乙醇检验操作规程
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乙醇检验操作规程1 目的:建立乙醇检验操作规程。
2 适用范围:适用于乙醇的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P10。
4.2 质量指标:见《乙醇质量标准》。
4.3 仪器与用具:电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。
4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸(95%)、糠醛溶液(1%)、丙酮、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾。
4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
相对密度:按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129,相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
4.5.2.2 红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应无色;再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。
4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。
取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10放置30分钟,溶液仍应澄清。
4.5.3.3 吸光度:取本品,以水为空白,照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250-260nm的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长范围内不得过.02。
4.5.3.4 挥发性杂质:照《气相色谱法检验操作规程》测定。
色谱条件与系统适用性试验:以5%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40,维护12分钟,以每分钟10的速率升温至240,维持10分钟,进样口温度为200,检测器温度为280。
乙醇红外鉴别检验操作规程1. 引言乙醇是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、化工、食品等领域。
在工业生产和质量控制过程中,准确鉴别乙醇的纯度和成分非常重要。
红外光谱技术是一种常用的分析方法,可以通过分析样品的红外光谱图谱来鉴别其化学成分。
本操作规程旨在介绍乙醇红外鉴别检验的具体操作步骤和注意事项。
2. 仪器和试剂准备•红外光谱仪:确保仪器处于正常工作状态,进行仪器的校准和检查。
•乙醇样品:使用纯度已知的乙醇样品作为标准样品。
•红外吸收剂:用于制备样品的红外吸收盘。
3. 操作步骤3.1 样品制备1.取一定量的纯度已知的乙醇样品,将其倒入干净的容器中。
2.使用红外吸收剂将乙醇样品制备成红外吸收盘。
具体制备方法可参考红外吸收剂的说明书。
3.2 仪器设置1.打开红外光谱仪的电源,确保仪器处于正常工作状态。
2.进行仪器的校准和检查,确保仪器的波数和吸光度范围设置正确。
3.3 采集样品光谱1.将制备好的乙醇样品放置在红外光谱仪的样品槽中。
2.打开仪器软件,选择合适的红外光谱采集模式。
3.点击开始采集按钮,开始采集乙醇样品的红外光谱。
3.4 数据处理和分析1.采集完样品的红外光谱后,保存数据文件。
2.打开数据处理软件,导入采集到的红外光谱数据。
3.对数据进行预处理,包括基线校正、峰识别和峰面积计算等。
4.根据已知的乙醇样品的红外光谱特征,与待测样品的红外光谱进行对比分析。
4. 注意事项•在操作过程中,要注意避免样品受到污染和干扰。
•仪器的校准和检查是确保实验结果准确可靠的重要步骤。
•样品制备时要注意使用干净的容器和红外吸收剂,避免杂质的干扰。
•数据处理时要仔细检查和校正,确保分析结果的准确性和可靠性。
5. 结论乙醇红外鉴别检验是一种常用的分析方法,可以通过分析样品的红外光谱图谱来鉴别其化学成分。
本操作规程详细介绍了乙醇红外鉴别检验的操作步骤和注意事项,希望能对相关人员在实验过程中的操作提供指导和帮助。
在实际操作中,应严格按照操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
乙醇与操作规程
《乙醇与操作规程》
乙醇是一种常见的有机化合物,也是一种常用的溶剂和消毒剂。
在实验室和工业中,乙醇的使用非常普遍,但是在使用乙醇的过程中需要遵守一定的操作规程,以确保安全性和有效性。
首先,使用乙醇时需要戴上适当的个人防护装备,例如实验室外套、手套和护目镜。
这样可以有效地防止乙醇溅到身上或眼睛,造成伤害。
另外,对于大量使用乙醇的工作环境,还需要配备通风设备,以确保室内空气的流通,减少乙醇蒸气的浓度。
其次,在使用乙醇时需要注意它的易燃性。
乙醇是一种易燃的液体,所以在使用过程中需要避免与明火或高温表面接触,并且需要储存在阴凉干燥的地方。
