有机化学实验(Ⅰ)

实验一醇酚的化学性质一、实验目的1、观察醇、酚的化学反应，深入体会分子结构与化学性质的关系。

2、掌握醇、酚主要化学性质会鉴别醇、酚。

3、熟悉滴管的使用。

4、认真仔细观察实验现象，并能作出正确的判断。

二、实验原理1、醇和酚一元醇是中性化合物，与碱不起作用，但醇羟基上的氢易被金属纳取代，放出氢气生成醇和氢氧化钠。

在强氧化剂重铬酸钾的作用下，伯醇可被氧化生成醛或在较高温度下进一步氧化生成羧酸。

仲醇可氧化生成酮。

醇与氢卤酸反应生成卤代烷，其反应速度与氢卤酸的性质和醇的结构有关。

通常用卢卡斯试剂（无水氯化锌的浓盐酸溶液）来鉴别含有6个以下碳原子的伯、仲、叔醇。

具有两个相邻羟基的多元醇与新配制的氢氧化铜反应，使氢氧化铜沉淀消失形成深蓝色的溶液。

因此可用此反应鉴别含有相邻羟基的多元醇。

酚羟基上的氢能部分电离，故酚类具有弱酸性、能溶于NaOH溶液中，生成酚盐，同时酚羟基是直接与苯环相连接的，可增加邻、对位氢原子的活泼性而容易发生亲电取代反应。

酚类或含有酚羟基的化合物，能与三氯化铁发生各种特有的颜色反应，产生颜色的原因主要是生成复杂的配合物，但具有烯醇结构“-c=c-”的化合物都有这个反应。

三、实验仪器与试剂试管、烧杯、试管夹、钠、无水乙醇、正丁醇、酚酞、95%乙醇、异丙醇、叔丁醇、仲丁醇、2%CuSO4、5%NaOH、甘油、3mol•L-1H2SO4、卢卡斯试剂、液体苯酚、2%苯酚、1%FeCl3、饱和溴水。

四、实验步骤五、思考题1、做乙醇与钠反应实验必须用无水乙醇，而做醇的氧化用95%的就行了，为什么？2、鉴别伯、仲、叔醇可用什么试剂？3、试找出本实验中的显色反应？实验二醛酮的化学性质一、实验目的1、观察醛、酮的化学反应，深入体会分子结构与化学性质的关系。

2、掌握醛、酮主要化学性质会鉴别醛、酮。

3、熟悉滴管的使用。

4、认真仔细观察实验现象，并能作出正确的判断。

二、实验原理2、醛和酮醛和酮都含有羰基，因此它们具有许多相似的化学性质。

（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。

2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。

3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。

二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。

由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。

因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。

在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。

NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。

实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。

2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。

巩固测定熔点判断纯度。

二、实验原理CH34H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。

四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。

2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。

3. 3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 4.趁热抽滤。

（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 5.冷却至室温。

给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。

7.7.用水重结晶。

8.8.干燥后测熔点。

五、思考题1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。

2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、1、通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。

芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。

硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N+O2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

+HNO3(浓)H2OH2SO4NO2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。

然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。

玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。

2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。

二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

实验一基础化学实验II的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥实验二蒸馏和沸点的测定（P60、78）1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。

馏出液速度太快沸点偏高。

2）如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么方法？蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。

3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理？应移走热源，使液体冷却到沸点以下后才能加入。

4）蒸馏操作有何用途？蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。

应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。

5）影响液体沸点的因素有哪些？液体的性质，外界气压6）简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

7）为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

有机化学实验报告标题：合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言：对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物，具有较高的反应活性。

本实验旨在通过合成硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行表征。

实验部分：1.合成硝基苯乙烯：首先，在反应瓶中将苯乙烯溶液（体积为50mL）加热至沸腾状态，然后缓慢向其中滴加硝酸（体积为10mL）。

反应进行时，反应瓶的温度保持在60摄氏度左右，并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。

反应2小时后，停止滴加硝酸，继续保持反应温度30分钟。

之后，将反应液冷却至室温，然后将冷却后的反应液与水（50mL）进行萃取。

将萃取液进行干燥，然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。

2.红外光谱表征：使用一台红外光谱仪，将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士，并开始进行光谱扫描。

