零。
③停止GC,待汽化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测器温度100℃以下时,关闭气相色谱仪电源开关。
白酒营养成分分析报告
白酒是一种受人们喜爱的饮品,其具有悠久的历史和独特的制作工艺。
然而,对于许多消费者来说,白酒的营养成分一直以来都是一个不太为人所重视的问题。
因此,本文将对白酒的营养成分进行分析,以帮助消费者更好地了解白酒的营养价值。
在白酒中,最主要的成分是乙醇,它是白酒的主要酒精成分。
乙醇是一种有机溶剂,其含量通常以酒精度(度数)来表示。
白酒的酒精度通常在30%至60%之间,不同品牌和种类的白
酒具有不同的酒精度。
乙醇是一种高热量的物质,每克乙醇提供7千卡的能量,但无任何其他营养成分。
另外,白酒中还含有一些其他的营养成分,尽管它们的含量相对较低。
其中包括一些微量元素和维生素,如锌、镁、维生素
B等。
这些微量元素和维生素对人体的健康有着积极的影响,
但是由于白酒的含量较低,其对人体的营养贡献相对较小。
然而,需要注意的是,白酒的饮用量以及个人的身体状况都会对其营养影响产生影响。
过量饮酒不仅会给身体带来负面影响,还可能导致营养失衡和健康问题。
因此,适量饮酒是非常重要的,消费者应该根据自身情况合理选择饮酒方式。
总之,白酒作为一种饮品,其营养成分主要集中在乙醇上。
除乙醇外,白酒还含有一些微量元素和维生素,但其含量相对较低。
因此,白酒并不是一种富含营养的饮品,适量饮用并结合均衡饮食是保持健康的重要因素。
实验三程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分-定性分析一、目的要求1. 掌握气相色谱仪的结构、原理、使用操作方法2.熟练掌握根据保留时间、利用标准样品进行定性分析的方法,了解影响保留时间的因素;3.了解复杂样品程序升温色谱法的操作特点。
二、基本原理程序升温是指色谱柱的温度,按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高。
在程序升温中,采用较低的初始温度,使低沸点组分得到良好分离,然后随着温度不断升高,沸点较高的组分就逐一流出。
通过程序升温可使高沸点组分能较快地流出,因而峰形尖锐,与低沸点组分类似。
白酒中微量芳香成分十分复杂,可分为醇、醛、酮、酯、酸等多类物质,共百余种。
它们的极性和沸点变化范围很大,以致用传统的填充柱色谱法不可能做到一次同时分析它们。
采用毛细管色谱技术并结合程序升温操作,利用PEG-20M固定液的交联石英毛细管柱,以内标法定量,就能直接进样分析白酒中的醇、酯、醛、有机酸等几十种物质。
三、仪器与试剂1.仪器:带程序升温的气相色谱仪,配置氢焰检测器,化学工作站;色谱柱Econo Cap Caxbowax 30m×0.25mm×0.25µm或其他中强极性毛细管柱;氢火焰离子化检测器;微量注射器。
2.试剂:乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、异戊醇、己酸乙酯、和乙醇(均为分析纯)。
四、实验步骤1.按气相色谱仪操作方法使仪器正常运行,并调节至如下条件:进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;补充气流量20mL·min-1;氢气和空气的流量分别为30 mL·min-1和300 mL·min-1;柱流速:2mL·min-1,恒流;分流比1:50;柱温:起始温度60℃,保持2min;然后以5℃·min-1升温至180℃,保持3min。
2.标准溶液配制:在10 mL容量瓶中加入乙醛、乙酸乙酯、甲醇、正丙醇、正丁醇、乙酸正戊酯、异戊酯、己酸乙酯,用乙醇-水溶液稀释至刻度,混匀。
白酒气相色谱分析白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。
构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。
应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。
一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。
吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。
1样品的配制●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%标样的配制:分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。
(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发)●混标的配制:分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。
