5B3BN型V8总氮检测仪
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化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷,第1期2021年1月V ol. 30,No. 1Jan. 202172doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2021.01.015总磷测定仪校准方法吴永顺,黄金梅,李域,于得水(陕西省计量科学研究院,西安 710065)摘要 建立总磷测定仪的校准方法。
介绍了总磷测定仪的工作原理。
总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。
利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标:温度示值误差不超过±2℃,温场均匀性不大于3℃,消解时间示值误差为不超过±2%,仪器示值误差为不超过±10%,仪器重复性为不大于5%,示值稳定性为不超过±8%FS 。
该方法可用于总磷测定仪的校准,保证测量数据的准确可靠。
关键词 总磷测定仪;校准方法;计量性能中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2021)01–0072–04Calibration method of total phosphorus analyzerWu Yongshun ,Huang Jinmei ,Li Yu ,Yu Deshui(Shanxi Institute of Metrology Science ,Xi'an 710065,China)Abstract The calibration method of total phosphorus analyzer was established. The working principle of total phosphorus analyzer was introduced. The calibration included five items: temperature indication error and temperature field uniformity, digestion time indication error, instrument indication error, instrument repeatability and indication stability. Based on the experimental data, the technical indexes of the total phosphorus analyzer were determined: the temperature indication error was not more than ±2℃, the temperature field uniformity was not more than 3℃, the digestion time indication error was not more than ±2%, the instrument indication error was not more than ±10%, the instrument repeatability was not more than 5%, and the indication stability was not more than ±8% FS. This method can be used to calibrate the total phosphorus analyzer to ensure the accuracy and reliability of the measured data.Keywords total phosphorus analyzer; calibration method; metrological performance总磷是指海水、地表水、地下水等水体中无机磷和有机磷的总和,水中的磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。
总氮分析仪药剂配方
测量原理:样品经过过滤后,被泵入LFA反应器里。
先注入氧化剂R4和R5并进行高温UV消解,把水样中的氮氧化成NO3。
然后用氢氧化钠溶液稀
释样品,之后添加的硫酸铜与硫酸肼,把所有的硝酸盐转变为亚硝酸
盐。
最后添加磺胺(SAA)和萘乙二胺二盐酸盐(NED),待充分混
合及反应后,分析仪在525nm处测量生成红色反应物质的OD值,并
依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的浓度。
药剂要求:所有的药品都要求达到分析纯等级。
水必须用刚制备的纯水。
药剂配方:。
连华科技检测手册1、COD的检测1.1试剂配制LH-D试剂:将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可LH-E试剂:将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声(搅拌)溶解,大约需要一天时间。
1.2COD标准溶液配制准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体,先用少量蒸馏水在烧杯中溶解,然后转移到1000mL容量瓶中,定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。