记录红外光谱图，并分析其中的特征吸收峰。

3.质谱表征：将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中，然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。

记录质谱图，并对其中出现的峰进行分析。

结果与讨论：通过红外光谱图的分析，我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。

在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰，这表明有C≡N的键的存在。

另外，在1600-1700 cm-1的位置，我们还观察到了一个较强的吸收峰，这说明峰上可能存在C=C的键。

质谱图中，我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰（M+）出现在m/z=105处，这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述，通过合成和表征硝基苯乙烯的实验，我们成功合成了硝基苯乙烯，并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。

实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。

这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解，还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。

结论：本实验成功合成了硝基苯乙烯，并通过对其的红外光谱和质谱进行表征，验证了所合成化合物的结构。

这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。

有机化学实验实验一 乙醇─水溶液的分馏一、实验目的1、了解分馏原理及其应用。

2、正确掌握简单分馏操作。

二、实验原理蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

然而普通蒸馏主要用于分离两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。

从理论上来讲，只要对蒸馏的馏出液经过反复多次的普通蒸馏，也可以分离沸点相差较小的液体混合物。

但这样做，操作既烦琐，费时又浪费很大，而应用分馏则能克服这些缺点，提高分离效率。

分馏操作是使沸腾的混合物通过分馏柱，在柱内蒸汽中高沸点组分被柱外冷空气冷凝成液体，流回烧瓶中，使继续上升的蒸汽中含低沸点组分相对增加。

冷凝液在回流途中遇到上升的液体，两者之间进行了热量与质量的交换，上升的蒸汽中高沸点组分又被冷凝下来。

低沸点组分继续上升，在柱状晶中如此反复地汽化、冷凝。

当分馏效率足够高时，首先从柱上面出来的是纯度较高的低沸点组分。

随着温度的升高，后蒸出来的主要是高沸点组分，留在蒸馏烧瓶中的是一些不易挥发的物质。

分馏原理也可通过二元沸点一组成图（如下图）来说明。

图中下面一条曲线是A 、B两个化合物不同组成时的液体混合物沸点，而上面一条曲线是指在同一温度下，与沸腾液体平衡时蒸汽的组成。

例如某化合物在90℃沸腾，其液体含化合物A56%（mol ），化合物B44%（mol ）,见图中V1，该蒸汽冷凝后为C2，而与C2相平衡的蒸汽相V2，其组成A 为90%（mol ）,B 为10%(mol)。

由此可见，在任何温度下气相总是比与之相平衡的沸腾液相有更多的易挥发的组分。

若将C2继续经过多次汽化，多次冷凝，最后可将A 和B 分开。

但必须指出，凡能形成共沸组成的混合物都具有固定沸点，这样的混合物不能用分馏方法分离。

三、试剂和装置 温度/℃1050 20B 0 20 40 60 80 100A 100 80 60 40 20 0 组分% V1 V2 C1 C2 C3试剂：60%乙醇水溶液100mL装置：下图为分馏装置。

试题部分： 一、 判断题（每题3分，共15分）： 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。

2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。

3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。

4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。

5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。

二、 填空题（每空3分，共45分）： 1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是                                                    。

 2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察         ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是                      。

 3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节                 ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用        洗净棱镜部件。

4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是                  。

5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用         作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用         作为脱色剂。

有机化学实验报告(菁选（通用4篇）在现实生活中，报告使用的频率越来越高，报告成为了一种新兴产业。

相信很多朋友都对写报告感到非常苦恼吧，小编为您带来了4篇《有机化学实验报告(菁选》，希望能够满足亲的需求。

有机化学实验报告篇一一、实验目的1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤：1装样2加热(开始快，低于15摄氏度是慢，1-2度每分钟，快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象：1某温度开始萎缩，蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤：1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。