混标中各组分i及内标含量计算公式:mi=ci×Vi×di×lO00ms=cs×Vs×ds×lO00式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ;di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ;1000—算成以mg为单位的系数。
例:计算混标中正丁醇的含量m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样计算混标中乙酸乙酯的的含量m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量m s=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。
白酒中的微量成分分析一、总酸白酒中有一定的酸类物质,他的少量存在,能与其他香味物质共同组成白酒固有的芳香,并对香味成分起缓冲作用。
因此酒中的酸类含量与白酒风味有极大关系。
酸类是白酒的重要口味物质,酸量过少,酒味寡淡后味短。
酸类又会影响白酒的甜味感觉,过酸的白酒甜味减少,并失去回甜。
酒中的酸类有挥发性和不挥发性之分,前者是构成就的"后味"的重要物质,后者除对酒的后味有影响还对酒的醇和有影响。
但是,白酒中的含酸量过大时酸味露头酒味粗糙,甚至入口有点酸味,而使酒的风味和品质严重下降。
白酒中的各种酸类是伴随酒精发酵而产生的,当酒醅在不正常条件下发酵,如发酵温度过高,酸类就会增加,酒醅中的在蒸馏时随之进入酒液中,一般酒尾含酸大于酒身,酒身又大于酒头。
白酒含酸过量是白酒质量不佳的特征,所以白酒所含"总酸"量一般不得超过0.06—0.158/100ml〔以醋酸计〕。
——中国酒挥发酸即使香气又是呈味物质,非挥发酸缺乏香气。
这些酸与白酒的后味关系很大,各种挥发酸各具不同的香气和味道,分子愈大香欲柔软、后味愈长。
测定的酸低,但香气浓郁。
分子小的酸刺激性强,白酒中曾检出琥珀酸与氨基酸等非挥发酸,但在非挥发酸中,乳酸占在到优势,乳酸比较柔和,但过量呈涩味或使酒出现酸馊味。
琥珀酸、氨基酸呈鲜味,是谷物非蒸馏酒的重要成分,因此量小很难左右的,酒风味在挥发酸中,丁酸呈汗臭,己酸柔和,乙酸刺激性强,甲酸尤重。
除甲酸外,这些酸在就内起到调节味道的作用特别是味长有关。
——白酒生产工艺学酸类物质的香气与风格特征,酸类物质香气成分的阀值从一味成分感官实验结果看出,每种有机酸各有不同的香气,因其刺激阀值和理解度的差异,在香气和味觉上也有不同。
——白酒生产技术酸是白酒中的重要呈味物质,它与其他香味物质共同组成白酒所特有的芳香。
白酒的含酸量大小对酒质有明显的影响,含酸小酒质寡淡后味短,含酸大酒质粗糙、涩,而是当的酸能起到缓冲作用,增加甜味,而过量影响甜味和风格,因此含酸量一般0.08—0.19/100ml在白酒中乙酸、乳酸、己酸是构成有机酸的骨架,同样决定酒的香型、风格基础和要素之一。
白酒成分分析报告1. 引言白酒是中国传统的蒸馏酒,具有悠久的历史。
它的制作过程繁琐而严谨,经过多次蒸馏、发酵和陈酿而成。
白酒的风味和品质受到许多因素的影响,其中最重要的是其成分。
本报告旨在对白酒的成分进行详细分析,了解其组成和特点。
2. 白酒的基本成分白酒主要由水、乙醇和少量挥发性有机物组成。
乙醇是白酒的主要成分,占据了白酒总量的大部分。
其次是水,白酒中的水分含量通常在40%至60%之间,对白酒的口感和香气都有重要影响。
此外,还有少量的挥发性有机物,包括酯类、醛类、酮类等,它们赋予了白酒特殊的风味和香气。
3. 白酒中的有机酸白酒中的有机酸是影响其酸度和口感的重要成分。
主要的有机酸包括乙酸、丙酸、丁酸等。
这些有机酸既来自于醪糟的酵母发酵过程,也可能来自于白酒的陈酿和酿造工艺。
有机酸的含量和种类因不同的白酒品种和工艺而异,它们对于白酒的风味和品质具有重要的影响。
4. 白酒中的挥发性物质白酒中的挥发性物质对其风味和香气起着至关重要的作用。
这些物质主要来自于白酒的发酵和陈酿过程中的化学反应。
其中,酯类化合物是白酒中最常见的挥发性物质,它们具有多种水果和花香的味道。
此外,醛类和酮类化合物也是重要的挥发性物质,它们赋予了白酒独特的香气和风味。
5. 白酒中的微量元素微量元素是白酒中的重要成分之一,虽然其含量很少,但它们对白酒的品质和口感具有重要影响。
常见的微量元素包括锌、钙、镁、铜等。
这些元素主要来自于酿造过程中的原料和酒窖的土壤。
它们对白酒的口感和风味有着直接的影响,同时也对人体健康有一定的益处。
6. 白酒成分的检测和分析方法为了准确地分析和检测白酒的成分,科学家们开发了各种各样的方法和技术。
常见的方法包括气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术、红外光谱技术等。
这些方法可以对白酒中的各种成分进行快速和准确的分析,为白酒的生产和质量控制提供了重要的支持。
