页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲

实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。

2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。

3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。

二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。

各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。

因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。

电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。

ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。

三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。

2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。

五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。

（2）将待测液倒入试管。

2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。

电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。

到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。

1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。

1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。

1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。

一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。

然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。

结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。

电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。

由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。

在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。

为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。

1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。

2、ICP光源的理论基础。

3、ICP所用的高频电源。

4、ICP所需的进样装臵。

5、ICP炬管及工作气体。

6、ICP仪器的分光、测光装臵。

7、ICP-AES法的分析技术。

8、ICP-AES法的应用。

9、有机试液的ICP光谱分析。

10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。

参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。

2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。

3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。

4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。

5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。

6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。

7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。

电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy，ICP-AES）是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中各种金属元素的含量和组成。

下面将详细介绍该方法的原理、应用、优缺点以及具体步骤。

原理：ICP-AES利用电感耦合等离子体（ICP）作为样品原子激发源，产生高温、高能量的等离子体，在此等离子体内，样品中的原子会被激发至激发态。

当激发的原子退回基态时，会释放出特定的光谱辐射。

通过收集和分析这些光谱辐射，可以确定样品中各种元素的含量。

应用：ICP-AES广泛应用于金属、合金、矿石、环境样品、食品、农产品等不同领域的元素分析。

例如，可以用于矿石中金属元素的分析、环境样品中重金属污染物的测定、食品中微量元素含量的分析等。

优点：1.高灵敏度：ICP-AES具有高灵敏度，可以检测到极低浓度的元素。

2.宽线性范围：ICP-AES对多个元素具有宽线性范围，可以同时测量多种元素。

3.高精密度和准确度：通过仔细的方法优化和校准，可以实现高精密度和准确度的分析结果。

4.多元素分析能力：ICP-AES可以在同一分析中同时检测多种元素，提高分析效率。

缺点：1.分析前需样品溶解和稀释：ICP-AES要求样品必须是溶解状态，对于固体和不易溶解的样品需要进行前处理和稀释。

2.对矩阵效应敏感：样品基质的成分和浓度可能会影响分析结果，因此需要进行矩阵校正和干扰校正。

3.无法测定非金属元素：ICP-AES只能测定金属和金属元素，无法测定非金属元素。

具体步骤：1.样品制备：将样品准备成溶液状态。

对于固体样品，需要先进行溶解。

可使用适当的溶剂，如酸溶解。

必要时，还可以进行稀释以调整样品的浓度，确保分析所需的元素含量处于可测范围之内。

2.仪器准备：确保ICP-AES仪器及配件的干净和正常运行。

检查气体供应、冷却水流量、等离子体源和光谱仪等部分的状态，确保其正常工作。

电感耦合等离子体原子发射光谱法2015年版《药典》四部通则0411电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。

样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。

根据各元素特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析根据特征谱线强度测定样品中相应元素的含量（定量分析）。

本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等的元素定性定量测定。

1.仪器的一般要求电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体（ICP）光源、色散系统、检测系统等构成，并配有计算机控制及数据处理系统，冷却系统、气体控制系统等。

样品引入系统同电感耦合等离子体质谱法（通则0412）。

电感耦合等离子体（ICP）光源电感耦合等离子体光源的“点燃”，需具备持续稳定的纯氩气流，炬管、感应圈、高频发生器，冷却系统等条件。

样品气溶胶被引入等离子体后，在6000～10 000K的高温下，发生去溶剂、蒸发、解离、激发或电离、发射谱线。

根据光路采光方向，可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源；双向观察ICP光源可实现垂直/水平双向观察。

实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。

色散系统电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组合，光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱。

检测系统电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器，它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。

常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。

固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器，如电荷耦合器件（CCD）、电荷注入器件（CID）等，具有多谱线同时检测能力，检测速度快，动态线性范围宽，灵敏度高等特点。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种高性能、高灵敏度的光谱仪器，广泛应用于化学、材料、生命科学等领域的元素分析和质量控制。

本文将从仪器原理、技术特点、应用范围等方面对电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行详细介绍。

一、仪器原理电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种基于电感耦合等离子体技术的光谱仪器，其原理如下：当高频电流通过电感耦合线圈时，会产生高频电磁场，使气体中的原子和分子被激发成等离子体。

等离子体内部的电子和离子不断碰撞，产生光子，即原子发射光谱。

这些光子经过光学系统的收集和分析，可以得到样品中元素的信息。

二、技术特点1. 高灵敏度：电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用高频电磁场激发等离子体，可获得高灵敏度的光谱信号。

2. 高分辨率：电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用高分辨率的光学系统，可获得高分辨率的光谱信号。

3. 多元素分析：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可同时分析多种元素，具有高通量和高效率的优势。

4. 宽线性范围：电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有宽线性范围，可适应不同浓度的样品分析。

5. 自动化控制：电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有自动化控制功能，可实现自动化样品处理和数据分析。

三、应用范围电感耦合等离子体原子发射光谱仪广泛应用于化学、材料、生命科学等领域的元素分析和质量控制。

具体应用包括：1. 金属材料分析：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于金属材料的成分分析和质量控制。

2. 生命科学研究：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于生物体内元素的分析和研究，如药物代谢和毒性研究等。

3. 环境监测：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于环境样品中元素的分析和检测，如水质检测、大气污染监测等。

4. 食品安全检测：电感耦合等离子体原子发射光谱仪可用于食品中元素的分析和检测，如重金属、农药等有害物质的检测。

四、结论电感耦合等离子体原子发射光谱仪是一种高性能、高灵敏度、多元素分析的光谱仪器，具有广泛的应用范围和重要的实际意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES）是一种用于定量分析物质含量的一种光谱方法，可实时、快速地测定被测物质中各种元素的组成，包括含量低的微量元素和高价元素，广泛应用于土壤、水，食品及环境等实验室的精密分析领域。

I. 基本原理1. 基本概念电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是将等离子体生成装置与原子发射光谱仪（AES）相结合，将原子发射光谱技术用于研究物质组成的有效技术手段。

根据它的原理，采用高频电感耦合方式，使物质在放电的同时流入等离子体，经原子高温热解的过程中，物质被分解成常见的原子离子核心状态，并释放出内部能量。

在此能量降落过程中，经由原子核发出的原子发射谱线可以把物质的组成成分用不同的光谱线表示出来，而这些谱线和元素种类以及它们的含量有直接关联，从而确认物质的组成结构和物质含量。

2. 优点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有多种优点，如快速、精确，可以同时测定金属元素、非金属元素、电解质离子、有机氯离子和其他复杂物质等。

可以分析无金属和金属两种物质。

另外，大量分析样品不影响测试精度，量级区间宽，可测定高、中、低价元素以及极低的微量元素，可以分析微量物质，同时减小输入量。

3. 缺点电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）的缺点在于系统背景噪音较大，而且系统复杂，调节和维护复杂，耗费时间和经费，以及分析过程中也容易受到干扰。

II. 用途1. 环境监测电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术可以用于环境样品的分析，快速准确地测定出被测样品的成分，用于环境的基础监测，监测土壤中营养元素和有害元素。

2. 工业实验室分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术在工业实验室分析中也广泛应用，如可以分析广泛工程材料、金属、有机、无机混合物，以及钽、放射性元素等物质。

3. 药物和生物分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术也可用于药物和生物分析，它可以用于药物的成分检测，测定活性成份，进行食品安全性的检测，以及分析生物体内有用元素的含量等。