扫描电镜的图像分析课件

M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面 的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图 像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优 点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察 部分微区表面的精细形貌结构。
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另外，还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念，它是 将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：M有 效＝人眼分辨率/SEM分辨率。例如，SEM分辨率为3nm，人 眼睛的分辨率约为0.2～0.3mm, 通常取0.3mm,则M有效 =0.3*106nm/3nm=100000倍,显然欲观察试样表面3nm的细 节，SEM放大倍数只要达到10万倍就够用了。
钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。
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扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子 束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度 为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为10μm, 则放大倍 数M为：
现在，SEM安装验收时，一般都选100000倍下做分辨率 鉴定，估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍 数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先 估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm细节， 则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲观察试样表面 60nm的细节，理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了， 然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。
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SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
图4.23 金相组织光镜照片 500×
检测仪器：MEF4M金相显微镜及图像分析系统（德国LEICA） 检测日期 2006.4.7 试样名称:油管（钢材）2006-516
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3 背散射电子像（BEI）观察
大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、标准粒子微球的粒度定值；复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。现在的EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是 任何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、 Fe2O3、SiO2等）时，超细颗粒极易聚集、团聚（如下图）、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法 粒度分析（例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描 电镜粒度分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同 时它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点， 在实际操作时，要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般 制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理 和分析功能自动完成；否则，就要手工测量每个颗粒的粒度，然后进行统计处理。
图4.20 高岭土5000X
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（1）2000X
（2） 2000X
（3）2000X
（4） 2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
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(3) 2000X
黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织
(1) 500X
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(2) 1000X
扫描电镜的图像分析
主讲： 2010年10月
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1 分辨率和放大倍数
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扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小 细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或 两个细节之间的最小距离表示，如上图示。
分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是 日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。
SEM放大倍数误差的鉴定, 一般用铜制栅网、标准尺 和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用 于高倍检查，允许误差为士5%。
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2 典型的形貌像（二次电子像SEI）
图4.2 喷金碳颗粒5万倍SEM照片
图4.3 喷金碳颗粒20万倍SEM照片
图4.6 高分子微球5万倍照片
图4.4 高分子微球4万倍照片
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测 器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细 节, 远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定 性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处的。 很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助背散 射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内部组 织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观察对于 合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, Mg-Zn-Y 合金的二次电子和背散射电子照片。
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金的背散射电子照片 500X
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图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
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4 粒度分布测量
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
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图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
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图4.19 高岭土 3000X
图4.5 彩色荧光屏涂层1万倍照片 图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍
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图4.8 滤纸照片 3000x
图4.9 滤纸照片 1000x
图4.10 RDX 5000X
图4.11 高分子微球1万倍照片
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图4.12~图4.18是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。 机械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金 属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。
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很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收 分辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大 能力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率 照片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工 作要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的 放大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍 数下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。 高放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部 分，缺乏代表性。