电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑李清彩;赵庆令;荀红梅【摘要】以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0～30 μg/mL,对于镉为0～10 μg/mL,对于铟为0～1 μg/mL,对于硫为0～1 500 μg/mL,对于锑为0～5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);多金属矿;砷;镉;铟;硫;锑【作者】李清彩;赵庆令;荀红梅【作者单位】山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100;山东省鲁南地质工程勘察院,山东兖州272100【正文语种】中文自然界中的多金属矿物，主要以复硫盐类的硫化物形式在地壳中广泛分布。

复硫盐类硫化物可以通式AmBnXp表示，式中：A为过渡金属离子，B为砷、锑、镉、铟等原子，X为硫原子[1]。

因此，测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫、锑等元素对于研究矿物组成和矿石的综合利用具有重要意义。

目前报道测定多金属矿中元素的方法主要有原子荧光光谱法[2]、EDTA滴定与原子吸收光谱法[3]、高频-红外吸收光谱法[4]、电感耦合等离子体质谱法[5-6]、X射线荧光光谱法[7-9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10-11]等，但是用上述方法同时测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫、锑等元素的方法却鲜见报导。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素韩晓【摘要】采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法.其测定范围ω(As):0.02％～1.50％;ω(Sb):0.01％～10.00％;ω(Bi):0.03％～5.00％;ω(Cu):0.50％～10.00％;ω(Zn):2.00％～10.00％;ω(Mg):0.30％～2.00％;ω(Al):0.50％～3.00％;ω(Fe):5.00％～12.00％;ω(Cd):0.030％～0.20％.经加标回收实验,各元素的加标回收率为90％～104％(n=3).方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】5页(P33-37)【关键词】铅精矿;电感耦合等离子体发射光谱法;9种元素【作者】韩晓【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅精矿是生产金属铅、铅合金及铅化合物等的主要原料。