此外,使用乙醇进行溶液制备或者清洗实验仪器时,也需要避免与其他化学品相混合,以避免可能的不可预知的危险。
最后,对于废弃的乙醇溶液或者废弃的乙醇容器,需要按照相关的规定进行处理。
废弃的乙醇溶液需要妥善封存和标识,以便进行安全的处理和处置。
而废弃的乙醇容器则需要进行清洁处理和分类储存,以保证以后再次使用时的安全性。
总的来说,《乙醇与操作规程》是为了保证在乙醇使用过程中遵循一定的安全和操作规程,以确保工作环境的安全和实验操作的有效性。
只有遵守这些规程,才能在乙醇的使用中充分发挥它的作用,同时确保操作人员的安全。
乙醇检验报告引言乙醇是一种常见的有机化合物,广泛应用于医疗、工业和消费品等领域。
在这篇报告中,我们将介绍如何进行乙醇检验的步骤和方法。
实验材料和设备进行乙醇检验所需的材料和设备如下: - 乙醇样品 - 纯净水 - 玻璃容器 - 红石碱溶液 - 滴定管 - 酚酞指示剂实验步骤步骤一:制备红石碱溶液1.取一定量的红石碱固体,加入适量的纯净水中。
2.搅拌溶解,直到红石碱完全溶解为止。
3.将溶液过滤,以去除固体杂质。
步骤二:准备样品1.取一定量的乙醇样品,并将其移至玻璃容器中。
2.确保样品的温度和压力符合实验要求。
步骤三:滴定1.取一定量的红石碱溶液,使用滴定管将其滴加到乙醇样品中。
2.每滴加一滴红石碱溶液后,轻轻摇晃玻璃容器使其充分混合。
3.当溶液颜色由红变为黄时,停止滴定。
步骤四:记录滴定体积1.记录滴定过程中加入红石碱溶液的体积。
2.根据滴定体积计算乙醇样品中乙醇的含量。
结果分析通过滴定实验,我们可以得到乙醇样品中乙醇的含量。
根据滴定体积和已知的反应计量关系,可以计算出样品中乙醇的浓度。
这些数据对于品质控制和质量检验非常重要。
结论通过以上的实验步骤,我们成功地进行了乙醇检验,并得到了乙醇样品中乙醇的含量。
这些结果对于确保乙醇样品的质量和安全性具有重要意义。
注意事项•在进行滴定实验时,要注意使用正确的滴定剂和指示剂,并按照操作规程进行操作。
•保持实验环境整洁和安全,避免与有害物质接触。
•将实验用具归位并妥善处理废液和废品。
以上就是乙醇检验的步骤和方法,希望对您有所帮助。
如果有任何问题或疑虑,请随时与我们联系。
感谢您的阅读!。
乙醇含量测定标准操作规程1 目的建立乙醇含量测定法标准操作规程,保证正确操作。
2 范围适用本公司乙醇含量测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》2015年版四部4.2仪器与用具电炉(500~800W)、蒸馏装置、玻璃珠、水银温度计、分液漏斗(150ml)。
4.3 概述供试品样经过蒸馏,用韦氏比重称测定馏出液的相对密度,查乙醇相对密度表得乙醇的浓度。
4.3.1操作方法取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10 ml,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。
将馏出流温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时韦氏比重秤法测定相对密度。
在4.4附录乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。
4.3.2韦氏比重秤法4.3.2.1 韦氏比重秤法的测定原理系依据一定体积的物体(如比重秤的玻璃沉锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
4.3.2.2仪器调整将20℃时相对密度1的韦氏比重秤,安放在操作台上,放松调节器螺丝(2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁(4)置于托架玛瑙刀座上,将等重砝码挂在横梁右端的小钩(7)上,调整水平调整螺丝(11),使指针(3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重砝码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有±0.05g 的误差),否则应予校正。
4.3.2.3 用水校准取洁净的玻璃园筒将新沸过的冷水装至八分满,置20℃(或各该药品项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃园筒内的水,温度至20℃(各该药品项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入园筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。
标准操作规程目的:建立乙醇含量测定操作标准操作程序。
范围:生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定.责任:检验员、QC主管对本SOP实施负责。
规程:1。
比重测量法1。
1。
仪器与用具1.1.1。
乙醇比重计一套;1。
1.2. 1000ml量桶一只;1.1。
3. 乙醇浓度与温度变化表.1。
2. 适用范围:生产部门使用的乙醇的在线测定。
1.3。
方法1。
3。
1。
初估所测乙醇的大致浓度,选取相应范围的乙醇比重计.1。
3.2. 量取约1000ml乙醇,置量桶中。