七、实验结果数据记录熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告八、实验讨论平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。

但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。

测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。

2014级生物科学专业有机化学实验内容实验1 简单玻璃工操作（5学时）p41-44一、实验目的熟悉拉制滴管、毛细管、玻璃弯管的基本操作二、器材直径7mm玻璃管、直径4mm玻璃棒，锉刀，直尺，喷灯，镊子二、实验步骤与要求1、直形滴管3支、弯形滴管2支(二者需外缘突出)用直径7mm玻璃管拉制。

每支总长约15cm,细端内径约1.5mm、长3~4cm。

细端口要熔光、粗端口在火焰中均匀软化后垂直于石棉网按压使外缘突出。

2、真空毛细管1支 (ref. p97装置图)用直径7mm玻璃管拉制。

真空毛细管内径0.1~0.5mm。

粗端口要熔光,但细端口不得熔光。

3、熔点毛细管管2根用直径7mm玻璃管拉制。

熔点毛细管内径约1mm，长度6~7cm,一端熔封(或者将长度约15cm的毛细管两端熔封，待使用时从中间截断)。

4、直角弯管1根用直径7mm玻璃管拉制。

宽约8cm、长约15cm，应在同一平面。

需2次或更多次弯折。

弯管需进行熔光和退火处理。

5、涂布棒2根、细玻棒1根用直径4mm玻璃棒弯制。

涂布棒宽约5cm、长约15cm。

细玻棒长15cm~20cm。

前者同样需在同一平面和退火，二者皆需熔光。

其它注意事项：(1) 用锉刀划痕时应沿同一方向；(2) 防止划伤折断玻璃管（玻璃棒）时，锉刀划痕向外，两手握划痕两侧，向外用力使折断（不要正对着其他人）。

(3) 避免烫伤喷灯点火和在操作过程中，火焰不要正对着操作者和其他人；灼热的玻璃需放置于石棉网上，待冷却后才能直接接触。

(4) 制品需上交并登记(5) 实验结果按小组报告、实验报告每人一份。

实验报告：注意是否熔光、外缘突出等真空毛细管细端口不可熔光实验2 熔点的测定（4学时）p54-61一、实验目的采用毛细管法和熔点仪法测定提供样品的熔点二、基本原理结晶物质受热，由固态转变为液态的温度，可视为该物质的熔点。

物质开始熔化至完全熔化的温度范围称为熔程。

如果结晶物质不纯，一般熔点降低、熔程变长。

第一章测试1.有机化学实验室不允许的行为有（）。

A:穿拖鞋做实验B:吃零食C:穿高跟鞋D:长发披散答案:ABCD2.以下做法正确的是（）。

A:可以根据自己的想象，随意混合化学药品B:实验过程中随意离开实验室C:携带实验记录本，随时记录实验现象D:对于简单的化学实验，可以不用穿实验服答案:C3.标准玻璃仪器一般用两个数字表示，如19/26，19表示（）。

A:磨口最小直径为19 mmB:体积为19 mLC:磨口高度为19 mmD:磨口最大直径为19 mm答案:D4.当不小心把浓硫酸洒在皮肤上，正确的处理方法是（）。

A:用水直接冲洗B:用碱中和，用水冲洗C:立即用布或吸水性强的纸吸去硫酸，再用大量水冲洗后就医D:不作处理，立刻去医院答案:C5.当不小心打碎温度计有水银洒落地面时，正确的处理方法是（）。

A:不用处理，自然挥发B:将溅落的水银收集到瓶中，用水覆盖，再用硫粉撒在污染处，并保持通风，C:用拖把拖干净D:加入酸反应掉答案:B6.多选有机化学实验开始前需要预习的内容包含（）。

A:明确实验目的B:所用试剂及主要产物的物理常数、用量、规格，计算理论产量C:写出简明的实验步骤，画出实验装置图，思考各步操作的目的及注意事项D:理解实验原理答案:ABCD7.实验中用不完的化学试剂、烧瓶中残余废液可以直接倒入水槽中。