将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用(外标使用)。
1.3检测步骤1.3.1消解分别量取2.5mL蒸馏水(空白样)、2.5mL各待测样品于比色管中,依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂,充分混匀,必须做到溶液无分层。
然后放入COD消解仪中165℃消解10min。
待消解完成后于自然条件下空气冷却2min,然后再分别加入2.5mL蒸馏水,并摇均匀溶液无分层,接着水冷2min,直至各样品溶液完全冷却。
1.3.2比色打开连华科技多参数水质检测仪,预热,进入高量程COD测试界面,将空白样倒入30mm比色皿(大号皿)中,放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零,然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。
1.4注意事项高量程COD测定范围20-1000ppm,超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。
1消解后溶液浑浊有沉淀,是由于水样含氯离子高导致,需稀释或换高氯试剂检测。
消解后溶液发绿,是由于水样COD太高导致,可能超量程,建议做重复样。
每步的检测步骤都需要紧凑完成,不能间隔太长时间。
尽量将水样调至中性再测,如水样呈强碱性加E试剂后容易出现喷溅。
2、氨氮的检测2.1试剂配制LH-N3试剂:将N3试剂包与100mL无氨水充分混匀即可LH-N2试剂:将N2试剂包与100mL无氨水充分混匀即可(放置4-5h后再用,如有沉淀,取上清液使用)2.2氨氮标液配制准备称取0.3819g氯化铵分析纯固体,先用少量蒸馏水在烧杯中溶解,然后转移到1000mL容量瓶中,定容即可配制浓度为100mg/L的氨氮标液备用。
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声 明目 录安全警示和注意事项 (3)免责及质保 (4)一 引言 (5)二 技术参数及性能指标 (6)1. 性能参数 (6)2. 物理参数 (6)3. 环境及工作参数 (6)三 随箱物品介绍 (7)四 首次使用前的准备工作 (9)1.随箱物品清点 (9)2.实验物品准备 (9)五 快速入门 (10)1.试剂配制 (10)2.污水COD测定 (11)3.地表水COD测定 (15)4.预制试剂测定方法 (16)六 仪器基本操作及功能介绍 (18)1. 5B-1型 (V8.0版)消解器介绍 (18)2.5B-3C型(V8.0版) COD快速测定仪介绍 (22)七 仪器校准及标定 (26)1. 标准溶液的配制 (26)2. 标准溶液的预处理 (26)3. 曲线值的校准 (27)八 曲线的应用 (29)1. 多种不同浓度水样的测定 (29)2. 相对偏差的校准 (29)3. 拟合曲线的应用 (30)九 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007的应用 (33)十 故障分析与排除 (34)附件1打印纸更换方法 (36)↘ 在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。
↘ 在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。
↘ 以下为手册所提供的安全提示符:被禁止的操作 需要注意的操作 必须强制的操作 禁止进行拆卸 将插头从插座中拔出↘ 以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:请勿在高湿、高温或灰尘多的地方存放或工作,以免造成仪器硬件故障。
在实验过程中必须做好个人防护工作(实验服、手套、眼罩、口罩),使用硫酸时注意个人安全。
总氮测定仪操作规程
总氮测定仪操作规程
一、提前打开消解器开关,并选择“总氮消解”模式,进入总氮程序,消解器开始
自动升温。
进入程序后确认:SetT=122℃、HEAT:ON。
二、取随机配带的反应管数支。
洗干净并烘干后置于冷却架上。
并向冷却架后排空
内加入自来水作为冷却水。
三、准确量取5ml蒸馏水加入到0号反应管中.然后分别准确量取各水样5ml,依次
加入到其他反应管中.依次向各反应管中加入2ml碱性氧化剂Nt—100.
四、将瓶盖拧紧,摇匀水样(瓶盖必须拧紧,防止高温高压下迸溅)
五、将各反应管依次放入消解器的消解孔中.盖上防喷罩按“消解”键。
六、打开5B—3B型主机开关,对其进行预热15分钟。
七、消解器40分钟定时报警提示后,将各样品依次放到冷却架的水冷槽内,然后按
“冷却”键,冷却2分钟。
八、消解器“冷却”定时报警提示后依次向各反应管中加入盐酸溶液4ml,将溶液
混匀,然后依次倒入对应编号的10mm石英比色皿中。
九、将空白及其他待测水样依次靠左放入比色栏,空白水样靠近操作者做参比溶
液。
关闭上盖。
十、拉动拉杆,使空白处于测量位置,按“空白”键,仪器自动执行置空白、置零
操作。
稍等一会后,屏幕上显示“C=0。
000”
十一、拉动拉杆,使1号比色皿处于测量位置,按“侧量"键,仪器执行比色操作。
一会后,屏幕上所显示的结果为1号样品的总氮值。
快速使用指南请首先阅读该快速使用指南后,再对仪器进行操作!使用过程中如果存在疑问,请参考仪器使用说明手册,确保规范使用仪器!使用过程中遇到的疑问或无法解决的问题,请您与连华售后服务联系!本产品信息如有更改,将不再另行通知。
