固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法
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FHZHJDQ0181 工业废气固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0181工业废气—固定污染源排气中酚类化合物的测定—4-氨基安替比林分光光度法酚类化合物指在苯环结构中具有羟基(—OH)取代基的化合物总称。
在本方法规定条件下所测得的是能与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物,或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色物的酚类化合物,均以苯酚计。
1 范围本方法适用于固定污染源有组织放和无组织排放的酚类化合物测定。
在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L、吸收液体积为20mL时,直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.03mg/m3,定量测定的浓度范围为0.083~6.0mg/m3;萃取比色法测定酚类化合物的检出限为0.003mg/m3,定量测定的浓度范围为0.0083~0.17mg/m3。
在有组织排放样品分析中,当采样体积为10L、吸收液体积为50mL,用蒸馏-直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.3mg/m3,定量测定的浓度范围为1.0~80mg/m3。
用本方法测定酚类化合物的主要干扰为高浓度的二氧化硫、硫化物等还源性物质和氯、溴等酸性气体,详见9.1、9.2。
2 原理用氢氧化钠吸收液采集样品,在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下,酚类化合物与4-氨基安替比林反应,生成红色的安替比林染料,根据颜色的深浅进行比色测定。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水(3.41)。
3.1 盐酸:ρ=1.19g/mL。
3.2 磷酸:ρ=1.71g/mL。
3.3 氨水:ρ=0.90g/mL。
3.4 碘化钾。
3.5 溴化钾。
3.6 硫酸铜(CuSO4・5H2O)。
3.7 氯化铵。
3.8 4-氨基安替比林。
3.9 铁氰化钾。
3.10 碘酸钾:优级纯,使用前,在110℃下干燥2h。
3.11 硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O)。
丙烯醛气相色谱法曲线丙烯醛(Acrolein)是一种有机化合物,化学式为C3H4O。
它是一种黄色液体,具有刺激性的气味。
丙烯醛是许多化学反应的中间体,也是很多化学品的原料。
因此,准确测定丙烯醛的含量对于工业生产和环境监测非常重要。
气相色谱法是一种常用的分离和定量化学物质的方法。
它利用不同物质在固定相或液体相柱上的分配系数的差异,通过在固定相或液体相柱上渗透的速度差异将混合物分离开来,并通过检测器测定各分离出的组分的峰面积或峰高,从而定量目标物质的浓度。
气相色谱法广泛应用于药物分析、环境监测、食品和饮料分析等领域。
在利用气相色谱法分析丙烯醛的过程中,一般采用气相色谱仪和相应的分析柱。
气相色谱仪由进样系统、分离系统和检测器组成。
进样系统用于将待分析样品引入气相色谱仪中。
一般情况下,可以采用气泵或手动进样器将液态样品转换为气态后封装到小型玻璃注射器中,并通过橡胶塞连接到进样口。
分离系统由气相色谱柱、分流器和温度控制系统组成。
常用的气相色谱柱材料有聚酯硅胶、聚酯乙二醇和硅胶等。
对于丙烯醛的分析,一般选择合适的柱材料,通过温度控制系统将柱温控制在适宜的范围,以实现分离丙烯醛和其他干扰成分的目的。
检测器用于定量分析,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)和质谱检测器等。
对于丙烯醛的气相色谱分析方法,一般采用外标法进行定量分析。
外标法的原理是通过制备一系列已知浓度的标准品溶液和对应的峰面积(或峰高),建立峰面积(或峰高)与浓度之间的标准曲线,再通过测定待测样品的峰面积(或峰高),从标准曲线中查找对应的浓度,从而计算出待测样品中丙烯醛的浓度。
丙烯醛的气相色谱法曲线一般是在一定的分析条件下绘制的。
在进行分析之前,需要进行方法的条件优化实验,例如选择合适的柱、适宜的柱温和载气流速等。