1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中,以乙醇比重计能浮于量桶中部,不得沉达底部或浮于液面,否则需更换合适范围的乙醇比重计。
1。
3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。
1。
3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表,根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度(乙醇浓度随温度变化的大致规律:20℃的乙醇浓度,当温度上升或降低10℃,乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度).2。
蒸馏法2.1。
仪器与用具2。
1。
1。
500ml蒸馏瓶一个;2.1。
2. 50cm直形冷凝管一只2。
1。
3. 100ml容量瓶一只2.1。
4. 蝶形夹三支标准操作规程2。
2。
适用范围 检验室对乙醇浓度的测定.2。
3。
方法 本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(ml/ml ).按照制剂的性质不同,分为下列三种方法。
2。
3。
1。
第一法 适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,可分为两种情况。
2。
3.1.1。
当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml ,置150~200ml 蒸馏瓶中,加水约25ml ,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。
馏出液导入25ml 量瓶中,待馏出液约达23ml 时,停止蒸馏.将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。
乙醇检验操作规程乙醇是一种广泛应用于实验室和工业生产中的有机化合物。
为了确保乙醇的质量和纯度,需要进行乙醇检验操作。
下面是乙醇检验操作规程,供参考。
一、检验操作前的准备1.要检验的乙醇样品应该是代表性的、新鲜的,并且存放在密封容器中。
2.准备好所需要的化学药品和实验器材,包括试剂瓶、量筒、滴定管、酒精灯等。
3.实验操作区域应该保持整洁,实验人员必须佩戴适当的个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
二、外观检验1.对乙醇样品进行外观检验,观察样品的颜色、透明度和悬浮物等情况,正常乙醇应为无色或微黄色、透明且无悬浮物。
2.如发现颜色异常、浑浊或有悬浮物,表明乙醇样品可能不纯,不宜使用。
三、密度检验1.使用适量的乙醇样品,将其倒入一个干净的量筒中。
2.使用密度计测量乙醇样品的密度,并记录下来。
3.比较密度值与纯乙醇的理论密度值,如果有较大偏差,表明乙醇样品可能不纯。
四、酸度检验1.取一定量的乙醇样品,放入酸度计重铂玻璃电极中。
2.测量乙醇样品的酸度,并记录下来。
3.如果乙醇样品的酸度超过一定的范围,表明乙醇可能受到酸性物质污染。
五、醇度检验1.取一定量的乙醇样品,放入滴定管中。
2.添加适量的酒精酸根指示剂,通常为溴酚蓝溶液。
3.用碱溶液进行滴定,直到样品颜色变为蓝色为止,记录滴定所需的碱溶液的体积。
4.根据滴定所需的碱溶液体积,计算出乙醇样品的醇度。
六、其他检验根据具体需求,还可以对乙醇样品进行其他检验,如水分含量、醛酮含量、杂质含量等。
七、检验记录与分析将每次的检验结果记录在实验记录表中,并进行分析判断乙醇样品的质量和纯度。
八、实验废物处理根据乙醇样品的特性,将实验过程中产生的废弃物进行妥善处理,以防止对环境造成污染。
以上是乙醇检验的基本操作规程,根据具体情况和要求,还可以进行一些其他检验项目。
在检验过程中,需要注意安全操作,避免接触乙醇样品和使用化学药品时产生的危险物质。
检验结果应进行分析和判断,以确保乙醇的质量和纯度,避免对后续应用产生不良影响。
无水乙醇检验操作规程一、实验目的通过无水乙醇的检验,确保其纯度和质量,满足实验和生产的需求。
二、实验所需器材和试剂1.无水乙醇样品2.电子天平3.容量瓶4.滴定管5.酚酞指示剂6.蒸馏水7.酒精灯8.燃烧装置三、实验操作步骤1.准备工作(1)将样品的密封盖取下,用电子天平称取10g的无水乙醇样品。
(2)用滴定管将样品转移到100ml容量瓶中。
(3)加入适量的蒸馏水稀释至刻度线。
(4)摇匀,使样品和蒸馏水充分混合。
2.酸碱滴定(1)用滴定管吸取15ml的稀释样品,滴定到另一个干净的100ml容量瓶中。
(2)加入2滴酚酞指示剂。
(3)用0.1mol/L的硫酸钠溶液滴定,直至出现颜色变化(从无色到粉红色)。
(4)记录滴定所需的硫酸钠溶液的体积V13.结果计算根据滴定所需的硫酸钠溶液的体积V1,计算出无水乙醇的质量分数。
质量分数(%)=V1×N×56.1/m×100%其中,N为硫酸钠溶液的摩尔浓度,m为称取无水乙醇样品的质量。
四、实验注意事项1.实验操作过程中,应注意实验室的安全标准,佩戴实验室所需的个人防护装备。
2.无水乙醇具有易燃性,应远离明火和热源。
3.实验器材和试剂应干净无杂质,以免影响实验结果。
4.每次滴定前需冲洗滴定管和容量瓶,以防止交叉污染。