对其中涉及的描述和图像,以包装箱内实际内容为准,连华保留最终解释权。
(一)准备工作为了方便实验的操作过程,请在使用仪器前,提前准备好以下实验器具及物品,并清洗干净:序号物品名称规格数量单位备注1蒸馏水---若干升配制试剂、标样及清洗器皿2硫酸分析纯600毫升配制试剂用3洗耳球中号1个配合移液管取样4玻璃搅拌棒---2支配制试剂用5洗瓶---1个清洗器皿6擦镜纸---若干张擦拭比色皿7刻度移液管1mL2支移取试剂和水样5mL 3支10mL1支8烧杯200mL 3个配制试剂1000mL 1个9量筒100mL 1个量取蒸馏水500mL 1个量取分析纯硫酸10茶色磨口瓶200mL 3个盛装试剂11反应管150mm 若干支盛装反应液12比色皿10mm 若干支盛装氨氮比色液30mm 若干支盛装COD 比色液13冷却架---1个放置反应管14比色皿架---1个放置比色皿(二)COD 测定快速入门1、仪器通电预热1.1消解仪预热:打开消解仪的电源开关,选择COD 消解模式(设定温度set=165℃),消解仪自动升温。
消解仪升温至设定温度后蜂鸣报警,按任意键即可停止报警。
此时,消解仪处于可使用状态。
1.2主机预热:打开5B-3C 1.3实验前请仔细检查反应管体及底部,若有损伤,请及时更换!2、测量过程图解3、测量操作过程当以上的前期准备工作完成后,可按照以下流程对所采集的水样进行处理并检测。
现以“高量程”、“比色皿”测量模式为例,水样测量具体操作步骤如下:(4)依次向各反应管内加入LH-D试剂0.7mL。
(2)取数支洗净的反应管,置于冷却架上。
(3)量取2.5mL的蒸馏水放入“0”号反应管,各待测污水样2.5mL,加入其余反应管中。
SS、总氮、氨氮在线分析仪采购要求一、采购清单:二、投标人资格要求:1.投标人参加本次政府采购活动应当具备条件: 符合《中华人民共和国政府采购法》第22条的一般资格条件的规定。
2.投标人经营范围须有仪表仪器销售或环保设备销售。
三、技术参数要求(1)SS在线分析仪技术参数1. 测试原理:在线分析仪测量探头内部,位于 45°角有一个内置的LED 光源,可以向样品发射880nm的近红外光,该光束经过样品中悬浮颗粒的散射后,位于与入射光成 90°角的散射光由该方面的检测器检测,并经过计算,从而得到样品的浊度。
当测量污泥浓度时,位于与入射光成140°角的散射光由该方向的后检测器检测,然后仪器通过计算前、后检测器检测到的信号强度,从而给出污泥浓度值。
;2. 测试量程:0.001mg/L-50g/L ;3. 测试单位:可选NTU,FNU,g/L,mg/L,或%固体;4. 测量精度:浊度小于1%或±0.001NTU,悬浮固体:小于5%;5. 重复性:浊度小于1%;悬浮固体小于3%;6. 响应时间:1秒;7. 安装方法:管道插入式安装使用球阀,(碳钢和不锈钢)浸入式安装使用池边固定安装;8. 样品流速:最大3m/s;9. 操作温度:0-40℃;10.样品温度:0-40℃;11.样品压力:最大6Bar;12.电缆长度:标准10米;(2)总氮在线分析仪技术参数1.测量原理:碱性过硫酸钾,紫外线氧化分解,紫外吸光光度法(220nm)、浊度补正(275nm);2.测量范围:0-50 mg/L;3.测量误差:<±10% ;4.重复性:<±10% ;5.测量周期:最小测量周期50min;6.测量间隔:时间间隔(1...9999min,任意可调)和整点测量模式;7.环境温度:0-40℃;8.输出信号:2路4-20ma;1路ModbusRS485;2路RS232;9.中文操作界面,彩色触摸屏操作;10.操作温度:0-40℃;11.数据记录:可以将所有测量、标定、诊断记录通过U盘导出,也可以在仪表中浏览;具有USB接口,可以实现U盘一键升级;12.供电:100-230VAC±15%,50/60HZ;(3)氨氮在线分析仪技术参数1.测量原理:水杨酸分光光度法;2.测量范围:0-300mg/L(可根据业主要求扩展);3.准确度:≤±8% ;4.重复性:≤±2% ;5.零点漂移:≤±0.02mg/L;6.量程漂移:≤±1%;7.记忆效应:≤±0.3mg/L;8.分辨率:0.01mg/L;9.测量周期:最小测量周期30min;10.测量方式:时间间隔(1...9999min,任意可调)和整点测量模式;11.校正方式:手动校正与自动校正;12.输出信号:4-20ma/RS485/RS232;13.MTBF:≥1440h/次;14.供电:220VAC±10%;15.具有中国环境保护产品认证证书。
污水站总氮(TN )的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g 过硫酸钾,15g 氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml 。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g 经105-110℃烘干4h 硝酸钾溶于水中,移入1000ml 容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml 贮备液定容至100ml 既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用液于25ml 比色管中,稀释至10ml 。
②加入5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
总氮在线监测仪器基本原理
总氮在线监测仪器是一种用于实时监测水体中总氮浓度的设备。