7. 结论白酒的成分多样化且复杂,其中水、乙醇和挥发性有机物是其主要成分。
实验白酒中甲醇的鉴定实验研究一、实验目的1、了解甲醇的鉴定方法2、学习各种事迹的配制二、仪器、药品及器材具赛比色管高锰酸钾草酸磷酸盐酸亚硝酸钠品红白酒甲醇乙醇三、实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
四、实验装置图五、实验内容及步骤1)、试剂的配置1.高锰酸钾-磷酸溶液:秤取3g高锰酸钾,加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合物,溶解后加水至100mL,储存在棕色瓶内,为防止氧化能力太低,保存时间不要太长;2.草酸-硫酸溶液:秤取5gH2C2O4或7gH2C2O4·H2O溶于硫酸(1:1)中至100mL;3.品红-亚硝酸钠溶液:秤取0.1克践行品红,研细;分批加入共60mL80度的水中,便加入水边研磨石品红溶解,用滴管吸取上层溶液于100mL容量瓶中,冷却加入10mL10%的亚硫酸钠溶液,1mL浓盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,克加入少量活性炭搅拌过滤,储存于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时,应放弃重新配置;2)、鉴定分析步骤1.取白酒甲醇乙醇滴入甲醇和乙醇各10mL,分别置于4只25mL具赛比色管中,然后各滴加1mL高锰酸钾-磷酸溶液混匀,放置19min;依次滴加1mL草酸-硫酸溶液混匀,于20摄氏度以上静置30min2.观察4只具赛比色管的颜色。
甲醇为蓝紫色,乙醇为无色,滴入有甲醇和乙醇的为蓝色六、注意事项1.高锰酸钾-磷酸溶液应该储存在棕色瓶内,为防止氧化能力太低,保存时间不应太长2.品红-亚硝酸钠溶液储存于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时,应放弃重新配置,说明溶液中含有一定量的碱性物质3.温度:当加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量后,温度升高,应适当冷却品红-亚硝酸钠溶液,亚硫酸品红显色时,温度最好控制在20℃以上,温度越低,所需显色时间越长,温度越高所需显色时间越短,但显色的稳定段也短。
实验白酒中甲醇的测定一、原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛, 过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去, 甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素, 与标准系列比较定量。
二、试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液称取3g 高锰酸钾, 加入15ml 85% 磷酸溶液及70ml 水的混合液中, 待高锰酸钾溶解后用水定容至l00ml。
贮于棕色瓶中备用。
2、草酸-硫酸溶液称取5g 无水草酸(H2C204) 或7g 含 2 个结晶水的草酸(H2C204·2H20), 溶于1:1 冷硫酸中, 并用1:1 冷硫酸定容至l00ml。
混匀后, 贮于棕色瓶中备用。
3、品红亚硫酸溶液称取0.lg 研细的碱性品红, 分次加水(80℃) 共60ml, 边加水边研磨使其溶解, 待其充分溶解后滤于l00ml 容量瓶中, 冷却后加10ml (10%)亚硫酸钠溶液,lml 盐酸, 再加水至刻度, 充分混匀, 放置过夜。
如溶液有颜色, 可加少量活性炭搅拌后过滤, 贮于棕色瓶中, 置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液准确称取 1.OOOg 甲薛醇(相当于1.27ml) 置于预先装有少量蒸馏水的l00ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀。
此溶液每毫升相当于10mg 甲醇, 置低温保存。
5、甲醇标准应用液吸取10.Oml 甲醇标准溶液置于l00ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 混匀。
此溶液每毫升相当于lmg 甲醇。
6、无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml 无水乙醇, 加高锰酸钾少许, 振摇后放置24小时, 蒸馏, 最初和最后的1/10 蒸馏液弃去, 收集中间的蒸馏部分即可。
7、10% 亚硫酸钠溶液三、仪器分光光度计四、操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样( 含乙醇30% 取 1.0ml;40% 取0.8ml;50%取0.6ml;60% 取0.5ml) 于25ml具塞比色管中。