柱温对于分离丙烯醛和其他干扰成分非常重要,一般选择适宜的柱温以得到最佳的分离效果。
载气流速是控制柱内气相传质速度的重要参数,一般需要通过试验确定最佳的流速。
固定污染源排⽓中丙烯腈的测定-⽓相⾊谱法HJT37-1999 1 适⽤范围1.1 本标准适⽤于固定污染源有组织排放和⽆组织排放的丙烯腈测定。
1.2 当采样体积为30L时,⽅法的检出限为0.2 mg/m3。
⽅法的定量测定浓度范围为0.26~33.0 mg/m3。
2 ⽅法原理丙烯腈(CH2=CHCH2CN)⽤活性炭常温吸附富集,再经⼆硫化碳常温解吸,解吸液中各组分通过⾊谱柱得到分离后进⼈氢⽕焰离⼦化检测器(FID),从测得的丙烯腈⾊谱峰⾼(或⾯积),对解吸液中丙烯腈浓度定量,最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出⽓体样品中丙烯腈的浓度。
3 引⽤标准下列标准所包含的条⽂,通过在本标准中引⽤⽽构成为本标准的条⽂:GB 16297-1996 ⼤⽓污染物综合排放标准GB 16157-1996 固定污染源排⽓中颗粒物测定和⽓态污染物采样⽅法4 试剂和材料4.1 丙烯腈:⾊谱纯(或分析纯,但必须对丙烯腈⽆⾊谱⼲扰峰)。
4.2 ⼆硫化碳:分析纯(对丙烯腈的⾊谱测定⽆⼲扰峰,否则需进⾏蒸馏,取46~47℃的馏分)。
4.3 ⽓相⾊谱固定相:GDX-502, 60~80⽬。
4.4 氮⽓:纯度99.99%,并⽤分⼦筛或活性氧化铝净化.4.5 氢⽓:纯度99.99%,并⽤分⼦筛或活性氧化铝净化。
4.6 空⽓。
4.7 活性炭吸附管活性炭吸附管的结构如图1所⽰。
玻璃管的两端熔封密闭,并配有两个塑胶帽盖,以备采样完毕后盖紧密闭⽤。
管内填装活性炭粒度为20~40⽬,A段含100mg, B段含50mg。
A段活性炭前的玻璃棉上压着⼀个V字型弹簧钩,以免炭粒松动。
活性炭应对⽓态丙烯腈有很强的吸附能⼒,并可⽤⼆硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。
⽬前市售的⽤于采集空⽓中有机蒸⽓,并以⼆硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满⾜要求。
4.8 丙烯腊标准储备液:c=10. 0 mg/ml。
⽤分析天平准确称取⼀定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中,⼩⼼加⼈⼆硫化碳⾄刻度,配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0 mg/ml,作为储备液,密闭存放于低温(4~8℃)下,备⽤。
丙烯醛气相色谱法曲线丙烯醛(Acrolein)是一种有机化合物,常被用作工业上的原料和中间体。
气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,可以用于定性和定量分析化合物的混合物。
在进行丙烯醛的气相色谱分析时,通常需要选择适当的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱(如HP-5、DB-5)和极性柱(如DB-WAX、HP-INNOWax)。
检测器可以选择火焰离子化检测器(FID)或电子捕获检测器(ECD)等。
丙烯醛的气相色谱法曲线通常是通过制备一系列浓度不同的标准溶液,然后进行色谱分析得到的。
通常会选择一定范围内的浓度,包括低浓度、中浓度和高浓度,以便建立标准曲线。
在分析过程中,会将标准溶液注入色谱仪中,通过色谱柱进行分离,然后由检测器检测并记录峰面积或峰高度。
随着丙烯醛浓度的增加,峰面积或峰高度也会相应增加。
通过绘制丙烯醛浓度与峰面积(或峰高度)之间的关系,可以得到标准曲线。
标准曲线通常是线性的,即浓度与峰面积(或峰高度)之间呈现良好的线性关系。
通过标准曲线,可以根据待测样品的峰面积(或峰高度),推算出丙烯醛的浓度。
需要注意的是,气相色谱法曲线的建立需要严格控制实验条件,包括色谱柱的温度、流速、进样量等参数的稳定性。
同时,还需要进行重复性实验,以确保曲线的可靠性和准确性。
总结起来,丙烯醛的气相色谱法曲线是通过制备一系列浓度不同的标准溶液,进行色谱分析并绘制浓度与峰面积(或峰高度)之间的关系曲线。
这样可以根据待测样品的峰面积(或峰高度),推算出丙烯醛的浓度。
丙烯醛的检测方法丙烯醛是一种有毒的化学品,而且其毒性很强,能够对人体健康造成很大的伤害。
因此,在生产和使用丙烯醛的过程中,我们需要采用一些有效的检测方法,保障人体健康和环境质量。
本文将介绍几种可行的丙烯醛检测方法。
方法一:气相色谱法气相色谱法是目前最常用的丙烯醛检测方法之一。
它的原理是利用丙烯醛在气相色谱柱中的挥发性,通过色谱法对其进行检测。
