中药制剂分析方法概述

第六节 其他分析法
库仑电量法 离子选择电极 原子吸收光谱及冷原子技术
原子吸收光谱 冷原子技术
第三章 中药制剂的定性鉴别
显微定性鉴别的特点
特点 制片方法
一般化学反应法 升华法 荧光法 光谱法 色谱法 X射线衍射
第四章 中药制剂的检查
杂质及其来源 杂质限量的控制 一般杂质检查方法 重金属 砷盐 铁盐 硫酸盐
✓ 炮制方法的影响 ✓ 生产工艺的影响 ✓ 中药制剂的包装、贮藏、保管的影响
中药制剂质量控制的状况和历史发展
《五十二病方》 《黄帝内经》 《伤寒论》 《金匮要略》
中药制剂分析的展望
总趋势正在向着仪器化、自动化、快速 和微量的方向发展； 目前首选的方法是色谱法，色谱法和光 谱法在研究制定中药制剂质量标准工作 中有着广阔的应用前景。 化学等价并非生物等价，还应进行体内 药物分析
提取物，不含有天然牛黄中以结合形式存在的 胆红素、胆汁酸、胆固醇等，其胆酸含量高于 天然牛黄，胆红素含量低于天然牛黄；
人工牛黄的含量测定
胆酸的含量测定 总胆酸的含量测定 胆红素的含量测定 HPLC法测定胆红素的含量
含牛黄制剂分析
牛黄珍珠胶囊中胆红素的含量测定 牛黄降压丸中胆酸和去氧胆酸的测定 六神丸中胆酸、猪去氧胆酸的测定
中药制剂分析
主编：魏潞雪 主讲；春草羊
第一章 绪论
中药制剂分析（Analysis of Chinese Preparation） 中成药 Chinese patent Medicine）
第一节 概述
中药制剂分析的目的与意义 中药制剂分析的特点 影响中药制剂质量的因素
✓ 原料药材的品种、规格、产地、药用部位、 采收季节、加工方法的影响
❖样品的处理 ❖分解法 ❖衍生物法
第五节 荧光分析
基本原理和仪器结构 基本原理
▪ 荧光和磷光 ▪ 激发光谱与荧光光谱 ▪ 荧光强度 ▪ 荧光和分子结构的关系
仪器结构
仪器的主要部件 激发光源 单色器 样品池 检测器 仪器的类型 荧光分析灯 光电荧光计 荧光分光光度计
影响荧光强度的外界因素
溶剂 温度 溶液的pH 荧光淬灭 散射光
第二节 中药制剂分析的基本程序
➢ 取样
测试样品溶液的制备
❖ 中药样品的提取
❖冷浸法 ❖连续回流提取法 ❖超声波提取法
❖ 中药制剂样品的预处理 ❖ 液液萃取法 ❖ 沉淀法 ❖ 蒸馏法 ❖ 色谱法
中药制剂分析的基本程序
定性鉴别、检查和含量测定 检验记录与检验报告
第二章 中药制剂定量分析
第一节 可见紫外光谱法 双波长测定法 系数倍率法 三波长测定法 导数光谱法
马麝
别名香獐、马獐、麝，属于鹿科，学名 为 Moschus sifanicus。
马麝是体型最大的一种麝。体长80～90厘米， 肩高55厘米，体重10～15千克。鼻端无毛，黑 色。全身呈沙黄淡褐色。成体背面具隐约斑点， 颈吻不显，臀与背颜色一致。
栖息在高山草甸、裸岩山地、靠山脊灌丛或草 丛等地。善于奔越悬崖峭壁，活动、排便及栖 息地都有固定的路线与场所，有“舍命不舍山” 之说。国内有养殖，寿命12～15年。雄麝分泌 的麝香是名贵的中药材和高级香料。
第二节 黄酮类制剂的分析
比色法 紫外分光光度法 薄层色谱