铅精矿中含有杂质元素砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉等。

作为铅冶炼的重要原料，工业生产中将铅精矿按化学成分分为4个品级，各种成分的准确快速测定对原料产品的质量和经济指标都起着重要作用。

国家标准方法中对这9种元素的测定有容量法及原子吸收光谱法和荧光光谱法等，操作起来较费时。

近年来随着发射光谱仪器的普及应用，建立用电感耦合等离子体发射光谱法[1-5]测定铅精矿中这9种元素的分析方法迫在眉睫。

1.1 主要试剂硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯，实验室用水为二次去离子水。

实验所用器皿均用稀硝酸(1+5)浸泡后，用二次去离子水清洗干净备用。

待测元素的标准溶液均按国家标准物质研究中心的标准溶液配制方法配制；配制锑、铋、铁、砷、镁、铝、铜、锌、镉混合标准溶液浓度为50 μg/mL。

第37卷第8期中　国　科　学　技　术　大　学　学　报V ol.37,No.8 2007年8月JOU RNAL OF UNIVE RSI TY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CHINA Aug.2007文章编号:0253-2778(2007)08-0940-05电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素＊侯振辉,王晨香(中国科学技术大学地球和空间科学学院,中国科学院壳幔物质与环境重点实验室,安徽合肥230026)摘要:电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.关键词:电感耦合等离子体质谱;地质样品;微量元素分析中图分类号:P595 文献标识码:ADetermination of35trace elements in geological samplesby inductively coupled plasma mass spectrometryHO U Zhen-hui,WANG Chen-xiang(CAS K ey Labor atory o f Cr ust-Mantle Materials and Envir onments,S chool o f E arth an d S pace S ciences,US TC,He fei230026,Ch ina)Abstract:T race elements in geological samples w ere extensively dete rmined by inductively coupled plasma-mass spectrometry(ICP-M S).35trace elements in USGS reference material samples were analyzed by pressurized acid digestio n with Rh sing le-elemental solutio n as internal standard and m atrix-m atching mix ed solutio ns as an ex te rnal standard calibration so lution fo r long time.The re sults sugg est that relative diffe rences between this study and reference v alues in concentra tion of trace elem ents are less than10%, and m ost of them less than5%.Key words:ICP-MS;geo logical sam ples;trace elements analy sis0　引言地质样品的微量元素特征是示踪地质过程的重要指标,准确获得样品微量元素含量是其必要前提.电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectro metry,ICP-MS)分析是一项快速精准的多元素分析技术,自上世纪80年代以来已发展成为地质和环境样品中微量或超微量元素常规分析技术[1～10],与其他分析技术相比具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高和可以测量周期表中大部分元素等特点.中国科学技术大学地球和空间科学学院于2005年新进Elan DRCII型ICP-M S,该仪器是美国PerkinElmer公司第三代动态反应池(简称DRC) ICP-M S产品,具有非常高的灵敏度和稳定性,例如测定低质量数元素(24M g)计数大于10×106cps/＊收稿日期:2007-05-05;修回日期:2007-06-10基金项目:国家自然科学基金(40403002,40373009,40572035)和中国科学技术大学211经费资助.作者简介:侯振辉(通讯作者),男,1976年生,博士/工程师.研究方向:地球化学.E-mail:zhenhui@(m g·L-1),中高质量数元素(115In,238U等)计数大于30×106cps/(mg·L-1),在标准模式下测定1μg/L的多元素混合标准溶液4h稳定性优于3%.本研究在该仪器上建立了准确测定地质样品中常用35种微量元素的分析方法.1　实验部分1.1　试剂和样品制备样品制备过程中所用试剂为市售M OS级试剂亚沸蒸馏纯化后的高纯试剂,高纯水为18.2MΨ·cm的MilliQ纯化水.样品溶解采用封闭压力酸溶法[3,6,8～11],实验流程采用西北大学大陆动力学国家重点实验室使用的成熟实验流程.准确称取烘干后样品约50mg放入Teflon溶样坩埚中,缓慢加入浓H NO3、H F各1.5 m L和2～3滴H ClO4,加盖后超声振荡10～15分钟,然后置电热板上于140℃蒸至湿盐状,再加入浓H NO3和H F各1.50m L,加盖及钢套密闭,放人烘箱中在190℃保持约48小时;取出冷却后于电热板上蒸干,再加入3m L H NO3蒸至湿盐状,然后加入4m L50%H NO3,加盖及钢套密闭,在150℃的烘箱中保持12h,以保证对样品的完全提取;取出冷却后,将样品溶液转移至Pet医用聚酯瓶中,加入Rh内标溶液稀释至80.00g,待上机测试.