首先,将样品加入色谱柱中,然后将其加热,使得样品分子在柱中挥发,并通过柱中的分离作用被分离出来。
最后,利用检测器对被分离出来的丙烯醛进行检测,就可以得出丙烯醛的浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点,可广泛应用于丙烯醛的检测和分析。
方法二:红外光谱法红外光谱法是一种利用丙烯醛分子在特定频率下的振动吸收强度进行检测的方法。
利用光谱仪对样品进行扫描,扫描的光谱图上能够显示出丙烯醛的吸收峰,通过分析峰的强度和位置就可以得出丙烯醛的浓度。
该方法具有高灵敏度、高分辨率和快速便捷的特点,可广泛应用于丙烯醛的检测和分析。
方法三:化学分析法化学分析法是一种对丙烯醛进行化学反应,反应完成后通过测定反应产物的浓度来得到丙烯醛浓度的方法。
其中,丙烯醛的常用化学反应是与2,4-二硝基苯肼反应,生成呈黄色的化合物,使用分光光度计测出其吸光值来确定丙烯醛的浓度。
该方法具有高精度、重复性好的特点,但是反应的时间长,且需要使用到一些比较贵重的试剂。
方法四:电化学法电化学法是一种利用电化学效应检测丙烯醛的方法。
该方法通过在电极上施加电压,使得丙烯醛在电极表面发生氧化还原反应,从而发生电流变化,再通过对电流变化进行测量来确定丙烯醛浓度。
该方法具有快速、准确、便捷的特点,可广泛应用于丙烯醛的检测和分析。
结语虽然丙烯醛是一种有毒的化学品,但是通过采用科学有效的检测方法,我们能够更好地保护人类健康和环境质量。
从本文介绍的四种方法中,不同的场景下可以选择不同的丙烯醛检测方法,让我们在生产和使用的过程中更安心。
环境空气中VOCs检测的标准及环境空气检测分类环境空气中VOCs检测在环境检测的基本项目之一,地位自不用多说,所以,做好VOCs检测就成了必然一:定义VOCs是挥发性有机化合物(volatileorganic compounds)的英文缩写。
关于VOC的定义,不同的标准有不同的定义。
1.美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。
美国联邦环保署(EPA)的定义:挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物。
2.世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。
3.有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是,原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体。
同时,德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时,又做了一个限定,即在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。
4.巴斯夫公司则认为,最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC,而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。
所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴,往往被称为增塑剂。
这些定义有相同之处,但也各有侧重:如美国的定义,对沸点初馏点不作限定,强调参加大气光化学反应。
不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂,如丙酮、四氯乙烷等。
而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定,不管其是否参加大气光化学反应。
国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定,也不管是否参加大气光化学反应,只强调在常温常压下能自发挥发。
甲醛也是挥发性有机化合物,但甲醛易溶于水,与其他挥发性有机化合物有所不同,室内来源广泛,释放浓度也高。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(4)1、《水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法》(HJ/T71—2001)的浓度检测下限为()mg/L。
(单选题)A. 0.5B. 0.1C. 1.0试题答案:A2、依据《排污费征收标准管理办法》,对同一排污口中的化学需氧量、生化需氧量和总有机碳,只得征收其中()污染因子的污水排污费。
