1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录
2.2《中国药品检验操作规范》2010年版
3.操作内容与方法
3.1仪器用具
电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液
高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制
3.3.1分子式：HC1O
分子量：100.46
4
3.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml
3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标
3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验
校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
m
C(mol/L)＝
(V
1－V
2
)×204.2
式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；
V
1
为标定中本滴定液的用量(ml)
V
2
为空白试验中本滴定液的用量(ml)
204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲
酸氢钾的质量。
3.4.3如需用高氯酸立定液(0.05或0.02 mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
3.4.4高氯酸滴定液的浓度校正公式：
N
N
1
＝
1＋0.0011(t
1－t
)
式中 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
T
为标定高氯酸滴定时的温度；
T
1
为滴定样品时的温度；
N
0为T
时高酸滴定液的浓度；
N
1为T
1
时高氯酸滴定液的浓度。
4.注意事项
4.1由于水份的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃指示剂，颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水份存在，所有试剂的含水量均应在0.2%以上，必要应时加入适量的醋酐脱水。
