页]电感耦合等离子体原子发射光谱分析-讲

组装了等离子体装置， 对检出限、光谱特性及 干扰特性进行了研究
使用超声雾化器和低载 5 气流中心通道进样技术
ICP-AES进入商业应用的几个主要进展
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
系统研究了 提出多元素 1kw 50MHz 1974~ 同时测定的 法塞尔和博蔓斯 等离子体光源 1975 等离子体光 (P.W.J.M.Boumans) 的性能，为商 年 谱分析折中 品仪器的生产 条件的报告 准备了条件 鲍希隆公司应用研究 相继把第一 1975 所(Baush & Lomb 开辟了ICP代商品等离 AES推广应用 年前 ARL)和费希尔(Fisher) 子体光谱仪 后 科学公司的佳尔阿许 的新阶段 投放市场 (Jarrell-Ash)分部
电感耦合等离子体 原子发射光谱分析
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感耦等离子体原子发射光谱分析
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第一节 基本原理的概述
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1.电感耦合等离子体原子发射光谱 (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectra ，ICP-AES)
ICP-AES 是等离子体光源 (ICP) 与原子发射 光谱(AES)的联用技术。 等离子体形成的高温使待测元素产生原子 发射光谱，通过对光谱强度的检测，可以 实现待测试样的定性与定量测定
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ICP发射光谱法包括三个主要的过程
1 由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成 气态原子、并进一步使气态原子激发而产生 光辐射；
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3. 等离子体的联用技术： ◆LC-ICP 高效液相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用，将ICP作为高效液相色谱仪 的检测设备。 ◆GC-ICP 即将气相色谱仪与等离子体原子发射 光谱仪联用。 ◆ICP-MS 即将等离子体光谱仪与质谱仪联用。 将ICP作为质谱仪的离子源，将受光部分 改为质谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素 分析，还能进行元素的状态分析。
交流电弧
与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一 些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧 中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定。 广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。 这种电源常用于金属、合金中低含量元素的 定量分析。
2 将光源发出的复合光经单色器分解成按波 长顺序排列的谱线，形成光谱； 3 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
2.电感耦合等离子体原子发射光谱产生和发展的历史 初期几个主要阶段
年代 作者或厂商 技术内容 成果或产品
1942年 1961~ 1962年
前苏联物理学家 在大气中用无极放电产生等离子体 未能获得实用的稳定的 巴巴特 炬，但几秒种就使石英炬管烧熔 等离子火焰 里德(Reed) 设计制造了通入切向气流获得稳定 获得实用的稳定的等离 的等离子火焰的石英炬管，并提出 子火焰 可作为发射光谱分析光源
美国法塞尔 开展了等离子体光源 (V.A.Fassel)和英 1962年 用于光谱分析的研究 国格林菲尔德 (S.Greenfield) 法塞尔 发表了等离子体光源分析技术的 1964~ 1965年 和林菲尔德 第一批报告 温特 把ICP用于原子吸收光谱分析 1966年 (R.H.Wendt)和 作为原子化器 法塞尔 发表了高灵敏度等离子体光源 法塞尔和迪金森 感耦等离子体原子发射光谱分析 1969 年 分析技术报告 (检出限达到或超过 2018/11/27 (G.W.Sickinson)
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Hale Waihona Puke Baidu流电弧
优点：电极头温度相对比较高 (4000 7000K ， 与其它光源比 ) ，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
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◆FI-ICP-AES 即将流动注射装置与等离子体原子 发射光谱联用，可大大提高ICP-AES对某些 元素的检测能力。 ◆ICP-AFS 即将等离子体原子发射光谱与原子荧光 光谱仪联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。 ◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美国的 Thermo fisher公司生产这种设备。
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作者或厂商 非络伊德 (M.Floyed) 蒙塔塞 1976年 (A.Montaser)和法 塞尔 霍克(R.Hock) 1979 1980年 和法塞尔 1980 帕森(M.Parson) 1981年 德默斯(D.R. 1981年 Demers)和阿莱曼 (C.D.Allemand)
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4.发射光谱的产生
4.1 光源
要产生光谱，就必须能提供足够 的能量使试样蒸发、原子化、激发， 产生光谱。 目前常用的光源有高温火焰、直流 电弧(DC arc)、交流电弧(AC arc)、电 火花(electric spark)及电感耦合高频等 离子体(ICP)。
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。 1974年，北京化学试剂研究所 1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激 式等离子体发生器 1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通 过鉴定。 目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水 平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的 稳定性还有待提高。
年代
技术内容 研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
用等离子体作为质谱分析的 离子源 编制等离子体谱线表和干扰 线表 和贝尔德(Baird)公司共同研 制成多元素等离子体原子荧 光分析光谱仪的商品仪器 低功率氮冷等离子体光源商 1982年 日本 岛津制作所 品仪器 1982年 佳尔阿许公司 n+m型等离子体光谱仪