5.滴定时要缓慢滴加硫酸钠溶液,并定时摇匀,直至出现颜色变化。
6.记录实验数据时,要仔细读数并核对,确保准确性。
五、实验结果分析通过实验数据的计算,可以得到无水乙醇的质量分数。
根据质量分数的要求,可以判断样品的纯度和质量是否符合标准。
若质量分数符合要求,则无水乙醇可以正常使用;若质量分数不符合要求,则需要重新进行提纯或购买合格的无水乙醇。
六、实验总结通过本次实验,掌握了无水乙醇检验的操作方法和计算步骤,并了解了实验注意事项。
同时,加深了对无水乙醇的认识,对于实验和生产工作具有重要意义。
在今后的实验和工作中,应严格按照操作规程进行操作,确保实验结果的准确性和安全性。
乙醇原料检验操作规程xxx公司二零一九年十月XXX公司分发号:受控状态:乙醇原料检验操作规程编号:版次:第1版第1次编制:质检部审核:审批:发布日期:实施日期:目录健康安全环保 (1)1、安全 12、特殊的个人防护装备 1第一章技术指标 (2)第二章具体操作步骤 (3)1、外观 31.1检验依据 31.2 方法概要32、色度 32.1 检验依据32.2方法概要 32.3准备工作 32.4 结果报告52.5 注意事项53、乙醇、甲醇、异丙醇的质量分数 53.1 检验依据53.2 方法提要53.3 色谱条件及分析步骤 53.4精密度 53.5注意事项 54、水分 54.1 检验依据54.2试剂和材料 64.3仪器 64.4 原理、操作步骤及结果计算 65、与水混合试验 65.1 检验依据65.2 方法提要65.3 试验方法65.4 结果报告65.5 注意事项66、碱度 66.1 检验依据66.2方法原理 76.3仪器与溶液76.4 测定方法76.5结果计算 76.6 注意事项77、酸度87.1 检验依据87.2方法原理 87.3仪器与溶液87.4测定方法 97.5结果计算 97.6 注意事项98、蒸发残渣含量的测定108.1 检验依据108.2 方法提要108.3仪器 108.4采样 108.5试验方法 108.6结果计算 108.7 精密度118.8 注意事项11健康安全环保1、安全1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
1.3 氢氧化钠:具有强烈刺激和腐蚀性,粉尘刺激眼和呼吸道;皮肤和眼直接接触可引起灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克。
皮肤接触时,应立即脱去被污染的衣物,用大量流动清水冲洗至少15分钟;眼睛接触时,应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗;食入时,用水漱口,饮牛奶或蛋清解毒。
1.4 卡尔·费休试剂:对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
无水乙醇检验操作规程一、实验目的:1.掌握无水乙醇的检验方法;2.了解无水乙醇的质量要求。
二、实验仪器和试剂:1.仪器:分析天平、计量瓶、移液管;2.试剂:无水乙醇。
三、实验步骤:1.准备工作:(1)检查仪器,确保仪器正常工作;(2)清洗实验器具,保证实验出结果的准确性。
2.提取样品:(1)使用计量瓶准确量取10mL的无水乙醇;(2)使用分析天平量取10g的无水乙醇。
3.密度测定:(1)使用分析天平准确称量20g的无水乙醇;(2)将称量好的无水乙醇倒入计量瓶中;(3)使用计量瓶的量程刻度线标记液面的位置;(4)用天平测得的质量数据除以20,得到平均密度值。
4.游离水测定:(1)准备一个容量瓶和一个滴定管;(2)使用滴定管将10mL的无水乙醇加入容量瓶中;(3)加入几滴溴甲酚绿指示剂;(4) 用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定样品,直至溶液由红色变为绿色;(5)记录滴定所需的氢氧化钠溶液用量。
5.游离酸测定:(1)准备一个容量瓶和一个滴定管;(2)使用滴定管将10mL的无水乙醇加入容量瓶中;(3)加入几滴溴甲酚绿指示剂;(4) 用0.1mol/L硫酸溶液滴定样品,直至溶液由黄色变为红色;(5)记录滴定所需的硫酸溶液用量。
6.水含量测定:(1)使用计量瓶准确量取10mL的无水乙醇;(2)将无水乙醇倒入干燥皿中;(3)将干燥皿和无水乙醇放入干燥器中,称取重量;(4)开启干燥器加热,加热至80°C,持续加热2小时;(5)取出干燥皿和无水乙醇,并立即称取重量;(6)计算水含量。
四、结果计算:1.密度计算:根据测得的质量和体积数据,计算平均密度;2.游离水测定:减去滴定所需的氢氧化钠溶液用量的百分数;3.游离酸测定:减去滴定所需的硫酸溶液用量的百分数;4.水含量计算:计算出的水含量表示为质量分数。
五、安全注意事项:1.在操作过程中,要佩戴实验手套和护目镜,以防溶液溅出;2.实验室内要保持通风良好,以防被有害气体污染;3.实验中使用的药品要注意保存,防止误用或者外泄。
XXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:乙醇1.2 汉语拼音:Yi chun2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。
7 质量标准:8 检验操作规程:8.1 性状:(1)本品为无色透明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