第三节 醌Hale Waihona Puke Baidu成分的分析
比色法 薄层色谱法 高效液相色谱法
第四节 皂甙类制剂的分析
比色法 薄层色谱法 高效液相色谱法
含挥发性成分的制剂分析
气相色谱法 薄层色谱法
第六节 含其它类型中药制剂的 分析
第六章 动物药、矿物药的分 析
第一节 含动物药中药制剂的分析 牛黄（calculus bovis)为脊椎动物哺乳纲 偶蹄目牛科动物黄牛或水牛的胆囊，胆 管或胆管中的结石。称天然牛黄。 人工牛黄：目前仍为国内重要的中药原 料产品。
基本原理 导数光谱中的主要参数
差示光谱法
第二节 薄层色谱法
薄层洗脱定量 薄层上直接定量
薄层扫描 扫描方式 测定方式
第三节 高效液相色谱法
定量分析、样品的预处理 液相色谱新进展
❖ 胶束色谱 ❖ 离子对色谱 ❖ 三维色谱
第四节 气相色谱
分离条件的选择和样品的处理 分离条件的选择
❖ 载气的选择 ❖ 柱温的选择 ❖ 固定液的选择 ❖ 其他条件的选择
产于甘肃、宁夏、青海、四川和西藏。
属于国家二级保护动物。
含量测定
香中麝麝香酮的含量测定；气相色谱法 麝香风湿片中麝香酮的测定；利用麝香 酮与2，4-二硝基苯肼反应生成的麝香酮 苯腙利用薄层扫描方法定量。
麝香制剂的分析
麝香(moschos)是鹿科动物林麝、马麝、 厚麝中雄体香囊中的分泌物，是贵重香 料和急救必需品。 具有抗炎、强心、雄性激素样等作用。 麝香的主要化学成分为麝香酮、麝香吡 啶。
麝和麝香
又称为麝獐、香獐，是怒江傈僳族自治 州珍贵的野生动物。麝的前肢短，后肢 长，蹄小耳大，雌雄都无角。体呈棕色， 背部较深；有的呈灰褐色，有的略琏不 甚明显的土黄色条纹和斑点。雄麝脐香 腺襄中的分泌物干燥后形成的香料即为 麝香，是一种十分名贵的药材，也是极
第二节 药典规定中药制剂的检查项目
干燥失重测定法
o 常压恒温干燥 o 干燥剂干燥 o 减压干燥
水分测定法
➢ 烘干法 ➢ 甲苯法 ➢ 减压干燥 ➢ 费休法
中药制剂特殊杂质检查
土大黄甙的检查 阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查 乌头酯型生物碱的检查
第五章 中药制剂中各类化学物质的检查
第一节 含生物碱类成分的分析 经典化学方法 重量法 容量法 光谱法 色谱法 掌握：酸性染料比色法（参附注射液中乌头总 碱的测定）
三种牛黄的区别
天然牛黄在抗惊厥、安眠、强心、解热4个方
面的作用均不及合成牛黄，在离体肠管解痉方 面稍优于合成牛黄。在镇静、解热、抗炎作用 方面，培植牛黄比人工牛黄作用强而与天然牛 黄相似。 ◆天然牛黄是牛科动物干燥的胆结石，不含猪 去氧胆酸，具有清心解毒，息风定惊的功能， 常用于咽喉肿痛等症状；
◆人工牛黄仍然来源于动物，是猪或牛的胆汁
名贵的香料。
麝和麝香
麝香在中医学上的主要功用为：开窍、 辟秽、通络、散瘀，主治中风痰厥、神 志昏迷、心腹暴痛，跌打损伤、恶疮肿 毒等症。麝香制作的香料，芳香宜人， 而且持久，并起着圆和、定香的作用。 古人在墨料中也加少量麝香，称之为 “麝墨”，用麝墨写出的字和画，芳香 清幽，定后封妥，防腐不蛀
马麝