样品上机测试时首先要进行仪器测试条件的最佳化,然后测定标准空白溶液和标准溶液以拟合校正曲线,每间隔10个样品溶液测试一次质量监控样(国际标准参考物质或标准溶液).1.2　标准溶液的配制实验中以外标法测定未知样品的微量元素浓度.以岩石标准参考物质制作标准溶液时其参考值和真值之间的偏差将会被待测样品继承,因此实验采用由单元素标准溶液配制近似匹配基体的混合标准溶液[1,5].35种待测元素和内标元素的标准溶液分别来自SPEX和Alfa Aesar公司高纯单元素标准溶液,其中Be、Bi、Co、In、Pb、Rh、Sc、Tb、Tl、Th、U和Y单元素标准溶液以及稀土元素混标溶液为SPEX 公司高纯元素溶液,Ba、Cr、Cs、Cu、Ga、Nb、Ni、Rb、Sc、Sr、Ta、V和Zn元素单标溶液为Alfa Aesar公司高纯元素溶液.基体匹配混标的浓度根据大量地质样品中微量元素含量统计值进行优化选择,见表1.1.3　仪器工作参数实验工作在Elan DRCII型ICP-M S质谱仪上表1　基体匹配混合标准溶液(μg/L)Tab.1　Matrix-matching mixed standard solutions(μg/L)元素标准1标准2标准3标准4 Be U H f Ta20.20.10.04V Cr Sr10001005020 Co1010.50.2 Ba200020010040Ni Zr Rb40040208Cu Zn20020104Ga Nb Cs Pb50.50.250.1S c Th YLa C e Pr Nd Sm Eu Gd Tb DyHo Er Tm Yb Lu1001052进行,由于雾化气流速、检测器电压和仪器分辨率等参数设置对仪器灵敏度有较大影响,因此以5μg/L 的9Be、59Co、115In、159Tb、209Bi(2%H NO3)的混合溶液对系统进行最佳化,以进入全质量范围内质谱校正.仪器工作参数见表2.表2　Elan DRC II ICP-MS工作参数Ta b.2　Instrumental parameters of Elan DRCII雾化气流速0.92L/min辅助气流速1.2L/min冷却气流速15.0L/min ICP-M S分析参数自动离子透镜开RF功率1150W扫描方式跳峰重复测量次数5氧化物和二价离子产率CeO+/Ce+Ba++/Ba+<1.5%<1.5%2　结果和讨论2.1　质谱干扰和校正ICP-MS分析地质样品中的多种元素时,谱线干扰主要来自氧化物、多原子离子和同质异位素,其中多原子离子的干扰尤为严重,例如Ca、Cr、Ti等元素的氧化物对过渡元素的干扰;轻稀土元素的氧化物、氢氧化物对重稀土元素的干扰等,因此测定元素应尽可能选择不受干扰且丰度较高的同位素.此外为校正多原子离子的干扰,可以分别测定干扰元素在分析过程中形成的氧化物、氢氧化物的产率,并计算出对应被干扰元素初始的等效浓度,建立校正公式加以校正[12,13].如44CaO对60Ni,141PrO对157Gd, 135BaO对151Eu,130BaO对146Nd的干扰等.本研究工作通过测定单元素标准溶液对被干扰元素产生的信号强度,得到干扰离子校正结果方程,见表3.941第8期电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素表3　干扰离子校正方程Tab .3　Interference correction equations元素校正方程元素校正方程Cu 65-0.0036＊47TiT b 159-0.00019＊140Ce -0.0121＊146Nd Zn 66-0.00007＊51V -0.003＊47Ti Dy 161-0.0084＊146NdGa 71-0.00003＊55M n Ho 165-0.0002＊146Nd -0.0034＊147Sm Nb 93-0.0008＊82Se Er 166-0.0056＊146Nd -0.002＊147Sm La 139-0.0003＊121S b T m 169-0.00035＊147S m -0.0025＊151E u Ce 140-0.00005＊118S n Yb 172-0.012＊157GdNd 146-0.000017＊135Ba Lu 175-0.001＊157Gd -0.0095＊159Tb Sm 147-0.000009＊135Ba H f 178-0.0077＊161Dy Eu 151-0.00045＊135BaTa181-0.0054＊165HoGd157-0.0015＊140Ce -0.019＊141Pr2.2　基体效应和内标补偿作用样品溶液中元素间含量差异会引起基体效应,对复杂的地质样品而言尤为突出.已有的工作表明[12,14～16],样品溶液的总固体溶解量小于0.1%时,K 、Na 、Ca 、M g 和Al 等常量基体元素基本不会对待测微量元素产生明显的信号抑制作用.加入内标元素(如In 、Rh 、Re 等)可以有效监控和校正分析信号的短期和长期漂移,对基体效应有明显的补偿作用[1,5,17].实践中常根据质量数的不同选择不同的元素作为内标,常用的有双内标法(如115In -103Rh )和单内标法(如103Rh ).以103Rh 单元素标准溶液作为内标校正全质量范围内基体效应,可以有效补偿待测样品元素由于基体效应引起的误差,已被许多实验室采用[1,11].本研究工作采用103Rh 单标溶液作为内标溶液,在稀释后待测样品溶液中的浓度为10μg /L .2.3　检出限和精密度对2%H NO 3空白溶液连续测定11次,以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间,测量空白的标准偏差的3倍得到仪器检出限,轻质量数元素的检出限小于1ng /L ,重质量数元素的检出限优于0.1ng /L .在样品溶液正常测试条件下,对本方法中空白溶液和USGS 标准物质溶液进行测量,根据公式检出限DL (ng /L )=3×SD (blk )×Conc (std )/[I (std )-I (blk )](其中SD (blk )为空白溶液信号强度的标准偏差,Co nc (std )为标准溶液浓度,I (std )为标准溶液中元素实测信号强度,I (blk )为空白溶液中元素实测信号强度)得到本流程的检出限,V 、Cr 等具有较多干扰的元素的检出限优于100ng /L ,其他轻质量数元素的检出限优于10ng /L ,重质量数元素的检出限优于1ng /L .对美国地质调查局(USGS )标准物质进行了9次平行测定,其相对标准偏差(RSD )均优于3%.2.4　分析结果本研究在样品测试过程中长期对USGS 国际标准物质进行了测定,对其多次测试的平均结果、相对标准偏差和标准物质参考值列于表4,与参考值的相对误差见图1.