(2)本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。
(3)相对密度:本品的相对密度(附录10)不大于0.8129,相当于含C2H5O 不少于95.0%(ml/ml)。
8.2鉴别:8.2.1取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
8.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
8.3检查:8.3.1酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。
8.3.2溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。
取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
8.3.3吸光度取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录5)测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250~260nm的波长范围内不得过0.06;270~340nm的波长范围内不得过0.02。
8.3.4挥发性杂质:照气相色谱法测定(附录9)。
色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。
对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。
测定法精密量取无水甲醇100ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);精密量取无水甲醇50ul,乙醛50ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100ul,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(b);精密量取乙缩醛150ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100ul,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(c);精密量取苯100ul,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100ul,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(d);取供试品作为供试品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150ul,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。
乙醇的使用操作规程及注意事项
简介
乙醇是一种常见的有机溶剂,在工业和实验室中广泛使用。
为
了确保安全使用乙醇,以及防止事故和伤害的发生,以下是乙醇的
使用操作规程及注意事项。
操作规程
1. 乙醇应该存放在标有适当警示标志的密封中,放置在通风良
好的地方,远离火源和热源。
2. 在使用乙醇前,应戴好防护手套、护目镜和防护服。
确保操
作区域通风良好。
3. 使用乙醇时,避免吸入其蒸气,以免对身体造成损害。
若意
外吸入乙醇蒸气,应迅速移至新鲜空气处,并寻求医疗帮助。
4. 当用乙醇进行溶解或清洗时,应保持密闭,避免气体或蒸气
泄漏。
5. 不要与乙醇接触的火源,以免引发火灾或爆炸。
在使用乙醇
的区域内,禁止吸烟或使用明火。
6. 使用乙醇的量应控制在合适的范围内,避免浪费或超出需要。
注意事项
1. 存储乙醇时,应遵守所有相关规定和法律,确保安全储存,并防止未经授权人员接触。
2. 乙醇具有易燃性,应与易燃物品、氧化剂和强酸强碱等物质分开存放,以避免事故发生。
3. 不要将乙醇倒入其他中,尤其是饮用水或其他液体,以免误导他人误用。
4. 使用乙醇时,严禁饮食和饮酒,以免引发健康问题。
5. 在使用乙醇后,应将工作区域彻底清洗,并将废弃物正确处理,不可随意丢弃。
以上是乙醇的使用操作规程及注意事项,希望大家遵守并采取相应措施,确保乙醇的安全使用。
1.标准来源:《中华人民共和国药典》1995年版二部第7页。
2.范围:乙醇的采购与质量验收。
3.责任:生产部、质量监督部有关人员。
4.质量标准:乙醇YichunAlcoHolC2H6O 46.7 【性状】本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。
相对密度本品的相对密度(附录ⅥA)不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
【鉴别】取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
【检查】酸度取本品10ml,加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )0.50ml,应显淡红色。