2. 精确吸取0.O、0.2、0.4、0.6、0.8、1.Oml 甲醇标准应用液(相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇) 分别置于25ml 具塞比色管中, 各加人0.3ml 无甲醇无甲醛的乙醇。
专业分析实验白酒成分分析
——气相色谱-质谱联用方法
一、实验目的
1. 了解白酒的成分组成和分析检测的意义。
2.了解气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)的基本组成及原理;
3. 掌握利用气相色谱-质谱联用仪对白酒成分进行定性分析的基本操作。
二、实验原理
白酒中主要成分是乙醇和水(约占总重量的98%),其余微量成分(约2%)包括有机酸、高级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类和其他芳香族化合物。
白酒中微量成分虽然很少,却决定着酒的香气、口味和风格,构成了白酒的不同典型性。
在白酒的分析中,气相色谱-质谱联用法高灵敏度、高分离度,并且简便、快速、准确,故已广泛用作白酒中各种成分分析的检测方法。
气相色谱-质谱联用方法是先将样品通过气相分离组分,然后进入质谱仪,可以分别检测各个组分的结构信息,质谱就是用来进行结构分析的,通过对碎片离子峰的分析,推测出化合物的结构。
适合食品、白酒、天然产物、药物、氨基酸、农残、食品中有机物及有毒有害物质的定量、定性分析。
GC-MS主要由三部分组成:色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括有柱箱、汽化室和载气系统,也带有分流/不分流进样系统,程序升温系统、压力、流量自动控制系统等,一般不再有色谱检测器,而是利用质谱仪作为色谱的检测器。
在色谱部分,混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。
质谱部分一般由真空系统(分子涡轮泵)、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
三、仪器和样品
7890A-5975B气相色谱质谱联用仪、DB-WAX毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25µm),均为美国Agilent公司产品。
未知酒样。
四、实验条件
色谱条件:进样口温度为230℃,载气He(99.999%);恒流1.0mL/min,分流比20:1,进样量1µL;采用程序升温:初始温度50℃,保持2min,以8℃/min升至230℃。
质谱条件:离子源温度为230℃,电离方式为EI,电子能量为70eV,扫描质量范围是20~500amu,溶剂延迟3min。
五、实验步骤
1、开机
(1)检查质谱放空阀门是否关闭,毛细管柱是否接好;
(2)打开He钢瓶控制阀,设置分压阀压力为0.4~0.5Mpa;
(3)依次启动计算机、7890A气相色谱、5975B质谱的电源,等待仪器自检完毕;
(4)在计算机桌面上,双击“5975BGCMS”图标,工作站自动与GC-MS仪器通讯,进入工作站界面;
(5)从“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”,在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“启动真空”,观察涡轮泵运行状态。
2、调谐
在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐。
在调谐界面,单击“调谐”菜单,选择“自动调谐”,打印并分析结果,调谐正常方可进行实验。
3、数据采集方法编辑
气相色谱条件设定:进样口和进样参数,色谱柱、柱温(或程序升温)、载气流量、分流比等,质谱条件:电离方式、电离电位、溶剂延迟时间、离子源温度、扫描方式及参数等。
4、运行方法
设定数据保存路径、文件名、样品编号等信息后,运行方法。
5、数据分析
分析色谱图(总离子流图)及质谱图。
标准质谱图谱库的检索,推测化合物的结构,分析白酒成份。
6、数据分析报告
打印百分比报告、谱图检索报告。
7、关机
从工作站“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”,在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“放空”,观察涡轮泵运行状态。
等到涡轮泵转速降至0percent,同时离子源和四极杆温度降至100℃以下(大概需要40min),方可退出工作站软件,并依次关闭GC、MSD电源,最后关掉载气。
六、结果与分析
请根据所得到的总离子流图、百分比报告以及谱图检索报告,确定白酒中的各种成分(请列表指出每个化合物的出峰时间、化学名称、化学式、结构式和百分比含量等)。