从图1和表4可以看出,所有微量元素的分析结果和参考值之间的相对误差小于10%,其中大多数元素小于5%.图1　国际(USGS )标准样品长期测定结果与参考值相对误差Fig .1　Relative deviations betw een this study and reference values of USGS standard samples942中国科学技术大学学报第37卷表4　国际(USGS)标准样品长期测定结果及参考值(mg/L)Ta b.4　Trace elements data of this study and reference value(mg/L)of USGS standard samplesW-2辉绿岩BCR-2玄武岩AGV-2安山岩BHVO-2玄武岩GSP-2花岗闪长岩21＊＊45＊＊53＊＊38＊＊31＊＊Ref.Av.RS D%Ref.Av.RSD%Ref.Av.RSD%Ref.Av.RSD%Ref.Av.RSD% Be91.31.273.91.61.634.62.32.342.31.4＊1.322.91.51.543.0 S c453636.11.43332.74.41313.21.13231.31.56.36.562.3 V512602642.7416418.3.11201183.83173272.55253.33.1 Cr5392913.41817.43.41717.84.52802843.72019.52.7 Co594342.71.83738.33.01616.10.64545.53.07.37.491.6 Ni607069.22.412.7＊12.84.31919.44.81191222.71717.33.6C u651101051.21918.64.05351.22.41271333.24344.53.0Zn668079.53.91271303.58684.22.41031032.41201195.0 Ga71173.001.32322.81.82020.21.321.721.33.32222.33.0 Rb852120.75.14849.14.268.669.53.99.89.546.32452362.3 S r881901930.73463393.96586610.63893891.92402453.8 Y892323.50.93736.82.82020.20.92626.51.52828.31.3 Zr901001022.61881891.82302383.21721722.55505411.4 Nb937.98.140.410.9＊11.22.81514.71.21817.51.82725.92.9 Cs1330.990.976.41.11.114.11.161.223.90.11＊0.116.01.21.143.6 Ba1351701732.06836862.7114011640.61301311.7134013542.6 La1391010.11.12524.93.03838.30.71515.13.01801773.9 Ce1402322.981.35353.53.36868.80.93837.83.84103984.3 Pr1413.016.06.86.504.48.38.633.15.0＊4.944.25152.73.7 Nd1461312.70.72827.94.03030.61.12524.51.92002043.4 Sm1473.33.310.76.76.642.75.75.812.06.26.103.72727.02.4 Eu15110.991.221.963.61.541.592.72.0＊2.032.72.32.323.1 Gd1573.715.06.86.824.44.694.806.56.36.404.81211.52.6 Tb1590.630.650.81.071.042.30.640.641.80.90.931.11.212.1 Dy1613.63.640.56.0＊6.122.53.63.711.74.9＊5.101.76.15.952.4H o1650.760.751.21.331.352.40.710.721.01.041.021.611.012.2Er1662.52.571.33.3＊3.342.11.791.781.42.3＊2.323.02.22.093.0 Tm1690.380.385.00.540.523.70.260.264.90.30＊0.313.00.290.294.7 Yb1722.12.161.83.53.472.51.61.671.622.051.61.61.651.2 Lu1750.330.343.10.510.523.60.250.263.60.280.283.50.230.243.8 Hf1782.62.710.64.84.671.65.085.111.14.14.211.01414.701.1 Ta1810.50.481.30.63＊0.662.80.890.891.31.41.341.00.921.9 Pb2089.38.894.51110.73.31313.64.01.4＊1.437.24239.93.4 Th2322.42.483.96.26.241.66.15.861.71.18＊1.252.51051102.5 U2380.530.531.21.691.732.01.881.911.50.44＊0.442.42.42.453.6 【注】　Ref.值来自USGS(2007)参考值[18],其中＊数据来自文献[19],＊＊为测试次数;Av.指测定平均值3　结论对地质样品的长期实验分析表明,采用高压密闭酸溶法溶解地质样品,Rh单元素标准溶液作为内标,以类似匹配基体元素含量的混合标准溶液作为标准并加质量控制样品测定样品中常用35种微量元素,具有快速、准确的特点,适用于地质样品的批量分析.致谢　实验测试过程中得到了袁洪林教授和何永胜的帮助,匿名审稿人的评审意见对本文的修改有很大帮助,在此一并表示衷心感谢!943第8期电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素参考文献(References)[1]L IU Ying,LI U H ai-che n,L I Xian-hua.Simultaneousand precise determina tion 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电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。