其基本原理是通过化学方法将水样中的有机氮和无机氮转化为亚硝酸盐和硝酸盐,然后利用特定的分析技术或传感器测量产生的化学物质浓度,从而间接计算出水体中的总氮浓度。
总氮在线监测仪器的基本工作流程如下:
1.取样:仪器通过自动采样器或者流通系统取得水样,并将其引入到监测仪器中的分析通道。
2.氮转化:在分析通道中,水样中的有机氮和无机氮经过一系列的化学反应和转化,被转化为亚硝酸盐和硝酸盐。
这一步通常采用氧化、还原和水解等化学方法实现。
3.分析测量:转化后的亚硝酸盐和硝酸盐会产生一定的化学物质,例如氨和硝基化合物。
仪器使用特定的分析技术、传感器或化学试剂,测量这些化学物质的浓度。
4.数据处理与计算:仪器将测得的化学物质浓度转化为总氮浓度的计算结果。
这一步一般借助于预设的转化公式或者算法来实现。
总氮在线监测仪器可以采用多种测量技术。
常见的技术包括光学法、电化学法、红外光谱法等。
光学法通常利用特定的光源和光学组件,测量化学物质的吸光度或荧光强度与浓度的关系;电化学法则是通过电极与化学物质之间的反应来测量其浓
度;红外光谱法则是利用特定的红外光谱和样品中化学键振动
带来的吸收特性,来测量化学物质的浓度。
总之,总氮在线监测仪器通过化学方法将水样中的氮转化为
特定的化学物质,再利用分析技术或传感器测量化学物质浓度,从而实现对水体中总氮浓度的实时监测。
这一技术广泛应用于
环境保护、水处理和水质监测等领域。
5B-6C(V8)多参数水质测定仪操作规程1目的规范5B-6C(V8)多参数水质测定仪操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。
2 适用范围适用于5B-6C(V8)多参数水质测定仪的使用操作。
3 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记;3.2 保管人员对仪器进行定期维护,保养;3.3 科室负责人负责仪器的全面管理工作。
4 技术参数4.1 控温范围:室温~190℃;4.2 批处理样:12个水样;4.3 抗氯干扰:[Cl-]﹤1000mg/L;[Cl-]﹤10000mg/L(可选)4.4曲线数量:48条;4.5存储数据:1.2万个;4.6定时模式:3个;4.7参数切换:自动;5操作程序5.1准备工作5.1.1准备各种实验中所需玻璃量具及器皿,清洗干净后备用。
5.1.2配制专用耗材试剂(具体参见5B-6C(V8)多参数水质测定仪使用说明书)。
5.2水样测定5.2.1启动仪器打开5B-6C(V8)多参数水质测定仪电源开关,仪器初始化完成后进入初始界面,在初始界面下,按【测量】键进入测量模式,在测量状态下预热十分钟左右。
5.2.2污水COD测定在测定项目选择界面,选择【COD高量程(污水)】测定项目,在测量模式下,按【加热开关】键使消解系统加热状态为“开”,当消解器升温至165℃后凤鸣报警,按【加热开关】键即可停止报警,此时,消解器处于可使用状态。
(1)取随机佩带的反应管数支,洗净并烘干后置于冷却架上,并向冷却架后排孔内加入自来水以备水冷却使用。
(2)准确量取 2.5mL的蒸馏水放入空白试管,再依次准确量取各待测污水样2.5mL加入反应管。
(3)依次向各反应管加入D试剂0.7mL。
(4)依次向各反应管加入E试剂4.8mL,摇匀,必须做到溶液无分层。
(5)消解器165℃报警后,依次把各反应管放入消解孔,165℃加热消解10分钟。
(6)定时报警声响起后,按任意键取消报警,将反应管取出放入冷却架,在室温下冷却2分钟。
挥发性氨基氮(VBN)检测方法1、VBN是指动物性食物由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,蛋白质分解而产生氨以及含氮胺类物质。
此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后.用标准酸液滴定从而计算含量。
本试验根据此原理。
在半微量检测方法的基础上改良,使检测更简易、快捷。
2、仪器设备:(1)分析天平:分度值0.0001g;(2)电炉子;(3)VBN测定设备;(4)5ml酸式滴定管;(5)电动搅拌器;(6)20ml、5ml大肚移液管;(7)150ml锥形瓶。
3、试剂溶液的配制:(1)0.1mol/L盐酸滴定液:取盐酸分析纯9ml置于1000ml容量瓶中,用蒸馏水定溶至刻度,摇匀标定;(2)1%氧化镁溶液:取氧化镁10g置于1000ml聚乙烯瓶中,用蒸馏水定溶至刻度摇匀即可;(3)2%硼酸溶液:取20g硼酸分析纯置于1000ml容器瓶中,先用少许蒸馏水加热溶解,再稀释至刻度即可。
(4)甲基红-溴甲酚绿指示剂:0.125g甲基红,乙醇25ml混合溶解;0.025g溴甲酚绿,乙醇25ml混合溶解,二者混合使用,在阴凉处保存期为3个月。
4、检测步骤:(1)试样液制备:称取样品10g左右,加入100ml蒸馏水,用电动搅拌器搅拌10分钟后,静止1小时。
(2)蒸馏:吸取5ml试样液上清液置于VBN蒸馏器中,再加入1%氧化镁溶液5ml,密封。
用20ml2%硼酸溶液吸收(150ml锥形瓶),蒸馏4分钟,空蒸1分钟,用0.1mol/L盐酸滴定液滴定,由蓝色滴至红色即可。
5、计算公式:(V1-V2) × C × 14VBN = × 100mg/100gM ×(V1/V)注:V1-------滴定试样时所需盐酸标准液的体积,ml;V2-------滴定空白时所需盐酸标准液的体积,ml;V1-------吸取试样液上清液的体积,ml(5ml);V--------稀释试样的总体积,ml(100ml);M-------所测试样液的总质量,g。