水不溶性物质取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
杂醇油取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。
甲醇取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀;分取1.0m1,加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1m1,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)。
易氧化物取50ml具塞量筒,依次用盐酸、水与本品洗净后,加入本品20m1,放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,密塞摇匀后,在15℃静置10分忡,粉红色不得完全消失。
丙酮和异丙醇取本品1.0m1,加水1.0m1、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0m1,混匀后,置45~50℃水浴中,待高锰酸钾退色后,加10%氢氧化钠溶液3.0m1,摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1%甲糠醛溶液1.0m1,放置10分钟后,取出1.0m1,加盐酸3.0m1,在3分钟内观察;如显粉红色,与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0m1、10%氢氧化钠溶液3.0ml 与0.001%丙酮溶液0.8ml,加1%糠醛溶液1.0ml,用水稀释成10m1,放置10分钟后,取出 1.0m1,加盐酸 3.0ml)比较,不得更深(0.0008%)。
XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:回收乙醇(95%)
1.2 汉语拼音:Huishou Yi chun(95%)
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
6 依据:《中国药典》(2020年版第四部)。
7 质量标准:
8 检验操作规程:
8.1 性状:(1)本品为无色透明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃
回收乙醇(95%)质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页
烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
(2)相对密度:本品的相对密度(附录10)不大于0.8129,相当于含C2H5O不少于95.0%(ml/ml)。
8.2检查:
8.2.1酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。
8.2.2溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。
取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过1mg。
乙醇检验操作规程一、实验目的:检验乙醇的纯度和质量合格情况。
二、实验器材和试剂:1.玻璃试管2.称量瓶3.均质器4.称量纸5.热水浴6.乙醇样品7.去离子水8.硫酸钠三、实验操作步骤:1.取一根试管,并标记为“样品”。
2.用均质器取出约5毫升的乙醇样品,倒入试管中。
3.将试管放入热水浴中,加热至70摄氏度。
4.摇晃试管,使乙醇样品均匀加热。
5.观察乙醇样品的颜色变化,记录下颜色。
6.将试管从热水浴中取出,放置冷却至室温。
7.使用称量瓶将10克硫酸钠称量成样品。
8.将硫酸钠加入试管中的乙醇样品中,并充分搅拌。
9.观察乙醇样品的溶解情况,记录下溶解情况。
10.将试管中的乙醇样品过滤,并将过滤液收集到另一个试管中。
11.使用均质器在试管中放入1滴去离子水,并进行均匀搅拌。
12.观察乙醇样品的溶解情况,记录下溶解情况。
13.使用稀硫酸对乙醇样品进行酸化处理。
14.观察乙醇样品的酸化情况,记录下酸化情况。
15.将乙醇样品送入实验室进行质量检测。
四、实验结果处理:1.根据乙醇样品的颜色变化,判断其纯度。
2.根据硫酸钠的溶解情况,判断乙醇样品的含水量。
3.根据去离子水的溶解情况,进一步判断乙醇样品的质量。
4.根据乙醇样品的酸化情况,判断其酸度。
5.将实验得到的结果与标准进行比较,确定乙醇样品的质量合格情况。
五、实验注意事项:1.操作过程中要注意安全,避免乙醇样品的溅出、烫伤等情况。
2.操作前要确保试具清洁干净,避免杂质的影响。
3.操作时要精确称量,避免误差的出现。
4.实验后要及时清理实验环境,保持实验台面整洁。
六、实验总结:通过本次实验,我们学习了检验乙醇纯度和质量的操作规程,了解到乙醇的纯度和质量对其在各个领域的应用有着重要的作用。
只有通过严格的检验和质量控制,才能保证乙醇的品质和安全性,使其在各个行业得到更好的应用和发展。
同时,本次实验也提醒我们在实验操作中要注意安全,准确测量物质,确保实验的可靠性和准确性。
1.目的建立乙醇量测定法操作规程。
2.适用范围本规程适用于乙醇量测定法。