下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。

原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。

当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。

通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。

应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。

例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。

优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。

2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。

3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。

4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。

缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。

2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。

3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。

具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。

对于固体样品，需要先进行溶解。

可使用适当的溶剂，如酸溶解。

必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。

2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。

检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。

２０１５年１月Ｊａｎｕａｒｙ２０１５岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．１４８～５４收稿日期：２０１４－０４－０３；修回日期：２０１４－０６－１３；接受日期：２０１４－０６－２７作者简介：孟时贤，硕士研究生，主要从事原子光谱分析方法研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｂｓｙｆｈｃｇ＠１６３．ｃｏｍ。

通讯作者：邓飞跃，副教授，主要从事无机分析方法研究。

Ｅ ｍａｉｌ：ｄｅｎｇｆｅｉｙｕｅ＠ａｌｉｙｕｎ．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０１００４８０７ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０１．００８电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中１５个主次量元素孟时贤１，邓飞跃１，杨　远１，苏卫汉２，闵晓芳１，雍伏曾１（１．中南大学化学化工学院，湖南长沙４１００８３；２．湖南省有色地质勘察研究院测试中心，湖南长沙４１０００７）摘要：铅锌矿多元素同时测定中，样品预处理过程受多种不同因素的影响，单因素试验往往无法同时为多因素实验提供合理的优化方案。

本文采用盐酸－硝酸溶矿，考察了样品预处理过程中混合酸配比、混合酸体积、消解时间及消解温度对消解效果的影响，利用正交试验设计及极差分析确定了最优消解条件：盐酸－硝酸混合酸配比３∶１，混合酸体积１０ｍＬ，消解时间１２０ｍｉｎ，消解温度９０℃，用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中１５个主次量元素（铅锌铜锰砷银铋镉钴镍镓铟钼锗锑）的含量。

在最优条件下，用富铅锌矿石国家标准物质（ＧＢＷ０７１６５）进行试验，大多数元素的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）和准确度小于５％，方法检出限为０．００１９～０．０４８μｇ／ｇ。

基于铅锌矿主要是以硫化物形式存在，采用一系列硫化物国家标准物质验证方法的准确度及可行性，检测结果基本都在标准值的误差范围内。

应用该方法分析湖南某矿区中大批量铅锌矿样品，标样质量统计合格率为１００％，密码质量统计合格率大于９７％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑马玲;查立新【摘要】采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素.对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点.砷和锑的质量浓度在0～20g/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051g/mL和0.080g/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间.【期刊名称】《安徽地质》【年(卷),期】2010(020)003【总页数】3页(P219-221)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;锑矿;砷;锑【作者】马玲;查立新【作者单位】安徽省地质实验研究所,安徽,合肥,230001;安徽省地质实验研究所,安徽,合肥,230001【正文语种】中文【中图分类】O657.31%O613.3%O614.53对于砷、锑的检测，文献［1～10］报道较多，有容量法、分光光度法、ICP-AES 法、 X－荧光法、原子吸收法、原子荧光法等。

但对于锑矿选冶过程中，从精矿、中矿到尾矿元素含量变化较大的样品中砷、锑检测未见报道。

本文采用ICP-AES方法测定锑矿选冶过程样品中砷和锑，具有快速、简便、测定范围宽的特点，能够满足选冶过程中样品的检测要求。

1.1 仪器及工作条件全谱直读ICP发射光谱仪IRIS Advantage，美国Themo Jarrell，焦距0.38m，中阶梯光栅52.6条/mm刻线，21℃石英棱镜，电荷注入式（CID）检测器，512×512像素（Pixel），波长范围175～1050nm，200nm分辨率0.007nm。

TJA高频发生器，最大功率2.0kW，6级可调，工作线圈3匝，频率27.12MHz高盐玻璃同心雾化器,旋流雾室，内嵌式4道蠕动泵。

电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种用于测定微量元素的分析方法，它是一种结合了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和质谱技术的分析方法。

它可以用来测定各种
元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素。

ICP-MS的原理是，将样品中的元素通过电感耦合等离子体（ICP）离子化，然后将离子化
的元素通过质谱仪进行检测。

质谱仪可以检测出离子化的元素的质量和数量，从而可以确
定样品中元素的含量。

ICP-MS的优点是，它可以快速、准确地测定微量元素，具有良好的灵敏度和精确度，可
以测定出低于ppb级别的元素含量。

此外，它还可以同时测定多种元素，可以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。

ICP-MS的应用非常广泛，它可以用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等。

它可以用来测定各种元素，包括金属元素、非金属元素和有机元素，可
以检测出样品中的多种元素，从而提高分析效率。

总之，电感耦合等离子体质谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用于测定微量元素，广泛应用于环境监测、食品安全检测、土壤污染检测、医药分析、矿物分析等领域。