(单选题)A. 一项B. 二项C. 三项D. 零项试题答案:A3、径迹蚀刻法、活性炭盒法滤膜的作用是()(单选题)A. 防止氡气进入采样盒B. 防止尘土进入采样盒C. 防止氡子体进入采样盒D. 防止氡及其子体一并进入采样盒试题答案:C4、5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时,在硫脲存在的()溶液中,加入硼氢化钾产生新生态的氢。
将三价锑还原为气态三氢化锑,而与三价铁、二价铜、四价锡和二价钴等离子分离,以消除其干扰。
(单选题)A. 酸性B. 碱性C. 中性试题答案:A5、下列说法是否正确?请写出正确的序号()(多选题)A. 水中浊度越大,透明度越高B. 水中悬浮物越多,浊度越低C. 水中浊度可用透明度换算D. 十字法透明度8cm时浊度刚好为100度。
试题答案:C,D6、设一人单独说话时声压级为60分贝,现有10人同时说话,则总声压级为()。
(单选题)A. 60dBB. 66dBC. 70dBD. 80dB试题答案:C7、用离子色谱法对水中阴离子测定时,采集的水样应尽快分析,否则应在()℃保存,一般不加保存剂。
(单选题)A. 0B. 2C. 4试题答案:C8、《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)不适应于()、矿水、盐水和卤水。
(单选题)A. 地下潜水B. 地下热水C. 地下承压水D. 地下孔隙水试题答案:B9、测定总铬时,将浸出液中三价铬氧化为六价铬的过程中,最后滴加亚硝酸钠的作用是()(单选题)A. 消除氧化性物质的干扰B. 消除还原性物质的干扰C. 调节pH值试题答案:A10、下列哪项属于固体废物处理的方法()。
丙烯醛含量的测定丙烯醛,化学式为C3H4O,是一种有机化合物,也是一种重要的工业原料。
它广泛应用于塑料、纺织品、颜料等行业中。
因此,准确测定丙烯醛的含量对于产品质量控制和工艺优化至关重要。
测定丙烯醛含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
一种常见的测定方法是气相色谱法。
该方法利用气相色谱仪,通过样品的蒸发和气相分离,将丙烯醛从其他成分中分离出来,并通过检测它的峰面积或峰高来计算其含量。
这种方法准确度高,灵敏度较好,常用于工业生产中。
液相色谱法也是一种常用的测定方法。
该方法利用液相色谱仪,通过样品在液相中的分离和检测,测定丙烯醛的含量。
与气相色谱法相比,液相色谱法具有分离效果更好的优点,适用于复杂样品的分析。
除了色谱法,还有一种常用的测定方法是滴定法。
该方法将含有丙烯醛的样品与一种已知浓度的试剂溶液进行滴定反应,根据反应滴定体积和已知试剂浓度的关系,计算出丙烯醛的含量。
滴定法操作简便,成本较低,适用于快速测定丙烯醛含量的情况。
光谱法也是一种常用的测定方法之一。
该方法利用样品在特定波长的光线照射下吸收的特性,通过测定吸光度或透射率来计算丙烯醛的含量。
光谱法具有非常高的准确性和灵敏度,广泛应用于实验室和科研领域。
除了以上介绍的几种常见的测定方法外,还有一些其他方法也可以用于测定丙烯醛的含量,如电化学法、质谱法等。
这些方法各有优劣,可以根据具体情况选择合适的方法。
准确测定丙烯醛的含量对于工业生产和产品质量控制非常重要。
在选择测定方法时,需要考虑到准确性、灵敏度、操作简便性等因素。
同时,为了保证测定结果的可靠性,还需要根据具体情况选择合适的样品前处理方法,并进行仪器的校准和质量控制。
通过科学严谨的测定方法,能够准确、可靠地测定丙烯醛的含量,为工业生产提供有力的支持。
FHZHJDQ0185 工业废气 固定污染源排气中丙烯醛的测定 气相色谱法F-HZ-HJ-DQ-0185工业废气—固定污染源排气中丙烯醛的测定—气相色谱法1 范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。
本方法的检出限为0.1mg/m 3,当进样量为1mL 时,定量测定的浓度范围为0.31~1.0×102mg/m 3。
2 原理丙烯醛(CH 2CHCHO )直接进样,在色谱柱中与其它物质分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。
3 试剂3.1 丙烯醛:分析纯,经全玻璃蒸馏装置蒸馏,取52.5℃馏分。
3.2 丙烯醛标准气3.2.1 标准气的配制将大玻璃配气瓶(4.4)密封(可先加入若干片聚四氟乙烯薄片),抽气使瓶内成负压(注意:应确保瓶内残留气体不含有丙烯醛),用100µL 微量注射器吸入50µL 新蒸馏的丙烯醛(3.1)后,精确称量,将此丙烯醛液体注入到配气瓶中,再精确称量,减少的重量即为丙烯醛的注入量。