3.编制依据《药品生产质量管理规范(1998年修订)》国家药品监督管理局(1999)4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5.正文5.1简述5.1.1乙醇量测定,中国药典1977年版以前采用蒸馏法,从1985年版开始改为气相色谱法,以正丙醇为内标物,使用氢火焰离子化检验器,测定各种制剂在20℃时含有乙醇的容量百分数。
该法测定前不必对供试品进行不同方法的预处理,操作方便,结果准确,重现性良好。
5.2仪器和用具5.2.1气相色谱仪一台,带氢火焰离子化检测器。
5.2.2色谱数据处理机以上参阅气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程。
5.2.3色谱柱键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱。
5.2.4微量注射器以10μl微量注射器为宜。
5.2.5温度计 0~60℃或0~100℃。
5.2.6容量瓶、移液管。
5.3试药5.3.1无水乙醇 GR或AR,使用前必须用本法确定不含正丙醇。
5.3.2正丙醇色谱纯或AR,使用前必须用本法确定不含乙醇。
5.4操作方法和注意事项5.4.1标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇2ml,置100ml容量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇2ml,加水稀释至100ml,摇匀即得。
5.4.2供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇5ml)和正丙醇2ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得。
5.4.3测定法上述溶液分别精密吸取1ml,稀释至50ml。
取0.4μl注入气相色谱仪,测定,即得。
5.4.4色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;柱温:程序升温,50℃保持7 分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至110℃;进样口温度190℃;。
理论板数按正丙醇峰计算应不低于检测器(FID)温度220℃;分流进样;载气:N28000,乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2.0。
文件制修订记录1.0目的:建立乙醇检验的标准操作程序,保证产品生产安全、质量稳定。
2.0适用范围:本标准适用于乙醇的检验与质量控制。
3.0职责:质量管理部负责本规程的执行。
4.0感官检查:4.1.1感官:取适量试样,置于清洁、干燥的比色管中,在自然光线下,目视观察其色泽和状态。
4.1.2鉴别试验:4.1.2.1溶解性易溶于水。
移去50ml试样,置于100ml比色管中,用水稀释至100ml,混匀,在约10℃水浴中静置30min,应无薄雾或浑浊出现。
4.2乙醇含量的测定4.2.1 仪器精密酒精计:分度值为0.1%VOL。
4.2.2 分析步骤将试样注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值同时记录温度。
根据测得的酒精计示值和温度,察附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)体积分数换算表”,换算成20℃时样品的酒精度。
4.2.3 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
4.3酸度的测定4.3.1试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。
酚酞指示液:10g/L4.3.2分析步骤向装有25ml水的带玻璃塞的烧瓶中加10ml试样,加0.5ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色刚出现,并保持30s不变,然后加25ml(约20g)试样,混匀。
再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不应大于1.0ml。
相当于酸度不大于0.05g/L。
4.4 碱度的测定4.4.1试剂和材料硫酸溶液:c(H2SO4)=0.02mol/l甲基红指示液:10g/L(0.01g/ml)4.4.2分析步骤在25ml水中加入2滴甲基红指示液,滴加0.02mol/L的硫酸溶液,直到刚出现红色。
然后加入25mL试样(约20Mol/L),混匀。
制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
二、范围:
适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。
三、职责:
1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;
2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:
1【性状】
本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气,香气纯正。