2010年4月A pr il 2010岩 矿 测 试ROCK AND M I N ERA L ANALY SIS V o.l 29,N o .2185~186收稿日期:2009-06-21;修订日期:2009-08-27作者简介:李景文(1980-),男,湖北麻城市人,助理工程师,主要从事I CP-M S 、ICP-AES 应用工作。

E-m ai:l lj w 312@163.co m 。

文章编号:02545357(2010)02018502电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁李景文(河南省有色金属地质勘查总院,河南郑州 450052)摘要:探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。

建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02mg /g 、砷0.03mg /g 、铋0.03mg /g 、锡0.02mg /g 、锌0.002m g /g 、铁0.002m g /g ,相对标准偏差(RSD,n =12)<2%,加标回收率为95.5%~105.0%。

方法快速简捷,准确度高。

关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;铅锑合金;锑;砷;铋;锡;锌;铁中图分类号:O 657.31;TF125.2文献标识码:BD eter m i nati on of Sb,A s,B i ,Sn,Zn and Fe in L ead -Antim ony A ll oy by Inductively Coupled P las m a -A to m i c Em ission Spectro m etryLI J i n g-w en(Ge ne ra l I ns tit u t e f o r Non f e rrous M eta ls and G eo l o g ica l Exp lo ra tion o f Henan P rovince ,Zhengzhou 450052,Ch i n a)Abstrac t :A m ethod f o r the de ter m i nati on o f Sb ,A s ,B,i Sn ,Zn and F e i n lead -an ti m ony a lloy by inductively coupled p l as m a -ato m ic e m i ssi on spectrom etry was establi shed .T he determ i nation condition was tested and opti m i zed .Interference fro m m atr i x effect and from i nterele m ent w as stud i ed .Spectra l interference and backg round correcti on me t hods we re a lso propo sed .The detecti on li m its o f t he m ethod w ere 0.002~0.03mg /g fo r these ele m ents and t he recovery w as 95.5%~105.0%w ith the precision o f <2%R SD (n =12).T he m ethod has been app lied t o the deter m i nati on of t hese ele m ents i n lead -anti m ony a ll oy w ith satisfactory res u lts .K ey word s :i nducti ve ly coupled plas m a -ato m ic e m i ssi on spectro m etry ;l ead -anti m ony a lloy ;Sb ;A s ;B;i Sn ;Zn ;Fe 铅锑合金是一种低熔点合金,广泛应用于航天、电子、通信、家电、化工、汽车等行业,其主量元素及杂质元素的含量直接影响合金的性能和质量,是确定其品号的直接依据[1],因此准确测定铅锑合金成分有十分重要的意义。

156管理及其他M anagement and other电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锌矿中微量元素彭 霞（河北省钢铁产品质量监督检验站，河北 石家庄 050031）摘 要：在铅锌矿之中，普遍含有着大量的微量元素，其中包含了许多种拥有一定工业价值的微量元素。

基于此情况，对铅锌矿中的微量元素进行快速、准确的判断，对于矿产勘探、成矿预测以及合理的开发利用都有着至关重要的作用。

在对铅锌矿中的微量元素进行测定的过程中，铅锌矿的样品预处理通常都会受到多种原因的影响，本文中使用的是盐酸-硝酸溶矿，将混合酸的配比进行合理的调整，确保其体积、消解时间、消解温度能够达到最佳条件，与此同时通过利用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锌矿中的微量元素含量、类型进行测定，其精准度以及精密度都符合国家相关要求，通过使用该方式对目标矿区中的铅锌矿样本进行检测，其样本的质量合格率能够达到100%。

关键词：铅锌矿；电感耦合等离子体发射光谱法；微量元素中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）06-0156-2收稿日期：2020-03作者简介：彭霞，女，生于1982年，汉族，河北安平人，大专，助理工程师，研究方向：技术综述。

铅锌矿在自然界之中主要以硫化物的形式而存在，铅锌矿之中通常都会含有丰富的锌、银、铜、铅等之类含有重要工业价值的元素。

基于此，如何能够较为快速且保证准确性的测定铅锌矿中的微量元素的类型以及含量，成为矿产勘探、成矿预测、矿产资源开发利用方面极为重视的内容。

在传统的测定方式之中，需要分别采用不同的测定方法来对铅锌矿中的元素进行判断，在这个过程中，必须要按照各元素的含量水平，判断恰当的测定方式。

例如在测定过程中使用原子吸收光谱法、经典化学分析法等，此类测定方法过于繁琐，同时操作难度较大，而且还需要花费很长的时间，在实际应用过程中，存在着极大的局限性[1]。

