顶空- 气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

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世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第51期
·公共卫生与防疫·
顶空-气相色谱法测定食品中亚硝酸盐
陈华
（七台河市食品药品检验检测与认证中心，黑龙江 七台河 154600）
0　引言
在色谱分析中，提高效率一直是分析师的目标。

从填充柱到毛细管柱，从手工样品到自动测试，这些都是提高效率的方法。

根据仪器测试来看，气相色谱分析的时间很短。

相比之下，样品处理通常需要最多的时间。

统计数据显示，样品通常在色谱实验室中处理的时间，用到GC 分析的时间只占到10%-15%，其余部分用于数据处理和报告编辑等领域[1-2]。

因此，如何加快或简化样品处理过程的问题已成为提高效率的关键问题。

这方面人们已开发出很多好的方法，如固相萃取（SPE ）、固相微萃取（SPME ）、超临界流体萃取（SFC ）等。

然而，如果我们只对复杂的挥发剂感兴趣，比如污水，挥发的有机挥发物，酒驾司机血液中的酒精含量等等，用上述萃取方法显然较费时在这种情况下，色谱分析通常是一种简单而有效的方法来分析聚合物的残余溶剂或个人的工业排泄物在挥发性有机物质、食品等。

空色谱法已成为广泛使用的分析方法。

NaNO 2属于食品内使用十分频繁的一类添加剂，可是，因为传统检测方式对样品进行处理的流程相对繁琐，而且，极易影响检测效率。

本文论述的检测方式克服了这一问题，具体的试验方法下文进行论述。

1　准备材料及论述实验操作方式
1.1　准备实验试剂以及仪器
1.1.1　本次试验使用的仪器有三种，第一种是恒温水浴箱、第二种是型号为岛津GC-14℃的一个气相色谱附加FID 检测器、第三种是顶空瓶。

1.1.2　本次试验使用的试剂包括：106 g/L 的K4[Fe （CN ）6]、H ₂SO ₄、219 g/L 的Zn （CH 3COO ）2、20 g/L 的NaOH 、ρ（NaNO 2）=200 μg/mL 标准液。

1.3.1　使用原理介绍：若是将硫酸作为介质，其中的亚硝酸和环己基氨基磺酸钠二者发生化学反应，变为环己醇亚硝酸酯，这类物质处于常温状态下时，能够在40℃的水浴环境中持续30分钟的平衡状态，使用顶空法开展进样操作，使用气相色谱附加FID 检测器开展相应的定量检测工作。

1.3.2　规范曲线：将顶空瓶取出，把ρ（NaNO 2）=200 μg/mL 的标准液分别添加0.5、1.0、
2.0、4.0、6.0 mL ，将
纯水数量增加到100.0 mL ，分别添1.0 ml 的H ₂SO ₄，混合均匀以后，将浓度设置为0.1 mol/L ，以最快的速度将瓶盖拧紧，搅拌均匀。

这一规范内容的NaNO 2量是100、200、400、800、1200μg 。

1.3.3　对实验样品进行测定操作：将搅碎之后的肉制品称取5 g 放置到三角瓶内，添加50 mL 的纯水，最大限度将其摇匀，静置10 min 以后，添加20 g/L 的NaOH 对样品的PH 值进行调整至PH=8，随后分别取2 g106 g/L 的K 4[Fe （CN ）6]以及219 g/L 的
Zn （CH 3COO ）2添加进去，摇匀以后静置20 min ，进行过滤操作，将滤液置于顶空瓶内，定容到100 mL ，之后的操作流程与规范曲线一致[3-4]。

放置在40℃的水浴内进行30 min 的平衡操作，进样量：50 μL 。

1.3.4　计算使用的公式。

式中：X-样品中NaNO 2的含量，单位为μg/kg ；m 1-样品的质量，单位为g ；
m 2-测定液体内的NaNO2的质量，单位为μg 。

2　论述实验结果
2.1　线性区间值以及检出限。

此次实验当中，最小的检出限是0.68 μg ，如果取5 g 样品，得出检出量是0.43 mg/kg ，线性区间值在1.2-1000 μg 。

有关系数r =0.9997，回归方程Y=0.123X+1.15。

若是样品的含量相对偏大，可以降低取样
或是进样的数量[5]。

2.2　判断精准度以及准确性。

对市场中销售的火腿肠使用本文所述方式进行检测时，连续开展了5次试验，得出的结果3　相关讨论
3.1　选用顶空瓶条件。

在对其进行选用时，容积大小要按照样品的数量进行确定，不然，会对最终检测的结果造成影响。

瓶塞必须使用衬垫玻璃纸，其目的是预防橡胶材质的瓶塞对瓶内存在的气体造成依附性。

3.2　论述瓶内气体与液体之间的比例关系。

若是气体与液体
摘
要：本文以实验的方式，使用气相色谱法检测食品内含有的NaNO 2。

以此为基础，为对所有食品当中存在
的NaNO 2开展的检测工作，提供一类速度极快、灵敏性极高、精准性极高的检测方式。

关键词：顶空；气相色谱法；测定食品；亚硝酸盐
中图分类号：R927.1 文献标识码：B DOI ：10.19613/ki.1671-3141.2019.51.221
本文引用格式：陈华．顶空－气相色谱法测定食品中亚硝酸盐［Ｊ］．世界最新医学信息文摘，2019，19（51）：319－320．
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World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2019 Vo1.19 No.51
的比值过大，待测量物体本身的浓缩倍数不大，对其灵敏度进行分析的结果小；若是二者的比值过小，尽管待测量物体本身的浓缩倍数相对偏大，但对灵敏度进行分析的结果也相对较大[6-7]。

顶空瓶当中的压力同样会提高，取样过程中会对瓶当中的平衡状态造成影响，因此，对其分析过程中的精准度产生不利影响。

通过不断的测试得出，顶空瓶当中的气体与液体之间的比值在0.25-1.0之间最佳。

此次实验过程中，二者的比例是0.3。

3.3　对时间以及温度进行平衡。

对NaNO 2进行化学反应以后，使用静态顶空法开展测试工作，所以，在处于水浴中时，对温度进行平衡很重要，会对检测方法具备的灵敏性以及检测限造成影响[8-9]。

通过将水域过程中的温度定位在20℃、40℃以及60℃时，对样品进行检测得出，在温度达到60℃时，测定过程中对信号的反应最强烈，可是，处于对液体本身的体积占据整个瓶体积的三分之二进行考虑，水浴过程中的温度提升，导致瓶内的压力太大，也许会导致待测物出现泄漏问题，所以，在正式开展测量期间，选择的水浴温度是40℃。

4　结论
顶空进样器分析是通过样品基质上方的气体成分来测定
这些组分在原样品中的含量。

显然，这是一种间接分析方法，其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡。

所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。

我们可以把顶空分析看成是一种气粗萃取方法，即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分，因而，顶空分析就是
一种理想的样品净化方法。

使用本文所述的方式对食品内含有的NaNO 2进行检测，拥有简单快捷、灵敏度佳、出现的干扰问题少、精准度高等优势，属于适用性很大的一种检测方式。

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（上接第312页）
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