2【检查】
2.1色度:
用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。
本品色度不得过10号色度。
2.2乙醇含量:
将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换
算成20℃时样品的乙醇含量。
乙醇含量≥95.0%
2.3硫酸试验色度:
吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中,在不断振动下,用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。
立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。
移入25ml比色管,与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。
不得过60号色度。
2.4氧化时间:
用50ml具塞比色管取试样50.0ml,将比色管置于(15±0.1)℃水浴中平衡10ml(将色标管同时放入)。
然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。
氧化时间应≥20min。
2.5醛:
精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液(12g/L)、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50ml水冲洗瓶塞,以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5ml,改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现(不计数)。
加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,
振摇0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)继续滴定至蓝紫色为其终点。
同时作空白试验。
本品(以乙醛计)不得过30mg/L 。
结果计算:试样中的醛含量按下式计算:
X=
6211015
022
.0V -V ⨯⨯⨯c )(
式中:X 为试样中的醛含量(以乙醛计)(mg/L ); V 1为试样消耗碘标准滴定溶液的体积(ml ); V 2为空白消耗碘标准滴定溶液的体积(ml ); c 为碘标准滴定溶液的浓度(mol/l );
0.022为与1.00ml 碘标准使用溶液相当的以克表示的乙醛的质量。
2.6酸:
精密吸取样品50.0ml 于250ml 锥形瓶中,先置于沸水浴中保持2min ,取出,立即塞以钠石灰管用水冷却。
再加新沸冷水50ml 、酚酞指示液2滴,用氢氧化钠标准滴定液(0.02mol/L )滴定至显微红色,30s 内不褪色即为终点。
本品含酸(以乙酸计)应≤20mg/L 。
结果计算:
X=
V ×C ×0.060×106
50
式中:X 为样品中含酸量(以乙酸计)(mg/L );
V 为样品消耗的滴定液的体积(ml ); c 为滴定液的浓度(mol/L ); 50为吸取样品的体积(ml );
0.060为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的 以克表示的乙酸之质量。
2.7酯:
精密量取100.0ml 样品于500ml 具塞锥形瓶中,加100ml 水,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流10min 。
取下锥形瓶,用水冷却,加5滴酚酞指示液,用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液小心滴定至微红色(切勿过量)并保持15s 不褪色。
准确加入10.0ml 氢氧化钠标准滴定液(0.1mol/L ),加入几粒沸石,安上冷凝管,于沸水浴上加热回流1h ,取下锥形瓶,用水冷却。
用2份10ml 水洗涤冷凝管内壁,合并洗液于锥形瓶中,准确加入10.0ml 硫酸标准滴定液(0.05mol/L ),然后,用氢氧化钠标准滴定液(0.05mol/L )滴定至微红色并保持15s 不褪色为终点。
同时以100ml 水,同法操作,作为空白。
本品含酯(以乙酸乙酯计)应≤25mg/L 。
结果计算:
X=
(V-V 1)×C ×0.088×106
V 2
式中: X 为样品中含酯量(以乙酸乙酯计)(mg/L ); V 为样品消耗的滴定液的体积(ml ); V 1为空白消耗的滴定液的体积(ml ); c 为滴定液的浓度(mol/L ); V 2为吸取样品的体积(ml );
0.088为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的
以克表示的乙酸乙酯之质量。
2.8不挥发物:
取本品100ml,置恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在(110±2)℃干燥至恒重,遗留残渣不得过25mg/L。
五、参考文献:
GB 10343-2008
六、相关文件:
乙醇质量标准
七、相关记录:
乙醇检验记录
八、变更记录及原因:
附录A。