而电感耦合等离子体发射光谱法其自身拥有极强的分析能力，进而在诸多矿物质微量元素的测定中得到了十分广泛的运用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素【摘要】：作为一种重要的元素分析技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析受到人们的广泛重视，并已在物理学、化学、生物学和医学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、环保等重要国民经济部门中得到了广泛的应用。

本文结合ICP-AES的相关理论，主要研究了该技术在铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素含量测量中的应用，结果表明共存元素之间无干扰，运用该技术的测定值与标准值无显著性差异。

【关键词】：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素测定前言ICP-AES目前已作为一种成熟的无机元素分析方法在世界各地得到广泛应用。

该方法的主要特点有：具有特别强的激发能力，因而灵敏度很高，大部分元素可检测gng/级；线性范围宽，可达7个数量级；精密度很好，可达1％以下；可多元素同时测定，特别是应用电荷耦合器件和电荷注入器件作为检测器之后，可以对紫外可见全波段的波长进行检测。

本文主要利用ICP-AES法，研究了对铅矿、锌矿和铅锌矿中多元素同时测定。

1电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点电感耦合等离子体原子发射光谱法，是依据各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作用下变成激发态，利用受激发态原子或离子返回到基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

具有如下的性能特点：1）分析精度高：可准确分析含量gng/级的元素；2）样品范围广：采用溶液雾化后的液体进样方式，本法可实现对70多种元素的测定，且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定[1]；3）动态线性范围宽：ICP-AES的动态线性范围大于106，避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐处理过程中产生的误差；4）多种元素同时测定：可进行多种元素同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成；5）定性及半定量分析：可利用丰富的标准谱线图库对未知样品进行快速的定性和半定量分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑方迪【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法.实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件.实验结果表明检出限为0.005 μg/mL,加标回收率为99.0％～102％,相对标准偏差为1.5％～3.2％.该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】铅精矿;锑;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】方迪【作者单位】北京矿冶研究总院,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅精矿是铅冶炼行业的一种重要原料，主要用来生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。

铅精矿中含有铜、锌、铝、镁、砷、锑等杂质元素，工业生产中根据铅精矿中铅含量及杂质元素的含量对其评级，所以准确快速地测定各元素的含量对于铅精矿的质量指标和价值起着重要的作用。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中锑的含量已有文献报道[1]，但采用传统的溶样方法，如王水溶样，锑(Ⅲ)元素在溶液中不稳定，极易水解生成白色碱式盐沉淀，如SbOCl[2]，导致测定值偏低。

因此，需要加入酒石酸络合，防止样品中锑的水解。

与此同时，直接采用盐酸、硝酸、酒石酸溶样的方法[3]，对于一些难溶解含碳量高的铅精矿，最后仍会存在黑色不溶物，无法确定是否会造成锑的损失。

因此，确定了采用硝酸溶样，加热至1～2 mL时滴加浓硫酸破坏碳化物，继续加热至近干，最后加入硝酸-酒石酸溶解盐类的溶样方法，并建立了ICP-AES法测定铅精矿中锑含量的分析方法，检测结果快速准确，能够很好地满足生产分析检测的需要。