（）A:对B:错答案:B8.多取的试剂可倒回原瓶，避免浪费。

（）A:对B:错答案:B9.一般有机物着火时，可以用水扑救，因为有机物与水可以互溶。

（）A:对B:错答案:B10.使用刺激性强的试剂或反应中产生有刺激性的气体要在通风橱中进行。

（）A:对B:错答案:A第二章测试1.下列提纯方法中，不能用于固态有机化合物的是（）。

A:重结晶B:色谱法C:常压升华D:蒸馏答案:D2.关于蒸馏，下列说法正确的是（）。

A:可以分离沸点相差10℃以上的液体有机混合物B:可以分离水和乙醇的混合物C:通过蒸馏可以测定化合物的沸点D:可以分离二元共沸物答案:C3.当液体的沸点高于140℃时，选用（）冷凝管。

化学与环境学院2013—2014学年第一学期期末考试《有机化学实验（1）》试卷（A 卷）专业年级班级姓名学号一、选择题（1×20=20分）1. 如在有机化学实验室由于不小心手被少量酸灼伤，正确的处置方式是：(A) 先用1%~2%的乙酸溶液冲洗被灼伤处，再用水冲洗，最后涂上烫伤膏；(B) 先用1%的碳酸氢钠溶液清洗被灼伤处，再用水冲洗，然后涂上烫伤膏；(C) 先用大量水冲洗被灼伤处，再用1%的碳酸氢钠溶液清洗，最后再涂上烫伤膏；(D) 立即送往就近医院。

2.下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（）A、环己烯B、正溴丁烷C、安息香D、呋喃甲酸3.欲获得零下20℃的低温，可采用哪一种冷却方式（）。

A、冰浴B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物D、液氨4.萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（）不同来进行分离的操作。

A、溶解度B、亲和性C、吸附能力D、极性5.在萃取时，可利用（），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。

A、络合效应B、盐析效应C、溶解效应D、沉淀效应6.金属钠不能用来除去（）中的微量水分。

A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃7．对简单蒸馏和分馏，蒸出溜出物的速度叙述正确的是：(A) 简单蒸馏以每秒1~2 滴为宜，分馏则控制在每二三秒一滴为宜；(B) 简单蒸馏和分馏均可以以每秒1~2 滴为宜；(C) 简单蒸馏以每秒2~4 滴为宜，分馏则应控制在每秒1~2 滴为宜；(D) 简单蒸馏和分馏的蒸出速度均没有要求，越快越好。

8.用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（）。

A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质9.在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（）。

A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚10.在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（）。

A、停止加热B、停泵C、接通大气D、继续加热11.在合成反应过程中，利用（）来监控反应的进程，最便利最省时。

实验一苯甲酸的制备实验一、试验目的掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。

掌握回流、减压过滤的操作步骤。

二、实验原理苯甲酸（benzoic acid）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。

密度1. 2659（25℃），沸点249. 2℃，折光率1. 53947（15℃），微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。

可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。

此外，苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。

苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。

其中以空气氧化法为主。

氧化反应是制备羧酸的常用方法。

芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。

芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。

制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件，而氧化反应一般都是放热反应，所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。

如果反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO 4 为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：主要反应：三、主要仪器和药品三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、温度计（0～200℃）、量筒（5ml）、抽滤瓶（500ml）、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。

甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。

四、实验装置图五、实验内容1. 氧化：在250ml 两口烧瓶种加入2. 7ml 甲苯、8. 5g 高锰酸钾和100ml 蒸馏水及几粒沸石，中口装上冷凝管，侧口装上温度计，注意温度计的水银球浸入液面。

用电热套加热至沸，间歇振荡，直到观察不到甲苯层（此时温度不再升高），回流液中不出现油珠为止（大约4h）。

在实验中注意记录实验现象变化（从沸腾开始每10min 记录一次），直到温度30min 内无变化时就出现上述现象。