5B3BN型V8总氮检测仪
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化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷,第1期2021年1月V ol. 30,No. 1Jan. 202172doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2021.01.015总磷测定仪校准方法吴永顺,黄金梅,李域,于得水(陕西省计量科学研究院,西安 710065)摘要 建立总磷测定仪的校准方法。
介绍了总磷测定仪的工作原理。
总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。
利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标:温度示值误差不超过±2℃,温场均匀性不大于3℃,消解时间示值误差为不超过±2%,仪器示值误差为不超过±10%,仪器重复性为不大于5%,示值稳定性为不超过±8%FS 。
该方法可用于总磷测定仪的校准,保证测量数据的准确可靠。
关键词 总磷测定仪;校准方法;计量性能中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2021)01–0072–04Calibration method of total phosphorus analyzerWu Yongshun ,Huang Jinmei ,Li Yu ,Yu Deshui(Shanxi Institute of Metrology Science ,Xi'an 710065,China)Abstract The calibration method of total phosphorus analyzer was established. The working principle of total phosphorus analyzer was introduced. The calibration included five items: temperature indication error and temperature field uniformity, digestion time indication error, instrument indication error, instrument repeatability and indication stability. Based on the experimental data, the technical indexes of the total phosphorus analyzer were determined: the temperature indication error was not more than ±2℃, the temperature field uniformity was not more than 3℃, the digestion time indication error was not more than ±2%, the instrument indication error was not more than ±10%, the instrument repeatability was not more than 5%, and the indication stability was not more than ±8% FS. This method can be used to calibrate the total phosphorus analyzer to ensure the accuracy and reliability of the measured data.Keywords total phosphorus analyzer; calibration method; metrological performance总磷是指海水、地表水、地下水等水体中无机磷和有机磷的总和,水中的磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。
总氮分析仪药剂配方
测量原理:样品经过过滤后,被泵入LFA反应器里。
先注入氧化剂R4和R5并进行高温UV消解,把水样中的氮氧化成NO3。
然后用氢氧化钠溶液稀
释样品,之后添加的硫酸铜与硫酸肼,把所有的硝酸盐转变为亚硝酸
盐。
最后添加磺胺(SAA)和萘乙二胺二盐酸盐(NED),待充分混
合及反应后,分析仪在525nm处测量生成红色反应物质的OD值,并
依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的浓度。
药剂要求:所有的药品都要求达到分析纯等级。
水必须用刚制备的纯水。
药剂配方:。
连华科技检测手册1、COD的检测1.1试剂配制LH-D试剂:将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可LH-E试剂:将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声(搅拌)溶解,大约需要一天时间。