1.1 仪器及工作条件700-ES系列全谱直读等离子体光谱仪(安捷伦科技公司)；ICP ExpertT MII 操作软件。

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量严慧;王干珍;汤行;郭腊梅;易晓明【摘要】0.100 0 g of antimony ore sample was added an acid mixture composed of 5 mL of HCl-HNO3 (3+ 1) mixed acid,5 mL of HF,0.5 mL of HClO4 and 1 mL of H2SO4 (1+l) solution,and heated with the acid mixture (under 200 ℃),and the solution obtained was evaporated to near dryness.After cooling,10 mL of a mixed acid of HC1-HNO3-H2O (3 + 1 +4) were added and heated to dissolve the salts completely.After cooling,the solution was diluted to 50 mL with an acid solution of HC1-HNO3-H2O (3+ 1+36),and used for ICP-AES determination of 14 elements simultaneously.Analytical spectral lines were selected.Spectral interferences of several trace elements with the chose spectral lines,were overcome by background correction or correction coefficients.Values of detection limits (3s× 500,500 is the dilution factor) found for the 14 elements were in the range of 0.81-123 μg · g-1.A CRM (GBW 07174) was analyzed by the proposed method,with values of RSDs (n =11) ranged from 0.51％ to 7.1％.%锑矿石样品(0.100 0 g)加入盐酸-硝酸(3+1)混合酸5 mL,氢氟酸5 mL,高氯酸0.5 mL和硫酸(1+1)溶液1 mL的混酸体系,加热(200℃)分解,蒸发至近干时,冷却,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸10 mL,加热至盐类完全溶解,冷却,用盐酸-硝酸-水(3+1+36)混合液稀释至50 mL.此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并选择了合适的分析谱线.部分微量元素分析谱线的光谱干扰,运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准.测得各元素的检出限[3s×500(稀释因子)]为0.81～123 μg·g-1.按上述方法测定CRM(GBW07174),其相对标准偏差(n=11)为0.51％～7.1％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)001【总页数】5页(P34-38)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;多元素同时测定;锑矿石【作者】严慧;王干珍;汤行;郭腊梅;易晓明【作者单位】湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007;湖南省地质测试研究院,长沙410007【正文语种】中文【中图分类】O657.31锑矿石的边界品位为0.7%,锑矿石中除锑外,通常还含有硅、铝、铁、钙、镁、钾和钠等造岩元素,同时伴生有铜、铅、锌、钨、金、镍、钴等金属元素及硫、碳等非金属元素,这些元素的含量对于锑矿石的价值和冶炼非常关键。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑[摘要]目的：探讨采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑含量的方法及其可行性与可靠性。

方法：以（1+1）稀释王水作为矿样分解溶剂，并采用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行锑矿石中锑含量的测定，其间针对本检测方法分别进行了样品分解方法研究、样品处理方法、确定检出限与制作校准曲线、干扰试验、精密度试验、回收率试验以及不同测定方法比较等多项检验性试验。

结果：采用本方法对锑的检出限为0.05μg/g，且在锑浓度（C）为0～100μg/mL的范围内时，与本法所测的的发射强度（I）具良好线性关系，同时上述各相关检验性试验结果均显示为良好。

结论：本方法兼具检测快速、成本低以及检测准确度与精密度可靠等诸多优点，可满足日常大批锑矿石样品锑含量的检测要求，值得在行业内推广应用。

[关键词]电感耦合等离子体发射光谱法锑矿石锑含量测定锑为一种在常温下具较好耐酸性能的银灰色金属，其密度为6.68×103kg/m3，熔点为630℃[1]。

物理性质：性脆，无延展性，为电与热的不良导体；化学性质：常温下不易被氧化，具有较高抗氧化的能力[2]。

锑及锑化合物过去多用于耐磨合金、印刷铅字合金、枪弹制造、蓄电池极板以及海底电缆包皮等，但随着学科内相关技术的深入研究与进步，现在已被广泛用于生产各种阻燃剂、搪瓷、玻璃、橡胶、涂料、陶瓷、塑料、半导体元件、烟花、医药及化工等部门产品[3]。

基于此，准确快速测定锑矿石中锑含量对于锑的开发利用、环境保护、新材料开发、地质科学研究、矿石选冶设计等许多领域都具有十分重要的意义。

在国家现行的相关标准当中，对锑矿石中锑（Sb）含量的测定所采用的方法仍保留为硫酸铈容量法[4]、孔雀绿苯萃取或碘化钾—硫脲苯萃取[5]光度法，其操作繁琐。

而就现实所应用的测量方法来看，实则运用得比较多的方法又为原子荧光光谱法，虽然该种方法在很大程度上使得锑的含量测量变的更为简便，但我们也必须看到其测定的范围并不具有较好的宽泛性，因此很多时候还不得不进行二次稀释进行再次测定，如果要进行大批式样的含量分析时，往往就会暴露出难以满足需求的弊端。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁石镇泰;罗文蕊【摘要】通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明:用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7％.%Through separating the matrix lead with sulfuric acid precipitation and selecting the suitable analytical lines as well as using background correction methods to eliminate the interferences of matrix and coexisting elements, the determination of trace impurity elements such as arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in high-purity lead was realized by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. All the parameters of instruments were optimized and the established method for determination was applied to the analysis of actual sample. The results showed that the determination values of arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in the standard samples of highpurity lead by this method were consistent with the certified values, and the relative standard deviations of determination results were equally less than 7%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)011【总页数】6页(P61-66)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铅;痕量元素【作者】石镇泰;罗文蕊【作者单位】白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900;白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着铅工业的发展，高纯铅在各领域的应用越来越广泛，而铅中杂质元素的含量直接影响着铅的质量，因而高纯铅中杂质元素的测定在铅工业中也显得越来越重要。