振摇大瓶,静置约10min 后,通入氮气使大瓶内气压与大气压相等。
配制成的标准气体的浓度按下式计算:610×=Va c 式中:a ——注入配气瓶中的丙烯醛质量,mg;V ——配气瓶的体积,mL ;c ——丙烯醛标准气浓度,mg/m 3。
3.2.2 标准气的稀释用100mL 全玻璃注射器(事先放置一聚四氟乙烯小片),抽取一定体积(按需要)的氮气或纯净空气,用硅橡胶帽密封注射口,再用一10mL 全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气(3.2.1),通过硅橡胶帽,定量注入100mL 注射器中,密封,摇匀即可。
此气体的丙烯醛浓度按下式计算。
11V cV c = 式中:c 1 ——稀释后的丙烯醛浓度,mg/m 3;V 1 ——稀释后的标准气体体积,mL ;c ——同3.2.1式中的含义;V ——稀释前丙烯醛标准气的体积,mg/m 3。
丙烯醛含量的测定
丙烯醛是一种有毒有害的有机化合物,广泛应用于化工、医药、农药
等领域。
但是,由于其毒性较大,对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此,对丙烯醛含量的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前,常用的丙烯醛含量测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、
紫外分光光度法等。
其中,气相色谱法是最常用的方法之一。
气相色谱法是一种基于物质分子在气相中的分配行为进行分析的方法。
该方法的原理是将样品中的丙烯醛蒸发成气态,然后通过气相色谱仪
进行分析。
该方法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点。
二、操作步骤
1.样品的制备
将待测样品称取一定量,加入适量的水或有机溶剂中,用超声波或搅
拌器混合均匀。
2.气相色谱仪的操作
将样品注入气相色谱仪中,设置好温度、流速等参数,启动仪器进行分析。
3.数据处理
通过气相色谱仪得到的数据进行处理,计算出样品中丙烯醛的含量。
三、注意事项
1.样品的制备过程中,应注意避免污染和挥发。
2.在进行气相色谱分析时,应注意仪器的操作和维护,确保分析结果的准确性。
3.在进行数据处理时,应注意数据的精度和可靠性,避免误差的出现。
四、结论
丙烯醛含量的测定是一项重要的工作,可以帮助我们了解样品中丙烯醛的含量,从而采取相应的措施进行处理。
气相色谱法是一种常用的
测定方法,具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点。
在进行测定时,应注意操作规范,确保分析结果的准确性。
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法1适用范围1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。
3。
方法的定量测定浓度范围为0.26~33.01.2当采样体积为30L时,方法的检出限为0.2mg/m 3。
mg/m2方法原理丙烯腈(CH2=CHCH2CN)用活性炭常温吸附富集,再经二硫化碳常温解吸,解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进人氢火焰离子化检测器(FID),从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积),对解吸液中丙烯腈浓度定量,最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。
3引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文:GB16297-1996大气污染物综合排放标准GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法4试剂和材料4.1丙烯腈:色谱纯(或分析纯,但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。
4.2二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰,否则需进行蒸馏,取46~47℃的馏分)。
4.3气相色谱固定相:GDX-502,60~80目。
4.4氮气:纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化.4.5氢气:纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化。
