高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程

滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。

配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。

1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。

3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。

3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。

3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。

范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

责任：检验员。

依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定内容：1 操作程序1.1 误差要求a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 烧杯（100ml ），滴定管（10.00ml ），容量瓶（1000ml ）d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24h 。

1.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算： C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中：Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ） V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

2 注意事项2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。

市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%∼72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%∼72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g ，需加醋酐 23ml 。

一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、职责：化验室对实施本规程负责。

四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。

4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。

例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）电位滴定生物2#样品操作步骤1 注意事项1.1高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀释，在搅拌下缓缓加入醋酐。

如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，不能应用。

配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸，或非水滴定用的其他溶剂，含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响，因此，常加入计算量的醋酐，使与水反应后生成醋酸，以除去水分。

1mol水(18.02g)与1mol醋酐(102.09g)反应，每1g水需加醋酐(相对密度1.082)的体积为：102.09÷(18.02×1.082)≈5.24ml高氯酸含量为70%，相对密度为1.75。

配1000ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)取高氯酸8.5ml；除去其中水分，应加醋酐的体积为：102.09(8.5×1.75×30%)÷（18.02×1.082）≈23ml 为避免高氯酸滴定液(0.1mol/L)中有过剩的醋酐，应测定含水量后加醋酐，并使配成的高氯酸滴定液含水量为0.01～0.20%。

1.2 供试品一般宜用干燥样品，含水分较少的样品也可采用在最后计算中除去水分的方法。

对含水量高的碱性样品，应干燥后测定，必要时亦可加适量醋酐脱水，但应注意避免试样的乙酰化。

1.3 指示剂不宜多加，以1～2滴为宜，指示终点的颜色是由电位滴定突跃来确定。

1.3 滴定操作应在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点后应稍待一会再读数。

1.4 电位滴定用玻璃电极为指示电极，使用前在冰醋酸中浸泡过夜；甘汞电极为参比电极。

实验用过的甘汞电极与玻璃电极先用水或与供试品溶液互溶的溶剂清洗，再用与水互溶的溶剂清洗，最后用水洗净保存；玻璃电极可浸在水中保存备用，供试品溶液中如含有醋酐时应尽量减少玻璃电极与之接触的时间，并要及时清洗，避免玻璃电极的损坏（亦可以用复合电极DG-112SC电极）。

高氯酸滴定液配标操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。

四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。

五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml、500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%～72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸醋酐3.配制3.1分子式：HClO分子量：100.4643.2欲配浓度：10.05g →1000ml。

3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.标定与复标4.1原理4 + KClO 44.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2.2如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

广东和本堂科技制药有限公司目的：为0.1mol/L高氯酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于高氯酸滴定液配制和标定。

职责：QC化验员、质管部主管对本规程实施负责。

规程：分子式：HC1O分子量：100.4641.配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72％）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为 0.01～0.2％。

2.标定2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每 1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

即得。

2.2如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液 (0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

2.3本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸(70～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至溶液由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

4.计算公式103WF＝────(V1-V)×TF：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因子，即实际摩尔浓度与理论浓度的比值；V1：高氯酸滴定液的消耗体积（ml）；V：空白溶液消耗高氯酸滴定液的体积(ml)；W：基准邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；T：每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾20.42mg。

标准操作规程目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。

范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。

责任者：QC主任、化验员。

规程：1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。

2. 程序2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。

2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。

2.3. 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。

2.4. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol ／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol ／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。

并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数标准操作规程滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

2.5. 本滴定液的浓度C(mol ／L)按下式计算：2.204)()/(01⨯-=V V M l mol C 式中：M 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：V 1为标定中本滴定液的用量(ml)；V 0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：204.2为与每1ml 的高氯酸滴定液(1.000mol ／L)相当的mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：1、试剂：①无水冰醋酸②醋酐③高氯酸（70～72%）④基准邻苯二甲酸氢钾⑤结晶紫指示液2、仪器和用具①三角瓶50ml ②量筒20ml ③酸式滴定管10ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量： HClO4 100.464、配制浓度所需溶质量及体积：10.05g→1000ml取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。

放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。

5、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配置。

取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。

标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。

有限公司标准操作规程1 目的规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的操作规程，保证实验结果准确。

2 适用范围高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。

3 责任者质管部QC检验人员。

4 内容4.1 误差要求4.2 试剂与仪器a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 具塞三角瓶（150ml），滴定管（10ml）4.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(SOP-QC-720)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需使用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。

本液也可用二氧六环配制。

取高氯酸（70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。

标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加丙二醇25ml 与异丙醇5ml ，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

4.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算：C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中： Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量，g 。

高氯酸滴定液m o l L的配制与标定Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】高氯酸滴定液（0.1m o l/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl0470.0%、相水分。

例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：?标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子4量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式为：?W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。

例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

高氯酸滴定液标配操作规程高氯酸滴定液配标操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。

二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、编定依据：《中国药典》2010年版二部、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。

四、职责：化验室。

五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml 、500ml 、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%～72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸醋酐3.配制3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2欲配浓度：10.05g →1000ml 。

3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

4.标定与复标4.1原理 -COOK -COOH+HClO 4 + KClO 4-COOH -COOH4.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。

若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。

70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。

例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。

标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。

V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）ml（750ml），加入高氯酸（70%～72%）ml（8.5ml），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐ml（23ml），边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成ml（1000ml），摇匀，放置24小时。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）ml（750ml），加入高氯酸（70%～72%）ml（8.5ml），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐ml（23ml），边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成ml（1000ml），摇匀，放置24小时。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）ml（750ml），加入高氯酸（70%～72%）ml（8.5ml），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐ml（23ml），边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成ml（1000ml），摇匀，放置24小时。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）
取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）ml（750ml），加入高氯酸（70%～72%）ml（8.5ml），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐ml（23ml），边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成ml（1000ml），摇匀，放置24小时。