1.2COD标准溶液配制准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体,先用少量蒸馏水在烧杯中溶解,然后转移到1000mL容量瓶中,定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。
将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用(外标使用)。
1.3检测步骤1.3.1消解分别量取2.5mL蒸馏水(空白样)、2.5mL各待测样品于比色管中,依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂,充分混匀,必须做到溶液无分层。
然后放入COD消解仪中165℃消解10min。
待消解完成后于自然条件下空气冷却2min,然后再分别加入2.5mL蒸馏水,并摇均匀溶液无分层,接着水冷2min,直至各样品溶液完全冷却。
1.3.2比色打开连华科技多参数水质检测仪,预热,进入高量程COD测试界面,将空白样倒入30mm比色皿(大号皿)中,放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零,然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。
1.4注意事项高量程COD测定范围20-1000ppm,超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。
1消解后溶液浑浊有沉淀,是由于水样含氯离子高导致,需稀释或换高氯试剂检测。
消解后溶液发绿,是由于水样COD太高导致,可能超量程,建议做重复样。
每步的检测步骤都需要紧凑完成,不能间隔太长时间。
尽量将水样调至中性再测,如水样呈强碱性加E试剂后容易出现喷溅。
2、氨氮的检测2.1试剂配制LH-N3试剂:将N3试剂包与100mL无氨水充分混匀即可LH-N2试剂:将N2试剂包与100mL无氨水充分混匀即可(放置4-5h后再用,如有沉淀,取上清液使用)2.2氨氮标液配制准备称取0.3819g氯化铵分析纯固体,先用少量蒸馏水在烧杯中溶解,然后转移到1000mL容量瓶中,定容即可配制浓度为100mg/L的氨氮标液备用。
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声 明目 录安全警示和注意事项 (3)免责及质保 (4)一 引言 (5)二 技术参数及性能指标 (6)1. 性能参数 (6)2. 物理参数 (6)3. 环境及工作参数 (6)三 随箱物品介绍 (7)四 首次使用前的准备工作 (9)1.随箱物品清点 (9)2.实验物品准备 (9)五 快速入门 (10)1.试剂配制 (10)2.污水COD测定 (11)3.地表水COD测定 (15)4.预制试剂测定方法 (16)六 仪器基本操作及功能介绍 (18)1. 5B-1型 (V8.0版)消解器介绍 (18)2.5B-3C型(V8.0版) COD快速测定仪介绍 (22)七 仪器校准及标定 (26)1. 标准溶液的配制 (26)2. 标准溶液的预处理 (26)3. 曲线值的校准 (27)八 曲线的应用 (29)1. 多种不同浓度水样的测定 (29)2. 相对偏差的校准 (29)3. 拟合曲线的应用 (30)九 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007的应用 (33)十 故障分析与排除 (34)附件1打印纸更换方法 (36)↘ 在使用仪器之前,请仔细阅读“安全警示和注意事项”,以确保正确和安全的使用该仪器。
↘ 在遵守使用原则的前提下,可以增加产品的使用寿命,并可以避免发生危险。
↘ 以下为手册所提供的安全提示符:被禁止的操作 需要注意的操作 必须强制的操作 禁止进行拆卸 将插头从插座中拔出↘ 以下规定是安全警示和注意事项,是必须遵守的规定:请勿在高湿、高温或灰尘多的地方存放或工作,以免造成仪器硬件故障。
在实验过程中必须做好个人防护工作(实验服、手套、眼罩、口罩),使用硫酸时注意个人安全。
总氮测定仪操作规程
总氮测定仪操作规程
一、提前打开消解器开关,并选择“总氮消解”模式,进入总氮程序,消解器开始
自动升温。
进入程序后确认:SetT=122℃、HEAT:ON。
二、取随机配带的反应管数支。
洗干净并烘干后置于冷却架上。
并向冷却架后排空
内加入自来水作为冷却水。
三、准确量取5ml蒸馏水加入到0号反应管中.然后分别准确量取各水样5ml,依次
加入到其他反应管中.依次向各反应管中加入2ml碱性氧化剂Nt—100.
四、将瓶盖拧紧,摇匀水样(瓶盖必须拧紧,防止高温高压下迸溅)
五、将各反应管依次放入消解器的消解孔中.盖上防喷罩按“消解”键。
六、打开5B—3B型主机开关,对其进行预热15分钟。
七、消解器40分钟定时报警提示后,将各样品依次放到冷却架的水冷槽内,然后按
“冷却”键,冷却2分钟。
八、消解器“冷却”定时报警提示后依次向各反应管中加入盐酸溶液4ml,将溶液
混匀,然后依次倒入对应编号的10mm石英比色皿中。
九、将空白及其他待测水样依次靠左放入比色栏,空白水样靠近操作者做参比溶
液。
关闭上盖。
十、拉动拉杆,使空白处于测量位置,按“空白”键,仪器自动执行置空白、置零
操作。
稍等一会后,屏幕上显示“C=0。
000”
十一、拉动拉杆,使1号比色皿处于测量位置,按“侧量"键,仪器执行比色操作。
一会后,屏幕上所显示的结果为1号样品的总氮值。