4.6空气。
4.7活性炭吸附管活性炭吸附管的结构如图1所示。
玻璃管的两端熔封密闭,并配有两个塑胶帽盖,以备采样完毕后盖紧密闭用。
管内填装活性炭粒度为20~40目,A段含100mg,B段含50mg。
A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩,以免炭粒松动。
活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力,并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。
目前市售的用于采集空气中有机蒸气,并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炭吸附管能满足要求。
4.8丙烯腊标准储备液:c=10.0mg/ml。
用分析天平准确称取一定t的丙烯腈(4.1)于容量瓶中,小心加人二硫化碳至刻度,配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0mg/ml,作为储备液,密闭存放于低温(4~8℃)下,备用。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(6)1、《空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683-2014)质量保证和质量管理规定,每批样品应至少测定()%的平行双样,两次平行测定结果的相对偏差应小于等于()%。
(单选题)A. 10;10B. 10;25C. 20;10D. 20;25试题答案:B2、用于测定硝基苯类化合物的水样以()采集,用硫酸调节至pHl~2,并在4℃下保存,应尽快进行分析。
(单选题)A. 塑料瓶B. 玻璃瓶C. 塑料瓶或玻璃瓶试题答案:B3、据《固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法》(HJ/T398-2007),观测人员的校正视力应优于(),并持证上岗。
(单选题)A. 0.6B. 0.8C. 1.0D. 1.2E. 1.5试题答案:C4、《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)规定,()是布地下水设污染控制监测井的首要考虑因素。
(多选题)A. 污染源的分布B. 污染物在地下水中扩散形式C. 污染物的种类D. 污染物在地下水中扩散速度试题答案:A,B5、氟试剂分光光度法测定水中氟化物时,混合显色剂由氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按()体积比混合而得,临用时现配。
(单选题)A. 1:1:1:1B. 3:3:2:1C. 3:1:3:3D. 2:1:2:2试题答案:C6、通过排气筒排放氯气的最高允许排放浓度是指()平均值不得超过的限值。
(单选题)A. 任何1hB. 任何2hC. 任何4h试题答案:A7、500kV高压交流架空送电线无线电干扰限值因测量原因采用1MHz进行测量时,其相应的限值为——二()(单选题)A. 50dB(ttV/m)B. 55dB(I-tV/m)C. 60dB(1tV/m)D. 4000V/m试题答案:A8、《水质采样方案设计技术指导》(HJ/T495-2009)规定,采样断面就是在河流采样时,水样的采集的整个断面。
分()等。
固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法1. 适用范围1.1本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯醛测定。
1.2 本标准的检出限为0.1mg/m3,当进样量为1ml时,定量测定的浓度范围为0.31〜1.0×102 mg/m3。
2. 方法原理丙烯醛(CH2CHCHO)直接进样,在色谱柱中与其它物质分离后,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性、峰高定量。
3. 引用标准下列方法所包含的条文,通过在本方法中引用而构成为本方法的条文4. 试剂和材料4.1丙烯醛:分析纯,经全玻璃蒸馏装置蒸馏,取52.5℃馏分。
4.2丙烯醛标准气4.2.1标准气的配制将大玻璃配气瓶(5.4)密封(可先加入若干片聚四氟乙烯薄片),抽气使瓶内成负压(注意:应确保瓶内残留气体不含有丙烯醛),用100 µl微量注射器吸入50µl新蒸馏的丙烯醛(4.1)后,精确称量,将此丙烯醛液体注入到配气瓶中,再精确称量,减少的重量即为丙烯醛的注入量。
振摇大瓶,静置约10min 后,通入氮气使大瓶内气压与大气压相等。
配制成的标准气体的浓度按式(1)计算:c=a/V×106 (1)式中:a——注入配气瓶中的丙烯醛质量,mg;V——配气瓶的体积,ml;c——丙稀醛标准气浓度,mg/m3。
4.2.2标准气的稀释用100ml全玻璃注射器(事先放置一聚四氟乙烯小片),抽取一定体积(按需要)的氮气或纯净空气,用硅橡胶帽密封注射口,再用一10ml全玻璃注射器抽取一定体积配制好的丙烯醛标准气(4.2.1),通过硅橡胶帽,定量注入100ml 注射器中,密封,摇匀即可。
此气体的丙烯醛浓度按(2)式计算。
c1=cV/V1 (2)式中:c1——稀释后的丙烯醛浓度,mg/m3;V1——稀释后的标准气体体积,ml;c——同(1)式中的含义;V——稀释前丙烯醛标准气的体积,mg/m3。
4.3固定相:GDX-502 60〜80目,气相色谱用。
4.4高纯氮:体积分数为99. 99%。
4.5氢气:体积分数为99. 9%。
4.6空气。
5. 仪器5.1气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器。
5.2色谱柱:长3m,内径4mm硬质玻璃管,管内填充GDX-502。
5.3 全玻璃注射器:lml、5ml、100 ml,体积刻度应校正。
5.4 20 L玻璃配气瓶,用纯水准确标定体积。
5.5采样仪器参考GB 16157—1996中9.3配置采样仪器。
5.5. 1采样管用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,并具有适当尺寸的管料。
5.5.2流量计量装置见GB 16157—1996 中9.3.6。
5.5.3抽气泵见GB 16157—1996 中9.3.7。
5.5.4连接管。
聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.5.5铝箔复合膜气袋6. 样品采集和保存6.1有组织排放采样6.1.1采样位置和采样点按GB 16157—1996 中9.1.1和9.1.2执行。
6.1.2采样系统的连接按GB 16157—1996中9.3图30连接好采样系统,并按9.4的要求检查其密封性和可靠性。
6.1.3样品采集用100 ml全玻璃注射器(5.3)采样,采样前应先开动抽气泵,用排气筒内的气体充分洗涤采样装置各部分和注射器后采集样品,采气后的注射器可直接用硅橡胶帽密封带回实验室,亦可将注射器中的气体打入气袋(5.5.5)内带回实验室。
6.2无组织排放采样6.2.1按GB 16297—1996中附录C的规定,确定无组织排放监控点的位置,或按其他特定要求确定采样点。
6.2.2样品采集100 ml全玻璃注射器(5.3),用现场空气反复抽气置换6次后,抽满100ml 被测气体,密封进气口带回实验室。
或用100 ml全玻璃注射器(5.3)将现场空气打入气袋冲洗3〜4次后,再充满被测气体,封住进气口带回实验室。
6.3样品保存无组织排放样品应于4h内分析完毕;有组织排放样品应避光保存,于48h 内分析完毕。
7. 分析步骤7.1色谱分析条件色谱柱:见5.2.1;柱箱温度:140℃;检测器温度:160℃;汽化器温度:160℃;载气:高纯氮(4.4),60ml/min;燃气:氢气(4.5),50ml/min;助燃气:空气(4.6),500 ml/min。
上述条件可根据所用气相色谱仪性能作适当调整。
7.2校准曲线绘制按4.2.1和4.2.2配制0〜100 (mg/m3)范围内6个浓度的标准气体,各取1ml 进样,每个浓度重复3次,求峰高的平均值。
用峰高平均值作纵坐标,丙烯醛浓度为横坐标,绘制校准曲线,并计算得到校准曲线的线性回归方程。
7.3样品测定精确取lml样品气体(若丙烯醛浓度低,可取最多至5ml样品气体)注入色谱仪,按绘制校准曲线相同的条件进行测定。
若样品浓度过高,可用氮气(或纯净空气)稀释至50 mg/m3左右后再行测定每个样品重复3次,求峰高平均值。
8. 计算和结果表示8.1定性分析按标准样品色谱峰的保留时间进行定性分析(参考本标准规定条件下的标准色谱图及保留时间)。
若首次分析某种成分较复杂的样品,且对丙烯醛的色谱峰定性存有疑问时,应采用双柱定性。
双柱定性的方法见本标准附录A。
成分特别复杂的样品,经双柱定性仍有疑问时,应采用色质联机等其他方法和手段进一步验证定性结果。
8.2定量分析8.2.1校准曲线法由绘制的校准曲线查得相应的丙烯醛浓度,或由回归方程计算丙烯醛的浓度。
在应用校准曲线法进行定量分析时,任何一次开机分析样品,都应首先绘制校准曲线,然后每分析5〜10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入一校准曲线中浓度适当的标准样品,其测值与原先的测值比较,相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。
标准色谱图1—甲醇2.47 min;2—乙醛2.74 min;3—乙醇4.32 min;4—丙烯醛6.10 min;5—丙酮6.75 min;6—乙腈7.83 min;7—丙烯腈9.68min8.2.2单点比较法在满足下列条件的情况下,可以用单点比较法进行定量分析。
所用标准气的浓度必须与样品浓度十分接近;标准气与样品必须同时,在同样的条件下进行分析;方法的线性好,截距应可忽略1标准气和样品气交叉进样,重复两次测定结果的相对偏差不超过5%,此时可以两次测定结果的乎均值进行计算。
c样=K× (h样×c标)/h标(3)式中:c——样品气中丙烯醛的浓度,mg/m3;样c标——标准气中丙烯醛的浓度,mg/m3;h样——样品气中丙烯醛的色谱峰高,mm;h标——标准气中丙烯醛的色谱峰高,mm;K——样品气的稀释倍数。
8.3丙烯醛有组织排放的“排放浓度”计算8.3.1注射器干采气体积计算按GB 16157—1996中10.3将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积,并以此校正按(1)式计算的实测浓度。
8.3.2丙烯醛有组织排放的“排放浓度”计算按GB 16157—1996中:U.1.2或11.1.4计算丙烯醛的“排放浓度”。
8.4丙烯醛有组织排放的“排放速率(kg/h)”计算按GB 16157—1996中11.4计算丙烯醛的“排放速率”。
8.5丙烯醛的“无组织排放监控浓度值”计算8.5.1按(4)式计算某一个无组织排放监控点的丙烯醛平均浓度8.5.2 “无组织排放监控浓度值”的计算按GB 16297—1996附录C中C2. 3计丙烯醛的“无组织排放监控浓度值”。
9. 精密度和准确度9.1方法的精密度五个实验室分别测定浓度为12.4 mg/m3的标准样品,得到方法的精密度数据为:重复性为0.73mg/m3,重复性标准偏差为0.26mg/m3,重复性相对标准偏差为2.2%;再现性为l.05mg/m3,再现性标准偏差为0.37 mg/m3,再现性相对标准偏差为3. 0%。
五个实验室分别测定二个实际样品。
测得结果的平均值分别为5.3 mg/m3和24.6 mg/m3。
各实验室测定结果分别于4.9〜5.8 mg/m3和22.4〜30.1 mg/m3的范围内。
9.2方法的准确度五个实验室分别测定浓度为12.4 mg/m3的标准样品,方法的相对误差均值及其范围为2.0%和 1.0%〜2.9%。
10. 说明10.1丙烯醛极易在样品采集和样品保存过程中被氧化,应严格按本标准的规定条件采集和保存样品,尽快分析。
11. 参考文献GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》GB 16157 —1996《固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》附录A (标准的附录)用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性A1当首次分析成分较复杂的丙烯醛样品时,应采用双柱定性可采用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性。
A2色谱柱A2.1柱长:3 m (不锈钢柱)。
A2. 2 柱内径:3.14 mm。
A2. 3 担体:W. AW (60〜80目)。
A2.4固定液:聚乙二醇-20M。
A2.5液固重量比:15%。
A3检测器:氢火焰离子化检测器。
A4色谱条件A4.1 柱温:80℃。
A4.2检测器温度:150℃。
A4.3汽化器温度:150℃。
A4.4 载气流量:N2 40 ml/min。
A4.5 氢气流量:H2 80 ml/min。
A4.6 空气流量:700 ml/min。
A5标准色谱图备。
附录B (标准的附录)GDX-S02色谱柱的填充方法玻璃色谱柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管接漏斗。
将固定相(GDX-502)通过漏斗慢慢装入色谱柱内,在装填固定相时应开动真空泵抽吸,同时轻轻敲击玻璃柱,使固定相在色谱柱内填充均匀并且紧密。
填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柱另一端。
装好的色谱柱一端接在进样口上;另一端不要联接检测器。
在温度190℃,通氮气50ml/min的条件下老化处理24h后使用。